CN113398875A - 一种粉煤灰基多功能吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种粉煤灰基多功能吸附剂的制备方法及应用，制备方法包括：1）将粉煤灰、含钙原料、含铝原料、碱激发剂和结构调节剂按一定比例混合；2）在密闭反应器中进行动态水热反应；3）反应后将料浆过滤、洗涤、干燥，得到含铝水化硅酸钙多功能吸附剂。本发明制备的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂对废水中的重金属离子和磷具有良好的吸附性能，尤其是对Pb2+、Cd2+和磷的吸附容量分别达到267.3 mg/g、241.42 mg/g和86.38 mg/g，吸附效果好，并且本发明以固体废弃物粉煤灰为原料，原料属大宗工业固体废弃物，廉价易得，制备方法简单，设备成本低，适用于工业化生产，具有环保和经济双重价值，为粉煤灰高值资源化利用开辟了一种新途径。

Description

一种粉煤灰基多功能吸附剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及固体废弃物再利用领域，尤其涉及一种粉煤灰基多功能吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
重金属离子废水严重污染环境和危害人类健康，因为重金属离子不可生物降解并且会通过生物链富集进入人体，对人类生命健康造成威胁。尤其是Pb2+和Cd2+等重金属离子具有剧毒性，亟需从废水中去除。
磷是导致水体富营养化的主要因素之一，水体富营养化将导致水体中浮游藻类迅速繁殖，降低水中溶解氧量，严重破坏水生态环境，危害水体中植物和动物的生命安全，进而污染水质，威胁人类饮用水安全，因此磷亟需从水体中去除。
粉煤灰是燃煤电厂产生的固体废弃物，是从煤燃烧烟气中收集的细灰。由于我国燃煤发电量巨大且单位发电量煤耗高，因此我国粉煤灰产生量巨大且逐年增加，2017年我国粉煤灰产生量达到6.86亿吨。尽管我国在粉煤灰利用的研究与工业化上做出了巨大努力，粉煤灰的利用率也逐年增加，但是因为总量巨大，依然还有大量的粉煤灰未被利用，而累积堆存在灰场的粉煤灰总量已达到30亿t以上，由此产生的占地和环境污染问题十分突出，这对如何有效处理和循环利用如此大量堆存的粉煤灰提出了严峻挑战。粉煤灰的化学成分主要为SiO2和Al2O3，还有一些Fe2O3、CaO、MgO、TiO2和Na2O等。根据其理化性质，粉煤灰可以应用于吸附去除废水中的重金属离子和磷，但是粉煤灰的孔隙率较小，比表面积也较小，因此其对废水中的重金属离子和磷的吸附容量也较小。综上，粉煤灰应用于处理重金属离子和含磷废水亟需增大其吸附容量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粉煤灰基多功能吸附剂的制备方法及应用，该方法制备的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂对废水中的重金属离子和磷具有良好的吸附性能，尤其是对Pb2+、Cd2+和磷的吸附容量分别达到267.3 mg/g、241.42 mg/g和86.38 mg/g。本发明以固体废弃物粉煤灰为原料，原料属大宗工业固体废弃物，廉价易得，制备方法简单，工艺和设备成本低，经济易行。本发明可以缓解粉煤灰对环境的污染问题以及重金属离子和磷对水环境的污染问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种粉煤灰基多功能吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将粉煤灰、含钙原料、含铝原料、碱激发剂和结构调节剂按一定比例混合得到浆料；
（2）将所得浆料倒入密闭反应容器中进行动态水热反应；
（3）对反应后的浆料进行过滤、洗涤、干燥后得到含铝水化硅酸钙多功能吸附剂。
步骤（1）中所述含钙原料为氧化钙或氢氧化钙或氯化钙或硝酸钙中的一种或多种混合；所述含铝原料为氢氧化铝或铝酸钠或硝酸铝或氯化铝或硫酸铝中的一种或多种混合；所述碱激发剂为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液或硅酸钠溶液或硅酸钾溶液中的一种或多种混合；所述结构调节剂为聚乙二醇PEG或P123或F127或聚丙烯酸钠PAAS。
步骤（1）中所述按一定比例混合得到浆料，所述含钙原料与粉煤灰的钙硅摩尔比为0.6~2.0，所述含铝原料与粉煤灰的铝硅摩尔比为0.05~0.45，所述碱激发剂中Na+或K+浓度为0.5~5 M，所述结构调节剂的添加量为0.1~5 wt%。
步骤（2）中所述密闭反应容器为高压反应釜或均相反应器。
步骤（2）中所述动态水热反应的反应温度为140~260℃，反应压力为0.3~4.5MPa，反应时间为2~24h。
步骤（3）中所述对反应后的浆料进行过滤、洗涤、干燥的具体过程为：对反应后浆料进行抽滤，滤饼用水和乙醇分别逆流洗涤3次，最后在80~105℃温度下干燥8~24h。
所述碱激发剂与固体物料的液固比为10~40mL/g。
一种粉煤灰基多功能吸附剂的应用，将制得的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂作为重金属离子吸附剂，用于吸附废水中的重金属离子和磷。
本发明方法的有益效果：
（1）本发明以粉煤灰为原料，不需要加入其它自然硅质原料，原料廉价易得，成本较低，方法简单，不仅解决了粉煤灰大量堆积对环境的污染问题，还实现了粉煤灰的高值资源化利用；
