CN113402960A - 氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料及制备工艺 - Google Patents

氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料及制备工艺 Download PDF

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CN113402960A CN202110587255.2A CN202110587255A CN113402960A CN 113402960 A CN113402960 A CN 113402960A CN 202110587255 A CN202110587255 A CN 202110587255A CN 113402960 A CN113402960 A CN 113402960A
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Abstract

本发明公开了氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料及制备工艺，配方包括：水性聚氨酯、氧化石墨烯、硅烷偶联剂、有机合成单体和助剂，各组分的重量份数分别是：100份的水性聚氨酯、0.5‑1.5份的氧化石墨烯、0.25‑0.75份的硅烷偶联剂、0.1‑0.2份的有机合成单体和0.1‑0.5份的助剂,该发明通过硅烷偶联剂和有机合成单体来对氧化石墨烯进行改性，改善氧化石墨烯在有机物中的相容性，提高氧化石墨烯的反应活性，有利于提高涂料的抗菌性能,通过磁力搅拌和超声分散，同时配合搅拌机和高剪切乳化剂的两次搅拌混合，保证了各组分的充分均匀混合，通过改变固化时间、氧化石墨烯添加量以及聚氨酯的类型来研究涂料的性能，有利于得出最佳工艺。

Description

氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料及制备工艺
技术领域
本发明涉及聚氨酯涂料生产技术领域，具体为氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料及制备工艺。
背景技术
聚氨酯涂料是较常见的一类涂料，聚氨酯涂料的分类较多，水性聚氨酯涂料是其中重要的组成部分，水性聚氨酯具有易改、不易被损伤，表面覆盖性较强，低温成膜，环保等优秀性能，但是相对于传统溶剂型涂料而言，对抗强机械作用力的分散稳定性差，力学性能不如溶剂型涂料，因此需要一种新的工艺来对水性聚氨酯涂料进行改进。
现今市场上的水性聚氨酯涂料及制备工艺很多，基本可以满足人们的使用需求，但是依然存在一定的不足之处，具体问题有以下几点。
(1)现有的水性聚氨酯涂料及制备工艺采用氧化石墨烯作为改性剂来改变水性聚氨酯涂料的性能，然而氧化石墨烯直接作为改性剂会破坏聚水性氨酯乳液中的稳定，并且改性后的水性聚氨酯涂料的抗菌性较差；
(2)现有的水性聚氨酯涂料的制备工艺较为简单，没有固定的工艺标准，难以找出最佳的工艺方案；
(3)现有的水性聚氨酯涂料在制备的过程中，搅拌不够充分，极易出现离子沉积和各材料分布不均的问题，大大降低了水性聚氨酯涂料的使用性能。
发明内容
本发明的目的在于提供氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料及制备工艺，以解决上述背景技术中提出抗菌性差、工艺标准层次不齐以及离子沉积的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，配方包括：水性聚氨酯、氧化石墨烯、硅烷偶联剂、有机合成单体和助剂，各组分的重量份数分别是：100份的水性聚氨酯、0.5-1.5份的氧化石墨烯、0.25-0.75份的硅烷偶联剂、0.1-0.2份的有机合成单体和0.1-0.5份的助剂。
优选的，所述水性聚氨酯为阳离子型水性聚氨酯和阴离子型水性聚氨酯其中一种。
优选的，所述助剂为固化剂和消泡剂。
优选的，所述有机合成单体为丙烯酸酯单体。
氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料的制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料称重；步骤二，一次混合；步骤三，超声分散；步骤四，氧化石墨烯改性；步骤五，二次混合；步骤六，涂料涂覆；
