CN113388245B - 一种防水堵漏灌浆材料及其制备方法、应用 - Google Patents

一种防水堵漏灌浆材料及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种防水堵漏灌浆材料及其制备方法、应用。所述防水堵漏灌浆材料主要是由聚氨酯防水材料和改性纳米二氧化锆制备而成的，并针对性的调整了两种主要原料的添加份数比例，使得制备的防水堵漏灌浆材料，具有较高的强度和良好的疏水性，且具有耐中强酸的优势，体现出良好的经济价值和推广意义。防水堵漏灌浆材料在制备过程中，通过机械搅拌和高温超声处理的协同作用，使得无机纳米粒子均匀的分散于聚合物相中，从而使得纳米粒子与高分子材料充分互相作用，进而提升复合材料的综合性能，操作简单，可控性好，便于工业推广。

Description

一种防水堵漏灌浆材料及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及堵漏材料技术领域，具体涉及了一种防水堵漏灌浆材料及其制备方法、应用。
背景技术
建筑工程中经常会出现漏水的问题，面对突如其来的漏水事故必须要有紧急有效的防漏措施，处理这些漏水事故的常用方法是用堵漏材料进行灌浆堵漏。
目前，聚氨酯防水材料常用作防水堵漏材料，聚氨酯防水材料发生化学反应形成弹性胶状固结体，被灌注在建筑物漏水处，可以达到较好的止水作用。但是当聚氨酯作为迎水面的堵漏材料尤其在遇水充足的地区使用时，聚氨酯的强度、韧性和疏水性能都不能满足需求。而且，众所周知，聚氨酯作为防水堵漏材料，可以抵抗弱酸、弱碱，但是不耐中强酸。在酸雨现象严重地区，将出现雨水pH＜4甚至＜3等极端情况；用于储存硫酸、盐酸等强酸性物质的库房建筑物亦处于酸性环境。由于堵漏材料不耐中强酸，在酸性环境中材料结构受到破坏，其性能受到影响，堵漏后再次发生渗漏，导致强酸雨地区的建筑物和用于储存强酸的建筑物的渗漏治理成为行业突出问题。
因此，开发一种具有较高的强度、良好的疏水性及耐中强酸的防水堵漏灌浆材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术聚氨酯作为防水堵漏灌浆材料时存在强度低、疏水性和耐酸性较差的问题，提供一种防水堵漏灌浆材料，该材料具有较高的强度和良好的疏水性，且具有耐中强酸的优势，体现出良好的经济价值和推广意义。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种防水堵漏灌浆材料，按重量份计主要由以下原料制备而成的：聚氨酯防水材料230份～350份；改性纳米二氧化锆3份～10份。
本发明提供的防水堵漏灌浆材料，主要是由聚氨酯防水材料和改性纳米二氧化锆制备而成的，并针对性的调整了两种主要原料的添加份数比例，本发明制备的防水堵漏灌浆材料，具有较高的强度和良好的疏水性，且具有耐中强酸的优势，体现出良好的经济价值和推广意义。
本发明以改性纳米二氧化锆和聚氨酯防水材料为主要原料，纳米粒子具有高表明活性，可以使得纳米无机粒子和聚合物大分子之间形成化学键的结合，从而引起宏观性能的改变。但是由于纳米二氧化锆处于热力学不稳定状态，在高分子材料基体中容易团聚，且纳米粒子与高分子材料基体的结合力不强，不能与高分子材料充分相互作用，导致对材料的改性效果甚微。因此，本发明提供的纳米二氧化锆是通过改性处理后的纳米粒子，改性能够增加纳米二氧化锆的稳定性、分散性和与高分子材料基体的相容性，解决在高分子材料基体中容易团聚的问题，从而进一步的提升防水堵漏灌浆材料的综合性能。
进一步的，所述改性纳米二氧化锆与所述聚氨酯防水材料的重量比为2.0～4.0：100。发明人通过大量的实验发现，聚氨酯防水材料与改性纳米二氧化锆的配比对防水堵漏灌浆材料的性能有着密切的影响。改性纳米二氧化锆添加量过少时，纳米粒子不能完美的分散于聚合物相中，与高分子材料不能充分相互作用，相对纯的聚氨酯防水材料的性能，没有明显的提升。但是当改性纳米二氧化锆添加量过大的时候，复合材料中，无机材料的占比过大，反而会影响聚氨酯防水材料的性能的发挥，造成复合材料的性能不佳。优选地，聚氨酯防水材料与改性纳米二氧化锆的重量比为3～4:100。相比纯的聚氨酯防水材料疏水性和拉伸强度都有明显的提升，并且在中强酸条件下浸泡后，疏水性和拉伸强度并没有明显的降低，具有非常好的耐酸性。
进一步的，所述改性纳米二氧化锆按重量份计主要由以下原料制备而成的：纳米二氧化锆3份～12份；钛酸酯偶联剂1份～3份；聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂1份～3份；滑石粉1份～3份；表面活性剂1份～3份。
