CN1133753C - 以气喷粉末制作铝合金溅镀靶材的方法 - Google Patents

Abstract

一种以气喷粉末制作铝合金溅镀靶材的方法，对于制作各种不同的铝合金溅镀靶材(铝-铬、铝-硅-铜、铝-钛等等)皆可应用，其较佳实施步骤是：提供制作铝合金溅镀靶材的金属原料并熔融成金属熔液；接着，以气喷法将该金属熔液制成金属粉末；最后，以真空热压将该金属粉末成形，制成铝合金溅镀靶材，并通入惰性气体作为保护气体。本方法能够避免产生材料偏析和微颗粒的缺点，且更快速且便宜的制作高品质的溅镀靶材。

Description

以气喷粉末制作铝合金溅镀靶材的方法

发明领域

本发明涉及以气喷粉末制作铝合金溅镀靶材的方法，尤指一种以气喷法依合金成分配比制作溅镀靶材的原料粉末，再将该合金粉末予以筛分，得到适当的粉末粒径，最后以此粉末进行真空热压成形以制成铝合金溅镀靶材。

背景技术

在可读写多次型光碟(CD-RW、DVD-RAM及DVD-RW等)制造过程中，必须使用铝合金(如铝-钛、铝-铬合金)薄膜作为反射层；而在平面显示器(如TFT-LCD、PDP、OLED等)制造过程中，也必须使用铝合金(如铝-钽、铝-钕合金等)制作导电薄膜，进而制作电极(Electrode)。因此，铝合金溅镀靶材便成为光碟及平面显示器产业制程中不可缺少的材料。

目前全世界各大溅镀靶材制造厂中，对于铝合金溅镀靶的制造都采用两种不同方法，一种是采用铸造法制作铸锭，再进行锻造过程制作的；另一种是以喷覆成型方式制作的，日本Kobe公司是唯一以喷覆成型方法制作铝合金溅镀靶的公司，请参阅美国专利字第5514909和6096438号所述，其是以融熔合金在高压气体喷扫叠积形成铸锭，之后进行热均压(HIP)或锻造方法制作的。就已知的铸造/锻造方法而言，在制作铝合金溅镀靶材时，常因添加合金元素而使铝合金溅镀靶材产生偏析现象(Segregation)，进而使得溅镀所得的薄膜品质较差，且溅镀靶表面易产生微颗粒(Particle)，亦会影响薄膜性质的均匀性；而若使用已知的喷覆成型方式制作铝合金溅镀靶材时，虽然可以避免上述相关缺点，但将使溅镀靶制作成本大幅提高，尤其是在制作一些不易以锻造方式而必须采用热均压的溅镀靶时，其成本更将因使用热均压而提高。

很明显地，使用已知技术制造的铝合金溅镀靶，不是容易产生偏析现象，进而使得溅镀所得的薄膜品质变差，或溅镀靶表面易产生微颗粒(Particle)，就是制作成本太高，制备方法太复杂，且制作质量不易控制。

发明内容

本发明的一个目的是为了提供一种以气喷粉末制作铝合金溅镀靶材的方法，可避免产生材料偏析的现象。

本发明的再一个目的为了提供一种以气喷粉末制作铝合金溅镀靶材的方法，可依合金成分配比制作溅镀靶材的原料粉末。

本发明的再一个目的为了提供一种以气喷粉末制作铝合金溅镀靶材的方法，其制作过程简易，且成本低廉。

本发明为达上述目的，故提出一种以气喷粉末制作铝合金溅镀靶材的方法，它包括先将制作铝合金溅镀靶材的金属原料熔融成金属熔液；接着，以气喷法将该金属熔液制成金属粉末；最后，以真空热压成形将该金属粉末制成铝合金溅镀靶材，并通入惰性气体作为保护气体。

气喷法，顾名思义即是利用气体当喷雾媒介，将熔融的金属熔液打散成小液滴或利用离心力将其摔散成小液滴，再经冷却凝固成为金属粉末的方法。其常用的气体有空气及惰性气体，如氮气、氩气等，且所需的气喷炉可分为水平式和垂直式两种。

所制粉末的粒径的大小和喷雾条件的关系实验式为： $D=\frac{C}{V}[\mathrm{\γ}/{\mathrm{\ρ}}_m{]}^{0.22}[U_m/{\mathrm{\ρ}}_m{]}^{0.57}$

