CN113390790A - 一种大长径比光纤纳米探针及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种大长径比光纤纳米探针及其制备方法和应用，该大长径比光纤纳米探针，包括光纤主体和位于光纤主体前端的光纤细长针，光纤细长针的长度与直径之比不小于20:1。制备时，将光纤一端竖直***腐蚀溶液中对光纤进行腐蚀，在光纤的端部腐蚀得到预设直径的光纤细长针，将光纤细长针进行处理，使光纤细长针达到预设长度。在使用时，将光纤细长针伸入到样品上的大深宽比的孔洞微结构、凹槽或凸台结构内部，使光纤细长针与样品保持相对静止，再在大长径比光纤纳米探针内部导光，进行光学测量或光信号耦合。本发明解决了一些特殊的结构的测量，如具有大深宽比的孔洞微结构、大深宽比的凹槽结构或大深宽比的凸台结构的测量问题。

Description

一种大长径比光纤纳米探针及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于微纳米结构近场光学测量和光纤波导耦合领域，涉及一种大长径比光纤纳米探针及其制备方法和应用。

背景技术

在微纳米尺寸量级，物体的自身物理性质更多的由物体表面微纳米结构所决定，像我们常见的荷叶表面疏水性能、航天器的隐身性能都是由大面积的特殊微观结构所表现出来的。随着科学研究的发展，具有大深宽比的孔洞微结构和大深宽比的凹槽或凸台结构已经大量的应用在微纳加工中，然而这些大深宽比结构有的是微米尺寸，有的是纳米尺寸，而无论哪种量级的结构，对测量而言都是十分的困难，想要找到一种方法来同时解决该问题更是难上加难。扫描探针显微技术是有望解决微纳米尺寸大深宽比结构测量难题的前沿技术，其中所使用的探针则是该技术的关键，因此研制出相应的探针就有望为该测量领域取得突出进展贡献方法。

探针技术不仅是微纳测量领域常用的技术，同时探针也是微观操纵、信息传递领域的便利可靠的工具。随着材料科学、生物工程的发展，如何在亚微米口径、微米级深度结构中实现物质操纵和信息传导已成为了当下研究的重大挑战，因此迫切的需要特殊结构的探针来解决上述难题。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种大长径比光纤纳米探针及其制备方法和应用，本发明能够解决一些特殊的结构的测量，如具有大深宽比的孔洞微结构、大深宽比的凹槽结构或大深宽比的凸台结构的测量问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种大长径比光纤纳米探针，包括光纤主体和设置于光纤主体前端的光纤细长针，所述光纤细长针的长度与直径之比不小于20:1。

优选的，所述光纤细长针的长度与直径之比不大于200:1，光纤细长针的直径为50nm到20微米。

优选的，所述光纤细长针针尖为聚光结构，聚光结构的曲率半径为5-50nm。

优选的，聚光结构为圆锥形，圆锥形的锥角为20-40°，聚光结构的表面设有金属膜层，所述金属膜层的厚度为30-150nm，所述金属膜层材料包括金、银、铬、钛或铝。

优选的，光纤细长针、锥形结构过渡区域和光纤主体均为单模光纤。

本发明还提供了一种大长径比光纤纳米探针的制备方法，包括如下过程：

将光纤一端竖直***腐蚀溶液中对光纤进行腐蚀，在光纤的端部腐蚀得到预设直径的光纤细长针，将所述光纤细长针进行处理，使光纤细长针达到预设长度，所述预设长度的光纤细长针的长度与直径之比不小于20:1。

优选的，将所述光纤细长针进行处理，使光纤细长针达到预设长度的过程包括：

在光纤的端部腐蚀得到预设直径的光纤细长针后，将光纤向上提拉，使光纤细长针位于腐蚀溶液以上部分的长度为预设长度，通过腐蚀溶液将光纤细长针冗余部分腐蚀掉，并在光纤细长针得针尖形成聚光结构，所述聚光结构的曲率半径为5-50nm。

