CN113373320A - 一种超高纯铝的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高纯铝的提纯方法，具体涉及高纯铝制备技术领域，通过采用搅拌装置和超声波发生器设置在固液界面前沿，它将引起媒质分子以其平衡位置为中心的振动，在声波压缩的时间内，分子间的平均距离减小，而在稀疏相内，分子间距将增大，如此反复，使熔体在超声的作用下，在振幅大小范围内作短距离的往复振动，在液体的局部作均匀化调整，使熔体的溶质分布更加均匀，使组织细化，在搅拌作用和超声波均质作用下，可保证在固液界面前沿处的熔体中杂质更加均匀，不易出现固液界面前沿位置杂质高度富集的情况，降低杂质富集对结晶速度造成的影响，可在一定程度上保证本装置的结晶速度较为理想。
Description
技术领域
本发明涉及高纯铝制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种超高纯铝的提纯方法。
背景技术
铝是银白色轻金属，具有良好的延展性，其商品常制成棒状、片状、箔状、粉状、带状和丝状，它在潮湿空气中能形成一层防止金属腐蚀的氧化膜，铝粉在空气中加热能猛烈燃烧，并发出眩目的白色火焰，易溶于稀硫酸、硝酸、盐酸、氢氧化钠和氢氧化钾溶液，难溶于水，铝在航空、建筑和汽车三大重要工业中具有重要的应用，从而要求其材料特性具有铝及其合金的独特性质，这就大大有利于这种新金属铝的生产和应用。
按照国际惯例，通常把铝含量大于99.95％的铝称为高纯铝，其生产工艺是以铝含量99.70％～99.90％的原铝或铝锭为原料，经三层电解法或偏析法提纯后的产品。高纯铝比原铝有更好的导电性、导热性、可塑性、反光性和抗腐蚀性，另外高纯铝也是导磁性非常小的物质，纯度越高，导磁性越小。所以高纯铝作为高性能、高附加值的新兴结构功能材料在低温电工技术、低温电磁构件和电子工业领域有着特殊的用途。目前，高纯铝的最大应用领域是生产电子铝箔，约占整个高纯铝产量的70％～80％，用于制造电解电容器。
偏析法对高纯铝提纯的方式已经被广泛应用，偏析提纯就是利用杂质元素在凝固的固态铝中的含量远低于熔体中含量的偏析现象，将金属组成的液体缓慢冷却至略高于其最低熔点之上，使主体金属铝以较纯的固体晶体析出，而杂质元素富集于液体中，然后将液体与固体分离，重复该过程就可得到一种较纯的金属，但是铝锭表面氧化膜在进行磨削去除时，可能存在内部纯度较高的铝露出后被快速氧化，同时在偏析过程中排出的杂质在固液界面前沿位置富集呈液体，导致固液界面前沿位置的熔体中杂质浓度差异化角度，随着结晶过程进行固液界面的杂质浓度快速增高，导致结晶速度受到较大影响，因此需要一种超高纯铝的提纯方法来解决上述问题。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种超高纯铝的提纯方法，本发明所要解决的技术问题是：铝锭表面氧化膜在进行磨削去除时，可能存在内部纯度较高的铝露出后被快速氧化，同时在偏析过程中排出的杂质在固液界面前沿位置富集呈液体，导致固液界面前沿位置的熔体中杂质浓度差异化角度，随着结晶过程进行固液界面的杂质浓度快速增高，导致结晶速度受到较大影响的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种超高纯铝的提纯方法，包括以下步骤：
(1)、将精铝放入等离子清洗机中，将精铝表面氧化层及表面杂质去除，提高精铝的表面活性，随后将清洗后的精铝取出；