    其中，D：粉末粒径

          C：喷嘴几何常数

          V：喷雾气体的速度

          U_m：金属熔融体的粘度

          ρ_m：金属熔融体的密度

          γ：金属熔融体的表面张力

由式中可知，所制粉末粒子的大小和喷雾气体的速度成反比例的关系，亦即喷雾气体的速度愈快，所制粉末粒径愈小；亦可使用不同的控制参数，来控制粉末粒径大小及粉末的化学成分。本发明采用气喷法制作铝合金粉末，可以精确掌握铝合金的粒径及化学成分，且使用惰性气体快速喷雾制粉，可确保不会有合金元素造成的偏析现象发生。

热压成形，顾名思义即是使用热压炉，对欲加压成形的金属粉末施加压力，并于一定温度下，保持一段时间，使金属粉末间的间隙消失，从而获得所需的密度及形状。其大致可分为三个步骤：(1)初期烧结阶段，金属粉末经由扩散过程或塑性变形，迅速的颈缩成长造成颗粒接触面积增加，使得金属粉末间的间隙变成圆柱状孔洞；(2)中期烧结阶段，在此阶段中，这些圆柱状孔洞将再收缩成较小的圆柱状孔洞，且任何气体均会被挤出而陷于孔洞内，然后，小圆柱状孔洞变成极不安定，且受到表面及晶界的能量作用下，形成封闭且粗糙的球状孔洞；(3)最后烧结阶段，独立的球状孔洞消失，达到完全致密，获得所需的密度及形状。

国内在光盘及LCD平面显示器的制造产中已占全世界的首要地位，因此在相关薄膜的溅镀靶材的使用量上也具一定的数量。惟一般在产业市场上所使用的进口溅镀靶的制作方法不外乎以(1)铸造加锻造制程及(2)喷覆成型加后续HIP制程为主；本专利的创新之处即在于避免铸造法容易材料偏析和产生微颗粒的缺点及较喷覆成型法更快速且便宜的制程来制作高品质的溅镀靶材。

本发明的以气喷粉末制作铝合金溅镀靶材的方法对于制作各种不同的铝合金溅镀靶材(铝-铬、铝-硅-铜、铝-钛等等)皆可应用。

较佳者，本发明的以气喷粉末制作铝-钛合金溅镀靶材的方法包括：将金属铝和铝-钛母合金同时加热至1100℃至1300℃之间，使其熔融成铝-钛熔液；以气喷法将该铝-钛熔液制成铝-钛粉末；使用真空热压成形，于温度500℃至650℃、压力20MPa至50MPa、持续80至100分钟，将该铝-钛粉末制成铝-钛合金溅镀靶材，且通入氩气作为保护气体，氢气作为还原气体。