优选的，聚光结构为圆锥形，圆锥形的锥角为20-40°，聚光结构的表面设有金属膜层，所述金属膜层的厚度为30-150nm，所述金属膜层材料包括金、银、铬、钛或铝。

优选的，所述光纤采用单模光纤，所述光纤细长针的长度与直径之比不大于200:1。

优选的，所述光纤的轴线与竖直方向的夹角不大于1°；所述腐蚀溶液为溶质质量百分数为40％-50％的氢氟酸溶液，腐蚀过程中，氢氟溶液浓度变化不大于0.1％，并且氢氟酸溶液的温度变化量不大于0.1℃。

本发明如上所述大长径比光纤纳米探针的应用，该大长径比光纤纳米探针应用于大深宽比的孔洞微结构、大深宽比的凹槽或大深宽比的凸台结构内部形貌的测量，测量过程包括：

将光纤细长针伸入到样品上的大深宽比的孔洞微结构、大深宽比的凹槽或大深宽比的凸台结构内部，使光纤细长针与样品保持相对静止，再在大长径比光纤纳米探针内部导光，进行光学测量或光信号耦合。

本发明具有如下有益效果：

本发明大长径比光纤纳米探针中，光纤细长针的长度与直径之比不小于20:1，因此光纤细长针能够伸入具有大深宽比的孔洞微结构、大深宽比的凹槽结构或大深宽比的凸台结构的内部，并能够利用光纤细长针尖端将光导在上述结构内部的表面，实现对具有大深宽比的孔洞微结构、大深宽比的凹槽结构或大深宽比的凸台结构的内部进行测量。

进一步的，光纤细长针的直径为50nm到20微米，因此可实现纳米、亚微米和微米量级尺寸具有大深宽比物质结构的测量，具有测试对象尺度跨越大、应用范围广等优势。

进一步的，由于光纤细长针为圆柱结构，在其表面镀上均匀的金属膜较为困难，当对其镀金属膜时，金属膜是非均匀的，非均匀致密的金属膜层会影响光纤细长针的表面粗糙度而引入误差，因此本发明将光纤细长针针尖为聚光结构，聚光结构的曲率半径为5-50nm，通过细长针发射的光经聚光结构后可获得与聚光结构曲率半径相当的光斑，于是光纤细长针不仅能进入到大深宽比结构中，同时还能在针尖处产生纳米级的光斑，实现光信号的传递和光学测量。

进一步的，聚光结构为圆锥形，圆锥形的锥角为20-40°，结构的聚光结构能够镀上较为均匀的金属镀膜，金属膜层的厚度为30-150nm，该厚度下的金属膜层能够提高聚光结构的聚光光强，使得测量效果更优。

本发明大长径比光纤纳米探针的制备方法通过腐蚀溶液对光纤进行腐蚀，能够制备出一体结构的大长径比光纤纳米探针，使得前端的光纤细长针更加牢固而不易损坏。同时，利用腐蚀溶液腐蚀的方法能够更加灵活的得到所需长径比的光纤细长针，且重复性和稳定性高，满足不同大深宽比结构的测量需求。

进一步的，通过腐蚀溶液将光纤细长针冗余部分腐蚀掉，利用腐蚀溶液将光纤细长针冗余部分腐蚀掉，使得光纤细长针达到预设要求的长细比，一方面满足了这种几何尺寸的要求，另一方面利用腐蚀溶液在腐蚀过程中能够在光纤细长针的三相界面处形成能够聚光的锥形结构，利用形成的锥形结构(即聚光结构)能够提高探针的光斑亮度，有利于提高测量结果的准确性。由于光线本身比较细，经腐蚀溶液腐蚀后，光纤细长针更细且脆，采用机械加工方式将光纤细长针加工到预设长度的话，其切口位置平整度无法保证，这样就会导致光纤细长针端面出去的光线不集中，光斑亮度不高，难以达到较好的测量效果，并且由于光纤细长针尺寸细小，难以在其端面做出聚光结构以保证测量时的光斑亮度。