（2）本发明合成的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂比表面积大、孔径分布较窄，对重金属离子和磷均具有较强的吸附性能，尤其是对Pb2+、Cd2+和磷的吸附容量分别达到267.3mg/g、241.42 mg/g和86.38 mg/g；
（3）本发明方法简单，无需特殊设备，经济易行，适用于工业化生产，具有环保和经济双重价值，为粉煤灰高值资源化利用开辟了一种新途径。
附图说明
图1为按照本发明实施例1中所述方法制备的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂的氮气吸附脱附曲线。
图2为按照本发明实施例1中所述方法制备的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂的孔径分布图。
图3为按照本发明实施例1中所述方法制备的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂的X射线衍射图。
图4为按照本发明实施例1中所述方法制备的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂对Pb2+和Cd2+的吸附动力学曲线。
图5为按照本发明实施例1中所述方法制备的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂对磷的吸附动力学曲线。
图6按照本发明实施例1中所述方法制备的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂对Pb2+和Cd2+的吸附等温线。
图7按照本发明实施例1中所述方法制备的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂对磷的吸附等温线。
具体实施方式
下面结合本发明几个具体实施例对本发明进一步详细说明，但以下实施例仅限于解释本发明，并不限制本发明的权利保护范围，本发明的权利范围以权利要求书为准。
实施例：参见图1-图7。
一种粉煤灰基多功能吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将粉煤灰、含钙原料、含铝原料、碱激发剂和结构调节剂按一定比例混合得到浆料；
（2）将所得浆料倒入密闭反应容器中进行动态水热反应；
（3）对反应后的浆料进行过滤、洗涤、干燥后得到含铝水化硅酸钙多功能吸附剂。
步骤（1）中所述含钙原料为氧化钙或氢氧化钙或氯化钙或硝酸钙中的一种或多种混合；所述含铝原料为氢氧化铝或铝酸钠或硝酸铝或氯化铝或硫酸铝中的一种或多种混合；所述碱激发剂为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液或硅酸钠溶液或硅酸钾溶液中的一种或多种混合；所述结构调节剂为聚乙二醇PEG或P123或F127或聚丙烯酸钠PAAS。
步骤（1）中所述按一定比例混合得到浆料，所述含钙原料与粉煤灰的钙硅摩尔比为0.6~2.0，所述含铝原料与粉煤灰的铝硅摩尔比为0.05~0.45，所述碱激发剂中Na+或K+浓度为0.5~5 M，所述结构调节剂的添加量为0.1~5 wt%。
步骤（2）中所述密闭反应容器为高压反应釜或均相反应器。
步骤（2）中所述动态水热反应的反应温度为140~260℃，反应压力为0.3~4.5MPa，反应时间为2~24h。
步骤（3）中所述对反应后的浆料进行过滤、洗涤、干燥的具体过程为：对反应后浆料进行抽滤，滤渣用水和乙醇分别逆流洗涤3次，最后在80~105℃温度下干燥8~24h。
所述碱激发剂与固体物料的液固比为10~40mL/g。
实施例1
1）将粉煤灰、氧化钙和氢氧化铝以Ca/Si摩尔比为0.8和Al/Si摩尔比为0.45混合，加入0.5 M的氢氧化钠稀溶液混合成浆料，控制浆料的液固比即液体体积与固体质量的比值为10 mL/g，添加1 wt%的P123；
2）将所得浆料加入反应釜中，搅拌并加热到140 ℃，在此温度下反应24 h，控制搅拌速率为100 r/min；
3）对反应后所得浆料进行抽滤，滤饼用水和乙醇分别逆流洗涤3次，80 ℃干燥24h，得到含铝水化硅酸钙多功能吸附剂。
实施例2
1）将粉煤灰、氢氧化钙、铝酸钠和硅酸钠溶液混合，其Ca/Si摩尔比为1.0，Al/Si摩尔比为0.05，硅酸钠溶液的Na+浓度为5 M，控制浆料的液固比即液体体积与固体质量的比值为20 mL/g，添加3 wt%的F127；
2）将得到的浆料加入反应釜中，搅拌并加热到170 ℃，在此温度下反应6 h，搅拌速率为500 r/min；
3）对反应后所得浆料进行抽滤，滤饼用水和乙醇分别逆流洗涤3次，100 ℃干燥12h，得到含铝水化硅酸钙多功能吸附剂。
实施例3
1）将粉煤灰、硝酸钙、硝酸铝和硅酸钾溶液混合，其Ca/Si摩尔比为1.2，Al/Si摩尔比为0.25，硅酸钾溶液的K+浓度为2 M，控制浆料的液固比即液体体积与固体质量的比值为40 mL/g，添加5 wt%的PAAS；
2）将得到的浆料加入反应釜中，搅拌并加热到260 ℃，在此温度下反应2 h，搅拌速率为300 r/min；
3）对反应后所得浆料进行抽滤，滤滤饼用水和乙醇分别逆流洗涤3次，105 ℃干燥8 h，得到含铝水化硅酸钙多功能吸附剂。
请参阅图1-图7，对按照实施例1中所述方法制备的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂进行检测，并将其作为重金属吸附剂投入含有Pb2+、Cd2+和磷的废水中，其检测结果与吸附效果如下：
