CN113372636B - 一种耐折磁性聚乙烯薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种耐折磁性聚乙烯薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料技术领域，涉及一种耐折磁性聚乙烯薄膜及其制备方法，原料按重量份计包括：PE树脂100份、PP树脂20份、POE树脂10份，磁性增强剂4～10份，硬脂酸锌0.5‑1份；将各组分原料按照方用量投入到搅拌机中混合均匀，然后经烘干、挤出造粒、挤出流延、镜面对压、冷却、切边、加压收卷得到导热磁性薄膜产品。本发明制备的磁性增强剂通过乙基纤维素包覆四氧化三铁制备胶囊结构，将其作为磁性助剂制备耐折磁性聚乙烯薄膜，使得聚乙烯薄膜具有磁性的同时力学性能提升，乙基纤维素高温加工过程中与聚乙烯分子链交联，丰富了体系的网络结构，同时释放四氧化三铁在薄膜内部，使其在内部均匀分散。此种薄膜材料可适用于磁吸塑料。

Description

一种耐折磁性聚乙烯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种耐折磁性聚乙烯薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来，磁性聚合物材料发展迅速，此种材料不但具有聚合物材料的力学性能，同时具有磁性，可在电子设备领域得到广泛应用。磁性聚乙烯是以聚乙烯为基体材料，与各种磁性材料粉末复合制成的复合磁性高分子材料。聚乙烯为热塑性聚合物，价格低廉，性能较好，可以用熔融或溶解法加工成型，使用注塑成型法与磁性粉末复合，然后加工成型。得到的磁性复合材料赋予复合材料磁学性质的同时，可以提高磁性材料的抗腐蚀能力。
四氧化三铁是一种无机物，化学式为Fe3O4。俗称氧化铁黑、吸铁石、黑氧化铁，为具有磁性的黑色晶体，故又称为磁性氧化铁。但可以近似地看作是氧化亚铁与氧化铁组成的化合物(FeO·Fe2O3)。此物质不溶于水、碱溶液及乙醇、***等有机溶剂。天然的四氧化三铁不溶于酸溶液，潮湿状态下在空气中容易氧化成氧化铁(Fe2O3)。通常用作颜料和抛光剂，也可用于制造录音磁带和电讯器材。
将Fe3O4作为磁性助剂添加至聚乙烯材料内制备磁性聚乙烯材料，虽然可以使材料具有磁性，但由于Fe3O4与聚乙烯材料相容性较差，过多的加入会使得材料力学性能下降，减少材料的使用寿命。
使用共沉淀法将四氧化三铁沉淀在乙基纤维素溶液之中，乙基纤维素可以包覆在四氧化三铁微粒表面形成类似胶囊结构，通过破壁机破碎之后形成磁性增强剂，将其作为添加剂加入到聚乙烯体系之中，在加工时胶囊结构外壳融化均匀分散在聚乙烯体系内部，乙基纤维素高温加工过程中与聚乙烯分子链交联，同时释放四氧化三铁。赋予聚乙烯材料磁性的同时，也会提高薄膜的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐折磁性聚乙烯薄膜，赋予聚乙烯薄膜磁性及耐折的功能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐折磁性聚乙烯薄膜，其特征在于：包括以下重量份的原料；PE树脂：100份，PP树脂：20份，POE树脂：10份，磁性还原氧化石墨烯：4～10份，硬脂酸锌0.5-1份。
所述磁性增强剂的制备方法包括以下步骤：
1)配置甲苯和乙醇的混合溶液放入三口烧瓶中，将烧瓶放入室温水浴锅中搅拌均匀，称取适量乙基纤维素放入烧杯，水浴锅温度控制在30℃搅拌10min，直至乙基纤维素完全溶解，溶液透明。
2)称取适量FeCl2·6H2O、FeCl3和SDBS加入三口烧瓶溶解，通入N2排尽三口烧瓶内空气，将水浴锅升温至55℃搅拌10min，直至药品完全溶解；在30min内往三口烧瓶内滴入适量氨水，在N2氛围下反应2小时。反应结束后将产物平铺于聚四氟乙烯模具中，在55℃烘箱内烘干成膜。
3)将步骤2中烘干产物在破壁机破碎为粉末得到磁性增强剂。
步骤1)中甲苯和乙醇的体积比为1：4，乙基纤维素与混合溶液的固液比为1：10(g：ml)。
步骤2)中FeCl2·6H2O、FeCl3与SDBS的质量比为1：1.2：0.2。
步骤2)FeCl2·6H2O和FeCl3的质量和与氨水的固液比为1：5(g：ml)。