下面结合附图和实施例进一步对本发明作更深入的说明。

附图说明

其中，附图1为本发明以气喷粉末制作铝合金溅镀靶材的流程图。

附图2为本发明的气喷法所使用的气喷炉的示意图。

附图3为本发明的热压成形所使用的热压炉的示意图。

附图4为本发明以气喷粉末制作铝-钛合金溅镀靶材的流程图。

附图5为本发明以气喷粉末制作铝-铬合金溅镀靶材的流程图。

附图6为本发明以气喷粉末制作铝-硅-铜合金溅镀靶材的流程图。

其中图中标号分别表示为：

1为原料准备；

  1a为铝和铝-钛母合金；

  1b为铝和铝-铬母合金；

  1c为铝和铝-硅母合金和铝-铜母合金；

2为气喷法制粉；

  2a为将铝和铝-钛母合金熔融为铝-钛熔液，以气喷法制粉；

  2b为将铝和铝-铬母合金熔融为铝-铬熔液，以气喷法制粉；

  2c为将铝和铝-硅母合金和铝-铜母合金熔融为铝-硅-铜熔液，以气喷法制粉；

3为粉体收集、筛分；

  3a为收集，筛分铝-钛粉末；

  3b为收集，筛分铝-铬粉末；

  3c为收集，筛分铝-硅-铜粉末；

4为粉体烧结，成形；

  4a为铝-钛粉末烧结，成形；

  4b为铝-铬粉末烧结，成形；

  4c为铝-硅-铜粉末烧结，成形；

5为完成铝合金溅镀靶材；

  5a为完成铝-钛合金溅镀靶材；

  5b为完成铝-铬合金溅镀靶材；

  5c为完成铝-硅-铜合金溅镀靶材；

6为垂直式气喷炉；

  60为加热炉；

  600为坩锅；

  601为加热器；

  61为喷嘴；

  62为喷雾仓；

  63为粉末收集仓；

7为铝合金熔液；

  70为中空状圆锥体；

  71为铝合金粉末；

8为惰性气体；

9为热压炉；

  90为石墨模具；

  91为外壳底座；

  92为油压装置；

  920为基座；

  921为油压棒；

  922为垫块；

  923为冲子；

  93为加热器。

一种以气喷粉末制作铝合金溅镀靶材的方法，其较佳实施步骤，如附图1所示：

(a)原料准备1：依所欲制得不同的铝合金溅镀靶材，例如：铝-铬、铝-硅-铜、铝-钛等不同的铝合金溅镀靶材，来准备所需的不同金属原料，当然，亦可将溅镀后所剩余的铝合金溅镀靶材(溅镀靶材用到剩下一定的厚度就需更换)回收，确认成分之后，将回收的铝合金溅镀靶材予以敲碎后，重新作为所需的不同金属原料。

(b)气喷法制粉2：将步骤(a)所准备的金属原料置入气喷炉的加热炉中，使该金属原料熔融成金属熔液之后，以惰性气体进行气喷法制造铝合金粉末，以避免铝合金粉末氧化。

(c)粉体收集、筛分3：将步骤(b)所制得的铝合金粉末收集起来后，进行筛分以留下符合所需粒径的粉末，其总计材料产出率(Yield)在85％以上。

(d)粉体烧结、成形4：将步骤(c)中筛分好的铝合金粉末放入热压炉中，依不同的需求，施以不同时间、温度及压力的热压成形，并通入惰性气体作为保护气体。

(e)完成铝合金溅镀靶材5：经过步骤(d)的真空热压成形，已使得铝合金粉末间的间隙消失，而制得所需的铝合金溅镀靶材。

下面以垂直式气喷炉为例说明气喷过程。

如图2所示的本发明的气喷法所使用的气喷炉的示意图。垂直式气喷炉6，是将制作铝合金溅镀靶材所需的金属原料放入加热炉60的坩锅600中，利用加热炉60的加热器601加热，使金属原料熔融成铝合金熔液7，并利用通入的惰性气体8，使铝合金熔液7由喷嘴61快速喷出，由于铝合金熔液7在喷嘴61出口处受到惰性气体8快速膨胀的作用，使铝合金熔液7于喷嘴61出口处，即喷雾仓62中形成中空状圆锥体70向外发散，若铝合金熔液7有充分的过热度且又受到剪应力及加速力的作用，首先形成韧带状，随后则形成球形的铝合金粉末71集中在粉末收集仓63中。

如图3所示的本发明的热压成形所使用的热压炉的示意图，即将已筛分好的铝合金粉末71(图2所示)放入热压炉9的石墨模具90中，而石墨模具90是由外壳底座91所支撑；藉由油压装置92对铝合金粉末71施加压力，加热器93对铝合金粉末71加热，如此，持续一段时间后，便可制得所需的铝合金溅镀靶材。其中油压装置92包括有：基座920、油压棒921、垫块922和冲子923。当油压装置92激活时，油压棒921受到压力产生位移，同时带动其前端所连接的垫块922和冲子923，将压力施加在铝合金粉末71上。

如图4所示的本发明以气喷粉末制作铝-钛合金溅镀靶材的流程图，其步骤如下：

(a)铝和铝-钛母合金1a：将纯铝及铝-钛母合金依成分重量百分比比例(Al-2.3Ti)准备完成。

(b)将铝和铝-钛母合金熔融为铝-钛熔液，以气喷法制粉2a：将步骤(a)准备完成的原料，置入气喷炉中进行气喷法制粉，该气喷炉所使用的喷嘴材质为陶瓷材料，口径为2.5-4.0mm，坩锅则采用氧化锆为材料。将金属铝和铝-钛母合金置于坩锅中加热至1100-1300℃，使金属铝和铝-钛母合金熔融为铝-钛合金熔液，且喷嘴以水流通进行冷却，并以普通氩气(Ar)进行喷雾。该气喷法制造铝-钛合金粉末的雾化过程，总共历时约2-4分钟，且由于利用保护气氛-氩气快速喷雾制粉，故所制得的铝-钛合金粉末不会有偏析的现象发生。