(2)、将步骤(1)中清洗后的精铝放入熔炼坩埚中，对熔炼坩埚使用真空设备抽取真空，随后向熔炼坩埚中注入氩气达到大气压值；
(3)、开启电加热器对熔炼坩埚中的精铝进行加热，保持加热温度在670℃-690℃之间，直至精铝加热至融化状态，即可得到铝液，将熔炼坩埚内的铝液倒入保温坩埚中，并逐渐控制温度降低至铝的最低熔点之上，降温速度保持在10-30℃/min；
(4)、将保温坩埚中的铝液加入精炼炉中，并采用水冷式强制冷却装置进行降温，同时将搅拌装置和超声波发生器移动至铝液的固液界面前沿，并沿温度梯度轴向方向移动，可形成梯度式温度场，熔体沿着与热流相反的方向凝固形成晶体，使铝液结晶速度维持在4-15cm/h，经过5-7小时后结晶结束；
(5)、待结晶锭冷却结束后，取出洁净的结晶锭，将结晶锭首段切除长度的5-10％，将结晶锭尾端切除结晶锭重量的10-20％，然后得到一次提纯的铝锭；
(6)、将得到的一次提纯铝锭重新置入熔炼坩埚中，然后重复上述步骤(2)-(4)，直到得到符合纯度需求的铝锭。
作为本发明的进一步方案：所述步骤(1)中的等离子清洗过程，使用的等离子清洗机采用功率为38W。
作为本发明的进一步方案：所述步骤(4)中的温度场温度梯度变化保持在100-300K/h，所述步骤(4)中搅拌装置和超声波发生器沿温度梯度轴向方向的移动速度保持与结晶速度相同。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过采用搅拌装置和超声波发生器设置在固液界面前沿，且搅拌装置和超声波发生器沿温度梯度轴向方向移动，对处于固液临界状态的液相进行强制性的搅拌以降低临界状态液相中溶质富集层的厚度，有利于溶质的扩散，同时超声波发生器发射超声波进入固液界面前沿的熔体中，它将引起媒质分子以其平衡位置为中心的振动，在声波压缩的时间内，分子间的平均距离减小，而在稀疏相内，分子间距将增大，如此反复，使熔体在超声的作用下，在振幅大小范围内作短距离的往复振动，在液体的局部作均匀化调整，使熔体的溶质分布更加均匀，使组织细化，在搅拌作用和超声波均质作用下，可保证在固液界面前沿处的熔体中杂质更加均匀，不易出现固液界面前沿位置杂质高度富集的情况，降低杂质富集对结晶速度造成的影响，可在一定程度上保证本装置的结晶速度较为理想。
2、本发明采用等离子清洗方式对精铝进行清理，等离子发生器首先将无机气体被激发到等离子态，然后气相物质被吸附在固体表面，被吸附基团与固体表面分子反应生成产物分子，产物分子解析形成气相，最后反应残余物脱离表面，完成清理过程，可在一定程度上保证精铝的清理效果更加理想，同时可保证去除表面氧化物过程的效果更加理想彻底。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种超高纯铝的提纯方法，包括以下步骤：
(1)、将精铝放入等离子清洗机中，将精铝表面氧化层及表面杂质去除，提高精铝的表面活性，随后将清洗后的精铝取出；
(2)、将步骤(1)中清洗后的精铝放入熔炼坩埚中，对熔炼坩埚使用真空设备抽取真空，随后向熔炼坩埚中注入氩气达到大气压值；
(3)、开启电加热器对熔炼坩埚中的精铝进行加热，保持加热温度在680℃之间，直至精铝加热至融化状态，即可得到铝液，将熔炼坩埚内的铝液倒入保温坩埚中，并逐渐控制温度降低至铝的最低熔点之上，降温速度保持在10℃/min；
(4)、将保温坩埚中的铝液加入精炼炉中，并采用水冷式强制冷却装置进行降温，同时将搅拌装置和超声波发生器移动至铝液的固液界面前沿，并沿温度梯度轴向方向移动，可形成梯度式温度场，熔体沿着与热流相反的方向凝固形成晶体，使铝液结晶速度维持在10cm/h，经过5.5小时后结晶结束；
