CN113388203B - 耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料及其制备方法 - Google Patents

耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于合成树脂生产的技术领域，具体涉及耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料及其制备方法。该制备方法具体包括(1)基础聚丙烯粉料与过氧化物、添加剂的在线混合；(2)挤压机筒体内的可控流变反应(3)挤出切粒及离心干燥；(4)风送、产品均化与包装出厂。本发明利用一次热加工工艺，避免混合、制备过程中直接接触氧气，减少热加工历程导致的机械性能、光学性能的下降，无需额外添加弹性体增韧，生产成本低。本发明提供的专用料产品能够针对高能射线诱发的聚合物降解提供保护，氧化诱导期长，不易变色。

Description

耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料及其制备方法
技术领域
本发明属于合成树脂生产的技术领域，具体涉及耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料及其制备方法。
背景技术
医用防护产品如手术服、手术帽、防护服、洗手衣等纺粘无纺布制品，普遍采用环氧乙烷灭菌方式，灭菌周期长，制品残留的环氧乙烷危害使用者的健康、污染环境。需长时间通风放置或者强制解吸以降低环氧乙烷浓度。相比环氧乙烷灭菌，电子束照射是更高效、卫生的灭菌方式，而常规聚丙烯料在受电子束辐照，吸收剂量达到10kGy剂量时明显变色，力学性能减弱、脆化，难于耐受医用无纺布制品的辐照杀菌剂量。
近年来在电子束照射灭菌和γ射线辐照杀菌的聚丙烯改性研究中，取得一定进展。
中国专利CN96197212.2的制备方式由约99—50wt％丙烯均聚物或共聚物和1—50wt％由单点催化剂催化制备的聚乙烯的一种共混物，但在医卫无纺布用途中，更倾向于纤维级聚丙烯均一材料。CN202010237120.9聚丙烯树脂组合物的原料组成中，包含0.05～0.2质量份的酚类抗氧剂、0.05～0.2质量份的硫代酯类抗氧剂，硫代酯类抗氧剂在热加工过程中，易产生异味，多用于合成橡胶用途，还需满足GB 9685-2016的食品接触用塑料材料及制品中特定迁移总量限量规定相应限量，影响聚丙烯医用料及制品的使用；另外酚类抗氧剂极易被辐照过程产生的过氧化物自由基氧化成醌类、甲醌类显色物质，加剧辐照后材料的变色程度。
这些采用共混组合物改性用于生产耐受辐照灭菌的方案，在混合组分的加剂、均化、混炼过程中直接接触氧气，需要采用已经过一次热加工成型的聚丙烯粒料，在二次熔融后制备，较工业装置上直接制备的工艺增加了一次热加工，导致接触氧及二次热加工对产品氧化降解的导致的机械性能、光学性能的下降，通常需要添加弹性体增韧，生产成本高、产能低，且能耗高。
发明内容
根据现有技术上存在的缺陷，结合目前的研究前沿，本发明提供了耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料，还提供了其制备方法。根据电子束辐照引发烯丙基自由基和烷氧基自由基的链式反应机理，优选配方方案：采用受阻胺型抗氧剂、活性氧含量1.0％～1.7％的过氧化物、亚磷酸酯类辅助抗氧剂、抗酸剂、抗静电剂配方，选择低赛氏色度的助剂，杜绝了受阻酚类容易被氧化的抗氧剂，避免在辐照后被氧化变色。
本发明是采用以下的技术方案实现的：
本发明提供了一种耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤(1)：基础聚丙烯粉料与过氧化物、添加剂的在线混合
质量流率25-30t/h的基础聚丙烯粉料，在氧含量低于0.4％(mol)的氮气氛围中，与受阻胺型抗氧剂1000ppm、亚磷酸酯类抗氧剂600-1200ppm、抗酸剂400ppm以及活性氧含量1.0％～1.7％的固体过氧化物2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)乙烷6100-7200ppm加入到在线混合器，同时加入抗静电剂40ppm，停留时间6s-15s；在挤压造粒阶段采用同时添加过氧化物和稳定剂的方式，一步法直接制备可耐受辐照杀菌用途的聚丙烯纺粘无纺布专用料，经历一次热加工历程即可生产出来，不需要添加弹性体增韧，生产成本低；