进一步的，由于光纤细长针的尺度以非常小，为了保证其具有良好的测量效果，光纤细长针的圆柱度需要很好的保证，为了避免重力对腐蚀过程的影响，需要光纤的轴线与竖直方向的夹角不大于1°；同时要保证光纤细长针轴向上尺寸均匀，需要控制氢氟溶液浓度变化不大于0.1％，并且氢氟酸溶液的温度变化量不大于0.1℃，这样才能保证整个光纤细长针具有良好的尺寸，圆柱度较好，满足测量的需求，腐蚀溶液采用溶质质量百分数为40％-50％的氢氟酸溶液，使得腐蚀过程的速率好控制，不易出现过腐蚀或制备时间过长的问题。

附图说明

图1是本发明所述大长径比光纤纳米探针结构示意图；

图2是本发明所述大长径比可调控的光线纳米探针制备方法示意图；

图3是本发明的实施例制得的长径比为25：1的大长径比光纤纳米探针；

图4是本发明的实施例制得的长径比为120：1的大长径比光纤纳米探针。

图中：1光纤细长针、2锥形结构过渡区域、3光纤主体、4提拉位移台基座、5移动块、6转接稳固件、7支撑杆、8单模光纤、9光纤夹持器、10、HF溶液。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方法对本发明做清楚、具体的说明。

参照图1，本发明大长径比光纤纳米探针，包括光纤主体3和设置于光纤主体3前端的光纤细长针1，所述光纤细长针1的长度与直径之比不小于20:1。光可通过光纤主体3传导至光纤细长针1尖端处，也可由光纤细长针1针尖反向传导至光纤主体3中。

本发明探针可应用于不同宽度和深度尺寸结构的光波导照明或耦合实验中，同时也可应用于扫描探针显微镜深孔、凹槽结构的近场光学成像和表面形貌测量。

作为本发明优选的实施方案，所述光纤细长针1的长度与直径之比不大于200:1，光纤细长针1的直径为50nm到20微米。

作为本发明优选的实施方案，所述光纤细长针1针尖为聚光结构，聚光结构的曲率半径为5-50nm。通过细长针发射的光经聚光结构后可获得与聚光结构曲率半径相当的光斑，于是光纤细长针不仅能进入到大深宽比结构中，同时还能在针尖处产生纳米级的光斑，实现光信号的传递和光学测量。

作为本发明优选的实施方案，聚光结构为圆锥形，圆锥形的锥角为20-40°，聚光结构的表面设有金属膜层，所述金属膜层的厚度为30-150nm，所述金属膜层材料包括金、银、铬、钛或铝。在聚光结构的表面设置的该金属膜层会提高聚光结构的聚光光强，使得测量效果更优。

作为本发明优选的实施方案，光纤细长针1、锥形结构过渡区域2和光纤主体3均为单模光纤。

本发明还提供了一种大长径比光纤纳米探针的制备方法，包括如下过程：

将光纤一端竖直***腐蚀溶液中对光纤进行腐蚀，在光纤的端部腐蚀得到预设直径的光纤细长针，将所述光纤细长针进行处理，使光纤细长针达到预设长度，所述预设长度的光纤细长针的长度与直径之比不小于20:1。

作为本发明优选的实施方案，将所述光纤细长针进行处理，使光纤细长针达到预设长度的过程包括：

在光纤的端部腐蚀得到预设直径的光纤细长针后，将光纤向上提拉，使光纤细长针位于腐蚀溶液以上部分的长度为预设长度，通过腐蚀溶液将光纤细长针冗余部分腐蚀掉，并在光纤细长针得针尖形成聚光结构，所述聚光结构的曲率半径为5-50nm。