所述耐折磁性聚乙烯薄膜的制备方法是按照配方用量将PE树脂、PP树脂、POE树脂、磁性增强剂、硬脂酸锌混合均匀，然后放入烘箱烘干。将烘干原料经过挤出造粒、挤出流延、镜面对压、冷却、切边、加压收卷制得导热磁性薄膜产品。
所用流延工艺为直接流延，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度为0.01～0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20～0.25mm；钢辊温度设定为35～40℃。
所述加压收卷工艺为在60-65A液体硅胶胶辊上加压收卷，加压压力为5～8Kgf，熔融温度为190-200℃。
本发明的显著优点在于：
(1)使用共沉淀法将四氧化三铁沉淀在乙基纤维素溶液之中，SDBS防止生成的四氧化三铁团聚，乙基纤维素可以包覆在四氧化三铁微粒表面形成类似胶囊结构，通过破壁机破碎之后形成磁性增强剂，磁性增强剂同时具有一定的磁性和强度。
(2)薄膜加工时，磁性增强剂在高温下外壳融化与聚乙烯分子链进行交联，同时释放内部四氧化三铁微粒，磁性增强剂可以均匀分散在基体材料内部，赋予材料磁性及较高的热导率，同时分子链交联提升了材料的耐折性能，大大提升了材料的使用寿命。
(3)薄膜具有高阻隔性可以防止水分子透过，更加适用于电子设备上的使用，降低设备故障率，提高设备使用时间。
附图说明
图1为本发明乙基纤维素(EC)，Fe3O4，EC-Fe3O4的XRD图谱。
图2为本发明制备(a)Fe3O4，(a)EC-Fe3O4及(c)耐折磁性聚乙烯薄膜截面SEM图谱。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种耐折磁性聚乙烯薄膜，其特征在于：包括以下重量份的原料；PE树脂：100份，PP树脂：20份，POE树脂：10份，磁性增强剂：4份，硬脂酸锌1份。
所述磁性增强剂的制备方法包括以下步骤：取20ml甲苯和80ml乙醇放于三口烧瓶中，将烧瓶放入水浴锅中在室温下搅拌均匀，称取10g乙基纤维素放入烧杯，水浴锅温度控制在30℃搅拌10min，直至乙基纤维素完全溶解，溶液透明。称取1g FeCl2·6H2O、1.2gFeCl3和0.2g SDBS加入三口烧瓶溶解，通入N2排尽三口烧瓶内空气，将水浴锅升温至55℃搅拌10min，直至药品完全溶解；在30min内往三口烧瓶内滴入11ml氨水，在N2氛围下反应2小时。反应结束后将产物平铺于聚四氟乙烯模具中，在55℃烘箱内烘干成膜。将烘干产物在破壁机破碎为粉末得到磁性增强剂。
所述耐折磁性聚乙烯薄膜的制备方法是按照配方用量将PE树脂、PP树脂、POE树脂、磁性增强剂、硬脂酸锌混合均匀，然后放入60℃烘箱烘干2h。将烘干原料经过挤出造粒、挤出流延、镜面对压、冷却、切边、加压收卷制得导热磁性薄膜产品。
所用流延工艺为直接流延，温度设定为：进料段温度180℃，压缩段温度185℃、均化段1温度190℃、均化段2温度190℃、出料段温度180℃，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度0.01～0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20～0.25mm；钢辊温度设定35～40℃。
所述加压收卷工艺为在60-65A液体硅胶胶辊上加压收卷，加压压力为5Kgf。
实施例2
一种耐折磁性聚乙烯薄膜，其特征在于：包括以下重量份的原料；PE树脂：100份，PP树脂：20份，POE树脂：10份，磁性增强剂：6份，硬脂酸锌1份。
所述磁性增强剂的制备方法包括以下步骤：取20ml甲苯和80ml乙醇放于三口烧瓶中，将烧瓶放入水浴锅中在室温下搅拌均匀，称取10g乙基纤维素放入烧杯，水浴锅温度控制在30℃搅拌10min，直至乙基纤维素完全溶解，溶液透明。称取1g FeCl2·6H2O、1.2gFeCl3和0.2g SDBS加入三口烧瓶溶解，通入N2排尽三口烧瓶内空气，将水浴锅升温至55℃搅拌10min，直至药品完全溶解；在30min内往三口烧瓶内滴入11ml氨水，在N2氛围下反应2小时。反应结束后将产物平铺于聚四氟乙烯模具中，在55℃烘箱内烘干成膜。将烘干产物在破壁机破碎为粉末得到磁性增强剂。
