CN113402904A - 一种低粘复合黏土触变剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，以提纯钙基膨润土矿粉、精制海泡石或精制凹凸棒石为原料，在介质水中分散，制备悬浮浆液，然后依次加入降粘剂、改性剂、有机酸进行改性处理，获得改性浆液，然后经喷雾干燥、气流粉碎获得成品低粘复合黏土触变剂。由本产品制得的固含量为10%的悬浮凝胶，具备良好的流动性，适用于高固含水性涂料领域、高固含水性农药悬剂领域，具有优异的悬浮、防沉和触变性能。

Description

一种低粘复合黏土触变剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，属于触变剂制备技术领域。

背景技术

黏土类材料如膨润土、凹凸棒土、海泡石具有独特的性能，如：滑爽性、膨胀性、吸附性，因而被广泛应用于建材、化工、国防、环保、轻工、农业、复合材料等众多领域。其中黏土类材料在涂料涂装领域的应用最为广泛，尤其是在溶剂型涂料领域，有机改性黏土作为经济型的增稠剂、触变剂、防沉剂，用量巨大。随着国家对环境保护的日益重视，溶剂型涂料因其使用大量可挥发溶剂，造成环境污染，而越来越多地被水性涂料替代，尤其是近年来，随着我国水性树脂领域的不断革新，水性工业涂料正在逐步替代传统的油漆工业涂料，未来发展潜能巨大。黏土类矿物材料作为一种良好的增稠、悬浮、触变、滑爽剂而受到广泛的关注。其中最受瞩目的材料为：膨润土、海泡石、凹凸棒土。膨润土属于2:1型的层状硅酸盐矿物，其晶体的基本结构由两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成，单片层厚度在0.96nm左右，片层天然带有电负性，在片层与片层之间充斥着可交换性阳离子。海泡石属于2:1型的含水链层状硅酸盐，其晶体的基本结构由两层硅氧四面体夹一层镁氧八面体组成，其镁氧层以三八面体结构排列。凹凸棒土也属于2:1型含水链层状结构，其晶体的基本结构类似于海泡石，但其八面体层由二八面体和三八面体混合排列。三种黏土材料中增稠能力膨润土≥海泡石＞凹凸棒土，但凹凸棒土具有优异的耐盐性能。

目前，常规的黏土矿物材料的制备方法，其步骤包括：原料粉碎、制浆、分离提纯、钠化处理（胶化处理）和干燥等工序，而最终获得的具有一定纯度的无机凝胶产品被称为硅酸镁铝产品。

如申请公布号为CN104478238A的专利文献，公开了一种膨润土基矿物凝胶的制备方法。该发明主要步骤包括：膨润土粉碎、制浆，加入钠化剂和多聚阴离子化合物分散剂，得到矿浆，将矿浆离心分离，得到提纯矿浆，加入无机盐和有机钠盐搅拌得到粘稠浆料，喷雾干燥。其钠化剂为：碳酸钠、氟化钠、氯化钠和硫酸钠中的一种或几种，多聚阴离子为多聚磷酸钠、聚丙烯酸钠、聚乙烯磺酸钠和聚硅酸钠中的一种或几种。无机盐为：碳酸钠、碳酸氢钠、氟化钠、碳酸锂、碳酸镁和氢氧化镁；有机钠盐为：甲酸钠、醋酸钠、草酸钠、柠檬酸钠和己二胺四乙酸钠中的一种或几种。其发明中强调，得到的膨润土矿物基凝胶可满足多领域对粘度特性的要求。

又如申请公布号为CN105600798A 的专利文献，公开了一种具有良好分散性能的硅酸镁铝无机凝胶及其制备方法。该发明主要步骤包括：制备硅酸镁铝矿浆（黏土矿物，如蒙皂石、膨润土和皂土）、加入有机改性剂、搅拌混合然后陈化、干燥得到有机改性硅酸镁铝无机凝胶；其有机改性剂为：甲基氨基甲酸酯、亚胺苯并咪唑氨基甲酸酯、甲氨基甲酸-2-异丙基苯酯、杂环二甲基氨基甲酸酯或2-甲丙基硫代氨基甲酸酯中的任意一种或至少两种的组合。