(5)、待结晶锭冷却结束后，取出洁净的结晶锭，将结晶锭首段切除长度的6％，将结晶锭尾端切除结晶锭重量的15％，然后得到一次提纯的铝锭；
(6)、将得到的一次提纯铝锭重新置入熔炼坩埚中，然后重复上述步骤(2)-(4)，直到得到符合纯度需求的铝锭。
步骤(1)中的等离子清洗过程，使用的等离子清洗机采用功率为38W。
步骤(4)中的温度场温度梯度变化保持在250K/h，步骤(4)中搅拌装置和超声波发生器沿温度梯度轴向方向的移动速度保持与结晶速度相同。
实施例2：
一种超高纯铝的提纯方法，包括以下步骤：
(1)、将精铝放入等离子清洗机中，将精铝表面氧化层及表面杂质去除，提高精铝的表面活性，随后将清洗后的精铝取出；
(2)、将步骤(1)中清洗后的精铝放入熔炼坩埚中，对熔炼坩埚使用真空设备抽取真空，随后向熔炼坩埚中注入氩气达到大气压值；
(3)、开启电加热器对熔炼坩埚中的精铝进行加热，保持加热温度在680℃之间，直至精铝加热至融化状态，即可得到铝液，将熔炼坩埚内的铝液倒入保温坩埚中，并逐渐控制温度降低至铝的最低熔点之上，降温速度保持在20℃/min；
(4)、将保温坩埚中的铝液加入精炼炉中，并采用水冷式强制冷却装置进行降温，同时将搅拌装置和超声波发生器移动至铝液的固液界面前沿，并沿温度梯度轴向方向移动，可形成梯度式温度场，熔体沿着与热流相反的方向凝固形成晶体，使铝液结晶速度维持在10cm/h，经过5.5小时后结晶结束；
(5)、待结晶锭冷却结束后，取出洁净的结晶锭，将结晶锭首段切除长度的6％，将结晶锭尾端切除结晶锭重量的15％，然后得到一次提纯的铝锭；
(6)、将得到的一次提纯铝锭重新置入熔炼坩埚中，然后重复上述步骤(2)-(4)，直到得到符合纯度需求的铝锭。
步骤(1)中的等离子清洗过程，使用的等离子清洗机采用功率为38W。
步骤(4)中的温度场温度梯度变化保持在250K/h，步骤(4)中搅拌装置和超声波发生器沿温度梯度轴向方向的移动速度保持与结晶速度相同。
实施例3：
一种超高纯铝的提纯方法，包括以下步骤：
(1)、将精铝放入等离子清洗机中，将精铝表面氧化层及表面杂质去除，提高精铝的表面活性，随后将清洗后的精铝取出；
(2)、将步骤(1)中清洗后的精铝放入熔炼坩埚中，对熔炼坩埚使用真空设备抽取真空，随后向熔炼坩埚中注入氩气达到大气压值；
(3)、开启电加热器对熔炼坩埚中的精铝进行加热，保持加热温度在680℃之间，直至精铝加热至融化状态，即可得到铝液，将熔炼坩埚内的铝液倒入保温坩埚中，并逐渐控制温度降低至铝的最低熔点之上，降温速度保持在30℃/min；
(4)、将保温坩埚中的铝液加入精炼炉中，并采用水冷式强制冷却装置进行降温，同时将搅拌装置和超声波发生器移动至铝液的固液界面前沿，并沿温度梯度轴向方向移动，可形成梯度式温度场，熔体沿着与热流相反的方向凝固形成晶体，使铝液结晶速度维持在10cm/h，经过5.5小时后结晶结束；
(5)、待结晶锭冷却结束后，取出洁净的结晶锭，将结晶锭首段切除长度的6％，将结晶锭尾端切除结晶锭重量的15％，然后得到一次提纯的铝锭；
(6)、将得到的一次提纯铝锭重新置入熔炼坩埚中，然后重复上述步骤(2)-(4)，直到得到符合纯度需求的铝锭。
步骤(1)中的等离子清洗过程，使用的等离子清洗机采用功率为38W。
步骤(4)中的温度场温度梯度变化保持在250K/h，步骤(4)中搅拌装置和超声波发生器沿温度梯度轴向方向的移动速度保持与结晶速度相同。