其中在上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别进行称取100份的水性聚氨酯、0.5-1.5份的氧化石墨烯、0.25-0.75份的硅烷偶联剂、0.1-0.2份的有机合成单体和0.1-0.5份的助剂；
其中在上述步骤二中，取用步骤一中称取的氧化石墨烯加入到适量的乙醇溶液中，随后进行磁力搅拌，搅拌均匀后得到氧化石墨烯溶液半成品备用；
其中在上述步骤三中，将步骤二中制备得到的氧化石墨烯溶液半成品利用超声波发生器进行超声分散，制成分散均匀的氧化石墨烯溶液成品备用；
其中在上述步骤四中，取用一台搅拌机，将步骤三中制备的氧化石墨烯溶液成品加入，随后边搅拌边将步骤一种称取的硅烷偶联剂和有机合成单体加入，搅拌30-60min,搅拌完成后放入水浴锅中水浴6-8h,水浴完成后将反应物进行抽滤3-5次，然后将抽滤得到的产物进行清洗，真空干燥后得到改性氧化石墨烯备用；
其中在上述步骤五中，将步骤一中称取的水性聚氨酯加入到高剪切乳化机中，随后将步骤四中制备的改性氧化石墨烯加入，进行第一次乳化剪切，充分乳化剪切完成后将步骤一中称取的助剂加入，进行第二次乳化剪切，均匀混合后得到氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料；
其中在上述步骤六中，将步骤五中制成的氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料均与的涂覆到木器上，随后常温固化5-7h，随后将木器放入烘干箱烘干即可。
优选的，所述步骤二中，磁力搅拌的时间为15-20min。
优选的，所述步骤三中，超声波分散的时间为10-15min。
优选的，所述步骤四中，搅拌转速为600-800r/min，真空干燥的温度为70-90℃，干燥时间为4-7h。
优选的，所述步骤五中，第一次乳化剪切的转速为500-700r/min,乳化剪切时间为40-60min，第二次乳化剪切转速为300-400r/min，乳化剪切时间为40-60min。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
1.该发明通过硅烷偶联剂和有机合成单体来对氧化石墨烯进行改性，改善氧化石墨烯在有机物中的相容性，提高氧化石墨烯的反应活性，然后利用改性氧化石墨烯合成水性聚氨酯涂料，有利于提高涂料的抗菌性能；
2.该发明通过磁力搅拌和超声分散，实现了氧化石墨烯的均匀分散，并且通过搅拌机和高剪切乳化剂的两次搅拌混合，保证了各组分的充分均匀混合，避免了离子沉积的情况出现，有利于提升产品的质量；
3.该发明的工艺简单，流程参数标准，通过改变固化时间、氧化石墨烯添加量以及聚氨酯的类型来研究涂料的性能，有利于得出最佳工艺。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
实施例1：
氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，配方包括：水性聚氨酯、氧化石墨烯、硅烷偶联剂、有机合成单体和助剂，各组分的重量份数分别是：100份的水性聚氨酯、0.5-1.5份的氧化石墨烯、0.25-0.75份的硅烷偶联剂、0.1-0.2份的有机合成单体和0.1-0.5份的助剂，且水性聚氨酯为阳离子型水性聚氨酯和阴离子型水性聚氨酯其中一种，助剂为固化剂和消泡剂，有机合成单体为丙烯酸酯单体。
氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料的制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料称重；步骤二，一次混合；步骤三，超声分散；步骤四，氧化石墨烯改性；步骤五，二次混合；步骤六，涂料涂覆；
其中在上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别进行称取100份的阳离子型水性聚氨酯、0.5份的氧化石墨烯、0.25份的硅烷偶联剂、0.1份的有机合成单体和0.1份的助剂；
其中在上述步骤二中，取用步骤一中称取的氧化石墨烯加入到适量的乙醇溶液中，随后进行磁力搅拌，磁力搅拌的时间为15-20min，搅拌均匀后得到氧化石墨烯溶液半成品备用；
其中在上述步骤三中，将步骤二中制备得到的氧化石墨烯溶液半成品利用超声波发生器进行超声分散，超声波分散的时间为10-15min，制成分散均匀的氧化石墨烯溶液成品备用；
