CN113355754A - 一种基于微流控-静电纺丝技术制备多相纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及公开了一种基于微流控‑静电纺丝技术制备多相纤维的方法。本发明将微流控芯片置于高速显微镜下，外相溶液和内相溶液通过注射泵以不同的流速分别进入微流控芯片，经过微流控芯片调控后形成多相纺丝溶液；通过调控各相溶液的流速，在微通道结构中形成不同流动状态；利用高压电源使得经过微流控芯片调控的多相纺丝溶液带有静电，并在微流控芯片出口处形成带电射流；随着射流在电场中运动，多相纺丝溶液中的溶剂逐渐挥发，射流逐渐固化，形成多相纳米纤维。本发明中微流控芯片制备简单，成本低廉，作为多相纺丝溶液的操控模块，可实现整个***的模块化，且微流控芯片的结构易调整，可依据不同的多相纤维制备不同结构的微流控芯片。

Description

一种基于微流控-静电纺丝技术制备多相纤维的方法
技术领域
本发明涉及微流控、多相流和静电纺丝等领域，具体涉及将微流控芯片技术和静电纺丝技术有机结合，通过操控内相和外相溶液的流动状态来控制多相微纳纤维的组分和结构的方法。
背景技术
多相微纳纤维，通常指代直径由纳米至微米级，由不同质构成且具备相界面的纤维材料，与传统单相纳米纤维相比，多相微纳纤维除具有高比表面积、结构易固定等纳米纤维共有特性之外，凭借其各相间的有机配合，可以满足更为复杂的应用需求。例如，将相变材料以芯鞘多相结构封装，可以得到具有恒温性能的智能纤维材料，不仅可用于制作“冬暖夏凉”的智能衣物，也有望应用于航天等领域制作可重复利用的飞行器隔热外壳。除相变材料以外，药物、催化剂及电介质等材料亦可通过多相微纳纤维结构封装包裹，从而应用于生物医学、化学合成及能量存储等领域。
目前纳米纤维的制备方法主要有直接拉伸法，湿法纺丝和静电纺丝等。其中静电纺丝方法凭借其高效与低成本的优势备受青睐。加上其可纺聚合物广，所得的纤维直径小和制备成本低廉，成为最常用的多相微纳纤维的制备方法之一。然而这种方法只能简单的调控纤维的结构，对具有更复杂结构的多相微纳纤维就难以制备。本发明将微流控芯片技术与静电纺丝技术相结合，借助微流控芯片可以对微流体进行***化的精确操控的优势，使多相外相溶液形成大小均匀的单分散乳液或多相层流的流动状态。充分利用微尺度流动聚焦的特性，实现对多相微纳纤维结构和组分的精确调控。
发明内容
为了实现上述目的，本发明提供了一种基于微流控-静电纺丝技术制备多相微纳纤维的方法。多相微纳纤维制备过程中借助于微流控芯片技术对内相和外相溶液进行调控，将内相材料封装于外相材料中形成多相微纳纤维，可以通过向内相溶液中添加具有不同特性的材料来改变多相微纳纤维的特性（如导电性和导热性等），并且多相微纳纤维的自身结构可通过微芯片调控。
本发明技术方案具体如下：
配制用于制备多相微纳纤维的内相溶液和外相溶液；
设计并制造用于制备多相微纳纤维的微流控芯片，微流控芯片的通道结构可根据所需制备的多相微纳纤维的结构进行设计；
通过溶液进给装置将纺丝溶液和功能材料进给至微流控芯片，通过微流控芯片的调控使其形成单分散乳液或多相层流的流动状态，得到多相纺丝溶液。
在微流控芯片出口和收丝器之间施加高压静电场在微流控芯片出口产生电射流逐渐固化，最终在收丝器上得到具有特殊结构多相的多相微纳纤维。
进一步说，所述的微流控芯片为二维的各种透明材质的微流控芯片或三维的玻璃管芯片。
进一步说，制备多相微纳纤维的纺丝溶液在产生电射流后，在射流向收丝器运动的过程中，通过溶剂挥发或交联反应进行固化形成多相微纳纤维。
进一步说，所述的外相溶液为可纺聚合物溶液，所述的内相溶液为影响多相微纳纤维特性（如导电性和导热性）的材料，如相变材料、石墨烯和其它具有特殊功能的材料。
进一步说，多相微纳纤维的直径随着电射流的流速和电射流的固化速度增大而增大，随着电射流的运动距离和收丝器相对运动速度等增大而减小。