本发明提供的改性纳米二氧化锆改性原料中，主要添加了钛酸酯偶联剂和聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂，通过两种原料的协同配合作用，使得纳米二氧化锆粒子能均匀的分散在聚合物相中，且通过偶联剂改性后的桥梁作用，在聚合物和无机粒子颗粒之间形成了化学连接键，增加了纳米粒子在聚合物基体中的相容性，同时，纳米粒子表面偶联剂官能团的覆盖从一定程度上降低纳米二氧化锆的团聚性，增大纳米粒子之间的分散性。聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂的添加不仅能使得纳米二氧化锆粒子表面能均匀连接偶联剂官能团，还能使得改性后的纳米二氧化锆粒子均匀的分散于聚合物相中，从而使得纳米粒子与高分子材料充分互相作用，进而提升复合材料的综合性能。
进一步的，所述纳米二氧化锆为VK-R60型纳米二氧化锆。
进一步的，所述钛酸酯偶联剂与所述聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂的重量比为1～3:1。经过发明人大量的实验研究，钛酸酯偶联剂与聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂的重量比对防水堵漏灌浆材料的性能有着十分重要的影响。当钛酸酯偶联剂相对较少，聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂相对较多时，导致纳米二氧化锆与聚合物的结合力不能明显提升。但是当钛酸酯偶联剂相对较多，聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂相对较少时，钛酸酯偶联剂不能均匀分散开来，偶联剂官能团改性团聚性较强，反而会影响聚氨酯防水材料的性能的发挥，造成复合材料的性能不佳。优选地，钛酸酯偶联剂与聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂的重量比为1～2.5:1时，相比纯的聚氨酯防水材料疏水性和拉伸强度都有明显的提升，并且在中强酸条件下浸泡后，疏水性和拉伸强度并没有明显的降低，具有非常好的耐酸性。更优选地，所述钛酸酯偶联剂与所述聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂的重量比为1.5～2.5:1。
进一步的，所述纳米二氧化锆的粒径不大于10μm。研究发现，纳米二氧化锆粒径过大时，无机粒子不能与高分子材料形成较好的相容，使得产品综合性能提升不明显。优选地，所述纳米二氧化锆的粒径为1μm～10μm.例如1μm，2μm，3μm，4μm，5μm，6μm，7μm，8μm，9μm或10μm。优选地，所述纳米二氧化锆的粒径为5μm～8μm。
进一步的，所述改性纳米二氧化锆是由以下方法制备而成的：
步骤1、按原料配比将纳米二氧化锆、滑石粉和表面活性剂混合，溶于无水乙醇中，得到第一物料；
步骤2、将所述步骤1得到的第一物料在100℃～150℃下加热反应5h～10h后，降温至50℃～80℃，得到第二物料；
步骤3、将步骤2得到的第二物料与钛酸酯偶联剂、聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂混合均匀，烘干处理，得到改性纳米二氧化锆。
步骤1的操作可以使得固体纳米材料均匀分散于液相，液相条件受热均匀，便于加热，步骤2的操作中纳米材料和其他辅料在加热条件下，初步形成较稳定的过程中间产物，滑石粉、表面活性剂和无水乙醇增加了无机纳米材料和有机材料(钛酸酯偶联剂、聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂)之间的混合、匀化和结合作用，使上述物料彼此相融。改性过程操作简单，分散和融合效果良好。
进一步的，所述步骤1中，所述物料的质量浓度为8％～12％。
进一步的，所述步骤3中，混合均匀是在高速搅拌机中进行的。进一步的，所述步骤3中，高速搅拌机中混合时的转速为150～250r/min。
进一步的，所述步骤3中，烘干处理的过程为将混合均匀后的物料置于80℃～100℃烘箱中干燥8h～12h。
进一步的，所述聚氨酯防水材料是由以下方法制备而成的，
步骤S1、准备原料：80份～120份二苯基甲烷二异氰酸酯、80份～120份聚四氢呋喃二醇、40份～60份聚氧化乙烯多元醇以及30份～50份二丁酯，备用；