步骤(2)：挤压机筒体内的可控流变反应
经在线混合后的物料，在重力作用下进入挤压造粒机组，分为喂料段、熔融段、剪切段、挤出段；
对反应挤出过程采取分段控温的方式，在筒体的喂料段，温度控制范围为220℃-235℃；在熔融段、剪切段，温度控制范围为235℃-250℃；最后在挤出段，温度控制范围为210℃-230℃，最终使挤压造粒机组在线熔融指数仪稳定在35g/10min-42g/10min；
步骤(3)：挤出切粒及离心干燥
熔融的聚合物经过剪切成粒料，经过离心干燥，筛选掉不合格颗粒；
步骤(4)：风送、产品均化与包装出厂。
具体的，所述基础聚丙烯粉料是采用非邻苯二甲酸酯类主催化剂制备的等规度96％-99％、灰分0.005％-0.02％(wt)，熔融指数2.5g/10min-3.5g/10min的均聚聚丙烯粉料。采用非邻苯二甲酸酯类主催化剂制备的高等规度、低灰分粉料，输送氮气中的氧气含量低于0.4％，用于保证专用料良好的机械性能。
其中，所述步骤(1)中受阻胺型抗氧剂包括HALS-944或HALS-622，亚磷酸酯类抗氧剂包括AT-626或AT-168。
进一步地，作为本发明的一个优选方案，所述步骤(1)中抗酸剂包括硬脂酸钙，抗静电剂包括季四戊酰胺。
进一步地，作为本发明的一个优选方案，所述步骤(3)中送往模板的切粒水温度控制在46℃-49℃，流量为460-550t/h；从挤压机排出的颗粒和水进入离心干燥器，将颗粒和切粒水分开；干燥后的颗粒送入振动筛筛除尺寸不合格颗粒。
进一步地，作为本发明的一个优选方案，所述步骤(4)中通过气流输送***将制品颗粒输送至均化料仓；使用4600m3/h-6500m3/h的氮气，均化时间5h-6h，取样分析合格后送至包装码垛单元，包装出厂。
本发明还提供一种利用上述制备方法制备的耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料。
本发明的制备方法采用的改进原理如下：
(1)耐辐照添加剂配方优选，在保持热加工稳定性的同时，能够针对高能射线诱发的聚合物降解提供保护，同时与过氧化物的抵抗作用小，使产品具备长的氧化诱导期，不易变色。
(2)对反应挤出过程采取分段控温的方式，既要过氧化物降解反应完全；又要避免局部降解反应过快，产生大量挥发性组分影响产品感官。
(3)熔融指数2.5g/10min-3.5g/10min的均聚聚丙烯粉料可控流变反应，达到熔融指数35g/10min-42g/10min，分子量分布宽度(GPC法)由6.5-7降低到2.6-3.0。使产品更有利于高速纺丝。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
在大型聚丙烯装置上，通过优选耐辐照添加剂配方，一次热加工生产出耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料，避免混合、制备过程中直接接触氧气，减少热加工历程导致的机械性能、光学性能的下降，无需额外添加弹性体增韧，生产成本低；产品能够针对高能射线诱发的聚合物降解提供保护，氧化诱导期长，不易变色；生产能力可达25-30t/h。
具体实施方式
为了使本发明目的、技术方案更加清楚明白，对本发明作进一步详细说明。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
基础聚丙烯粉料是采用非邻苯二甲酸酯类主催化剂制备的等规度96％-99％、灰分0.005％-0.02％(wt)，熔融指数2.5g/10min-3.5g/10min的均聚聚丙烯粉料。
上述主催化剂为中国石化催化剂有限公司北京奥达分公司生产的HR催化剂。
一、耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料的制备
本发明提供的采用耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料的制备方法包含以下具体步骤，为避免重复，现将本具体实施方式所涉及的原料和制备条件参数统一描述如下，具体实施例、对比例中不再赘述：
步骤(1)：基础聚丙烯粉料与过氧化物、添加剂的在线混合