进一步说，单分散乳液中的内相液滴最终在多相微纳纤维中形成珠状结构，单分散乳液中的外相溶液最终在多相微纳纤维中形成连续包覆层结构，其中珠状结构的大小与单分散乳液中的液滴大小成正比，相邻珠状结构的间距与单分散液滴间距成正比；多相层流中的内相层流最终在多相微纳纤维构成连续内相芯结构，多相层流中的外相层流最终在多相微纳纤维构成连续外相鞘结构，其中内相芯结构的直径与多相层流状态下的内相层流宽度成正比。
进一步说，通过微流控芯片控制多相纺丝溶液中的外相溶液和内相溶液的占比来控制各相材料在多相微纳纤维中的占比：纤维内相质量/纤维外相质量=（内相溶液质量×内相溶液浓度）/（外相溶液质量×外相溶液浓度）。
进一步说，制备的多相微纳纤维是由不同质构成且具备相界面的纤维材料，并具有将内相材料封装于外相材料中所形成的微观结构；
进一步说，多相微纳纤维直径在200nm-20μm之间。
进一步说，多相微纳纤维的外相是机械性能优异的聚合物材料，内相是各种具有特殊性能的材料；其中多相微纳纤维外相的机械特性对多相微纳纤维的机械特性起主导作用。
进一步说，多相微纳纤维具有两种微观的结构：一种是在多相微纳纤维外相上生成了直径相对较大的珠状结构，其中珠状结构内部包裹了内相材料，且珠状结构尺寸在250nm-25um之间；另一种多相微纳纤维的外相构成连续的外相鞘结构，内相形成连续的内相芯结构，其中内相芯结构被外相鞘结构包覆，且内相芯结构的直径在150nm-15um之间。
与现有的技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明中涉及的多相微纳纤维的直径较细，纤维直径在200nm-20um之间，且纤维的微结构的尺寸及分布可进行精密调控；且纤维的特性可依据添加的内相材料进行调控。
（2）本发明中涉及的微流控芯片制备简单，材料选择广泛，成本低廉，在实际应用中既可通过自身微观结构操控多相纺丝溶液的流动状态，还可以通过外加能量场（如磁场、声场等）的方式实现对多相纺丝溶液更复杂的操控。
（3）本发明中微流控芯片作为多相纺丝溶液的操控模块，可实现整个***的模块化，且微流控芯片的结构易调整，可依据不同的多相纤维制备不同结构的微流控芯片。
（4）本发明的微流控-静电纺丝技术在生物医疗、柔性电子和能量存储等方面具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是微流控-静电纺丝方法的装置示意图；
图2a是二维结构微通道图；
图2b是三维结构微通道图；
图3是玻璃管微流控芯片结构示意图；
图4是多相维纳纤维的结构示意图；
图5a为实施例1的“离散型”结构智能恒温纤维的显微照片；
图5b为实施例2的“连续型”结构智能恒温纤维的荧光显微照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步对本发明进行阐述。以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
多相微纳纤维在制备过程中借助于微流控芯片对内相和外相溶液进行调控，将内相材料封装于外相材料中形成多相微纳纤维；其中多相微纳纤维的自身结构可通过微芯片调控。
通过微流控芯片的调控使内相和外相溶液形成单分散乳液或多相层流的流动状态，得到多相纺丝溶液；其中离散型多相微纳纤维中的珠状结构的大小与单分散乳液中的液滴大小成正比，相邻珠状结构的间距与单分散液滴间距成正比；而在连续型多相微纳纤维中，内相芯结构的直径与多相层流状态下的内相层流宽度成正比。通过控制多相溶液的粘度、电导率及介电性来控制多相纺丝溶液的可纺性。通过控制电射流的流量、电射流的固化速度、电射流的运动距离和收丝器相对运动速度等参数控制多相微纳纤维的直径，其中多相微纳纤维的直径随着电射流的流量和电射流的固化速度增大而增大，随着电射流的运动距离和收丝器相对运动速度等增大而减小。。
所述的多相微纳纤维的结构可以为离散型结构和连续型结构。
所述的微流控芯片可以为二维的各种透明材质的微流控芯片，如PDMS微流控芯片和COC树脂微流控芯片等，也可以为三维的玻璃管芯片等。