又如申请公布号为CN104478365A的专利文献，公开了一种提高硅酸镁铝无机凝胶抗硬水性能的方法。该方法在粉状的硅酸镁铝无机凝胶中加入改性剂，充分搅拌混合后升温至30~80摄氏度保持5~20min，冷却至室温得到改性后的硅酸镁铝产品，其所述改性剂为：碳酸钠、氟化钠、磷酸钠、草酸钠、柠檬酸钠和乙二酸四乙酸钠中的一种或几种。

再如申请公布号为CN107555445A 的专利文献，公开了一种硅酸镁铝无机凝胶及其制备方法。该方法利用功能助剂海泡石、凹凸棒石矿物的特殊结构与膨润土的片状结构相互搭接柱撑，在水分散体系中形成高度分散稳定的网络结构，并采用真空冷冻干燥，通过升华脱除水分子，保持硅酸镁铝无机凝胶的物理结构和分子结构，产品干燥后有优异的复水性能，缩短硅酸镁铝无机凝胶在水分散体系中的分散时间，提高硅酸镁铝无机凝胶的水分散粘度。

然而，随着现代涂料行业的发展，高固含、低溶剂成为涂料行业发展趋势。随着颜填料使用比例的增加，涂料体系的自身的黏土在增加，对流变助剂的要求从原来的增稠、触变、防沉、抗流挂转变为触变、防沉、抗流挂，对增稠的要求越来越低。而传统的硅酸镁铝无机凝胶类产品具有较强的亲水性能，其分散在水中可形成特有的“卡房屋”式结构，将水包裹于其中而形成胶体甚至膏体状态，粘度过大，影响在涂料配方体系中使用。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的硅酸镁铝无机凝胶粘度过大等问题，提供了一种低粘复合黏土触变剂的制备方法。该方法通过添加适量的改性助剂对黏土进行表面改性，来实现改善黏土在水体系中分散速度的目的，通过几种黏土材料的复合改性，来实现低粘度、高触变的目的。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，包括以下步骤：

1）、将黏土分散于水中，制得固含量为10~40%的悬液；所述黏土为提纯钙基膨润土矿粉与精制海泡石、精制凹凸棒石中的至少一种形成的组合物；

2）、在所述悬液中加入降粘剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预处理悬液；

3）、将所述预处理悬液沉降1~2h，去除底部沉积的物质后得到降粘悬液；

4）、在所述降粘悬液中加入改性剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预改性悬液；所述的改性剂为焦磷酸钠与磷酸酯、葡萄糖酸内酯中的至少一种形成的组合物；

5）、在所述预改性悬液中加入有机酸，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得改性悬液；

6）、将所述改性悬液喷雾干燥，制得低粘复合黏土触变剂。

在本发明的上述技术方案中，首先将黏土分散于水中制成悬液，然后加入降粘剂降低悬液的粘度，以便后续各物质的添加能够更加快速地融入到悬液体系中；然后通过添加改性剂使得膨润土由钙基膨润土转化为钠基膨润土，并使膨润土表面改性，使其能够在水体系中快速分散；随后通过添加有机酸，调整体系的pH值，使得钠基膨润土在体系中能够稳定存在；最后通过喷雾干燥制成触变剂。通过上述方法制备得到的触变剂具有分散速度快、粘度低等优点。

作为上述技术方案的优选，步骤6）中，在喷雾干燥后，再经气流粉碎制得所述的低粘复合黏土触变剂。

作为上述技术方案的优选，所述的提纯钙基膨润土为干法或湿法提纯的钙基膨润土，提纯后的蒙脱石含量≥85%；所述的精制海泡石为干法或湿法提纯的海泡石，提纯后的海泡石中杂质含量＜10%；所述的精制凹凸棒土为干法或湿法提纯的凹凸棒土，提纯后的凹凸棒土中杂质含量＜10%。

作为上述技术方案的优选，所述膨润土、海泡石和凹凸棒土的用量比例为膨润土：海泡石：凹凸棒土=1：（0~0.5）：（0~0.5）。

作为上述技术方案的优选，所述的降粘剂为分子量在2000~10000之间的低分子量聚丙烯酸钠；聚丙烯酸钠的用量为黏土质量的0.1~5%。

作为上述技术方案的进一步优选，所述聚丙烯酸钠的用量为黏土质量的0.5~3%。

作为上述技术方案的再进一步优选，所述聚丙烯酸钠的用量为黏土质量的2~3%。

作为上述技术方案的优选，所述焦磷酸钠的用量为黏土质量的1~5%，磷酸酯的用量为黏土质量的1~5%，葡萄糖酸内脂的用量为黏土质量的0.5~3%。

作为上述技术方案的优选，所述的有机酸选自丁二酸、丙二酸、中的一种或多种，有机酸的用量为黏土质量的0.1~5%。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

