CN113402776A - 一种用于提高树脂流动性的纳米硅基粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于提高树脂流动性的纳米硅基粉体的制备方法，其具体步骤如下：将纳米粉体加入有机溶剂中，超声分散，向分散液中加入硅烷偶联剂处理，加热搅拌反应过滤，干燥后得处理后的纳米粉体；将处理后的纳米粉体与聚乙二醇混合，在60‑80℃下搅拌2‑5h，得到纳米硅基粉体。将树脂与纳米粉体在混合器中预混之后投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出、造粒即得所述树脂组合物。研究发现所制备的树脂在熔融条件下的表观粘度较低，具有良好的流动性和耐热性，同时兼具良好的力学性能，可用于对注塑制品尺寸要求较高的场合。
Description
技术领域
本发明属于树脂加工改性技术领域，具体涉及一种用于提高树脂流动性的纳米硅基粉体的制备方法。
背景技术
树脂目前发展迅速。然而，树脂的总体熔体粘度较高。当需要注塑大件或复杂制品的时候，高的熔体粘度是很不利的，需要提高模温或背压来实现，这加大了能源的消耗和工艺的复杂性。上述操作手段不可避免的带来树脂降解的问题，限制了树脂在很多领域的应用。因此，开发一种能够提高树脂流动性的助剂，有利于树脂的应用与发展。
聚酰胺(Polyamides，简称PA)、是大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称，为五大工程塑料中产量最大、品种最多、用途最广的品种。它具有优异的力学强度，良好的耐磨自润滑性和耐化学药品性，低温性能好，易于加工和生产，被广泛用于应用于家电、汽车、电子电工等领域。工程塑料、合成纤维、包装材料等领域。
改善聚合物流动性的简单方法是降低分子质量。然而分子质量降低会影响机械性能，极大的限制了树脂的应用。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供了一种用于提高树脂流动性的纳米硅基粉体的制备方法。
本发明的技术方案为：将纳米粉体共混掺入树脂中，能够增大树脂的流动性，使复合材料具有优异的加工性能，流动性和拉伸强度进一步得到提高，
纳米粉体由纳米二氧化硅与聚乙二醇混合，聚乙二醇是一种高分子低聚物,具有较低的摩擦系数,有较好的润滑作用。使得二氧化硅表面包裹了一层聚乙二醇，并均匀分散在基体当中,起到减少高分子链间内部摩擦的作用,从而获得更好的流动性。树脂填充的纳米粒子一方面能够阻碍分子链的运动，减少分子链间的物理缠结，另一方面由于其在流动过程中不会发生径向迁移，边界层粒子浓度不变,从而减弱了熔体与金属器壁的强粘合作用。
本发明的具体技术方案为：一种用于提高树脂流动性的纳米硅基粉体的制备方法，其具体步骤如下：
(1)制备改性纳米粉体：将纳米粉体加入有机溶剂中，超声分散，向分散液中加入硅烷偶联剂处理，加热至60～70℃后搅拌反应6-12h，过滤，干燥后得处理后的纳米粉体；
(2)将处理后的纳米粉体与聚乙二醇混合，在60-80℃下搅拌2-5h，得到纳米硅基粉体。
优选步骤(1)中所述的纳米粉体为纳米二氧化硅；所述的纳米粉体粒径为30-100纳米。
优选步骤(1)中所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570其中的一种或几种混合。优选步骤(1)中所述的有机溶剂为乙醇或甲醇。
步骤(1)中纳米粉体与有机溶剂的质量比为1：(5～15)。
优选所述的硅烷偶联剂的加入质量为纳米粉体质量的1～10％。优选所述的聚乙二醇分子量为4000-10000。
优选步骤(2)中所述的处理后的纳米粉体和聚乙二醇的质量比为1～5:1。
有益效果：
1、本发明中纳米粉体制备方法简单，具有很好的应用前景。
2、使用硅烷偶联剂对纳米粉体粒子表面进行处理，处理后的纳米粉体与树脂的界面粘接强度增大，粒子在树脂基体中的分散性更好，有益于提高树脂流动性。
3、将纳米粉体与聚乙二醇复合，使二氧化硅表面包裹了一层聚乙二醇，具有以下的效果：
(1)聚乙二醇具有较低的摩擦系数,有较好的润滑作用，形成定向排列的界面，降低高分子移动的摩擦阻力，从而形成内润滑效果。
(2)部分纳米粉体在聚合物加工过程中容易从聚合物内部向表而析出，在聚合物融体及加工设备表而形成一层膜，这层膜起到外润滑作用。
(3)纳米粒子能够阻碍分子链的运动，减少分子链间的物理缠结。
所以本发明制备得到的纳米粉体添加在树脂中，既有内润滑作用又有外润滑作用，同时较少的物理缠结，多重复合作用提高树脂的流动性。
4、纳米粉体的加入增加了树脂的流动性,使复合材料具有优异的加工性能，同时提高了树脂的力学性能，有利于高效工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。将树脂与纳米粉体在混合器中预混之后投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出、造粒即得所述树脂组合物。研究发现所制备的树脂在熔融条件下的表观粘度较低，具有良好的流动性和耐热性，同时兼具良好的力学性能，可用于对注塑制品尺寸要求较高的场合。
实施例1
称取粒径为30nm纳米二氧化硅，按质量比1:5加入乙醇中，在超声中分散30min得纳米粉体分散液，向纳米粉体分散液中加入纳米粉体质量2％处的硅烷偶联剂KH560，加热至60℃后保温搅拌反应12h，反应后冷却至室温，过滤，收集滤渣，放入烘箱中，在80℃温度下干燥10h，得到处理后的纳米二氧化硅；将处理后的纳米二氧化硅与分子量为4000的聚乙二醇混合，纳米二氧化硅与聚乙二醇的质量比为5:1，60℃下搅拌反应5h，冷却至室温。即可制备得一种用于提高树脂流动性的纳米粉体。
实施例2