质量流率25-30t/h的基础聚丙烯粉料，在氧含量低于0.4％(mol)的氮气氛围中，与抗氧剂(受阻胺型抗氧剂或受阻酚型抗氧剂)、亚磷酸酯类抗氧剂(AT-626或AT-168)600-1200ppm、抗酸剂硬脂酸钙400ppm以及活性氧含量1.0％～1.7％的固体过氧化物(2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)乙烷)6100-7200ppm在重力作用下由计量秤加入到在线混合器，同时加入抗静电剂(季四戊酰胺)40ppm，停留时间6s-15s。
步骤(2)：挤压机筒体内的可控流变反应
经在线混合后的物料，在重力作用下进入挤压造粒机组，筒体采用电加热和脱盐水共同控温的形式，分为喂料段、熔融段、剪切段、挤出段。
对反应挤出过程采取分段控温的方式，既要在筒体的喂料段控制略低的控温方式，温度控制在220℃-235℃，避免局部降解反应过快，产生大量的过度降解产物，挥发性组分影响产品感官；又要在熔融段、剪切段保持高温反应环境，温度控制在235℃-250℃，使降解反应完全，避免二叔丁基过氧化物残留；最后在挤出段控制略低的温度，控制在210℃-230℃，以提高熔体粘度，利于切粒成型。最终使挤压造粒机组在线熔融指数仪稳定在35g/10min-42g/10min。
步骤(3)：挤出切粒及离心干燥
熔融的聚合物在挤压造粒机组双螺杆剪切推送下，由模板上的模孔中成股挤出，被旋转的切刀切割成粒料。送往模板的切粒水温度控制在46℃-49℃，流量为460-550t/h。从挤压机排出的颗粒和水进入离心干燥器，将颗粒和切粒水分开。干燥后的颗粒送入振动筛筛除直径小于2mm和直径大于5mm的不合格颗粒。
步骤(4)：风送、产品均化与包装
通过气流输送***将制品颗粒输送至均化料仓。使用4600m3/h-6500m3/h的氮气，均化时间5h-6h，取样分析合格后由输送风机送至包装码垛单元，包装出厂。
实施例1、2与比较例1-4的具体参数分别如表1、表2所示。
表1.实施例1、2的耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料的制备参数表
Figure BDA0003140728070000041
Figure BDA0003140728070000051
表2.对比例1-4的耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料的制备参数表
Figure BDA0003140728070000052
二、耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料的性能测试
1、将实施例1、2制备的专用料产品进行分析，结果见表3、表4。
表3.实施例1的产品的全分析数据表
Figure BDA0003140728070000053
表4.实施例2的产品的全分析数据表
Figure BDA0003140728070000054
Figure BDA0003140728070000061
对上述产品进行分子量分布宽度(GPC法)检测，均聚聚丙烯粉料的分子量分布宽度由基础粉料的6.5-7降低到2.6-3.0。
从表3、表4的结果可以看出，熔融指数2.5g/10min-3.5g/10min的均聚聚丙烯粉料可控流变反应，达到熔融指数35g/10min-42g/10min。
2、实施例1、2和对比例1-4的制备的专用料制成的聚丙烯无纺布料，经龙口蓝孚电子加速器技术有限责任公司莱山分公司的电子束辐照，相同吸收剂量时黄色指数见表5。
表5.电子束辐照相同剂量对应黄色指数对比表
辐照吸收剂量 实施例1 实施例2 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
0 -1.5 -2.5 -2 -1.4 -1.0 -2.1
16 1.7 1 1.3 13.1 13.9 15.4
26 1.5 2.8 1.7 21.8 21.1 33.7
38 2.9 3.2 2.6 22.6 22.3 37.4
51 3.9 6.5 4.1 28.7 29.0 38.9
从表5的对比数据可以看出，采用受阻胺型抗氧剂的实施例1、2和对比例1，在接受相同吸收剂量时黄色指数上升幅度最小，采用HALS-944(1000ppm)的实施例1黄色指数的变化最小；而采用受阻酚型抗氧剂的对比例2-4黄色指数上升最多，辐照后的产品外观颜色明显变黄。