所述的外相溶液为可纺聚合物溶液，如聚乙烯醇、聚氨酯和聚乳酸等。所述的内相溶液为影响多相微纳纤维特性的材料，如相变材料、石墨烯和其它具有特殊功能的材料。
所述的多相纺丝溶液为内相和外相溶液在经过微流控芯片调控后形成的单分散乳液或多相层流溶液。
所述的多相微纳纤维直径为200-20um，离散型多相微纳纤维的珠状结构尺寸在250nm-25um之间，连续型结构的内相芯结构的直径在150nm-15um之间，如图4所示。
实施例：
实施例1 基于PDMS微流控芯片的离散型结构多相微纳纤维制备。
本实施例提供一种离散型结构的智能恒温多相微纳纤维制备方法：
正十六烷作为一种无毒无害的相变材料，被广泛应用于各个工程领域。本实施例通过将正十六烷封装在PVA纳米纤维中，解决了正十六烷在转变为液态时发生泄露的难题。
首先在室温下将十二烷基硫酸钠（SDS）以1mg/ml的比例加入去离子水中作为溶剂，然后将聚乙烯醇（PVA）加入溶剂，配制质量分数为10wt%和6wt%的PVA溶液，再用电磁搅拌器在70℃水浴加热的条件下搅拌24小时，待其充分溶解后，得到外相溶液备用。
然后搭建如图1所示的实验平台，高速显微镜2用于观察微流控芯片4中的内相和外相溶液的流动状态。为制备“离散型”结构的多相微纳纤维，本发明设计了流动聚焦型的PDMS微流控芯片。微通道结构如图2a所示。微通道主要由各相溶液进口8，鞘流相通道9、10，外相通道11，内相通道12，主流道13及溶液出口14几个部分组成，通道的宽度和高度如图2a所示。其中鞘流相通道9及主流道13是由上下两层叠加而成，图2a中虚线框中的通道三维结构如图2b所示。本发明通过设计了一种由上下两层叠加构成的微通道来降低微通道中关键结构所承受的压力，采用较低粘度的内相和外相溶液通过注射泵分别进入微流控芯片的内相通道和外相通道，通过流动聚焦结构形成大小均匀的单分散乳液。由于溶液的粘度较低，所以很容易产生单分散乳液，并且降低了流动聚焦结构承受的压力。采用粘度较高的外相溶液作为保护鞘流进入鞘流相通道，通过与低粘度的单分散乳液混合，提高多相乳液的可纺性。此外由于鞘流相的通道尺寸较大，大大减小通道内的压力。同时通过调节内外相的流速比可以控制单分散乳液的液滴大小，通过调节鞘流相的流速可以控制相邻液滴间的距离。
在对PDMS微流控芯片进行亲水处理后，将微流控芯片置于高速显微镜下，利用注射泵将各相溶液推送进入微流控芯片。其中正十六烷作为内相以80ul/hr的流速进入内相流道12，粘度较低的6wt%的PVA溶液以200ul/hr的流速作为外相进入外相流道11，粘度较高10wt%PVA溶液以150ul/hr的流速作为保护鞘流相分别进入鞘流流道9、10，在微流控芯片出口处得到正十六烷以液滴形式有序分散在PVA溶液中的多相外相溶液。
在外相和鞘流相的进口处施加10kv的高压，并将距离微流控芯片出口7cm处的滚筒收丝器接地。滚筒收丝器以300r/min的速度旋转。在静电力的作用下，多相外相溶液在芯片出口处沿电场线喷射形成射流，随着射流在空气中运动拉伸，射流中溶剂不断挥发导致溶质固化，得到相变材料有序封装在纳米纤维中的“离散型”多相微纳纤维，如图5a所示，图中的标尺为5um。
实施例2 基于玻璃管微流控芯片的连续型结构多相微纳纤维制备。
本实施例提供一种连续型结构的智能恒温多相微纳纤维制备方法：
三羟甲基乙烷作为一种无毒无害的相变材料，被广泛应用于各个工程领域。本实施例通过将1，1，1-三羟甲基乙烷封装在聚己内酯（PCL）纳米纤维中，解决了三羟甲基乙烷在转变为液态时发生泄露的难题。
首先在室温下将1gPCL加入9g碳酸二甲酯（DMC）中，配制质量分数为10wt%的PCL溶液。再用电磁搅拌器在50℃水浴加热的条件下搅拌24小时，待其充分溶解后，得到外相溶液备用，并加入香豆素6作为荧光指示剂。室温下将5g三羟甲基乙烷加入5g去离子水中，配制质量分数为50wt%三羟甲基乙烷的溶液，再用电磁搅拌器在50℃水浴加热的条件下搅拌24小时，待其充分溶解后，得到内相溶液备用，并加入罗丹明B作为荧光指示剂。
