CN113385037A - 一种用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜及其制备方法 - Google Patents

一种用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜，所述渗透汽化膜为掺杂有改性壳聚糖的聚乙烯醇膜，所述改性壳聚糖为乙二醛改性壳聚糖、磷酸改性壳聚糖或N‑邻苯二甲酰化壳聚糖。本发明还公开了上述渗透汽化膜的制备方法。本发明渗透汽化膜能有效提高聚乙烯醇膜在极性溶液中的溶胀性和机械性能，同时还能增加渗透汽化膜在分离生物柴油和甲醇混合液时的膜通量。

Description

一种用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜，还涉及上述用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜的制备方法。
背景技术
生物柴油是环境友好的替代燃料，在使用时可部分替代柴油，对调整能源结构，缓解能源危机，保护生态环境，调整农业结构，对促进社会可持续发展有积极作用。生产和推广应用生物柴油有很好的前景：生物柴油原料易得且价廉、有利于土壤优化、副产品具有较好的经济价值、环保效益显著等。在制备生物柴油得到产物时，粗生物柴油中含有甲醇等杂质，这些物质会降低生物柴油的品质、影响生物柴油的储存，甚至会影响使用的内燃机性能。因此，粗生物柴油需进一步纯化才能达到相关标准的要求。
生物柴油产品如果得不到有效的分离和提纯，在作为发动机燃料使用时会导致积碳、结焦，进而造成过滤器和喷嘴堵塞、油环粘结、发动机爆震等问题。目前生物柴油分离常用方法有湿法分离、干洗法、真空连续蒸馏法(胡雪玲，林国友，源于餐厨废油的生物柴油的分离纯化[J].大众科技,2020,22(04):24-27.)。其中湿法分离获得的生物柴油产品最高酯含量仍低于相关标准要求的最小值(96.5％)。通常生产1L生物柴油就会产生近10L废水，且耗时长、成本高，用水量大及洗涤废水难处理和再利用的问题极大困扰生产企业；干洗法主要是通过使用一些固体吸附剂吸附移除产品中的杂质，但液体碱合成的生物柴油，固体吸附法效果还是很一般；而真空连续蒸馏法的蒸馏温度较高，这不仅导致生产能耗过高，还会夹带甘油分子，影响生物柴油质量。
渗透汽化(PV)膜分离技术作为一种高效、低能耗的新型分离手段，被广泛应用于近沸或共沸混合液的分离、有机物混合液的分离、有机溶剂中微量水的脱除以及水溶液中高价值组分的回收，其中，聚乙烯醇(PVA)可用于其他多种含甲醇的有机物体系；但聚乙烯醇(PVA)的线型高分子结构和侧链的大量羟基，易在甲醇中溶胀甚至溶解，因此纯聚乙烯醇膜的使用时间较短，无法满足PVA膜在实际应用中对生物柴油与甲醇分离需求。
发明内容
发明目的：本发明针对现有技术中聚乙烯醇膜在分离含甲醇的有机物体系时存在的渗透通量低、分离系数低以及聚乙烯醇膜耐溶胀性差的问题，提供一种掺杂改性壳聚糖的聚乙烯醇渗透汽化膜，同时提供上述汽化膜的制备方法。
技术方案：本发明所述的用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜，所述渗透汽化膜为掺杂有改性壳聚糖的聚乙烯醇膜。
优选的，所述改性壳聚糖的掺杂量为聚乙烯醇质量的10％～50％；所述改性壳聚糖为乙二醛改性壳聚糖、磷酸改性壳聚糖或N-邻苯二甲酰化壳聚糖。
优选的，所述乙二醛改性壳聚糖的制备方法为：往质量分数为2％的乙酸溶液中加入壳聚糖，得到壳聚糖溶液，将氢氧化钠溶液逐滴添加到壳聚糖溶液中，直到壳聚糖溶液呈弱酸性，加入壳聚糖溶液体积5～15％的乙二醛溶液，乙二醛溶液质量分数为30～70％，加入后搅拌12～24h，放置过夜，将浓度为1～2mol/L氢氧化钠溶液滴加到混合溶液中，直到产生深棕色悬浮液，此时混合溶液呈中性，将溶液过滤，过滤后将过滤物在室温下干燥12～24h得到乙二醛改性壳聚糖。
其中，每1mL乙酸溶液中，壳聚糖的加入量为10mg。
优选的，所述磷酸改性壳聚糖的制备方法为：将质量比为1:3～7:0.5～1.5:0.5～1.5的壳聚糖、尿素、磷酸二铵、磷酸添加到N,N-二甲基甲酰胺中，混合物料在100～200℃下加热并搅拌1～2h，冷冻干燥得到磷酸改性壳聚糖。