1、本发明通过向黏土悬液中添加降粘剂，来降低悬液的粘度，使得后续添加的改性剂、有机酸等助剂能够更快地分散到体系中；干燥后能够保留在成品中，能够提高产品的复水性；并能够赋予产品快速分散、降低粘度的特性；

2、本发明通过添加适量的改性助剂对黏土进行表面改性，来实现改善黏土在水体系中分散速度的目的，通过几种黏土材料的复合改性，来实现低粘度、高触变的目的。

具体实施方式

以下具体实施方式仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读了本发明的说明书之后所做的任何改变只要在权利要求书的范围内，都将受到专利法的保护。

实施例一

一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，包括以下步骤：

1）、将黏土分散于水中，制得悬液；

2）、在所述悬液中加入降粘剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预处理悬液；

3）、将所述预处理悬液沉降1~2h，去除底部沉积的物质后得到降粘悬液；

4）、在所述降粘悬液中加入改性剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预改性悬液；

5）、在所述预改性悬液中加入有机酸，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得改性悬液；

6）、将所述改性悬液喷雾干燥，制得低粘复合黏土触变剂。

更具体地，本实施例如下操作：

称取提纯膨润土矿粉200g，搅拌条件下缓慢加入2L水中，充分搅拌分散2小时，制备膨润土悬液。向悬液中加入聚丙烯酸钠4g，搅拌分散30分钟；然后加入焦磷酸钠6g，搅拌分散30分钟；再加入丁二酸0.6g，搅拌分散30分钟；喷雾干燥（离心头转速200HZ），气流粉碎得到样品。

实施例二

一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，包括以下步骤：

1）、将黏土分散于水中，制得悬液；

2）、在所述悬液中加入降粘剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预处理悬液；

3）、将所述预处理悬液沉降1~2h，去除底部沉积的物质后得到降粘悬液；

4）、在所述降粘悬液中加入改性剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预改性悬液；

5）、在所述预改性悬液中加入有机酸，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得改性悬液；

6）、将所述改性悬液喷雾干燥，制得低粘复合黏土触变剂。

更具体地，本实施例如下操作：

称取提纯膨润土矿粉200g，搅拌条件下缓慢加入2L水中，充分搅拌分散2小时，制备膨润土悬液。向悬液中加入聚丙烯酸钠2g，搅拌分散30分钟；然后加入焦磷酸钠6g，搅拌分散30分钟；再加入丁二酸0.6g，搅拌分散30分钟；喷雾干燥（离心头转速200HZ），气流粉碎得到样品。

实施例三

一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，包括以下步骤：

1）、将黏土分散于水中，制得悬液；

2）、在所述悬液中加入降粘剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预处理悬液；

3）、将所述预处理悬液沉降1~2h，去除底部沉积的物质后得到降粘悬液；

4）、在所述降粘悬液中加入改性剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预改性悬液；

5）、在所述预改性悬液中加入有机酸，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得改性悬液；

6）、将所述改性悬液喷雾干燥，制得低粘复合黏土触变剂。

更具体地，本实施例如下操作：

称取提纯膨润土矿粉200g，搅拌条件下缓慢加入2L水中，充分搅拌分散2小时，制备膨润土悬液。向悬液中加入聚丙烯酸钠1g，搅拌分散30分钟；然后加入焦磷酸钠6g，搅拌分散30分钟；再加入丁二酸0.6g，搅拌分散30分钟；喷雾干燥（离心头转速200HZ），气流粉碎得到样品。

实施例四

一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，包括以下步骤：

1）、将黏土分散于水中，制得悬液；

2）、在所述悬液中加入降粘剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预处理悬液；

3）、将所述预处理悬液沉降1~2h，去除底部沉积的物质后得到降粘悬液；

4）、在所述降粘悬液中加入改性剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预改性悬液；

5）、在所述预改性悬液中加入有机酸，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得改性悬液；

6）、将所述改性悬液喷雾干燥，制得低粘复合黏土触变剂。

更具体地，本实施例如下操作：

称取提纯膨润土矿粉200g，搅拌条件下缓慢加入2L水中，充分搅拌分散2小时，制备膨润土悬液。向悬液中加入聚丙烯酸钠4g，搅拌分散30分钟；然后加入焦磷酸钠4g，磷酸酯2g，搅拌分散30分钟；再加入丁二酸0.6g，搅拌分散30分钟；喷雾干燥（离心头转速200HZ），气流粉碎得到样品。