称取粒径为50nm纳米二氧化硅，按质量比1:10加入甲醇中，在超声中分散30min得纳米粉体分散液，向纳米粉体分散液中加入纳米粉体质量10％处的硅烷偶联剂KH550，加热至70℃后保温搅拌反应6h，反应后冷却至室温，过滤，收集滤渣，放入烘箱中，在80℃温度下干燥10h，得到处理后的纳米二氧化硅；将处理后的纳米二氧化硅与分子量为6000的聚乙二醇混合，纳米二氧化硅与聚乙二醇的质量比为3:1，70℃下搅拌反应3h，冷却至室温。即可制备得一种用于提高树脂流动性的纳米粉体。
实施例3
称取粒径为100nm纳米二氧化硅，按质量比1:15加入乙醇中，在超声中分散30min得纳米粉体分散液，向纳米粉体分散液中加入纳米粉体质量5％处的硅烷偶联剂KH570，加热至65℃后保温搅拌反应9h，反应后冷却至室温，过滤，收集滤渣，放入烘箱中，在80℃温度下干燥10h，得到处理后的纳米蒙脱土；将处理后的纳米蒙脱土与分子量为10000的聚乙二醇混合，纳米二氧化硅与聚乙二醇的质量比为1:1，80℃下搅拌反应2h，冷却至室温。即可制备得一种用于提高树脂流动性的纳米粉体。
对比配方(重量份)：PA树脂100份；
配方1：PA树脂100份，实例1制得用于提高树脂流动性的纳米粉体2份；
配方2：PA树脂100份，实例2制得用于提高树脂流动性的纳米粉体4份；
配方3：PA树脂100份，实例3制得用于提高树脂流动性的纳米粉体6份；
Claims (8)
1.一种用于提高树脂流动性的纳米硅基粉体的制备方法，其具体步骤如下：
(1)制备改性纳米粉体：将纳米粉体加入有机溶剂中，超声分散，向分散液中加入硅烷偶联剂处理，加热至60～70℃后搅拌反应6-12h，过滤，干燥后得处理后的纳米粉体；
(2)将处理后的纳米粉体与聚乙二醇混合，在60-80℃下搅拌2-5h，得到纳米硅基粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的纳米粉体为纳米二氧化硅；所述的纳米粉体粒径为30-100纳米。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570其中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的有机溶剂为乙醇或甲醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中纳米粉体与有机溶剂的质量比为1：(5～15)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂的加入质量为纳米粉体质量的1～10％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的聚乙二醇分子量为4000-10000。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的处理后的纳米粉体和聚乙二醇的质量比为1～5:1。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114710886A (zh) * | 2022-06-02 | 2022-07-05 | 深圳市板明科技股份有限公司 | 一种高导热型pcb板的油墨塞孔方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101108903A (zh) * | 2006-07-21 | 2008-01-23 | 广东工业大学 | 一种使用炭黑改性剂的丁腈橡胶胶料 |
| CN101659415A (zh) * | 2008-08-29 | 2010-03-03 | 山东海纳高科材料有限公司 | 高分散多基团双亲纳米二氧化硅粉体或分散液的生产方法 |
| CN101875765A (zh) * | 2010-07-14 | 2010-11-03 | 华东理工大学 | 一种增塑聚乳酸/无机纳米复合材料及其制备方法 |
| CN103359740A (zh) * | 2012-03-27 | 2013-10-23 | 浩华科技实业有限公司 | 一种二氧化硅剪切增稠液的制备方法 |
| CN108192266A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-06-22 | 常州可赛成功塑胶材料有限公司 | 一种abs专用的增强增韧润滑剂的制备方法 |
-
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101108903A (zh) * | 2006-07-21 | 2008-01-23 | 广东工业大学 | 一种使用炭黑改性剂的丁腈橡胶胶料 |
| CN101659415A (zh) * | 2008-08-29 | 2010-03-03 | 山东海纳高科材料有限公司 | 高分散多基团双亲纳米二氧化硅粉体或分散液的生产方法 |
| CN101875765A (zh) * | 2010-07-14 | 2010-11-03 | 华东理工大学 | 一种增塑聚乳酸/无机纳米复合材料及其制备方法 |
| CN103359740A (zh) * | 2012-03-27 | 2013-10-23 | 浩华科技实业有限公司 | 一种二氧化硅剪切增稠液的制备方法 |
| CN108192266A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-06-22 | 常州可赛成功塑胶材料有限公司 | 一种abs专用的增强增韧润滑剂的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114710886A (zh) * | 2022-06-02 | 2022-07-05 | 深圳市板明科技股份有限公司 | 一种高导热型pcb板的油墨塞孔方法 |
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