步骤S2、将步骤S1准备的原料混合均匀，置于100℃～120℃油浴环境，在0.5～1个标准大气压下减压脱水，并以80r/min～120r/min的转速搅拌震荡4h～8h，得到聚氨酯防水材料。
本发明提供的聚氨酯防水材料通过原料组分选择及添加比例的调整，使得制备的聚氨酯防水材料的性能相比市场上常规售卖的聚氨酯防水材料在一定程度上有所提升，且制备方法简单，原料成本较低。
进一步的，所述防水堵漏灌浆材料的原料还包括氢化丁腈橡胶粉，所述氢化丁晴橡胶粉的重量份为10份～15份。本发明在防水堵漏灌浆材料的原料中加了一定量的氢化丁晴橡胶粉，使得材料有一定的防腐、防霉和良好绝缘性的优势。
本发明的另一目的是为了提供上述防水堵漏灌浆材料的制备方法。
一种防水堵漏灌浆材料的制备方法，包括以下步骤：按原料配比将聚氨酯防水材料、改性纳米二氧化锆进行混合，若有氢化丁晴橡胶粉也加入混合，然后，搅拌4h～6h后，在90℃～120℃下超声处理，得到防水堵漏灌浆材料。
本发明提供的防水堵漏灌浆材料的制备方法操作简单，通过机械搅拌和高温超声处理的协同作用，使得无机纳米粒子均匀的分散于聚合物相中，从而使得纳米粒子与高分子材料充分互相作用，进而提升复合材料的综合性能。
进一步的，超声处理的时间为15min～30min。
进一步的，超声处理过程中，频率为30～50kHz。
本发明的另一目的是为了提供上述防水堵漏灌浆材料的应用。
一种防水堵漏灌浆材料在建筑物地基的裂缝、断层破碎带或建筑物本身的接缝、裂缝防水堵漏处理中的应用。
本发明提供的防水堵漏灌浆材料疏水性和拉伸强度高，还具有良好的耐中强酸性能，应用范围广，实用性强，便于工业推广应用。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明提供的防水堵漏灌浆材料，主要是由聚氨酯防水材料和改性纳米二氧化锆制备而成的，并针对性的调整了两种主要原料的添加份数比例，本发明制备的防水堵漏灌浆材料，具有较高的强度和良好的疏水性，且具有耐中强酸的优势，体现出良好的经济价值和推广意义。
2、本发明提供的聚氨酯防水材料通过原料组分选择及添加比例的调整，使得制备的聚氨酯防水材料的性能相比市场上常规售卖的聚氨酯防水材料在一定程度上有所提升，且制备方法简单，原料成本较低。
3、本发明在防水堵漏灌浆材料的原料中加了一定量的氢化丁晴橡胶粉，使得材料有一定的防腐、防霉和良好绝缘性的优势。
4、本发明提供了防水堵漏灌浆材料制备方法，通过机械搅拌和高温超声处理的协同作用，使得无机纳米粒子均匀的分散于聚合物相中，从而使得纳米粒子与高分子材料充分互相作用，进而提升复合材料的综合性能，操作简单，可控性好，便于工业推广。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
制备聚氨酯防水材料
步骤S1、准备原料：80份二苯基甲烷二异氰酸酯、80份份聚四氢呋喃二醇、40份份聚氧化乙烯多元醇以及30份二丁酯，备用；
步骤S2、将步骤S1准备的原料混合均匀，置于100℃油浴环境，在0.5个标准大气压下减压脱水，并以80r/min的转速搅拌震荡4h，得到聚氨酯防水材料。
制备改性纳米二氧化锆
步骤1、按原料配比将粒径为5μm的纳米二氧化锆10份、滑石粉1份和表面活性剂1份混合，溶于无水乙醇中，得到第一物料，其中，所述第一物料的质量浓度为8％；
步骤2、将所述步骤1得到的第一物料在100℃下加热反应5h后，降温至50℃，得到第二物料；
步骤3、将步骤2得到的第二物料与2.8份钛酸酯偶联剂、2份聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂在高速搅拌机中进行混合均匀，然后置于80℃烘箱中干燥12h，得到改性纳米二氧化锆。
制备防水堵漏灌浆材料
将300份聚氨酯防水材料、10份改性纳米二氧化锆和10份氢化丁晴橡胶粉混合，搅拌4h后，在90℃下超声处理15min，其中，超声频率为30kHz，得到防水堵漏灌浆材料。
实施例2
制备聚氨酯防水材料
步骤S1、准备原料：120份二苯基甲烷二异氰酸酯、120份聚四氢呋喃二醇、60份聚氧化乙烯多元醇以及50份二丁酯，备用；
步骤S2、将步骤S1准备的原料混合均匀，置于120℃油浴环境，在1个标准大气压下减压脱水，并以120r/min的转速搅拌震荡8h，得到聚氨酯防水材料。
制备改性纳米二氧化锆
步骤1、按原料配比将粒径为6μm的纳米二氧化锆8份、滑石粉3份和表面活性剂3份混合，溶于无水乙醇中，得到第一物料，其中，所述第一物料的质量浓度为12％；