其中在上述步骤四中，取用一台搅拌机，将步骤三中制备的氧化石墨烯溶液成品加入，随后边搅拌边将步骤一种称取的硅烷偶联剂和有机合成单体加入，搅拌30-60min,搅拌完成后放入水浴锅中水浴6-8h,水浴完成后将反应物进行抽滤3-5次，然后将抽滤得到的产物进行清洗，真空干燥后得到改性氧化石墨烯备用，且搅拌转速为600-800r/min，真空干燥的温度为70-90℃，干燥时间为4-7h；
其中在上述步骤五中，将步骤一中称取的阳离子型水性聚氨酯加入到高剪切乳化机中，随后将步骤四中制备的改性氧化石墨烯加入，进行第一次乳化剪切，充分乳化剪切完成后将步骤一中称取的助剂加入，进行第二次乳化剪切，均匀混合后得到氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，且第一次乳化剪切的转速为500-700r/min,乳化剪切时间为40-60min，第二次乳化剪切转速为300-400r/min，乳化剪切时间为40-60min；
其中在上述步骤六中，将步骤五中制成的氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料均与的涂覆到木器上，随后常温固化5-7h，随后将木器放入烘干箱烘干即可。
对比例1：
氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，配方包括：水性聚氨酯、氧化石墨烯、硅烷偶联剂、有机合成单体和助剂，各组分的重量份数分别是：100份的水性聚氨酯、0.5-1.5份的氧化石墨烯、0.25-0.75份的硅烷偶联剂、0.1-0.2份的有机合成单体和0.1-0.5份的助剂，且水性聚氨酯为阳离子型水性聚氨酯和阴离子型水性聚氨酯其中一种，助剂为固化剂和消泡剂，有机合成单体为丙烯酸酯单体。
氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料的制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料称重；步骤二，一次混合；步骤三，超声分散；步骤四，氧化石墨烯改性；步骤五，二次混合；步骤六，涂料涂覆；
其中在上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别进行称取100份的阴离子型聚氨酯、0.5份的氧化石墨烯、0.25份的硅烷偶联剂、0.1份的有机合成单体和0.1份的助剂；
其中在上述步骤二中，取用步骤一中称取的氧化石墨烯加入到适量的乙醇溶液中，随后进行磁力搅拌，磁力搅拌的时间为15-20min，搅拌均匀后得到氧化石墨烯溶液半成品备用；
其中在上述步骤三中，将步骤二中制备得到的氧化石墨烯溶液半成品利用超声波发生器进行超声分散，超声波分散的时间为10-15min，制成分散均匀的氧化石墨烯溶液成品备用；
其中在上述步骤四中，取用一台搅拌机，将步骤三中制备的氧化石墨烯溶液成品加入，随后边搅拌边将步骤一种称取的硅烷偶联剂和有机合成单体加入，搅拌30-60min,搅拌完成后放入水浴锅中水浴6-8h,水浴完成后将反应物进行抽滤3-5次，然后将抽滤得到的产物进行清洗，真空干燥后得到改性氧化石墨烯备用，且搅拌转速为600-800r/min，真空干燥的温度为70-90℃，干燥时间为4-7h；
其中在上述步骤五中，将步骤一中称取的阴离子型水性聚氨酯加入到高剪切乳化机中，随后将步骤四中制备的改性氧化石墨烯加入，进行第一次乳化剪切，充分乳化剪切完成后将步骤一中称取的助剂加入，进行第二次乳化剪切，均匀混合后得到氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，且第一次乳化剪切的转速为500-700r/min,乳化剪切时间为40-60min，第二次乳化剪切转速为300-400r/min，乳化剪切时间为40-60min；
其中在上述步骤六中，将步骤五中制成的氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料均与的涂覆到木器上，随后常温固化5-7h，随后将木器放入烘干箱烘干即可。
将上述实施例和对比例所得固化后的木器进行对比，所得结果如下表：
Figure BDA0003088182400000071
采用阳离子型水性聚氨酯作为原料制成的氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料光亮度明显优于采用阴离子型水性聚氨酯作为原料制成的。
实施例2：
氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，配方包括：水性聚氨酯、氧化石墨烯、硅烷偶联剂、有机合成单体和助剂，各组分的重量份数分别是：100份的水性聚氨酯、0.5-1.5份的氧化石墨烯、0.25-0.75份的硅烷偶联剂、0.1-0.2份的有机合成单体和0.1-0.5份的助剂，且水性聚氨酯为阳离子型水性聚氨酯和阴离子型水性聚氨酯其中一种或者两种混合物，助剂为固化剂和消泡剂，有机合成单体为丙烯酸酯单体。
氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料的制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料称重；步骤二，一次混合；步骤三，超声分散；步骤四，氧化石墨烯改性；步骤五，二次混合；步骤六，涂料涂覆；
其中在上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别进行称取100份的阳离子型水性聚氨酯、0.5份的氧化石墨烯、0.25份的硅烷偶联剂、0.1份的有机合成单体和0.1份的助剂；
其中在上述步骤二中，取用步骤一中称取的氧化石墨烯加入到适量的乙醇溶液中，随后进行磁力搅拌，磁力搅拌的时间为15-20min，搅拌均匀后得到氧化石墨烯溶液半成品备用；
其中在上述步骤三中，将步骤二中制备得到的氧化石墨烯溶液半成品利用超声波发生器进行超声分散，超声波分散的时间为10-15min，制成分散均匀的氧化石墨烯溶液成品备用；
其中在上述步骤四中，取用一台搅拌机，将步骤三中制备的氧化石墨烯溶液成品加入，随后边搅拌边将步骤一种称取的硅烷偶联剂和有机合成单体加入，搅拌30-60min,搅拌完成后放入水浴锅中水浴6-8h,水浴完成后将反应物进行抽滤3-5次，然后将抽滤得到的产物进行清洗，真空干燥后得到改性氧化石墨烯备用，且搅拌转速为600-800r/min，真空干燥的温度为70-90℃，干燥时间为4-7h；
其中在上述步骤五中，将步骤一中称取的阳离子型水性聚氨酯加入到高剪切乳化机中，随后将步骤四中制备的改性氧化石墨烯加入，进行第一次乳化剪切，充分乳化剪切完成后将步骤一中称取的助剂加入，进行第二次乳化剪切，均匀混合后得到氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，且第一次乳化剪切的转速为500-700r/min,乳化剪切时间为40-60min，第二次乳化剪切转速为300-400r/min，乳化剪切时间为40-60min；
其中在上述步骤六中，将步骤五中制成的氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料均与的涂覆到木器上，随后常温固化5-7h，随后将木器放入烘干箱烘干即可。
对比例2：
氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，配方包括：水性聚氨酯、氧化石墨烯、硅烷偶联剂、有机合成单体和助剂，各组分的重量份数分别是：100份的水性聚氨酯、0.5-1.5份的氧化石墨烯、0.25-0.75份的硅烷偶联剂、0.1-0.2份的有机合成单体和0.1-0.5份的助剂，且水性聚氨酯为阳离子型水性聚氨酯和阴离子型水性聚氨酯其中一种或者两种混合物，助剂为固化剂和消泡剂，有机合成单体为丙烯酸酯单体。
氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料的制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料称重；步骤二，一次混合；步骤三，超声分散；步骤四，氧化石墨烯改性；步骤五，二次混合；步骤六，涂料涂覆；
其中在上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别进行称取100份的阳离子型水性聚氨酯、0.3份的氧化石墨烯、0.25份的硅烷偶联剂、0.1份的有机合成单体和0.1份的助剂；
其中在上述步骤二中，取用步骤一中称取的氧化石墨烯加入到适量的乙醇溶液中，随后进行磁力搅拌，磁力搅拌的时间为15-20min，搅拌均匀后得到氧化石墨烯溶液半成品备用；
其中在上述步骤三中，将步骤二中制备得到的氧化石墨烯溶液半成品利用超声波发生器进行超声分散，超声波分散的时间为10-15min，制成分散均匀的氧化石墨烯溶液成品备用；
其中在上述步骤四中，取用一台搅拌机，将步骤三中制备的氧化石墨烯溶液成品加入，随后边搅拌边将步骤一种称取的硅烷偶联剂和有机合成单体加入，搅拌30-60min,搅拌完成后放入水浴锅中水浴6-8h,水浴完成后将反应物进行抽滤3-5次，然后将抽滤得到的产物进行清洗，真空干燥后得到改性氧化石墨烯备用，且搅拌转速为600-800r/min，真空干燥的温度为70-90℃，干燥时间为4-7h；