所述耐折磁性聚乙烯薄膜的制备方法是按照配方用量将PE树脂、PP树脂、POE树脂、磁性增强剂、硬脂酸锌混合均匀，然后放入60℃烘箱烘干2h。将烘干原料经过挤出造粒、挤出流延、镜面对压、冷却、切边、加压收卷制得导热磁性薄膜产品。
所用流延工艺为直接流延，温度设定为：进料段温度180℃，压缩段温度185℃、均化段1温度190℃、均化段2温度190℃、出料段温度180℃，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度0.01～0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20～0.25mm；钢辊温度设定35～40℃。
所述加压收卷工艺为在60-65A液体硅胶胶辊上加压收卷，加压压力为5Kgf。
实施例3
一种耐折磁性聚乙烯薄膜，其特征在于：包括以下重量份的原料；PE树脂：100份，PP树脂：20份，POE树脂：10份，磁性增强剂：8份，硬脂酸锌1份。
所述磁性增强剂的制备方法包括以下步骤：取20ml甲苯和80ml乙醇放于三口烧瓶中，将烧瓶放入水浴锅中在室温下搅拌均匀，称取10g乙基纤维素放入烧杯，水浴锅温度控制在30℃搅拌10min，直至乙基纤维素完全溶解，溶液透明。称取1g FeCl2·6H2O、1.2gFeCl3和0.2g SDBS加入三口烧瓶溶解，通入N2排尽三口烧瓶内空气，将水浴锅升温至55℃搅拌10min，直至药品完全溶解；在30min内往三口烧瓶内滴入11ml氨水，在N2氛围下反应2小时。反应结束后将产物平铺于聚四氟乙烯模具中，在55℃烘箱内烘干成膜。将烘干产物在破壁机破碎为粉末得到磁性增强剂。
所述耐折磁性聚乙烯薄膜的制备方法是按照配方用量将PE树脂、PP树脂、POE树脂、磁性增强剂、硬脂酸锌混合均匀，然后放入60℃烘箱烘干2h。将烘干原料经过挤出造粒、挤出流延、镜面对压、冷却、切边、加压收卷制得导热磁性薄膜产品。
所用流延工艺为直接流延，温度设定为：进料段温度180℃，压缩段温度185℃、均化段1温度190℃、均化段2温度190℃、出料段温度180℃，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度0.01～0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20～0.25mm；钢辊温度设定35～40℃。
所述加压收卷工艺为在60-65A液体硅胶胶辊上加压收卷，加压压力为5Kgf。
实施例4
一种耐折磁性聚乙烯薄膜，其特征在于：包括以下重量份的原料；PE树脂：100份，PP树脂：20份，POE树脂：10份，磁性增强剂：10份，硬脂酸锌1份。
所述磁性增强剂的制备方法包括以下步骤：取20ml甲苯和80ml乙醇放于三口烧瓶中，将烧瓶放入水浴锅中在室温下搅拌均匀，称取10g乙基纤维素放入烧杯，水浴锅温度控制在30℃搅拌10min，直至乙基纤维素完全溶解，溶液透明。称取1g FeCl2·6H2O、1.2gFeCl3和0.2g SDBS加入三口烧瓶溶解，通入N2排尽三口烧瓶内空气，将水浴锅升温至55℃搅拌10min，直至药品完全溶解；在30min内往三口烧瓶内滴入11ml氨水，在N2氛围下反应2小时。反应结束后将产物平铺于聚四氟乙烯模具中，在55℃烘箱内烘干成膜。将烘干产物在破壁机破碎为粉末得到磁性增强剂。
所述耐折磁性聚乙烯薄膜的制备方法是按照配方用量将PE树脂、PP树脂、POE树脂、磁性增强剂、硬脂酸锌混合均匀，然后放入60℃烘箱烘干2h。将烘干原料经过挤出造粒、挤出流延、镜面对压、冷却、切边、加压收卷制得导热磁性薄膜产品。
所用流延工艺为直接流延，温度设定为：进料段温度180℃，压缩段温度185℃、均化段1温度190℃、均化段2温度190℃、出料段温度180℃，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度0.01～0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20～0.25mm；钢辊温度设定35～40℃。
所述加压收卷工艺为在60-65A液体硅胶胶辊上加压收卷，加压压力为5Kgf。
对比例1
一种聚乙烯薄膜，其特征在于：包括以下重量份的原料：PE树脂：100份，PP树脂：20份，POE树脂：10份，Fe3O4：10份，硬脂酸锌1份。