作为本发明优选的实施方案，聚光结构为圆锥形，圆锥形的锥角为20-40°，在所述聚光结构的表面镀上金属膜层，所述金属膜层的厚度为30-150nm，所述金属膜层材料包括金、银、铬、钛。

作为本发明优选的实施方案，所述光纤采用单模光纤，所述光纤细长针1的长度与直径之比不大于200:1。

作为本发明优选的实施方案，所述光纤的轴线与竖直方向的夹角不大于1°；所述腐蚀溶液为溶质质量百分数为40％-50％的氢氟酸溶液，腐蚀过程中，氢氟溶液浓度变化不大于0.1％，并且氢氟酸溶液的温度变化量不大于0.1℃。

本发明如上所述大长径比光纤纳米探针的应用，该大长径比光纤纳米探针应用于大深宽比的孔洞微结构、大深宽比的凹槽或大深宽比的凸台结构内部形貌的测量，测量过程包括：

将光纤细长针1伸入到样品上的大深宽比的孔洞微结构、大深宽比的凹槽或大深宽比的凸台结构内部，使光纤细长针1与样品保持相对静止，再在大长径比光纤纳米探针内部导光，进行光学测量或光信号耦合。

实施例

本实施例大长径比光纤纳米探针制备方法参照图2，首先配置溶质质量百分数为40％浓度的HF溶液，通过光纤夹持器9将单模光纤的一端竖直放入HF溶液10中，经过预设的时间后，光纤被腐蚀到预设直径，然后将光纤向溶液外面提拉至预设高度并固定，该高度是光纤细长针最终的长度，接着在腐蚀溶液中将多余长度的腐蚀，并在光纤至细长针针尖形成锥形结构过渡区域，该区域用作聚光结构。制备过程中要通过参数控制保证光纤细长针为圆柱形结构同时最前端为锥形针尖。具体方法为，第一点光纤夹持器夹持光纤时，光纤轴向与竖直方向的夹角小于1°；第二点HF溶液在腐蚀过程中浓度变化小于0.1％，并且HF溶液温度变化量小于0.1℃。在满足这样的条件下，方可制备出圆柱形的大长径比细长针。参照图1，该光纤探针细长针1的长度a由腐蚀过程中光纤提拉高度所决定，提拉高度越高，长度a越大；光纤探针细长针1的直径b则由光纤提拉前光纤被腐蚀的时间所决定，该时间越长，直径b越小。由上述可以看出，该光纤探针细长针1的长径比可由长度a和直径度b来确定，因此长径比比值可任意调控。参照图1、图3和图4，利用腐蚀溶液制备时，在光纤的三相界面处会形成锥形结构过渡区域2。锥形结构过渡区域2的锥角大小可由腐蚀液的温度控制，温度越高，锥角越大。该光纤探针细长针1的针尖曲率半径为纳米量级，根据实验条件的不同，曲率半径的取值在5-50nm之间。上述制备过程中，需要一台高精度的提拉位移台和高稳定性的夹持机构来保证加工精度。

下面给出了两个具体的大长径比光纤探针腐蚀结果，一个为长径比为25：1的光纤探针，如图3所示；另一个为长径比为120：1的光纤探针，如图4所示。本发明提出的大长径比光纤纳米探针在测量深孔和深槽样品时，首先需通过针尖与样品表面接触，根据反馈作用力的大小判断是否探测到空洞结构，确定探测位置后，将光纤细长针伸入到深孔槽内并保持样品静止不动，这时在光纤内部导光，即可进行光学测量或光信号耦合。

本发明中，光纤主体与光纤针之间为锥形结构连接区域，整个光纤探针为一体式结构，刚性较大不易损坏。光纤针的长度和直径可为微米量级或纳米量级，长径比比值可由制备工艺调控，并且光纤针的针尖曲率半径为纳米尺寸。本发明给出了具体的制备方法，采用普通的单模光纤即可制备出所设定长径比比值的光纤纳米探针。