其中在上述步骤五中，将步骤一中称取的阳离子型水性聚氨酯加入到高剪切乳化机中，随后将步骤四中制备的改性氧化石墨烯加入，进行第一次乳化剪切，充分乳化剪切完成后将步骤一中称取的助剂加入，进行第二次乳化剪切，均匀混合后得到氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，且第一次乳化剪切的转速为500-700r/min,乳化剪切时间为40-60min，第二次乳化剪切转速为300-400r/min，乳化剪切时间为40-60min；
其中在上述步骤六中，将步骤五中制成的氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料均与的涂覆到木器上，随后常温固化5-7h，随后将木器放入烘干箱烘干即可。
对比例3：
氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，配方包括：水性聚氨酯、氧化石墨烯、硅烷偶联剂、有机合成单体和助剂，各组分的重量份数分别是：100份的水性聚氨酯、0.5-1.5份的氧化石墨烯、0.25-0.75份的硅烷偶联剂、0.1-0.2份的有机合成单体和0.1-0.5份的助剂，且水性聚氨酯为阳离子型水性聚氨酯和阴离子型水性聚氨酯其中一种或者两种混合物，助剂为固化剂和消泡剂，有机合成单体为丙烯酸酯单体。
氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料的制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料称重；步骤二，一次混合；步骤三，超声分散；步骤四，氧化石墨烯改性；步骤五，二次混合；步骤六，涂料涂覆；
其中在上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别进行称取100份的阳离子型水性聚氨酯、1.8份的氧化石墨烯、0.25份的硅烷偶联剂、0.1份的有机合成单体和0.1份的助剂；
其中在上述步骤二中，取用步骤一中称取的氧化石墨烯加入到适量的乙醇溶液中，随后进行磁力搅拌，磁力搅拌的时间为15-20min，搅拌均匀后得到氧化石墨烯溶液半成品备用；
其中在上述步骤三中，将步骤二中制备得到的氧化石墨烯溶液半成品利用超声波发生器进行超声分散，超声波分散的时间为10-15min，制成分散均匀的氧化石墨烯溶液成品备用；
其中在上述步骤四中，取用一台搅拌机，将步骤三中制备的氧化石墨烯溶液成品加入，随后边搅拌边将步骤一种称取的硅烷偶联剂和有机合成单体加入，搅拌30-60min,搅拌完成后放入水浴锅中水浴6-8h,水浴完成后将反应物进行抽滤3-5次，然后将抽滤得到的产物进行清洗，真空干燥后得到改性氧化石墨烯备用，且搅拌转速为600-800r/min，真空干燥的温度为70-90℃，干燥时间为4-7h；
其中在上述步骤五中，将步骤一中称取的阳离子型水性聚氨酯加入到高剪切乳化机中，随后将步骤四中制备的改性氧化石墨烯加入，进行第一次乳化剪切，充分乳化剪切完成后将步骤一中称取的助剂加入，进行第二次乳化剪切，均匀混合后得到氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，且第一次乳化剪切的转速为500-700r/min,乳化剪切时间为40-60min，第二次乳化剪切转速为300-400r/min，乳化剪切时间为40-60min；
其中在上述步骤六中，将步骤五中制成的氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料均与的涂覆到木器上，随后常温固化5-7h，随后将木器放入烘干箱烘干即可。
将上述实施例和对比例所得固化后的木器放入特定的试验箱内，将含有4.5-5.5％氯化钠、pH值为6.5～7.2的盐水通过喷雾装置进行喷雾，让盐雾沉降到待测试验件上，经过一定时间观察其表面腐蚀状态，进行对比，所得结果如下表：
Figure BDA0003088182400000111
Figure BDA0003088182400000121
氧化石墨烯的加入量在0.5-1.5份之间时，涂层在木器上的结合程度最好。
实施例3：
氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，配方包括：水性聚氨酯、氧化石墨烯、硅烷偶联剂、有机合成单体和助剂，各组分的重量份数分别是：100份的水性聚氨酯、0.5-1.5份的氧化石墨烯、0.25-0.75份的硅烷偶联剂、0.1-0.2份的有机合成单体和0.1-0.5份的助剂，且水性聚氨酯为阳离子型水性聚氨酯和阴离子型水性聚氨酯其中一种或者两种混合物，助剂为固化剂和消泡剂，有机合成单体为丙烯酸酯单体。
氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料的制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料称重；步骤二，一次混合；步骤三，超声分散；步骤四，氧化石墨烯改性；步骤五，二次混合；步骤六，涂料涂覆；
其中在上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别进行称取100份的阳离子型水性聚氨酯、0.5份的氧化石墨烯、0.25份的硅烷偶联剂、0.1份的有机合成单体和0.1份的助剂；
其中在上述步骤二中，取用步骤一中称取的氧化石墨烯加入到适量的乙醇溶液中，随后进行磁力搅拌，磁力搅拌的时间为15-20min，搅拌均匀后得到氧化石墨烯溶液半成品备用；
其中在上述步骤三中，将步骤二中制备得到的氧化石墨烯溶液半成品利用超声波发生器进行超声分散，超声波分散的时间为10-15min，制成分散均匀的氧化石墨烯溶液成品备用；
其中在上述步骤四中，取用一台搅拌机，将步骤三中制备的氧化石墨烯溶液成品加入，随后边搅拌边将步骤一种称取的硅烷偶联剂和有机合成单体加入，搅拌30-60min,搅拌完成后放入水浴锅中水浴6-8h,水浴完成后将反应物进行抽滤3-5次，然后将抽滤得到的产物进行清洗，真空干燥后得到改性氧化石墨烯备用，且搅拌转速为600-800r/min，真空干燥的温度为70-90℃，干燥时间为4-7h；
其中在上述步骤五中，将步骤一中称取的阳离子型水性聚氨酯加入到高剪切乳化机中，随后将步骤四中制备的改性氧化石墨烯加入，进行第一次乳化剪切，充分乳化剪切完成后将步骤一中称取的助剂加入，进行第二次乳化剪切，均匀混合后得到氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，且第一次乳化剪切的转速为500-700r/min,乳化剪切时间为40-60min，第二次乳化剪切转速为300-400r/min，乳化剪切时间为40-60min；
其中在上述步骤六中，将步骤五中制成的氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料均与的涂覆到木器上，随后常温固化6h，随后将木器放入烘干箱烘干即可。
对比例4：
氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，配方包括：水性聚氨酯、氧化石墨烯、硅烷偶联剂、有机合成单体和助剂，各组分的重量份数分别是：100份的水性聚氨酯、0.5-1.5份的氧化石墨烯、0.25-0.75份的硅烷偶联剂、0.1-0.2份的有机合成单体和0.1-0.5份的助剂，且水性聚氨酯为阳离子型水性聚氨酯和阴离子型水性聚氨酯其中一种或者两种混合物，助剂为固化剂和消泡剂，有机合成单体为丙烯酸酯单体。
氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料的制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料称重；步骤二，一次混合；步骤三，超声分散；步骤四，氧化石墨烯改性；步骤五，二次混合；步骤六，涂料涂覆；
其中在上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别进行称取100份的阳离子型水性聚氨酯、0.5份的氧化石墨烯、0.25份的硅烷偶联剂、0.1份的有机合成单体和0.1份的助剂；
其中在上述步骤二中，取用步骤一中称取的氧化石墨烯加入到适量的乙醇溶液中，随后进行磁力搅拌，磁力搅拌的时间为15-20min，搅拌均匀后得到氧化石墨烯溶液半成品备用；
其中在上述步骤三中，将步骤二中制备得到的氧化石墨烯溶液半成品利用超声波发生器进行超声分散，超声波分散的时间为10-15min，制成分散均匀的氧化石墨烯溶液成品备用；
其中在上述步骤四中，取用一台搅拌机，将步骤三中制备的氧化石墨烯溶液成品加入，随后边搅拌边将步骤一种称取的硅烷偶联剂和有机合成单体加入，搅拌30-60min,搅拌完成后放入水浴锅中水浴6-8h,水浴完成后将反应物进行抽滤3-5次，然后将抽滤得到的产物进行清洗，真空干燥后得到改性氧化石墨烯备用，且搅拌转速为600-800r/min，真空干燥的温度为70-90℃，干燥时间为4-7h；