所述Fe3O4的制备方法包括以下步骤：称取1g FeCl2·6H2O和1.2g FeCl3溶解于100ml去离子水，通入N2排尽三口烧瓶内空气，将水浴锅升温至55℃搅拌10min，直至药品完全溶解；在30min内往三口烧瓶内滴入11ml氨水，在N2氛围下反应2小时。反应结束后用磁铁分离出Fe3O4，用乙醇和去离子水分别洗涤，在60℃烘箱内烘干。将烘干产物研磨得到Fe3O4。
所述聚乙烯薄膜的制备方法是按照配方用量将PE树脂、PP树脂、POE树脂、Fe3O4、硬脂酸锌混合均匀，然后放入60℃烘箱烘干2h。将烘干原料经过挤出造粒、挤出流延、镜面对压、冷却、切边、加压收卷制得导热磁性薄膜产品。
所用流延工艺为直接流延，温度设定为：进料段温度180℃，压缩段温度185℃、均化段1温度190℃、均化段2温度190℃、出料段温度180℃，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度0.01～0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20～0.25mm；钢辊温度设定35～40℃。
所述加压收卷工艺为在60-65A液体硅胶胶辊上加压收卷，加压压力为5Kgf。
对比例2
一种聚乙烯薄膜，其特征在于：包括以下重量份的原料：PE树脂：100份，PP树脂：20份，POE树脂：10份，乙基纤维素6份，Fe3O4：4份，硬脂酸锌1份。
所述Fe3O4的制备方法包括以下步骤：称取1g FeCl2·6H2O和1.2g FeCl3溶解于100ml去离子水，通入N2排尽三口烧瓶内空气，将水浴锅升温至55℃搅拌10min，直至药品完全溶解；在30min内往三口烧瓶内滴入11ml氨水，在N2氛围下反应2小时。反应结束后用磁铁分离出Fe3O4，用乙醇和去离子水分别洗涤，在60℃烘箱内烘干。将烘干产物研磨得到Fe3O4。
所述聚乙烯薄膜的制备方法是按照配方用量将PE树脂、PP树脂、POE树脂、乙基纤维素、Fe3O4、硬脂酸锌混合均匀，然后放入60℃烘箱烘干2h。将烘干原料经过挤出造粒、挤出流延、镜面对压、冷却、切边、加压收卷制得导热磁性薄膜产品。
所用流延工艺为直接流延，温度设定为：进料段温度180℃，压缩段温度185℃、均化段1温度190℃、均化段2温度190℃、出料段温度180℃，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度0.01～0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20～0.25mm；钢辊温度设定35～40℃。
所述加压收卷工艺为在60-65A液体硅胶胶辊上加压收卷，加压压力为5Kgf。
性能分析：表1为根据GB 4455-2006标准测试样品的薄膜力学性能结果；表2为根据GB/T 3139-2005测试样品导热系数及根据GB/T 3217-2013测试样品磁饱和强度。表3为根据GB/T 3903.41-2008测试样品纵向横向耐折性能；表4为根据GB/T 31354-2014测试实施例1-4和空白样品氧气透过率数据。
表1：力学性能
Figure BDA0003090410550000071
Figure BDA0003090410550000081
由表1可以看出少量磁性增强剂的添加对薄膜的力学性能均有所提高，并未对薄膜的力学性能产生不利影响。但单独添加Fe3O4时，薄膜的力学性能大大降低，这是因为Fe3O4与树脂相容性较差，拉伸时会引发裂纹，大大降低了薄膜的力学性能。单独添加乙基纤维素和Fe3O4时，虽然力学性能有所提高，但单纯物理共混，分散添加的效果较实施例4低，这说明实施例4中Fe3O4经过乙基纤维素包覆后在薄膜内部分散的更为均匀，力学性能更好。
表2导热系数及饱和磁强度
种类 导热系数(W·m<sup>-1</sup>·K<sup>-1</sup>) 饱和磁强度(emu/g)
空白样 0.1954 0
实施例1 0.3356 1.5
实施例2 0.3895 3.6
实施例3 0.3715 9.7
实施例4 0.4092 12.4
对比例1 0.4125 13.1
对比例2 0.3521 8.1