步骤2、将所述步骤1得到的第一物料在150℃下加热反应5h后，降温至80℃，得到第二物料；
步骤3、将步骤2得到的第二物料与2.5份钛酸酯偶联剂、1份聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂在高速搅拌机中进行混合均匀，然后置于100℃烘箱中干燥8h，得到改性纳米二氧化锆。
制备防水堵漏灌浆材料
将350份聚氨酯防水材料、10份改性纳米二氧化锆和15份氢化丁晴橡胶粉混合，搅拌6h后，在120℃下超声处理15min～30min，其中，超声频率为,40kHz，得到防水堵漏灌浆材料。
实施例3
制备聚氨酯防水材料
步骤S1、准备原料：100份二苯基甲烷二异氰酸酯、100份聚四氢呋喃二醇、50份聚氧化乙烯多元醇以及40份二丁酯，备用；
步骤S2、将步骤S1准备的原料混合均匀，置于110℃油浴环境，在1个标准大气压下减压脱水，并以100r/min的转速搅拌震荡5h，得到聚氨酯防水材料。
制备改性纳米二氧化锆
步骤1、按原料配比将粒径为8μm的纳米二氧化锆3份、滑石粉2份和表面活性剂2份混合，溶于无水乙醇中，得到第一物料，其中，所述第一物料的质量浓度为10％；
步骤2、将所述步骤1得到的第一物料在120℃下加热反应8h后，降温至60℃，得到第二物料；
步骤3、将步骤2得到的第二物料与2份钛酸酯偶联剂、1份聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂在高速搅拌机中进行混合均匀，然后置于90℃烘箱中干燥10h，得到改性纳米二氧化锆。
制备防水堵漏灌浆材料
将230份聚氨酯防水材料、9份改性纳米二氧化锆和12份氢化丁晴橡胶粉混合，搅拌5h后，在100℃下超声处理15min～30min，其中，超声频率为50kHz，得到防水堵漏灌浆材料。
实施例4
制备聚氨酯防水材料
步骤S1、准备原料：90份二苯基甲烷二异氰酸酯、100份聚四氢呋喃二醇、45份聚氧化乙烯多元醇以及40份二丁酯，备用；
步骤S2、将步骤S1准备的原料混合均匀，置于105℃油浴环境，在0.5个标准大气压下减压脱水，并以90r/min的转速搅拌震荡6h，得到聚氨酯防水材料。
制备改性纳米二氧化锆
步骤1、按原料配比将粒径为2μm的纳米二氧化锆12份、滑石粉2.5份和表面活性剂2份混合，溶于无水乙醇中，得到第一物料，其中，所述第一物料的质量浓度为10％；
步骤2、将所述步骤1得到的第一物料在110℃下加热反应7h后，降温至65℃，得到第二物料；
步骤3、将步骤2得到的第二物料与3份钛酸酯偶联剂、1份聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂在高速搅拌机中进行混合均匀，然后置于90℃烘箱中干燥10h，得到改性纳米二氧化锆。
制备防水堵漏灌浆材料
将250份聚氨酯防水材料、5份改性纳米二氧化锆混合，搅拌5.5h后，在110℃下超声处理15min～30min，其中，超声频率为45kHz，得到防水堵漏灌浆材料。
实施例5
制备聚氨酯防水材料
步骤S1、准备原料：105份二苯基甲烷二异氰酸酯、88份聚四氢呋喃二醇、55份聚氧化乙烯多元醇以及40份二丁酯，备用；
步骤S2、将步骤S1准备的原料混合均匀，置于120℃油浴环境，在0.8个标准大气压下减压脱水，并以110r/min的转速搅拌震荡6h，得到聚氨酯防水材料。
制备改性纳米二氧化锆
步骤1、按原料配比将粒径为4μm的纳米二氧化锆6份、滑石粉1.5份和表面活性剂2份混合，溶于无水乙醇中，得到第一物料，其中，所述第一物料的质量浓度为9.5％；
步骤2、将所述步骤1得到的第一物料在120℃下加热反应8h后，降温至50℃，得到第二物料；
步骤3、将步骤2得到的第二物料与3份钛酸酯偶联剂、2份聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂在高速搅拌机中进行混合均匀，然后置于100℃烘箱中干燥12h，得到改性纳米二氧化锆。
制备防水堵漏灌浆材料
将280份聚氨酯防水材料、6份改性纳米二氧化锆和12份氢化丁晴橡胶粉混合，搅拌5.5h后，在110℃下超声处理15min～30min，其中，超声频率为50kHz，得到防水堵漏灌浆材料。
实施例6
制备聚氨酯防水材料
步骤S1、准备原料：105份二苯基甲烷二异氰酸酯、95份聚四氢呋喃二醇、60份聚氧化乙烯多元醇以及50份二丁酯，备用；
步骤S2、将步骤S1准备的原料混合均匀，置于100℃油浴环境，在0.5个标准大气压下减压脱水，并以100r/min的转速搅拌震荡5.5h，得到聚氨酯防水材料。