根据实施例1-3得出下表：
由上表中的对比可知：说明在其它工艺参数相同但降温速度不同的条件下，降温速度越慢越有利于杂质元素Fe、Si、Cu和Ni的偏析分离。
综上，本发明中：
本发明通过采用搅拌装置和超声波发生器设置在固液界面前沿，且搅拌装置和超声波发生器沿温度梯度轴向方向移动，对处于固液临界状态的液相进行强制性的搅拌以降低临界状态液相中溶质富集层的厚度，有利于溶质的扩散，同时超声波发生器发射超声波进入固液界面前沿的熔体中，它将引起媒质分子以其平衡位置为中心的振动，在声波压缩的时间内，分子间的平均距离减小，而在稀疏相内，分子间距将增大，如此反复，使熔体在超声的作用下，在振幅大小范围内作短距离的往复振动，在液体的局部作均匀化调整，使熔体的溶质分布更加均匀，使组织细化，在搅拌作用和超声波均质作用下，可保证在固液界面前沿处的熔体中杂质更加均匀，不易出现固液界面前沿位置杂质高度富集的情况，降低杂质富集对结晶速度造成的影响，可在一定程度上保证本装置的结晶速度较为理想。
本发明采用等离子清洗方式对精铝进行清理，等离子发生器首先将无机气体被激发到等离子态，然后气相物质被吸附在固体表面，被吸附基团与固体表面分子反应生成产物分子，产物分子解析形成气相，最后反应残余物脱离表面，完成清理过程，可在一定程度上保证精铝的清理效果更加理想，同时可保证去除表面氧化物过程的效果更加理想彻底。
最后应说明的几点是：虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明的基础上，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (3)
1.一种超高纯铝的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将精铝放入等离子清洗机中，将精铝表面氧化层及表面杂质去除，提高精铝的表面活性，随后将清洗后的精铝取出；
(2)、将步骤(1)中清洗后的精铝放入熔炼坩埚中，对熔炼坩埚使用真空设备抽取真空，随后向熔炼坩埚中注入氩气达到大气压值；
(3)、开启电加热器对熔炼坩埚中的精铝进行加热，保持加热温度在670℃-690℃之间，直至精铝加热至融化状态，即可得到铝液，将熔炼坩埚内的铝液倒入保温坩埚中，并逐渐控制温度降低至铝的最低熔点之上，降温速度保持在10-30℃/min；
(4)、将保温坩埚中的铝液加入精炼炉中，并采用水冷式强制冷却装置进行降温，同时将搅拌装置和超声波发生器移动至铝液的固液界面前沿，并沿温度梯度轴向方向移动，可形成梯度式温度场，熔体沿着与热流相反的方向凝固形成晶体，使铝液结晶速度维持在4-15cm/h，经过5-7小时后结晶结束；
(5)、待结晶锭冷却结束后，取出洁净的结晶锭，将结晶锭首段切除长度的5-10％，，将结晶锭尾端切除结晶锭重量的10-20％，然后得到一次提纯的铝锭；
(6)、将得到的一次提纯铝锭重新置入熔炼坩埚中，然后重复上述步骤(2)-(4)，直到得到符合纯度需求的铝锭。
2.根据权利要求1所述的一种超高纯铝的提纯方法，其特征在于：所述步骤(1)中的等离子清洗过程，使用的等离子清洗机采用功率为38W。
3.根据权利要求1所述的一种超高纯铝的提纯方法，其特征在于：所述步骤(4)中的温度场温度梯度变化保持在100-300K/h，所述步骤(4)中搅拌装置和超声波发生器沿温度梯度轴向方向的移动速度保持与结晶速度相同。
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