CN113368849A - 一种多边形二氧化锰纳米片催化材料制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料技术领域,提出了一种多边形二氧化锰纳米片催化材料,所述催化材料边长100~150nm,厚度20nm~40nm,还提出一种多边形二氧化锰纳米片催化材料的制备方法,包括以下步骤:S1、将高锰酸钾溶液、碳酸钠溶液与乙二醇搅拌混合得到混合液A;S2、向混合液A中加入氢氧化钠溶液搅拌至充分分散,得到混合液B;S3、将混合液B晶化;S4、将S3所得晶化产物经乙醇、水洗涤过滤后真空干燥;S5、将S4所得干燥产物高温煅烧后研磨即得产品。通过上述技术方案,解决了现有技术中的二氧化锰活性不高、催化性能不佳的问题。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域,具体的,涉及一种多边形二氧化锰纳米片催化材料制备方法及应用。
背景技术
臭氧是一种温室气体,会引发全球变暖及空气污染。高浓度的对流层臭氧还会对生态***产生有害影响,如农作物减产、植被原生能力下降,危害生物多样性,导致生态***结构简单,生态***抵抗力稳定性降低。研究表明,臭氧导致的环境污染将影响人类健康,与臭氧和PM2.5造成的危害直接相关。长期处在臭氧环境中,将引发心肺***等疾病。
上世纪70年代开始,为了降低臭氧对生态环境的污染,各国学者开展了大量不同类型的非均相催化剂用于分解臭氧的研究。截止目前,所报道的臭氧去除方法有加热分解法、活性炭吸附法、辐射分解法等,这些方法普遍存在能耗髙、二次污染、成本高等问题。常温催化分解是人们公认的最有潜力和应用前景的臭氧分解方法,这种技术的关键在于高性能催化剂的制备,常温催化分解臭氧方法的优点为:分解臭氧效率高、耗能低、无二次污染、成本低、易于商业化等优点。金属氧化物对臭氧催化分解机理较复杂,O3首先在催化剂的活性位上吸附然后分解为一个自由氧分子和一个表面氧原子,表面氧原子再与另一分子O3反应生成两个氧分子,并从催化剂表面脱附。氧化锰催化剂作为一个中价格低廉、结构易于调控、无二次污染、高氧化还原性能等特点,受到了广大研究人员的关注。
但是目前市面上的二氧化锰一方面纯度不高,另一方面用于催化分解臭氧的催化性能不佳,活性不高,稳定性较差。
发明内容
本发明提出一种多边形二氧化锰纳米片催化材料制备方法及应用,解决了现有技术中的二氧化锰活性不高、催化性能不佳的问题。
本发明的技术方案如下:
一种多边形二氧化锰纳米片催化材料,所述催化材料边长100~150nm,厚度20nm~40nm。
本发明还提出一种多边形二氧化锰纳米片催化材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将高锰酸钾溶液、碳酸钠溶液与乙二醇搅拌混合得到混合液A;
S2、向混合液A中加入氢氧化钠溶液搅拌至充分分散,得到混合液B;
S3、将混合液B晶化;
S4、将S3所得晶化产物经乙醇、水洗涤过滤后真空干燥;
S5、将S4所得干燥产物高温煅烧后研磨即得产品。
作为进一步的技术方案,所述步骤S1中,高锰酸钾溶液浓度为1mol/L,碳酸钠溶液浓度为1mol/L,搅拌时间控制在15~30min。
作为进一步的技术方案,所述步骤S1中,高锰酸钾溶液与碳酸钠溶液的体积比为1:(1~1.2)。
作为进一步的技术方案,所述步骤S1中,高锰酸钾溶液与乙二醇的体积比为1:(8~10)。
作为进一步的技术方案,所述步骤S2中,氢氧化钠溶液浓度为0.1mol/L,与所述高锰酸钾溶液的体积比为1:(1~1.5),所述搅拌时间控制在15~20min。
作为进一步的技术方案,所述步骤S3中,晶化具体为:将混合液B升温至180~200℃,时间控制在12~14h。
作为进一步的技术方案,所述步骤S4中,真空干燥温度为80~90℃,时间控制在10~12h。
作为进一步的技术方案,所述步骤S5中,煅烧温度为500~540℃,时间控制在5~6h。
本发明还提出一种多边形二氧化锰纳米片催化材料在臭氧涤除中的应用。
本发明的有益效果为:
1、本发明的多边形二氧化锰(MnO2)纳米片催化材料具有高性能催化分解臭氧的能力,因此可以作为臭氧涤除催化材料,应用于环境臭氧治理及环境臭氧监测仪器。二氧化锰(MnO2)催化剂表面化学吸附能力强,具有多个变价形态,易于催化剂表面产生活性位,于催化剂表面边、角等位置的低配位物种是催化反应的活性中心,本发明通过调控二氧化锰(MnO2)催化剂的形貌、粒径大小提高催化剂的表面边、角的暴露面积提高二氧化锰(MnO2)催化分解臭氧的活性。本发明通过水热法制备多边形二氧化锰纳米片,将二氧化锰前驱体凝胶以本发明的比例加入到高压釜,通过加热,水热反应体系压力升高,溶质在溶液中达到饱和,二氧化锰前驱体以结晶态形势从溶液中洗出,重新进行晶粒排列,形成特有多边形二氧化锰。
2、本发明催化剂经过500℃煅烧后,制备了片状二氧化锰(MnO2)催化剂。催化剂为近似六边形状的纳米片,边长在100-150nm,厚度20nm-40nm,经过研磨之后二氧化锰(MnO2)的形貌并未发生改变,说明本发明制备的催化剂结构稳定,而且本发明制备的二氧化锰纳米片纯度较高。本发明制备多边形二氧化锰(MnO2)纳米片材料的方法简单、催化性能高、成本低、可以循环使用、成本低、无二次污染等特点,作为臭氧涤除催化剂材料符合商业化基本要求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为实施例1所得多边形二氧化锰(MnO2)纳米片催化剂的扫描电镜照片;
图2为实施例1多边形二氧化锰(MnO2)纳米片材料的X衍射谱图;
图3为实施例1多边形二氧化锰(MnO2)纳米片催化材料与常规二氧化锰(MnO2)催化材料常温下分解臭氧的活性谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都涉及本发明保护的范围。