实施例五

一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，包括以下步骤：

1）、将黏土分散于水中，制得悬液；

2）、在所述悬液中加入降粘剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预处理悬液；

3）、将所述预处理悬液沉降1~2h，去除底部沉积的物质后得到降粘悬液；

4）、在所述降粘悬液中加入改性剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预改性悬液；

5）、在所述预改性悬液中加入有机酸，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得改性悬液；

6）、将所述改性悬液喷雾干燥，制得低粘复合黏土触变剂。

更具体地，本实施例如下操作：

称取提纯膨润土矿粉200g，搅拌条件下缓慢加入2L水中，充分搅拌分散2小时，制备膨润土悬液。向悬液中加入聚丙烯酸钠4g，搅拌分散30分钟；然后加入焦磷酸钠2g，葡萄糖酸内脂2g，搅拌分散30分钟；喷雾干燥（离心头转速200HZ），气流粉碎得到样品。

实施例六

一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，包括以下步骤：

1）、将黏土分散于水中，制得悬液；

2）、在所述悬液中加入降粘剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预处理悬液；

3）、将所述预处理悬液沉降1~2h，去除底部沉积的物质后得到降粘悬液；

4）、在所述降粘悬液中加入改性剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预改性悬液；

5）、在所述预改性悬液中加入有机酸，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得改性悬液；

6）、将所述改性悬液喷雾干燥，制得低粘复合黏土触变剂。

更具体地，本实施例如下操作：

称取提纯膨润土矿粉200g，搅拌条件下缓慢加入2L水中，充分搅拌分散2小时，制备膨润土悬液。向悬液中加入聚丙烯酸钠4g，搅拌分散30分钟；然后加入焦磷酸钠2g，葡萄糖酸内酯2g，搅拌分散30分钟；再加入丁二酸0.6g，搅拌分散30分钟；喷雾干燥（离心头转速200HZ），气流粉碎得到样品。

实施例七

一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，包括以下步骤：

1）、将黏土分散于水中，制得悬液；

2）、在所述悬液中加入降粘剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预处理悬液；

3）、将所述预处理悬液沉降1~2h，去除底部沉积的物质后得到降粘悬液；

4）、在所述降粘悬液中加入改性剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预改性悬液；

5）、在所述预改性悬液中加入有机酸，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得改性悬液；

6）、将所述改性悬液喷雾干燥，制得低粘复合黏土触变剂。

更具体地，本实施例如下操作：

称取提纯膨润土矿粉200g，搅拌条件下缓慢加入2L水中，充分搅拌分散2小时，制备膨润土悬液。向悬液中加入聚丙烯酸钠4g，搅拌分散30分钟；然后加入焦磷酸钠6g，葡萄糖酸内酯4g，搅拌分散30分钟；再加入丁二酸1g，搅拌分散30分钟；喷雾干燥（离心头转速200HZ），气流粉碎得到样品。

实施例八

一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，包括以下步骤：

1）、将黏土分散于水中，制得悬液；

2）、在所述悬液中加入降粘剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预处理悬液；

3）、将所述预处理悬液沉降1~2h，去除底部沉积的物质后得到降粘悬液；

4）、在所述降粘悬液中加入改性剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预改性悬液；

5）、在所述预改性悬液中加入有机酸，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得改性悬液；

6）、将所述改性悬液喷雾干燥，制得低粘复合黏土触变剂。

更具体地，本实施例如下操作：

称取提纯膨润土矿粉200g，搅拌条件下缓慢加入2L水中，充分搅拌分散2小时，制备膨润土悬液。向悬液中加入聚丙烯酸钠4g，搅拌分散30分钟；然后加入焦磷酸钠6g，葡萄糖酸内脂酯2g，搅拌分散30分钟；再加入丁二酸2g，搅拌分散30分钟；喷雾干燥（离心头转速200HZ），气流粉碎得到样品。