其中在上述步骤五中，将步骤一中称取的阳离子型水性聚氨酯加入到高剪切乳化机中，随后将步骤四中制备的改性氧化石墨烯加入，进行第一次乳化剪切，充分乳化剪切完成后将步骤一中称取的助剂加入，进行第二次乳化剪切，均匀混合后得到氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，且第一次乳化剪切的转速为500-700r/min,乳化剪切时间为40-60min，第二次乳化剪切转速为300-400r/min，乳化剪切时间为40-60min；
其中在上述步骤六中，将步骤五中制成的氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料均与的涂覆到木器上，随后常温固化3h，随后将木器放入烘干箱烘干即可。
对比例5：
氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，配方包括：水性聚氨酯、氧化石墨烯、硅烷偶联剂、有机合成单体和助剂，各组分的重量份数分别是：100份的水性聚氨酯、0.5-1.5份的氧化石墨烯、0.25-0.75份的硅烷偶联剂、0.1-0.2份的有机合成单体和0.1-0.5份的助剂，且水性聚氨酯为阳离子型水性聚氨酯和阴离子型水性聚氨酯其中一种或者两种混合物，助剂为固化剂和消泡剂，有机合成单体为丙烯酸酯单体。
氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料的制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料称重；步骤二，一次混合；步骤三，超声分散；步骤四，氧化石墨烯改性；步骤五，二次混合；步骤六，涂料涂覆；
其中在上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别进行称取100份的阳离子型水性聚氨酯、0.5份的氧化石墨烯、0.25份的硅烷偶联剂、0.1份的有机合成单体和0.1份的助剂；
其中在上述步骤二中，取用步骤一中称取的氧化石墨烯加入到适量的乙醇溶液中，随后进行磁力搅拌，磁力搅拌的时间为15-20min，搅拌均匀后得到氧化石墨烯溶液半成品备用；
其中在上述步骤三中，将步骤二中制备得到的氧化石墨烯溶液半成品利用超声波发生器进行超声分散，超声波分散的时间为10-15min，制成分散均匀的氧化石墨烯溶液成品备用；
其中在上述步骤四中，取用一台搅拌机，将步骤三中制备的氧化石墨烯溶液成品加入，随后边搅拌边将步骤一种称取的硅烷偶联剂和有机合成单体加入，搅拌30-60min,搅拌完成后放入水浴锅中水浴6-8h,水浴完成后将反应物进行抽滤3-5次，然后将抽滤得到的产物进行清洗，真空干燥后得到改性氧化石墨烯备用，且搅拌转速为600-800r/min，真空干燥的温度为70-90℃，干燥时间为4-7h；
其中在上述步骤五中，将步骤一中称取的阳离子型水性聚氨酯加入到高剪切乳化机中，随后将步骤四中制备的改性氧化石墨烯加入，进行第一次乳化剪切，充分乳化剪切完成后将步骤一中称取的助剂加入，进行第二次乳化剪切，均匀混合后得到氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，且第一次乳化剪切的转速为500-700r/min,乳化剪切时间为40-60min，第二次乳化剪切转速为300-400r/min，乳化剪切时间为40-60min；
其中在上述步骤六中，将步骤五中制成的氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料均与的涂覆到木器上，随后常温固化10h，随后将木器放入烘干箱烘干即可。
将上述实施例和对比例所得固化后的木器放入特定的试验箱内，将含有4.5-5.5％氯化钠、pH值为6.5～7.2的盐水通过喷雾装置进行喷雾，让盐雾沉降到待测试验件上，经过一定时间观察其表面腐蚀状态，进行对比，所得结果如下表：
Figure BDA0003088182400000161