优选的，所述N-邻苯二甲酰化壳聚糖的制备方法为：将质量比为1:3～7的壳聚糖和邻苯二甲酸酐加到N,N-二甲基甲酰胺中，在100～200℃下反应4～8h，真空干燥得到N-邻苯二甲酰化壳聚糖。
上述用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将改性壳聚糖溶于乙酸溶液中得到改性壳聚糖溶液；
(2)将改性壳聚糖溶液与聚乙烯醇水溶液混合，加热，得到铸膜液，流延成膜。
优选的，步骤(1)中，所述乙酸溶液的质量分数为2～8％，所述改性壳聚糖溶液的质量分数为3～5％。
优选的，步骤(2)中，所述聚乙烯醇水溶液的质量分数为3～11％；改性壳聚糖溶液质量为聚乙烯醇水溶液质量的10％～50％。
优选的，步骤(2)中，所述加热条件为80～90℃下处理2～6h，所述铸膜液的固化温度为20～30℃。
本发明通过将改性壳聚糖通过共混的方法掺杂到聚丙烯酸膜中，有效提高了膜的亲水性，使膜与甲醇分子更容易结合，提高对甲醇的吸附含量，实现膜对甲醇分子的优先选择性，其次，掺杂的改性壳聚糖能够增强聚乙烯醇膜的耐溶胀性(将聚乙烯醇侧链的大量羟基反应掉)；最后，在膜中掺杂改性壳聚糖，能够形成更加复杂的网络结构(改性壳聚糖与聚乙烯醇发生交联聚合反应)，结构从一维结构变成三维网络结构，能够有效增加膜的机械强度；掺杂了改性壳聚糖的聚乙烯醇膜溶胀度更小，可使用时间大大增加，膜的吸附位点变多，从而对甲醇的渗透通量大幅增加。
有益效果：本发明膜渗透汽化膜有效解决了现有技术中聚乙烯醇膜分离在含甲醇的有机物体系时存在的渗透通量低、分离系数低以及聚乙烯醇膜耐溶胀性差的问题，通过在聚乙烯醇膜中掺杂改性壳聚糖，有效提高了复合膜的机械强度，进而提高了膜的耐溶胀性，相比于掺杂前，溶胀度减少24％～116％，最低可达7.3％；抗拉强度增加0.7～2.5倍，抗拉强度高于0.067MPa；本发明渗透汽化膜在分离生物柴油和甲醇混合液时的膜通量相比于掺杂前增加4～6倍，高于544.6g·m-2·h-1；分离因子增加2～4倍，高于19.5。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
本发明用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜的制备方法，具体为：
(1)制备乙二醛改性壳聚糖：称取0.3g壳聚糖(壳聚糖脱乙酰度≥95％、黏度100～200mpa·s)溶于30mL质量分数为2％的乙酸溶液中，搅拌6h得到壳聚糖溶液，将浓度为0.01mol/L NaOH溶液逐滴添加到壳聚糖溶液中，直到壳聚糖溶液pH达到5.6，将3.0mL质量分数为50％的乙二醛溶液加入到壳聚糖溶液中并剧烈搅拌12h，放置过夜；将浓度为2mol/L氢氧化钠溶液滴加到上述混合溶液中，直到产生深棕色悬浮液，此时混合溶液的pH达到7，过滤不溶的交联壳聚糖-乙二醛颗粒，用去离子水和丙酮洗涤，将产品压碎并使其静置，在室温下于空气中干燥24小时得到乙二醛改性壳聚糖；
(2)制备聚乙烯醇水溶液：按照质量比3：97将聚乙烯醇(聚乙烯醇聚合度为1700，醇解度为98％～99％)和水混合，得到100g混合物，将混合物在80℃下搅拌6h，待聚乙烯醇充分溶解后，降温至室温，得到聚乙烯醇水溶液；
(3)称量乙二醛改性壳聚糖0.3g，溶于10mL质量分数为2％的乙酸溶液中，搅拌6h得到改性壳聚糖溶液；将改性壳聚糖溶液与聚乙烯醇水溶液混合，并在80℃下加热并搅拌6h，得到铸膜液；将铸膜液置于容器内，20℃固化48h，得到掺杂有改性壳聚糖的聚乙烯醇膜；聚乙烯醇膜中，改性壳聚糖的掺杂量为聚乙烯醇质量的10％。
实施例2
本发明用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜的制备方法，具体为：
(1)称取2.1g的壳聚糖(壳聚糖脱乙酰度≥95％、黏度100～200mpa·s)、10.5g尿素、2.1g磷酸二铵和2.1g磷酸加入到210mLN,N-二甲基甲酰胺中，混合物在150℃下加热并搅拌1h，将获得的悬浮液冷却至室温并离心，用去离子水彻底洗涤沉淀物，并在冻干机中冷冻干燥得到磷酸改性壳聚糖；