实施例九

一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，包括以下步骤：

1）、将黏土分散于水中，制得悬液；

2）、在所述悬液中加入降粘剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预处理悬液；

3）、将所述预处理悬液沉降1~2h，去除底部沉积的物质后得到降粘悬液；

4）、在所述降粘悬液中加入改性剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预改性悬液；

5）、在所述预改性悬液中加入有机酸，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得改性悬液；

6）、将所述改性悬液喷雾干燥，制得低粘复合黏土触变剂。

更具体地，本实施例如下操作：

称取提纯膨润土矿粉200g，搅拌条件下缓慢加入2L水中，充分搅拌分散2小时，制备膨润土悬液。向悬液中加入聚丙烯酸钠4g，搅拌分散30分钟；然后加入焦磷酸钠g，磷酸酯3g，搅拌分散30分钟；再加入丁二酸0.6g，搅拌分散30分钟；喷雾干燥（离心头转速200HZ），气流粉碎得到样品。

实施例十

一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，包括以下步骤：

1）、将黏土分散于水中，制得悬液；

2）、在所述悬液中加入降粘剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预处理悬液；

3）、将所述预处理悬液沉降1~2h，去除底部沉积的物质后得到降粘悬液；

4）、在所述降粘悬液中加入改性剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预改性悬液；

5）、在所述预改性悬液中加入有机酸，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得改性悬液；

6）、将所述改性悬液喷雾干燥，制得低粘复合黏土触变剂。

更具体地，本实施例如下操作：

称取提纯膨润土矿粉200g，搅拌条件下缓慢加入2L水中，充分搅拌分散2小时，制备膨润土悬液。向悬液中加入聚丙烯酸钠4g，搅拌分散30分钟；然后加入焦磷酸钠g，磷酸酯3g，搅拌分散30分钟；再加入丙二酸0.6g，搅拌分散30分钟；喷雾干燥（离心头转速200HZ），气流粉碎得到样品。

实施例十一

一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，包括以下步骤：

1）、将黏土分散于水中，制得悬液；

2）、在所述悬液中加入降粘剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预处理悬液；

3）、将所述预处理悬液沉降1~2h，去除底部沉积的物质后得到降粘悬液；

4）、在所述降粘悬液中加入改性剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预改性悬液；

5）、在所述预改性悬液中加入有机酸，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得改性悬液；

6）、将所述改性悬液喷雾干燥，制得低粘复合黏土触变剂。

更具体地，本实施例如下操作：

称取提纯膨润土矿粉180g，海泡石20g，搅拌条件下缓慢加入2L水中，充分搅拌分散2小时，制备膨润土悬液。向悬液中加入聚丙烯酸钠4g，搅拌分散30分钟；然后加入焦磷酸钠6g，葡萄糖酸内脂酯2g，搅拌分散30分钟；再加入丁二酸0.6g，搅拌分散30分钟；喷雾干燥（离心头转速200HZ），气流粉碎得到样品。

实施例十二

一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，包括以下步骤：

1）、将黏土分散于水中，制得悬液；

2）、在所述悬液中加入降粘剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预处理悬液；

3）、将所述预处理悬液沉降1~2h，去除底部沉积的物质后得到降粘悬液；

4）、在所述降粘悬液中加入改性剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预改性悬液；

5）、在所述预改性悬液中加入有机酸，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得改性悬液；

6）、将所述改性悬液喷雾干燥，制得低粘复合黏土触变剂。

更具体地，本实施例如下操作：

称取提纯膨润土矿粉160g，海泡石40g，搅拌条件下缓慢加入2L水中，充分搅拌分散2小时，制备膨润土悬液。向悬液中加入聚丙烯酸钠4g，搅拌分散30分钟；然后加入焦磷酸钠6g，葡萄糖酸内脂酯2g，搅拌分散30分钟；再加入丁二酸0.6g，搅拌分散30分钟；喷雾干燥（离心头转速200HZ），气流粉碎得到样品。