如图1所示为实施例1所制得的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂的氮气吸附脱附曲线，该氮气吸附脱附曲线为IV型并具有H3型滞后环，说明制得的含铝水化硅酸钙其孔结构为片状聚集体颗粒的裂缝状孔，适合用作吸附剂；如图2所示为实施例1所制得的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂的孔径分布图，图中显示含铝水化硅酸钙的孔径分布较集中于3nm，说明其为介孔结构，比表面积大，对低浓度重金属离子有较高的吸附能力；如图3所示为实施例1所制得的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂的X射线衍射图，由图中可以看出，制得的吸附剂中物相主要为含铝水化硅酸钙；由图4-图7中曲线可以看出，制备的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂，对100 mg/L废水中的Pb2+、Cd2+和磷的吸附去除率分别为99.93%、96.94%和54.4%，对废水中Pb2+、Cd2+和磷的吸附容量分别为267.3 mg/g、241.42 mg/g和86.38 mg/g。
采用相同方法对按照实施例2中所述方法制备的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂进行检验，得出实施例2中所得的含铝水化硅酸钙对Pb2+、Cd2+和磷的吸附容量分别为264.0mg/g、236.52 mg/g和83.42 mg/g。
采用相同方法对按照实施例3中所述方法制备的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂进行检验，得出实施例3中所得的含铝水化硅酸钙对Pb2+、Cd2+和磷的吸附容量分别为255.6mg/g、226.08 mg/g和81.16 mg/g。
综上所述，通过本发明方法以粉煤灰为原料，不需要加入其它自然硅质原料，原料廉价易得，成本较低，方法简单，不仅解决了粉煤灰大量堆积对环境的污染问题，还实现了粉煤灰的高值资源化利用；合成的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂比表面积大、孔径分布较窄，对重金属离子和磷均具有较强的吸附性能，尤其是对Pb2+、Cd2+和磷的吸附容量分别达到267.3 mg/g、241.42 mg/g和86.38 mg/g，能够实现对废水中重金属离子和磷的有效吸附；本发明方法简单，无需特殊设备，经济易行，适用于工业化生产，具有环保和经济双重价值，为粉煤灰高值资源化利用开辟了一种新途径。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种粉煤灰基多功能吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将粉煤灰、含钙原料、含铝原料、碱激发剂和结构调节剂按一定比例混合得到浆料；
（2）将所得浆料倒入密闭反应容器中进行动态水热反应；
（3）对反应后的浆料进行过滤、洗涤、干燥后得到含铝水化硅酸钙多功能吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰提铝渣制备重金属离子吸附剂的方法，其特征在于，步骤（1）中所述含钙原料为氧化钙或氢氧化钙或氯化钙或硝酸钙中的一种或多种混合；所述含铝原料为氢氧化铝或铝酸钠或硝酸铝或氯化铝或硫酸铝中的一种或多种混合；所述碱激发剂为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液或硅酸钠溶液或硅酸钾溶液中的一种或多种混合；所述结构调节剂为聚乙二醇PEG或P123或F127或聚丙烯酸钠PAAS。
3.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰提铝渣制备重金属离子吸附剂的方法，其特征在于，步骤（1）中所述按一定比例混合得到浆料，所述含钙原料与粉煤灰的钙硅摩尔比为0.6~2.0，所述含铝原料与粉煤灰的铝硅摩尔比为0.05~0.45，所述碱激发剂中Na+或K+浓度为0.5~5 M，所述结构调节剂的添加量为0.1~5 wt%。
4.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰提铝渣制备重金属离子吸附剂的方法，其特征在于，步骤（2）中所述密闭反应容器为高压反应釜或均相反应器。
5.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰提铝渣制备重金属离子吸附剂的方法，其特征在于，步骤（2）中所述动态水热反应的反应温度为140~260℃，反应压力为0.3~4.5MPa，反应时间为2~24h。
6.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰提铝渣制备重金属离子吸附剂的方法，其特征在于，步骤（3）中所述对反应后的浆料进行过滤、洗涤、干燥的具体过程为：对反应后浆料进行抽滤，滤饼用水和乙醇分别逆流洗涤3次，最后在80~105℃温度下干燥8~24h。
7.根据权利要求3所述的一种利用粉煤灰提铝渣制备重金属离子吸附剂的方法，其特征在于，所述碱激发剂与固体物料的液固比为10~40mL/g。
8.一种粉煤灰基多功能吸附剂的应用，其特征在于，制得的含铝水化硅酸钙多功能吸附剂作为重金属离子吸附剂，用于吸附废水中的重金属离子和磷。
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