(c)收集、筛分铝-钛粉末3a：将铝-钛粉末收集并进行筛分，总计材料产出率(Yield)为90.5％，粉末粒径分布在40-100μm。分析部分铝-钛粉末成份可知，其成份与准备的原料成份相同，即重量百分比为Al-2.3Ti。

(d)铝-钛粉末烧结、成形4a：将步骤(c)所筛分完成的铝-钛粉末置入热压炉的石墨模具中，通入氩气及氢气的混合气体，其中氩气作为热压成形过程的保护气体，而氢气作为还原气体，烧结温度为550℃～650℃、烧结压力为20Mpa～50MPa、烧结时间为80～100分钟。本实施例烧结90分钟后，使铝-钛合金溅镀靶材成形。

(e)完成铝-钛合金溅镀靶材5a：经过步骤(d)的烧结、成形后，将重量百分比为Al-2.3Ti溅镀靶由热压炉取出，测量其密度值为2.71g/cm³(铝的密度为2.7g/cm³；钛的密度为4.5g/cm³)，可知所制得的重量百分比为Al-2.3Ti溅镀靶的致密性非常好。

如图5所示的本发明以气喷粉末制作铝-铬合金溅镀靶材的流程图，及如图6所示的本发明以气喷粉末制作铝-硅-铜合金溅镀靶材的流程图，所采用的流程均与前面的步骤相类似，只是采用的原料不同，以及欲制作的溅镀靶材不同。亦表示出本发明以气喷粉末制作铝合金溅镀靶材的方法，对于制造各种不同的铝合金溅镀靶材皆可应用，且可避免已知铸造/锻造所制作的铝合金溅镀靶材会产生材料偏析的现象；且其不但制程简单，又较已知的喷覆成型方式制作铝合金溅镀靶材成本低廉许多，可说彻底改善了已知技术的所有缺点。

本发明的图式与描述以较佳实施例说明如上，容易联想得到，诸如：使用其它气喷粉末制作铝合金溅镀靶材，或是采用水平式气喷炉进行气喷法制粉等等，熟悉此领域技艺者于领悟本发明的精神后，皆可想到变化实施的，故本发明较佳实施例的说明仅用于帮助了解本发明，非用以限定本发明的精神，在不脱离本发明的精神范围内，当可作些许更动润饰及同等的变化替换，其亦不脱离本发明的精神和范围。

Claims (5)

1、一种以气喷粉末制作铝-钛、铝-铜、铝-铬、铝-硅、铝-硅-铜铝合金溅镀靶材的方法，其特征是包括以下步骤：

a、先将提供制作铝合金溅镀靶材的金属原料熔融成一金属熔液，所述熔融的温度为1100℃-1300℃；

b、在气喷炉中，以气喷法将该金属熔液制成金属粉末；

c、以热压成形将该金属粉末制成一铝合金溅镀靶材，所述热压成形的温度为500℃-650℃，时间为80-100分钟，压力为20Mpa-50MPa。

2、如权利要求1所述的以气喷粉末制作铝-钛、铝-铜、铝-铬、铝-硅、铝-硅-铜铝合金溅镀靶材的方法，其特征在于其中步骤a所述金属原料选自铝和铝-铬母合金、铝和铝-硅母合金和铝-铜母合金、铝和铝-钛母合金其中一种组合。

3、如权利要求1所述的以气喷粉末制作铝-钛、铝-铜、铝-铬、铝-硅、铝-硅-铜铝合金溅镀靶材的方法，其特征在于其中步骤c所述的热压成形过程中通入惰性气体作为保护气体。

4、如权利要求1所述的以气喷粉末制作铝-钛、铝-铜、铝-铬、铝-硅、铝-硅-铜铝合金溅镀靶材的方法，其特征在于所述惰性气体为氩气。

5、一种以气喷粉末制作铝-钛、铝-铜、铝-铬、铝-硅、铝-硅-铜铝合金溅镀靶材的方法，其特征在于其步骤包括：

a、将金属铝和铝-钛母合金同时加热熔融成铝-钛混合熔液；

b、以气喷法将该铝-钛混合熔液制成铝-钛粉末；

c、以热压成形将该铝-钛粉末制成铝-钛合金溅镀靶材。”

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