制备改性纳米二氧化锆
步骤1、按原料配比将粒径为10μm的纳米二氧化锆8份、滑石粉2.5份和表面活性剂1.5份混合，溶于无水乙醇中，得到第一物料，其中，所述第一物料的质量浓度为10％；
步骤2、将所述步骤1得到的第一物料在120℃下加热反应8h后，降温至60℃，得到第二物料；
步骤3、将步骤2得到的第二物料与1.5份钛酸酯偶联剂、1.5份聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂在高速搅拌机中进行混合均匀，然后置于100℃烘箱中干燥10h，得到改性纳米二氧化锆。
制备防水堵漏灌浆材料
将320份聚氨酯防水材料、8份改性纳米二氧化锆混合，搅拌5h后，在110℃下超声处理15min～30min，其中，超声频率为35kHz，得到防水堵漏灌浆材料。
对比例1
准备市场上售卖的聚氨酯防水材料，该材料购自四川省祥源恒防水工程有限公司。
对比例2
制备聚氨酯防水材料，对比例2中制备聚氨酯防水材料的方法步骤及工艺参数和原料添加比与实施例1完全相同。
试验
将对比例1的聚氨酯防水材料、对比例2的聚氨酯防水材料和实施例1-6制备的防水堵漏灌浆材料分别灌浆入模成型，分别将试样裁成长150mm、宽150mm的试样。
对对比例1-2及实施例1-6的待测试样进行疏水性测试和拉伸强度测试。测试结果如表1所示。
其中，疏水性测试具体操作方法：GB1034-70塑料吸水性试验方法。
拉伸强度具体的测试方法：GB/T 1040-92塑料拉伸性能试验方法。
对对比例1-2及实施例1-6的待测试样进行耐酸性测试，测试在中强酸条件下浸泡后疏水性和拉伸强度的变化，测试结果如表1所示。
将试样裁成长150mm、宽150mm的试样，称量好后置于清洁容器内，注入pH＝3的硫酸溶液，溶液直至浸没试样，保持水面位置高于试样顶端50mm。试样在溶液中浸泡240h后取出样品，3min之内，用滤纸迅速吸去试样各表面的水分滤纸看上去略有水迹即可，称量每个试样吸水后的质量，精确到0.01g。
将试样裁成长150mm、宽150mm的试样，称量好后置于清洁容器内，注入pH＝3的硫酸溶液，溶液直至浸没试样，保持水面位置高于试样顶端50mm。试样在溶液中浸泡240h后取出样品，测定其拉伸强度。
表1防水材料的性能测试结果
Figure BDA0003115499300000131
由表1的测试结果可以看出，采用本发明提供的聚氨酯防水材料相比目前市售的聚氨酯防水材料疏水性和拉伸强度由一定的提高，但是耐中强酸性不好，酸浸泡后的防水材料疏水性和拉伸强度明显下降。实施例1-6采用本发明提供的聚氨酯防水材料和改性纳米二氧化锆为原料制备而成的防水堵漏灌浆材料疏水性和拉伸强度有了明显的提升，且具有良好的耐中强酸的性能，在长时间的浸泡后，疏水性和拉伸强度基本不变。
对比例3
对比例3采用的聚氨酯防水材料与实施例1制备的聚氨酯防水材料制一致的。
制备防水堵漏灌浆材料
将300份聚氨酯防水材料、10份改性纳米二氧化锆和10份氢化丁晴橡胶粉混合，搅拌4h后，在90℃下超声处理15min，得到防水堵漏灌浆材料。
对比例3制备的防水堵漏灌浆材料采用的是未改性的纳米二氧化锆制备而成的。
按照上述试验中相同的测试方法对对比例3制备的防水堵漏灌浆材料进行性能测试。
经检测对比例3制备的防水堵漏灌浆材料的吸水率为0.13，拉伸强度为8.6，酸浸泡后吸水率为0.22，酸浸泡后拉伸强度为4.6。
研究表明，仅仅用纳米二氧化锆和聚氨酯防水材料制备复合材料，纳米二氧化锆的分散性较差，与聚氨酯防水材料的结合程度不强，复合材料的性能没有明显的提升。
对比例4
对比例4采用的聚氨酯防水材料与实施例1制备的聚氨酯防水材料制一致的。
制备改性纳米二氧化锆
步骤1、按原料配比将粒径为5μm的纳米二氧化锆10份、滑石粉1份和表面活性剂1份混合，溶于无水乙醇中，得到第一物料，其中，所述第一物料的质量浓度为8％；
步骤2、将所述步骤1得到的第一物料在100℃下加热反应5h后，降温至50℃，得到第二物料；
步骤3、将步骤2得到的第二物料与2.8份钛酸酯偶联剂在高速搅拌机中进行混合均匀，然后置于80℃烘箱中干燥12h，得到改性纳米二氧化锆。
制备防水堵漏灌浆材料
将300份聚氨酯防水材料、10份改性纳米二氧化锆和10份氢化丁晴橡胶粉混合，搅拌4h后，在90℃下超声处理15min，得到防水堵漏灌浆材料。
对比例4制备的改性纳米二氧化锆仅添加了钛酸酯偶联剂进行改性，并未添加聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂。