实施例1
本发明通过水热合成方法制备多边形二氧化锰(MnO2)纳米片催化材料。
首先将5ml高锰酸钾溶液(1mol/L),5ml Na2CO3溶液(1mol/L)倒入40ml乙二醇混合均匀,通过磁力搅拌搅拌15-30min,然后向该溶液中加入5ml NaOH(0.1mol/L)溶液,在进行搅拌15min使其充分分散。然后将所得溶液转移100ml晶化釜中,将晶化釜放入在180℃烘箱晶化12小时。最后将所得产物过滤并用乙醇和蒸馏水洗涤数次,将过滤后的样品放入80℃真空烘箱,真空干燥12小时,去除干燥后的样品放入在500℃条件下煅烧5小时,然后将煅烧过的二氧化锰(MnO2)催化剂研磨为粉末状。
通过场发射扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)对本发明制备的多边形二氧化锰(MnO2)纳米片材料的结构进行表征。
图1为多边形二氧化锰(MnO2)纳米片催化剂的扫描电镜照片。由SEM照片可以清楚地看到催化剂经过500℃煅烧后,制备了片状二氧化锰(MnO2)催化剂。催化剂为近似六边形状的纳米片,边长在100-150nm,厚度20nm-40nm,经过研磨之后二氧化锰(MnO2)的形貌并未发生改变,说明本发明制备的催化剂结构稳定。
图2为本发明制备的多边形二氧化锰(MnO2)纳米片材料的X衍射谱图(XRD)。从图2可以看出所有的衍射峰位置与MnO2的标准图谱的出峰位置相一致,未产生其他杂峰,表明我们制备的二氧化锰(MnO2)纳米片纯度很高。
图3为多边形二氧化锰(MnO2)纳米片催化材料与常规二氧化锰(MnO2)催化材料常温下分解臭氧的活性谱图,数据表明本发明的多边形二氧化锰催化剂活性高、稳定性强。
通过常温下的催化分解臭氧的能力来评价本发明制备的多边形二氧化锰(MnO2)催化剂的性能,具体方式为通过臭氧发生器产生臭氧,将含有500ppb、300ppb、100ppb臭氧的空气在常温下通入到负载本发明制备的多边形二氧化锰(MnO2)催化剂的臭氧涤除器中,反应后的气体再通过臭氧检测仪检测臭氧含量,来判断催化剂的催化性能,臭氧检测仪检测的臭氧浓度越低,则说明本发明制备的多边形二氧化锰(MnO2)催化剂性能越好,同时通过高活性催化剂持续的时间长短来判断本发明制备的多边形二氧化锰(MnO2)催化剂的活性稳定性,高活性持续时间越久,说明催化剂稳定性越高。
实验表明,本发明制备的多边形二氧化锰(MnO2)纳米片催化剂分解臭氧的能力达到99.9%,将制备的催化剂应用到臭氧涤除器上,活性可保持1-2年,稳定性高。说明多边形二氧化锰(MnO2)纳米片催化剂具有高性能催化分解臭氧的能力。
综上所述,本发明制备的多边形二氧化锰(MnO2)纳米片催化材料显示出较高的催化分解臭氧的能力,因此可以再常温下涤除臭氧过程中应用。另外,本发明的制备多边形二氧化锰(MnO2)纳米片催化材料方法简单、催化性能高、成本低、可以循环使用、无二次污染的优势,作为臭氧涤除催化剂符合商业化的基本要求。
以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多边形二氧化锰纳米片催化材料,其特征在于,所述催化材料边长100~150nm,厚度20nm~40nm。
2.一种多边形二氧化锰纳米片催化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将高锰酸钾溶液、碳酸钠溶液与乙二醇搅拌混合得到混合液A;
S2、向混合液A中加入氢氧化钠溶液搅拌至充分分散,得到混合液B;
S3、将混合液B晶化;
S4、将S3所得晶化产物经乙醇、水洗涤过滤后真空干燥;
S5、将S4所得干燥产物高温煅烧后研磨即得产品。
3.根据权利要求2所述的多边形二氧化锰纳米片催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,高锰酸钾溶液浓度为1mol/L,碳酸钠溶液浓度为1mol/L,搅拌时间控制在15~30min。
4.根据权利要求3所述的多边形二氧化锰纳米片催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,高锰酸钾溶液与碳酸钠溶液的体积比为1:(1~1.2)。
5.根据权利要求3所述的多边形二氧化锰纳米片催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,高锰酸钾溶液与乙二醇的体积比为1:(8~10)。
6.根据权利要求2所述的多边形二氧化锰纳米片催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,氢氧化钠溶液浓度为0.1mol/L,与所述高锰酸钾溶液的体积比为1:(1~1.5),所述搅拌时间控制在15~20min。
7.根据权利要求2所述的多边形二氧化锰纳米片催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,晶化具体为:将混合液B升温至180~200℃,时间控制在12~14h。
8.根据权利要求2所述的多边形二氧化锰纳米片催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,真空干燥温度为80~90℃,时间控制在10~12h。
9.根据权利要求2所述的多边形二氧化锰纳米片催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,煅烧温度为500~540℃,时间控制在5~6h。
10.一种多边形二氧化锰纳米片催化材料在臭氧涤除中的应用。
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