固化时间在5-7h之间，固化效果最好。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明通过硅烷偶联剂和有机合成单体来对氧化石墨烯进行改性，改善氧化石墨烯在有机物中的相容性，提高氧化石墨烯的反应活性，然后利用改性氧化石墨烯合成水性聚氨酯涂料，有利于提高涂料的抗菌性能，通过磁力搅拌、超声分散、搅拌机和高剪切乳化剂的共同作用，有利于各组分的充分混合，避免离子沉积的情况发生，同时通过中性盐雾试验分析技术研究固化时间、氧化石墨烯添加量、不同类型聚氨酯等对涂层性能的影响，有利于得出最佳工艺，本发明的最佳工艺为采用阳离子型水性聚氨酯作为配方，固化时间在5-7h,并且氧化石墨烯的加入量在0.5-1.5份之间。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，配方包括：水性聚氨酯、氧化石墨烯、硅烷偶联剂、有机合成单体和助剂，其特征在于：各组分的重量份数分别是：100份的水性聚氨酯、0.5-1.5份的氧化石墨烯、0.25-0.75份的硅烷偶联剂、0.1-0.2份的有机合成单体和0.1-0.5份的助剂。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，其特征在于：所述水性聚氨酯为阳离子型水性聚氨酯和阴离子型水性聚氨酯其中一种。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，其特征在于：所述助剂为固化剂和消泡剂。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料，其特征在于：所述有机合成单体为丙烯酸酯单体。
5.氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料的制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料称重；步骤二，一次混合；步骤三，超声分散；步骤四，氧化石墨烯改性；步骤五，二次混合；步骤六，涂料涂覆；其特征在于：
其中在上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别进行称取100份的水性聚氨酯、0.5-1.5份的氧化石墨烯、0.25-0.75份的硅烷偶联剂、0.1-0.2份的有机合成单体和0.1-0.5份的助剂；
其中在上述步骤二中，取用步骤一中称取的氧化石墨烯加入到适量的乙醇溶液中，随后进行磁力搅拌，搅拌均匀后得到氧化石墨烯溶液半成品备用；
其中在上述步骤三中，将步骤二中制备得到的氧化石墨烯溶液半成品利用超声波发生器进行超声分散，制成分散均匀的氧化石墨烯溶液成品备用；
其中在上述步骤四中，取用一台搅拌机，将步骤三中制备的氧化石墨烯溶液成品加入，随后边搅拌边将步骤一种称取的硅烷偶联剂和有机合成单体加入，搅拌30-60min,搅拌完成后放入水浴锅中水浴6-8h,水浴完成后将反应物进行抽滤3-5次，然后将抽滤得到的产物进行清洗，真空干燥后得到改性氧化石墨烯备用；
其中在上述步骤五中，将步骤一中称取的水性聚氨酯加入到高剪切乳化机中，随后将步骤四中制备的改性氧化石墨烯加入，进行第一次乳化剪切，充分乳化剪切完成后将步骤一中称取的助剂加入，进行第二次乳化剪切，均匀混合后得到氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料；
其中在上述步骤六中，将步骤五中制成的氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料均与的涂覆到木器上，随后常温固化5-7h，随后将木器放入烘干箱烘干即可。
6.根据权利要求5所述的氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料的制备工艺，其特征在于：所述步骤二中，磁力搅拌的时间为15-20min。
7.根据权利要求5所述的氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料的制备工艺，其特征在于：所述步骤三中，超声波分散的时间为10-15min。
8.根据权利要求5所述的氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料的制备工艺，其特征在于：所述步骤四中，搅拌转速为600-800r/min，真空干燥的温度为70-90℃，干燥时间为4-7h。
9.根据权利要求5所述的氧化石墨烯改性木器水性抗菌型聚氨酯涂料的制备工艺，其特征在于：所述步骤五中，第一次乳化剪切的转速为500-700r/min,乳化剪切时间为40-60min，第二次乳化剪切转速为300-400r/min，乳化剪切时间为40-60min。
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