按照实施例1相同的测试方法对对比例4制备的防水堵漏灌浆材料进行性能测试，测试结果如下。
经检测对比例4制备的防水堵漏灌浆材料的吸水率为0.11，拉伸强度为8.8，酸浸泡后吸水率为0.2，酸浸泡后拉伸强度为5.0。
研究表明，仅仅用钛酸酯偶联剂改性纳米二氧化锆，然后和聚氨酯防水材料制备复合材料，纳米二氧化锆的分散性较差，与聚氨酯防水材料的结合程度不强，复合材料的性能没有明显的提升。
对比例5
对比例5采用的聚氨酯防水材料与实施例1制备的聚氨酯防水材料制一致的。
制备改性纳米二氧化锆
步骤1、按原料配比将粒径为5μm的纳米二氧化锆10份、滑石粉1份和表面活性剂1份混合，溶于无水乙醇中，得到第一物料，其中，所述第一物料的质量浓度为8％；
步骤2、将所述步骤1得到的第一物料在100℃下加热反应5h后，降温至50℃，得到第二物料；
步骤3、将步骤2得到的第二物料与2份聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂在高速搅拌机中进行混合均匀，然后置于80℃烘箱中干燥12h，得到改性纳米二氧化锆。
制备防水堵漏灌浆材料
将300份聚氨酯防水材料、10份改性纳米二氧化锆和10份氢化丁晴橡胶粉混合，搅拌4h后，在90℃下超声处理15min，得到防水堵漏灌浆材料。
对比例5制备的改性纳米二氧化锆仅添加了聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂进行改性，并未添加钛酸酯偶联剂。
按照实施例1相同的测试方法对对比例5制备的防水堵漏灌浆材料进行性能测试，测试结果如下。
经检测对比例5制备的防水堵漏灌浆材料的吸水率为0.15，拉伸强度为8.6，酸浸泡后吸水率为0.28，酸浸泡后拉伸强度为4.9。
研究表明，未添加钛酸酯偶联剂改性纳米二氧化锆，然后和聚氨酯防水材料制备复合材料，纳米二氧化锆的分散性较差，与聚氨酯防水材料的结合程度不强，复合材料的性能没有明显的提升。
对比例6
对比例6采用的聚氨酯防水材料与实施例1制备的聚氨酯防水材料一致的。
对比例6采用的改性纳米二氧化锆与实施例1制备的改性纳米二氧化锆是一样的。
制备防水堵漏灌浆材料
将300份聚氨酯防水材料、10份改性纳米二氧化锆和10份氢化丁晴橡胶粉混合，搅拌4h得到防水堵漏灌浆材料。
对比例6在制备防水堵漏灌浆材料过程中，未采用实施例1中高温超声处理。
按照实施例1相同的测试方法对对比例6制备的防水堵漏灌浆材料进行性能测试。
经检测对比例6制备的防水堵漏灌浆材料的吸水率为0.05，拉伸强度为9.2，酸浸泡后吸水率为0.1，酸浸泡后拉伸强度为6.5。
研究发现，仅仅机械搅拌的效果并不能使得改性纳米二氧化锆与聚氨酯防水材料进行充分均匀的融合，使得复合材料的效果明显有所下降。
对比例8
对比例8采用的聚氨酯防水材料与实施例1制备的聚氨酯防水材料一致的。
制备改性纳米二氧化锆
步骤1、按原料配比将粒径为5μm的纳米二氧化锆10份、滑石粉1份和表面活性剂1份混合，溶于无水乙醇中，得到第一物料，其中，所述第一物料的质量浓度为8％；
步骤2、将所述步骤1得到的第一物料在100℃下加热反应5h后，降温至50℃，得到第二物料；
步骤3、将步骤2得到的第二物料与2.8份硅烷类偶联剂、2份聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂在高速搅拌机中进行混合均匀，然后置于80℃烘箱中干燥12h，得到改性纳米二氧化锆。
制备防水堵漏灌浆材料
将300份聚氨酯防水材料、10份改性纳米二氧化锆和10份氢化丁晴橡胶粉混合，搅拌4h后，在90℃下超声处理15min，得到防水堵漏灌浆材料。
对比例8制备改性纳米二氧化锆与实施例1相比，将实施例1中的钛酸酯偶联剂替换成硅烷类偶联剂。
按照实施例1相同的测试方法对对比例8制备的防水堵漏灌浆材料进行性能测试。
经检测对比例8制备的防水堵漏灌浆材料的吸水率为0.09，拉伸强度为9.0，酸浸泡后吸水率为0.18，酸浸泡后拉伸强度为5.6。
研究发现，将钛酸酯偶联剂改性换成硅烷类偶联剂改性得到的纳米二氧化锆，得到的最后的防水堵漏材料的性能没有较大的提升。
对比例9
对比例9采用的聚氨酯防水材料与实施例1制备的聚氨酯防水材料一致的。
制备改性纳米二氧化锆
步骤1、按原料配比将粒径为5μm的纳米二氧化锆10份、滑石粉1份和表面活性剂1份混合，溶于无水乙醇中，得到第一物料，其中，所述第一物料的质量浓度为8％；
步骤2、将所述步骤1得到的第一物料在100℃下加热反应5h后，降温至50℃，得到第二物料；