(2)按照质量比7：93将聚乙烯醇和水混合，得到100g混合物，将混合物在85℃下搅拌4h，待聚乙烯醇充分溶解后，降温至室温，得到聚乙烯醇水溶液；
(3)称量磷酸改性壳聚糖2.1g，溶于52.5mL质量分数为5％的乙酸溶液中，搅拌6h得到改性壳聚糖溶液；将改性壳聚糖溶液与聚乙烯醇水溶液混合，并在85℃下加热并搅拌4h，得到铸膜液；将铸膜液置于容器内，25℃固化36h，得到掺杂有改性壳聚糖的聚乙烯醇膜；聚乙烯醇膜中，改性壳聚糖的掺杂量为聚乙烯醇质量的30％。
实施例3
本发明用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜的制备方法，具体为：
(1)称取5.5g壳聚糖(壳聚糖脱乙酰度≥95％、黏度100～200mpa·s)和27.5g邻苯二甲酸酐添加到100mL含水5％(质量分数)的N,N-二甲基甲酰胺中，在130℃下反应6h，冷却后滤去未反应物，用乙醇清洗数次，真空干燥得到N-邻苯二甲酰化壳聚糖；
(2)按照质量比11：89将聚乙烯醇和水混合，得到100g混合物，将混合物在90℃下搅拌2h，待聚乙烯醇充分溶解后，降温至室温，得到聚乙烯醇水溶液；
(3)称量N-邻苯二甲酰化壳聚糖5.5g，溶于110mL质量分数为8％的乙酸溶液中，搅拌6h得到改性壳聚糖溶液；将改性壳聚糖溶液与聚乙烯醇水溶液混合，并在90℃下加热并搅拌2h，得到铸膜液；将铸膜液置于容器内，30℃固化24h，得到掺杂有改性壳聚糖的聚乙烯醇膜；聚乙烯醇膜中，改性壳聚糖的掺杂量为聚乙烯醇质量的50％。
对比实施例1
加入未改性壳聚糖的聚乙烯醇膜：按照质量比7：93将聚乙烯醇和水混合，称取100g混合物，在85℃下搅拌4h，待聚乙烯醇充分溶解后，降温至室温，得到聚乙烯醇水溶液(铸膜液)；称量壳聚糖1.4g，溶于140mL的5％(质量分数)的乙酸溶液中，搅拌6h得到壳聚糖的溶液；将壳聚糖溶液与聚乙烯醇溶液混合，并在85℃下加热并搅拌4h，得到铸膜液；将铸膜液置于容器内，25℃固化36h。
对比实施例2
称取0.15g壳聚糖(壳聚糖脱乙酰度≥95％、黏度100～200mpa·s)溶于15mL质量分数为2％的乙酸溶液中，搅拌6h得到壳聚糖溶液，将浓度为0.01mol/L NaOH溶液逐滴添加到壳聚糖溶液中，直到壳聚糖溶液pH达到5.6，将1.5mL质量分数为50％的乙二醛溶液加入到壳聚糖溶液中并剧烈搅拌12h，放置过夜；将浓度为2mol/L氢氧化钠溶液滴加到上述混合溶液中，直到产生深棕色悬浮液，此时混合溶液的pH达到7，过滤不溶的交联壳聚糖-乙二醛颗粒，用去离子水和丙酮洗涤，将产品压碎并使其静置，在室温下于空气中干燥24小时得到乙二醛改性壳聚糖；按照质量比3：97将聚乙烯醇(聚乙烯醇聚合度为1700，醇解度为98％～99％)和水混合，得到100g混合物，将混合物在80℃下搅拌6h，待聚乙烯醇充分溶解后，降温至室温，得到聚乙烯醇水溶液；称量乙二醛改性壳聚糖0.15g，溶于5mL质量分数为2％的乙酸溶液中，搅拌6h得到改性壳聚糖溶液；将改性壳聚糖溶液与聚乙烯醇水溶液混合，并在80℃下加热并搅拌6h，得到铸膜液；将铸膜液置于容器内，20℃固化48h，得到掺杂有改性壳聚糖的聚乙烯醇膜；聚乙烯醇膜中，改性壳聚糖的掺杂量为聚乙烯醇质量的5％。
对比实施例3
称取7.7g壳聚糖(壳聚糖脱乙酰度≥95％、黏度100～200mpa·s)和38.5g邻苯二甲酸酐添加到140mL含水5％(质量分数)的N,N-二甲基甲酰胺中，在130℃下反应6h，冷却后滤去未反应物，用乙醇清洗数次，真空干燥得到N-邻苯二甲酰化壳聚糖；按照质量比11：89将聚乙烯醇和水混合，得到100g混合物，将混合物在90℃下搅拌2h，待聚乙烯醇充分溶解后，降温至室温，得到聚乙烯醇水溶液；称量N-邻苯二甲酰化壳聚糖7.7g，溶于154mL质量分数为8％的乙酸溶液中，搅拌6h得到改性壳聚糖溶液；将改性壳聚糖溶液与聚乙烯醇水溶液混合，并在90℃下加热并搅拌2h，得到铸膜液；将铸膜液置于容器内，30℃固化24h，得到掺杂有改性壳聚糖的聚乙烯醇膜；聚乙烯醇膜中，改性壳聚糖的掺杂量为聚乙烯醇质量的70％。