本发明所涉及的长径比可调控的光纤纳米探针及其制备方法与现有的光学探针和大长径比探针相比，特点和优势非常突出，有以下几点：

1)本发明提出的光纤探针为一体式结构，前端细长针更加牢固不易损坏。

2)本发明提出的光纤探针细长针的长度和直径均可由制备方法自由调控，因此探针的长径比也可自由控制。

3)本发明提出的长径比可调控的光纤纳米探针制备方法非常简单，且重复性和稳定性高。

4)本发明提出的光纤探针针尖曲率半径为纳米尺度，分辨能力高。

Claims (10)

1.一种大长径比光纤纳米探针，其特征在于，包括光纤主体(3)和设置于光纤主体(3)前端的光纤细长针(1)，所述光纤细长针(1)的长度与直径之比不小于20:1。

2.根据权利要求1所述的一种大长径比光纤纳米探针，其特征在于，所述光纤细长针(1)的长度与直径之比不大于200:1，光纤细长针(1)的直径为50nm到20微米。

3.根据权利要求1所述的一种大长径比光纤纳米探针，其特征在于，所述光纤细长针(1)针尖为聚光结构，聚光结构的曲率半径为5-50nm。

4.根据权利要求3所述的一种大长径比光纤纳米探针，其特征在于，聚光结构为圆锥形，圆锥形的锥角为20-40°，聚光结构的表面设有金属膜层，所述金属膜层的厚度为30-150nm，所述金属膜层材料包括金、银、铬、钛或铝。

5.一种大长径比光纤纳米探针的制备方法，其特征在于，包括如下过程：

将光纤一端竖直***腐蚀溶液中对光纤进行腐蚀，在光纤的端部腐蚀得到预设直径的光纤细长针，将所述光纤细长针进行处理，使光纤细长针达到预设长度，所述预设长度的光纤细长针的长度与直径之比不小于20:1。

6.根据权利要求5所述的一种大长径比光纤纳米探针的制备方法，其特征在于，将所述光纤细长针进行处理，使光纤细长针达到预设长度的过程包括：

在光纤的端部腐蚀得到预设直径的光纤细长针后，将光纤向上提拉，使光纤细长针位于腐蚀溶液以上部分的长度为预设长度，通过腐蚀溶液将光纤细长针冗余部分腐蚀掉，并在光纤细长针得针尖形成聚光结构，所述聚光结构的曲率半径为5-50nm。

7.根据权利要求6所述的一种大长径比光纤纳米探针的制备方法，其特征在于，聚光结构为圆锥形，圆锥形的锥角为20-40°，在所述聚光结构的表面镀上金属膜层，所述金属膜层的厚度为30-150nm，所述金属膜层材料包括金、银、铬、钛或铝。

8.根据权利要求7所述的一种大长径比光纤纳米探针的制备方法，其特征在于，所述光纤采用单模光纤，所述光纤细长针(1)的长度与直径之比不大于200:1。

9.根据权利要求6所述的一种大长径比光纤纳米探针的制备方法，其特征在于，所述光纤的轴线与竖直方向的夹角不大于1°；所述腐蚀溶液为溶质质量百分数为40％-50％的氢氟酸溶液，腐蚀过程中，氢氟溶液浓度变化不大于0.1％，并且氢氟酸溶液的温度变化量不大于0.1℃。

10.权利要求1-4任意一项所述大长径比光纤纳米探针的应用，其特征在于，该大长径比光纤纳米探针应用于大深宽比的孔洞微结构、大深宽比的凹槽或大深宽比的凸台结构内部形貌的测量，测量过程包括：

将光纤细长针(1)伸入到样品上的大深宽比的孔洞微结构、大深宽比的凹槽或大深宽比的凸台结构内部，使光纤细长针(1)与样品保持相对静止，再在大长径比光纤纳米探针内部导光，进行光学测量或光信号耦合。

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