步骤3、将步骤2得到的第二物料与2.8份铝酸酯类偶联剂、2份聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂在高速搅拌机中进行混合均匀，然后置于80℃烘箱中干燥12h，得到改性纳米二氧化锆。
制备防水堵漏灌浆材料
将300份聚氨酯防水材料、10份改性纳米二氧化锆和10份氢化丁晴橡胶粉混合，搅拌4h后，在90℃下超声处理15min，得到防水堵漏灌浆材料。
对比例9制备改性纳米二氧化锆与实施例1相比，将实施例1中的钛酸酯偶联剂替换成铝酸酯类偶联剂。
按照实施例1相同的测试方法对对比例9制备的防水堵漏灌浆材料进行性能测试。
经检测对比例9制备的防水堵漏灌浆材料的吸水率为0.08，拉伸强度为9.5，酸浸泡后吸水率为0.16，酸浸泡后拉伸强度为6.8。
研究发现，将钛酸酯偶联剂改性换成铝酸酯类偶联剂改性得到的纳米二氧化锆，得到的最后的防水堵漏材料的性能没有较大的提升。
实施例7-10及对比例10-11
实施例7-10及对比例10-11采用的聚氨酯防水材料、改性纳米二氧化锆与实施例1制备的完全一致。在制备防水堵漏灌浆材料过程中，实施例7-10级对比例10-11相比实施例1改变了聚氨酯防水材料及改性纳米二氧化锆的配比，实施例7-10及对比例10-11在制备防水堵漏灌浆材料过程中其他的原料组成、原料添加量及制备过程与实施例1相同，同时，聚氨酯防水材料及改性纳米二氧化锆的总添加量与实施例1也相同。
对实施例7-10及对比例10-11制备的防水堵漏灌浆材料按照表1中测试方法进行性能测试，测试结果及配比关系如表2所示。
表2防水材料的性能测试结果
Figure BDA0003115499300000191
发明人通过大量的实验发现，聚氨酯防水材料与改性纳米二氧化锆的配比对防水堵漏灌浆材料的性能有着密切的影响。从表2中可以看出，改性纳米二氧化锆添加量过少时，无机与有机不能形成完美的配合，相对纯的聚氨酯防水材料的性能，没有明显的提升。但是当改性纳米二氧化锆添加量过大的时候，复合材料中，无机材料的占比过大，反而会影响聚氨酯防水材料的性能的发挥，造成复合材料的性能不佳。优选地，聚氨酯防水材料与改性纳米二氧化锆的重量比为3～4:100。相比纯的聚氨酯防水材料疏水性和拉伸强度都有明显的提升，并且在中强酸条件下浸泡后，疏水性和拉伸强度并没有明显的降低，具有非常好的耐酸性。
实施例12-16及对比例12-13
实施例12-16及对比例12-13采用的聚氨酯防水材料与实施例1制备的完全一致。实施例12-16及对比例12-13在制备改性纳米二氧化锆过程中，相比实施例1改变了钛酸酯偶联剂与聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂的添加配比，实施例12-16及对比例12-13在制备改性纳米二氧化锆过程中其他的原料组成、原料添加量及制备过程与实施例1相同，钛酸酯偶联剂与聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂的添加总量与实施例1相同。
实施例12-16及对比例12-13制备防水堵漏灌浆材料的过程与实施例1相同。对实施例12-16及对比例12-13制备的防水堵漏灌浆材料按照表1中测试方法进行性能测试，测试结果及配比关系如表3所示。
表3防水材料的性能测试结果
Figure BDA0003115499300000201
Figure BDA0003115499300000211
从表3的测试结果可以看出，钛酸酯偶联剂与聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂的重量比对防水堵漏灌浆材料的性能有着十分重要的影响。当钛酸酯偶联剂相对较少，聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂相对较多时，导致纳米二氧化锆与聚合物的结合力不能明显提升。但是当钛酸酯偶联剂相对较多，聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂相对较少时，钛酸酯偶联剂不能均匀分散开来，偶联剂官能团改性团聚性较强，反而会影响聚氨酯防水材料的性能的发挥，造成复合材料的性能不佳。优选地，钛酸酯偶联剂与聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂的重量比为1～2.5:1时，相比纯的聚氨酯防水材料疏水性和拉伸强度都有明显的提升，并且在中强酸条件下浸泡后，疏水性和拉伸强度并没有明显的降低，具有非常好的耐酸性。