表2数据表明：磁性增强剂的添加对薄膜的导热系数提升明显，比空白聚乙烯薄膜的的导热系数提高了近一倍，且饱和磁强度由0提升至12.4emu/g，具有一定的磁性。虽然加入Fe3O4同样可以提升薄膜的导热系数及磁饱和强度，但力学性能较差，效果不好。
表3薄膜纵横向损坏折叠次数
Figure BDA0003090410550000082
Figure BDA0003090410550000091
表3数据表明：磁性增强剂的添加对薄膜的耐折性能有明显提升。这是因为添加剂在丰富网络结构的同时增强了体系的力学性能。整体而言，薄膜横向的抗折性能要优于纵向，这是由流延薄膜具有取向性所决定的，薄膜在横向和纵向的各项物理性能均会产生差异。直接共混的添加方式虽然也能提升薄膜的耐折行能，但由于混合不均，提升较小。
表4薄膜氧气透过率数据
种类 氧气透过率(cm<sup>3</sup>·(m<sup>2</sup>·d·Pa)<sup>-1</sup>)
空白样 536.15
实施例1 275.23
实施例2 266.34
实施例3 271.65
实施例4 270.35
对比例1 325.61
对比例2 421.23
表4数据表明：磁性增强剂的添加使得薄膜氧气透过率下降明显，阻隔性能明显提升。薄膜的氧气透过率由536.15cm3·(m2·d·Pa)-1下降到270.35cm3·(m2·d·Pa)-1，这是因为这种添加剂会在基体中形成阻止气体小分子穿过的阻隔墙，同时延长小分子穿过的时间来达到高阻隔的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (9)

1.一种耐折磁性聚乙烯薄膜，其特征在于：包括以下重量份的原料；PE树脂：100份，PP树脂：20份，POE树脂：10份，磁性增强剂：4-10份，硬脂酸锌0.5-1份；所述磁性增强剂的制备方法包括以下步骤：
1）配置甲苯和乙醇的混合溶液放入三口烧瓶中，将烧瓶放入室温水浴锅中搅拌均匀，称取适量乙基纤维素放入烧杯，水浴锅温度控制在30℃搅拌10 min，直至乙基纤维素完全溶解，溶液透明；
2）称取适量FeCl2·6H2O、FeCl3和SDBS加入步骤1）中的三口烧瓶溶解，通入N2排尽三口烧瓶内空气，将水浴锅升温至55℃搅拌，直至药品完全溶解；在30 min内往三口烧瓶内滴入适量氨水，在N2氛围下反应2小时；反应结束后将产物平铺于聚四氟乙烯模具中，在烘箱内烘干成膜；
3）将步骤2）中烘干产物在破壁机破碎为粉末得到磁性增强剂。
2.根据权利要求1所述的耐折磁性聚乙烯薄膜，其特征在于：步骤1）中甲苯和乙醇的体积比为1：4，乙基纤维素与混合溶液的固液比为1：10（g：ml）。
3.根据权利要求1所述的耐折磁性聚乙烯薄膜，其特征在于：步骤2）中FeCl2·6H2O、FeCl3与SDBS的质量比为1：1.2：0.2。
4. 根据权利要求1所述的耐折磁性聚乙烯薄膜，其特征在于：步骤2） FeCl2·6H2O和FeCl3的质量和与氨水的固液比为1：5（g：ml）。
5. 根据权利要求1所述的耐折磁性聚乙烯薄膜，其特征在于：步骤2）所述水浴搅拌时间为10 min。
6.根据权利要求1所述的耐折磁性聚乙烯薄膜，其特征在于：步骤2）所述烘箱温度为55℃。
7.如权利要求1-6任一项所述的耐折磁性聚乙烯薄膜的制备方法，其特征在于：按照配方用量将PE树脂、PP树脂、POE树脂、磁性增强剂、硬脂酸锌混合均匀，然后放入烘箱烘干；将烘干原料经过挤出造粒、流延、镜面对压、冷却、切边、加压收卷制得耐折磁性聚乙烯薄膜。
8. 根据权利要求7所述的耐折磁性聚乙烯薄膜的制备方法，其特征在于，所用流延工艺为直接流延，温度设定为：进料段温度180℃，压缩段温度185℃、均化段1温度190℃、均化段2温度190℃、出料段温度180℃，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度为0.01~0.015 mm，钢辊直径为500 mm，钢辊的中高度为0.20~0.25 mm；钢辊温度设定为35~40℃。
9.根据权利要求7所述的耐折磁性聚乙烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述加压收卷工艺为在60-65A液体硅胶胶辊上加压收卷，加压压力为5~8Kgf。
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