对实施例1～3制得的渗透汽化膜与对比实施例1～3制得的渗透汽化膜的渗透通量、分离系数、溶胀度和抗拉强度进行测试，测试结果见表1。
表1
Figure BDA0003155542110000051
Figure BDA0003155542110000061
通过表1可知，相比于加入未改性壳聚糖的聚乙烯醇膜，在加入改性壳聚糖的聚乙烯醇膜，在相同的进液速度、浓度、反应温度以及膜后压力下，膜在分离生物柴油和甲醇溶液时的分离系数和渗透通量都大大增加，溶胀度有一定程度的减小，说明掺杂改性壳聚糖的聚乙烯醇膜的抗溶胀性有一定的提升。当掺杂改性壳聚糖的量低于10％时，聚乙烯醇膜的溶胀度和抗拉强度提升较少，当掺杂改性壳聚糖的量高于50％时，聚乙烯醇膜的溶胀度和抗拉强度反而下降。

Claims (10)

1.一种用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜，其特征在于：所述渗透汽化膜为掺杂有改性壳聚糖的聚乙烯醇膜。
2.根据权利要求1所述的用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜，其特征在于：所述改性壳聚糖的掺杂量为聚乙烯醇质量的10％～50％。
3.根据权利要求1所述的用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜，其特征在于：所述改性壳聚糖为乙二醛改性壳聚糖、磷酸改性壳聚糖或N-邻苯二甲酰化壳聚糖。
4.根据权利要求3所述的用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜，其特征在于，所述乙二醛改性壳聚糖的制备方法为：往质量分数为2％的乙酸溶液中加入壳聚糖，得到壳聚糖溶液，将氢氧化钠溶液逐滴添加到壳聚糖溶液中，直到壳聚糖溶液呈弱酸性，加入壳聚糖溶液体积5～15％的乙二醛溶液，乙二醛溶液质量分数为30～70％，加入后搅拌12～24h，放置过夜，将浓度为1～2mol/L氢氧化钠溶液滴加到混合溶液中，直到产生深棕色悬浮液，此时混合溶液呈中性，将溶液过滤，过滤后将过滤物在室温下干燥12～24h得到乙二醛改性壳聚糖。
5.根据权利要求4所述的用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜，其特征在于：每1mL乙酸溶液中，壳聚糖的加入量为10mg。
6.根据权利要求3所述的用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜，其特征在于，所述磷酸改性壳聚糖的制备方法为：将质量比为1:3～7:0.5～1.5:0.5～1.5的壳聚糖、尿素、磷酸二铵、磷酸添加到N,N-二甲基甲酰胺中，混合物料在100～200℃下加热并搅拌1～2h，冷冻干燥得到磷酸改性壳聚糖。
7.根据权利要求3所述的用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜，其特征在于，所述N-邻苯二甲酰化壳聚糖的制备方法为：将质量比为1:3～7的壳聚糖和邻苯二甲酸酐加到N,N-二甲基甲酰胺中，在100～200℃下反应4～8h，真空干燥得到N-邻苯二甲酰化壳聚糖。
8.一种权利要求1所述的用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜的制备方法，其特征在于，具体为：将改性壳聚糖溶于乙酸溶液中得到改性壳聚糖溶液；将改性壳聚糖溶液与聚乙烯醇水溶液混合，加热，得到铸膜液，最后流延成膜。
9.根据权利要求8所述的用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜的制备方法，其特征在于：所述乙酸溶液的质量分数为2～8％，所述改性壳聚糖溶液的质量分数为3～5％；所述聚乙烯醇水溶液的质量分数为3～11％；改性壳聚糖溶液质量为聚乙烯醇水溶液质量的10％～50％。
10.根据权利要求8所述的用于分离生物柴油和甲醇的渗透汽化膜的制备方法，其特征在于：所述加热条件为80～90℃下处理2～6h，所述铸膜液的固化温度为20～30℃。
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