CN113358558A - 一种在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法，利用在电子束剂量为15e/nm2s时粘接剂固化实现纳米材料的粘接。本发明的粘接剂为EMIMBr‑AlCl3离子液体，通过将AlCl3与EMIMBr两种固体粉末按摩尔比1.3:1混合后磁力搅拌获得。本发明的方法能够在低剂量电子束辐照下对纳米材料进行无损粘接，适用范围广，尤其适用于不耐电子束辐照、不耐热的纳米材料，使用方法简单，成本低。

Description

一种在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法
技术领域
本发明属于新型焊接技术领域，特别涉及一种在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法。
背景技术
近些年来，伴随着纳米材料的发展和兴起，人们对于纳米材料性能的研究越来越深入，对于研究单一的纳米材料力学性能，发明简单有效实用的纳米材料粘接剂具有重要意义。在传统的研究中，纳米材料的连接或固定往往依赖于先进的设备，比如聚焦离子束焊接法和环境电镜化学反应焊接法。聚焦离子束焊接纳米材料，对焊接位置纳米材料结构损伤较大，焊接点容易断裂而且焊接用Pt对材料污染严重。环境电镜焊接纳米材料，纳米材料与焊料在电子束辐照下发生化学反应实现焊接，电子束辐照以及反应过程放热，造成纳米材料结构损伤。而且无论是聚焦离子束还是环境电镜，都是价格高昂的大型设备，操作复杂，使用难度很大。
因此，寻找一种价格低廉、适用范围广、在低剂量电子束辐照下能够对纳米材料进行无损粘接的方法具有重要的实用价值。
发明内容
针对以上现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种在原位电镜中，低剂量电子束辐照下能够对纳米材料进行无损粘接的方法，该方法中的粘接剂在低剂量电子束辐照会凝固，且凝固过程中没有强烈的化学反应。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法，在原位电镜中，利用电子束剂量为15e/nm2s时粘接剂固化实现纳米材料的粘接；所述粘接剂为EMIMBr-AlCl3离子液体。
优选的，在电子束剂量为0～2e/nm2s时，使纳米材料与粘接剂接触，然后调整电子束剂量为15e/nm2s，移动电子束辐照所述纳米材料与粘接剂的接触位置。
优选的，所述粘接剂的制备方法为：将AlCl3与EMIMBr两种固体粉末混合后使用磁力搅拌器搅拌。
优选的，所述AlCl3与EMIMBr的摩尔比1.3:1。
优选的，磁力搅拌的时间为4h。
优选的，所述粘接剂需要在氩气气氛中配置，转移入原位电镜时能够与空气接触。
优选的，所述粘接剂在转移入原位电镜时与空气接触的时间为20s以内。
优选的，所述原位电镜为原位透射电镜或原位扫描电镜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明制备粘接剂的原料方便购买，价格低廉且用量很少，粘接剂配置简单、凝固时间短，尤其是凝固需要的电子束辐照剂量低，凝固过程中没有剧烈反应，粘接处纳米材料结构保存完整。
2)本发明不需要特殊功能的大型设备，在普通透射电子显微镜中就可以使用，特别适用于不耐电子束辐照、不耐热的纳米材料。
3)本发明使用方法简单，适用范围广，成本低。
附图说明
图1是本发明在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法示意图；
图2是本发明实施例2中Au拉断后的TEM图；
图3是本发明实施例3中h-CNT拉断后的TEM图；
图4是本发明实施例4中Cu拉断后的TEM图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。
本发明提供一种在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法，该方法中使用的粘接剂为EMIMBr-AlCl3离子液体，制备方法如下：
将三氯化铝(AlCl3)与溴化1-乙基-3-甲基咪唑盐(EMIMBr)按摩尔比1.3:1的比例将两种固体粉末混合，使用磁力搅拌器搅拌4h，使AlCl3和EMIMBr混合均匀，得到淡黄色溶液即纳米材料粘接剂。
在原位电镜中，纳米材料与粘接剂接触时，应控制电子束剂量低于2e/nm2s，此时粘接剂为液体，可以原位操作，不会固化，然后调整电子束剂量为15e/nm2s，移动电子束辐照纳米材料与粘接剂的接触位置，粘接剂会快速凝固(5s)完成良好的稳固的粘接。
本粘接剂需要在Ar气气氛手套箱(H2O<0.01PPm,O2<0.01PPm)中配制操作，在转移入透射电镜时可以短暂与空气接触，时间为20s以内。