将玻璃毛细管按照图3所示的示意图同轴组装成玻璃管微流控芯片，注射泵1将内外相溶液泵入玻璃管微流控芯片15。在内部边长为1.05mm的方形毛细管16内部同轴组装两根外径均为1mm，内径均为0.5mm的圆形毛细管。圆管17的一段被拉尖磨平，尖端的内径约为25um，圆管18作为收集管收集多相纺丝溶液。
通过注射泵1将10%PCL以500ul/hr的流速推入方形毛细管16与圆管17之间的间隙作为外相，三羟甲基乙烷以100ul/hr的流速进入圆管17内作为内相，使三羟甲基乙烷溶液以层流的形式存在于PCL溶液中。同时在外相进口处施加5kv的电压，将距离玻璃管芯片出口3cm处的滚筒收丝器6接地。滚筒的转速设置为300r/min，即可在滚筒收丝器上持续得到三羟甲基乙烷均匀分布在PCL纤维中的连续型多相微纳纤维。纤维荧光图像如图5b所示，标尺20um。

Claims (9)

1.一种基于微流控-静电纺丝技术制备多相纤维的方法，其步骤为：
（1） 配制用于制备多相微纳纤维的内相溶液和外相溶液；
（2） 设计并制造用于制备多相微纳纤维的微流控芯片，微流控芯片的通道结构可根据所需制备的多相微纳纤维的结构进行设计；
（3） 通过溶液进给装置将纺丝溶液和功能材料进给至微流控芯片，通过微流控芯片的调控使其形成单分散乳液或多相层流的流动状态，得到多相纺丝溶液；
（4）在微流控芯片出口和收丝器之间施加高压静电场，在微流控芯片出口产生电射流逐渐固化，最终在收丝器上得到具有特殊结构的多相微纳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种基于微流控-静电纺丝技术制备多相纤维的方法，其特征在于，制备多相微纳纤维的纺丝溶液在产生电射流后，通过溶剂挥发或交联反应进行固化。
3.根据权利要求1所述的一种基于微流控-静电纺丝技术制备多相纤维的方法，其特征在于，纤维直径随着电射流的流量和电射流的固化速度增大而增大，随着电射流的运动距离和收丝器相对运动速度增大而减小。
4.根据权利要求1所述的一种基于微流控-静电纺丝技术制备多相纤维的方法，其特征在于，单分散乳液中的内相液滴最终在多相微纳纤维中形成珠状结构，单分散乳液中的外相溶液最终在多相微纳纤维中形成连续包覆层结构，其中珠状结构的大小与单分散乳液中的液滴大小成正比，相邻珠状结构的间距与单分散液滴间距成正比；多相层流中的内相层流最终在多相微纳纤维构成连续内相芯结构，多相层流中的外相层流最终在多相微纳纤维构成连续外相鞘结构，其中内相芯结构的直径与多相层流状态下的内相层流宽度成正比。
5.根据权利要求1所述的一种基于微流控-静电纺丝技术制备多相纤维的方法，其特征在于，通过微流控芯片控制多相纺丝溶液中的外相溶液和内相溶液的占比来控制各相材料在多相微纳纤维中的占比：纤维内相质量/纤维外相质量＝（内相溶液质量×内相溶液浓度）/（外相溶液质量×外相溶液浓度）。
6.一种采用权利要求1中所述制备方法制备得到的多相微纳纤维，其特征在于，多相微纳纤维是由不同质构成且具备相界面的纤维材料，并具有将内相材料封装于外相材料中所形成的微观结构。
7.根据权利要求6所述的一种多相微纳纤维，其特征在于，多相微纳纤维直径在200nm-20μm之间。
8.根据权利要求6所述的一种多相微纳纤维，其特征在于，多相微纳纤维的外相是机械性能优异的聚合物材料，内相材料具有和外相不同的材料性质；其中多相微纳纤维外相的机械特性对多相微纳纤维的机械特性起主导作用。
9.根据权利要求6所述的一种多相微纳纤维，其特征在于，多相微纳纤维具有两种微观结构：一种是在多相微纳纤维外相上生成了直径相对较大的珠状结构，其中珠状结构内部包裹了内相材料，且珠状结构尺寸在250nm-25um之间；另一种多相微纳纤维的外相构成连续的外相鞘结构，内相形成连续的内相芯结构，其中内相芯结构被外相鞘结构包覆，且内相芯结构的直径在150nm-15um之间。
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