实施例17
实施例17的聚氨酯防水材料采用的是对比例1中同一批次的材料。
实施例17的改性纳米二氧化锆采用的是实施例1制备的改性纳米二氧化锆。
制备防水堵漏灌浆材料
将300份聚氨酯防水材料、9份改性纳米二氧化锆和10份氢化丁晴橡胶粉混合，搅拌4h后，在90℃下超声处理15min，得到防水堵漏灌浆材料。
对实施例17制备的防水堵漏灌浆材料进行表1相同的测试方法进行性能测试。
经检测对比例17制备的防水堵漏灌浆材料的吸水率为0.12，拉伸强度为9.0，酸浸泡后吸水率为0.21，酸浸泡后拉伸强度为8.8。
本发明制备的防水堵漏灌浆材料，具有较高的强度和良好的疏水性，且具有耐中强酸的优势，体现出良好的经济价值和推广意义。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种防水堵漏灌浆材料，其特征在于，按重量份计主要由以下原料制备而成的：聚氨酯防水材料230份～350份；改性纳米二氧化锆3份～10份；
所述改性纳米二氧化锆按重量份计主要由以下原料制备而成的：纳米二氧化锆3份～12份；钛酸酯偶联剂1份～3份；聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂1份～3份；滑石粉1份～3份；表面活性剂1份～3份；所述钛酸酯偶联剂与所述聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂的添加比例为1～3:1；所述纳米二氧化锆的粒径不大于10 μm；
所述改性纳米二氧化锆是由以下方法制备而成的：
步骤1、按原料配比将纳米二氧化锆、滑石粉和表面活性剂混合，溶于无水乙醇中，得到第一物料；
步骤2、将所述步骤1得到的第一物料在100℃～150℃下加热反应5h～10h后，降温至50℃～80℃，得到第二物料；
步骤3、将步骤2得到的第二物料与钛酸酯偶联剂、聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂混合均匀，烘干处理，得到改性纳米二氧化锆；所述聚氨酯防水材料是由以下方法制备而成的，
步骤S1、准备原料：80份～120份二苯基甲烷二异氰酸酯、80份～120份聚四氢呋喃二醇、40份～60份聚氧化乙烯多元醇以及30份～50份二丁酯，备用；
步骤S2、将步骤S1准备的原料混合均匀，置于100℃～120℃油浴环境，在0.5～1个标准大气压下减压脱水，并以80r/min～120r/min的转速搅拌震荡4h～8h，得到聚氨酯防水材料；
所述改性纳米二氧化锆与所述聚氨酯防水材料的重量比为2.0～4.0：100；
所述防水堵漏灌浆材料的制备方法，包括以下步骤：按原料配比将聚氨酯防水材料、改性纳米二氧化锆进行混合，然后，搅拌4h～6h后，在90℃～120℃下超声处理，得到防水堵漏灌浆材料。
2.根据权利要求1所述的防水堵漏灌浆材料，其特征在于，所述改性纳米二氧化锆与所述聚氨酯防水材料的重量比为3.0～4.0：100。
3.根据权利要求1所述的防水堵漏灌浆材料，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂与所述聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂的添加比例为1～2.5:1。
4.根据权利要求3所述的防水堵漏灌浆材料，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂与所述聚异丁烯多丁二酰亚胺类无灰添加剂的添加比例为1.5～2.5:1。
5.根据权利要求1所述的防水堵漏灌浆材料，其特征在于，所述防水堵漏灌浆材料的原料还包括氢化丁腈橡胶粉，所述氢化丁晴橡胶粉的重量份为10份～15份。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的防水堵漏灌浆材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按原料配比将聚氨酯防水材料、改性纳米二氧化锆进行混合，若有氢化丁晴橡胶粉也加入混合，然后，搅拌4h～6h后，在90℃～120℃下超声处理，得到防水堵漏灌浆材料。
7.如权利要求1-5任意一项所述的防水堵漏灌浆材料在建筑物地基的裂缝、断层破碎带或建筑物本身的接缝、裂缝防水堵漏处理中的应用。
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