制备粘接剂：
在Ar气气氛手套箱中，将0.18gAlCl3和0.2gEMIMBr置入5ml玻璃瓶中，磁力搅拌4h，得到淡黄色粘稠液体即粘接剂。
实施例1
1)在Ar气气氛手套箱中，将CuO纳米线用银胶粘在一侧基底上，另一侧基底采用0.3mm铜棒，铜棒基底的前端蘸取少量粘接剂，按图1组装装入透射电镜样品杆，然后装入透射电镜。
2)在电子束强度为2e/nm2s时，移动铜棒基底使粘接剂和CuO纳米线接触，此时粘接剂为液体。
3)将电子束强度调整为15e/nm2s，移动电子束辐照粘接剂和纳米线接触位置，粘接剂会迅速凝固。
4)将铜棒基底后撤，会拉断纳米线，断口位置不会发生在粘接处，证明粘接过程并不会对CuO纳米线的结构造成损伤。
实施例2
1)在Ar气气氛手套箱中，一侧基底采用直径0.3mm的金棒，用FIB(聚焦离子束)刻蚀前端得到直径200nm，长度8μm的纳米多晶Au柱子；另一侧基底仍然使用0.3mm铜棒，蘸取少量粘接剂，按图1组装装入透射电镜样品杆，然后装入透射电子显微镜。
2)在电子束强度为2e/nm2s时，移动铜棒基底使粘接剂和Au纳米棒前端接触，此时粘接剂为液体。
3)将电子束强度调整为15e/nm2s时，移动电子束辐照粘接剂和纳米线接触位置，粘接剂会迅速凝固。
4)将铜棒基底后撤，会拉断Au纳米棒，断口出现在纳米棒中间，断口位置不会发生在粘接处，证明粘接过程并不会对Au纳米棒的结构造成损伤，如图2所示。
实施例3
1)在Ar气气氛手套箱中，一侧基底采用直径3mm的半铜网，半铜网的上半部分用静电吸引空心纳米碳管，下半部分蘸取粘接剂；将AFM(原子力显微镜)探针用Ag胶粘在另一侧基底上，组装装入透射电镜样品杆，然后装入透射电子显微镜。
2)在透射电镜中，首先用AFM针尖蘸取少量粘接剂，然后和空心碳纳米管的一端接触，用强度为15e/nm2s的电子束辐照，粘接剂凝固，此时AFM针尖上粘接了单根空心碳纳米管，然后，将空心碳纳米管的另一端和半铜网基底下半部分的粘接剂接触，用强度为15e/nm2s电子束辐照，粘接剂凝固。
3)后撤基底，测得粘接点的强度＞1.5Gpa，如图3所示。
实施例4
1)用FIB将Cu纳米棒焊接在AFM探针上，再将AFM探针粘在一侧基底上，另一侧基底使用0.3mm Cu棒，铜棒基底蘸取少量粘接剂，按图1组装装入透射电镜样品杆，然后装入透射电子显微镜。
2)在电子束强度为2e/nm2s时，移动铜棒基底使粘接剂和Cu纳米棒接触此时粘接剂为液体。
3)将电子束强度调整为15e/nm2s，移动电子束辐照粘接剂和纳米线接触位置，粘接剂会迅速凝固。
4)后撤基底，测得粘接点的强度＞610Mpa，如图4所示。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法，其特征在于，在原位电镜中，利用电子束剂量为15e/nm2s时粘接剂固化实现纳米材料的粘接；所述粘接剂为EMIMBr-AlCl3离子液体。
2.根据权利要求1所述的在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法，其特征在于，在电子束剂量为0～2e/nm2s时，使纳米材料与粘接剂接触，然后调整电子束剂量为15e/nm2s，移动电子束辐照所述纳米材料与粘接剂的接触位置。
3.根据权利要求1所述的在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法，其特征在于，所述粘接剂的制备方法为：将AlCl3与EMIMBr两种固体粉末混合后使用磁力搅拌器搅拌。
4.根据权利要求3所述的在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法，其特征在于，所述AlCl3与EMIMBr的摩尔比1.3:1。
5.根据权利要求3所述的在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法，其特征在于，磁力搅拌的时间为4h。
6.根据权利要求3-5任一项所述的在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法，其特征在于，所述粘接剂需要在氩气气氛中配置，转移入原位电镜时能够与空气接触。
7.根据权利要求6所述的在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法，其特征在于，所述粘接剂在转移入原位电镜时与空气接触的时间为20s以内。
8.根据权利要求1所述的在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法，其特征在于，所述原位电镜为原位透射电镜或原位扫描电镜。
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