3、实施例1的专用料制成的无纺布制品经中金辐照股份有限公司青岛分公司采用伽马射线辐照处理，在吸收剂量31kGy和52kGy同等情况下与对比例2、对比例3的白度和横向、纵向强力比较情况见表6。
表6.伽马射线辐照处理对应白度和横向、纵向强力对比表
Figure BDA0003140728070000062
从表6的对比数据可见，使用该专用料生产的聚丙烯纺粘无纺布产品，在接受同等辐照吸收剂量时，耐变色。辐照处理对专用料机械性能影响较对比例2、对比例3轻，强力及伸长率降低的幅度小。
4、对实施例1、2和对比例1-4制备的无纺布专用料挥发性有机物总量进行检测，结果见表7。
表7.专用料挥发性有机物及总量检测结果对比表
Figure BDA0003140728070000071
本发明对挤压造粒机组采用“分区控温”，在筒体的喂料段控制在220℃-235℃，避免局部降解反应过快，产生大量的过度降解产物，挥发性组分影响产品感官；熔融段、剪切段保持高温反应环境，温度控制在235℃-250℃，使降解反应完全，避免二叔丁基过氧化物残留。
对无纺布专用料挥发性有机物总量检测结果表明，采用上述“分区控温”方式生产的实施例1、实施例2、对比例3、对比例4的挥发性总量明显低于均匀控温的对比例1、对比例2，聚合物氧化后的酮、醛、醚类产物大幅降低。
当然，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤(1)：基础聚丙烯粉料与过氧化物、添加剂的在线混合
质量流率25-30t/h的基础聚丙烯粉料，在氧含量低于0.4mol％的氮气氛围中，与受阻胺型抗氧剂1000ppm、亚磷酸酯类抗氧剂600-1200ppm、抗酸剂400ppm以及活性氧含量1.0％～1.7％的固体过氧化物2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)乙烷6100-7200ppm加入到在线混合器，同时加入抗静电剂40ppm，停留时间6s-15s；
步骤(2)：挤压机筒体内的可控流变反应
经在线混合后的物料，在重力作用下进入挤压造粒机组，分为喂料段、熔融段、剪切段、挤出段；
对反应挤出过程采取分段控温的方式，在筒体的喂料段，温度控制范围为220℃-235℃；在熔融段、剪切段，温度控制范围为235℃-250℃；最后在挤出段，温度控制范围为210℃-230℃，最终使挤压造粒机组在线熔融指数仪稳定在35g/10min-42g/10min；
步骤(3)：挤出切粒及离心干燥
熔融的聚合物经过剪切成粒料，经过离心干燥，筛选掉不合格颗粒；
步骤(4)：风送、产品均化与包装出厂。
2.根据权利要求1所述的耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料的制备方法，其特征在于，所述基础聚丙烯粉料是采用非邻苯二甲酸酯类主催化剂制备的等规度96％-99％、灰分0.005wt％-0.02wt％，熔融指数2.5g/10min-3.5g/10min的均聚聚丙烯粉料。
3.根据权利要求2所述的耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中受阻胺型抗氧剂包括HALS-944或HALS-622，亚磷酸酯类抗氧剂包括AT-626或AT-168。
4.根据权利要求3所述的耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中抗酸剂包括硬脂酸钙，抗静电剂包括季四戊酰胺。
5.根据权利要求1所述的耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中送往模板的切粒水温度控制在46℃-49℃，流量为460-550t/h；从挤压机排出的颗粒和水进入离心干燥器，将颗粒和切粒水分开；干燥后的颗粒送入振动筛筛除尺寸不合格颗粒。
6.根据权利要求1所述的耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中通过气流输送***将制品颗粒输送至均化料仓；使用4600m3/h-6500m3/h的氮气，均化时间5h-6h，取样分析合格后送至包装码垛单元，包装出厂。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述制备方法制备的耐辐照杀菌聚丙烯纺粘无纺布专用料。
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