实施例十三

一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，包括以下步骤：

1）、将黏土分散于水中，制得悬液；

2）、在所述悬液中加入降粘剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预处理悬液；

3）、将所述预处理悬液沉降1~2h，去除底部沉积的物质后得到降粘悬液；

4）、在所述降粘悬液中加入改性剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预改性悬液；

5）、在所述预改性悬液中加入有机酸，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得改性悬液；

6）、将所述改性悬液喷雾干燥，制得低粘复合黏土触变剂。

更具体地，本实施例如下操作：

称取提纯膨润土矿粉180g，凹凸棒土20g，搅拌条件下缓慢加入2L水中，充分搅拌分散2小时，制备膨润土悬液。向悬液中加入聚丙烯酸钠4g，搅拌分散30分钟；然后加入焦磷酸钠6g，葡萄糖酸内脂酯2g，搅拌分散30分钟；再加入丁二酸0.6g，搅拌分散30分钟；喷雾干燥（离心头转速200HZ），气流粉碎得到样品。

实施例十四

一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，包括以下步骤：

1）、将黏土分散于水中，制得悬液；

2）、在所述悬液中加入降粘剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预处理悬液；

3）、将所述预处理悬液沉降1~2h，去除底部沉积的物质后得到降粘悬液；

4）、在所述降粘悬液中加入改性剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预改性悬液；

5）、在所述预改性悬液中加入有机酸，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得改性悬液；

6）、将所述改性悬液喷雾干燥，制得低粘复合黏土触变剂。

更具体地，本实施例如下操作：

称取提纯膨润土矿粉160g，凹凸棒土40g，搅拌条件下缓慢加入2L水中，充分搅拌分散2小时，制备膨润土悬液。向悬液中加入聚丙烯酸钠4g，搅拌分散30分钟；然后加入焦磷酸钠6g，葡萄糖酸内脂酯2g，搅拌分散30分钟；再加入丁二酸0.6g，搅拌分散30分钟；喷雾干燥（离心头转速200HZ），气流粉碎得到样品。

对上述实施例的产品进行10%粘度测试。结果如下：

从上述表格可以看出，采用本发明的方法可以制备不同粘度范围的低粘复合黏土触变剂。尤其是从实施例11~14可以看出，复合黏土触变剂具有更低的粘度。

Claims (9)

1.一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，包括以下步骤：

1）、将黏土分散于水中，制得固含量为10~40%的悬液；所述黏土为提纯钙基膨润土矿粉与精制海泡石、精制凹凸棒石中的至少一种形成的组合物；

2）、在所述悬液中加入降粘剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预处理悬液；

3）、将所述预处理悬液沉降1~2h，去除底部沉积的物质后得到降粘悬液；

4）、在所述降粘悬液中加入改性剂，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得预改性悬液；所述的改性剂为焦磷酸钠与磷酸酯、葡萄糖酸内酯中的至少一种形成的组合物；

5）、在所述预改性悬液中加入有机酸，然后通过搅拌分散、超声分散或高压均质分散，制得改性悬液；

6）、将所述改性悬液喷雾干燥，制得低粘复合黏土触变剂。

2.根据权利要求1所述的一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，其特征在于：步骤6）中，在喷雾干燥后，再经气流粉碎制得所述的低粘复合黏土触变剂。

3.根据权利要求1所述的一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，其特征在于：所述的提纯钙基膨润土为干法或湿法提纯的钙基膨润土，提纯后的蒙脱石含量≥85%；所述的精制海泡石为干法或湿法提纯的海泡石，提纯后的海泡石中杂质含量＜10%；所述的精制凹凸棒土为干法或湿法提纯的凹凸棒土，提纯后的凹凸棒土中杂质含量＜10%。

4.根据权利要求1所述的一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，其特征在于：所述膨润土、海泡石和凹凸棒土的用量比例为膨润土：海泡石：凹凸棒土=1：（0~0.5）：（0~0.5）。

5.根据权利要求1所述的一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，其特征在于:所述的降粘剂为分子量在2000~10000之间的低分子量聚丙烯酸钠；聚丙烯酸钠的用量为黏土质量的0.1~5%。

6.根据权利要求5所述的一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯酸钠的用量为黏土质量的0.5~3%。

7.根据权利要求5所述的一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯酸钠的用量为黏土质量的2~3%。

8.根据权利要求1所述的一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，其特征在于：所述焦磷酸钠的用量为黏土质量的1~5%，磷酸酯的用量为黏土质量的1~5%，葡萄糖酸内脂的用量为黏土质量的0.5~3%。

9.根据权利要求1所述的一种低粘复合黏土触变剂的制备方法，其特征在于：所述的有机酸选自丁二酸、丙二酸、中的一种或多种，有机酸的用量为黏土质量的0.1~5%。