CN113353886B - 生物氢和生物氨的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物氢和生物氨的制备方法，包括：木质纤维素类生物质原料经气爆粉碎、甲基化沸腾水解工艺生产甲基化生物质浆料；利用甲基化生物质浆料生产生物H2，生物H2和N2生产生物氨。本发明以生物质原料作为合成氨的原料，具有原料廉价易得，过程简单、绿色节能环保、转化率高，产品纯度高等特点，适合工业化生产。

Description

生物氢和生物氨的制备方法
技术领域
本发明属于合成氨领域，具体涉及一种生物氢和生物氨的制备方法。
背景技术
氨是氮和氢的化合物，作用相当重要，是许多食物和肥料的重要成分，作为化学品、纺织品、***物、制冷剂和化肥的基本原料而被人熟知，是世界上产量最多的无机化合物之一。合成氨工业在20世纪初期形成，开始用氨作火***工业的原料，为战争服务，第一次世界大战结束后，氨转向为农业、工业服务。随着科学技术的发展，所以对氨的需要量日益增长；氨亦可以作为通用无碳燃料，代替柴汽油、航煤和天然气等化石燃料。
合成氨的原料是氢气和氮气，关键在氢气。氢在自然界中分布很广，石油、天然气、煤炭、生物质、水等都含氢。氢气的工业主要初始原料有天然气、石油和煤等化石基原料，这亦是合成氨的主要初始原料。中国能源结构上存在多煤、缺油、少气的特点，煤炭是目前主要的合成氨起始原料。虽然合成氨工业历史悠久，合成技术成熟，应用广泛，但对起始原料类型的研究鲜有报道，仅限于天然气、石油和煤等化石基原料，诸如生物质作为起始原料的研究尚未有报道。
近年来，由于以氢燃料电池为动力的新能源汽车研究与应用得到长足发展，氢作为燃料受到重视，开始出现规模化电解水制氢、等离子轰击生物质制氢等新技术，但由于种种原因，非化石基氢气尚未规模化生产，新技术由于成本高、性价比低等因素未能推广普及，更谈不上用于合成氨领域。
氨还可以在内燃机、燃气轮机、涡轮发动机等中燃烧，代替柴汽油、航煤和天然气等化石燃料，是一种陆、海、空通用的无碳燃料，是氢能的一种表现形式。
生物质制氢，进而合成氨是合成氨领域发展的未来方向。生物质主要是指城市园林绿化剩余物、农林废弃物、资源作物等木质纤维素类，是自然界最广泛、可再生能力最强的资源，其全球产量超过1000亿吨/年，超过现在的石油储藏量，在中国产量可达100亿吨/年，常常被人们当做废弃物丢掉。生物氢是以木质纤维素类生物质为原料，采用变革性气爆粉碎、气化等工艺制造生物合成气，生物合成气再经变换、分离等工艺生产的氢气。生物氨是以生物氢为原料合成的氨。基于减煤战略和碳中和战略等，发展以木质纤维素类生物质为起始原料来合成氨十分符合我国国情。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物氢和生物氨的制备方法，以生物质原料作为合成氨的原料，具有原料廉价易得，过程简单、绿色节能环保、转化率高，产品纯度高等特点，适合工业化生产。
为达到上述目的，本发明使用的技术解决方案是：
生物氢和生物氨的制备方法，包括：
木质纤维素类生物质原料经气爆粉碎、甲基化沸腾水解工艺生产甲基化生物质浆料；
利用甲基化生物质浆料生产生物H2，生物H2和N2生产生物氨。
进一步，气爆粉碎包括：经机械粉碎后的木质纤维素类生物质原料置入管式气爆反应器，通入过热蒸汽，热蒸汽温度为240～280℃、压力为2.4～3.1MPa，时间0.5～5分钟，打开管式气爆反应器的阀门，物料爆入甲基化沸腾水解反应器；甲基化沸腾水解包括：温度为160～220℃、压力为1.4～1.6MPa，时间5～30分钟，甲基化沸腾水解反应将生物质原料中的半纤维素转化为甲基化低聚木糖，纤维素转化为甲基化纤维低聚糖，木质素转化为甲基化低聚木质素，制成甲基化生物质浆料。
进一步，甲基化生物质浆料含水率大于30％。
进一步，甲基化生物质浆料包括：5～36wt％甲基化低聚木糖、15～65wt％的甲基化纤维低聚糖、10～55wt％的甲基化低聚木质素、15～60wt％的水，控制甲基化生物质浆料压实密度范围为1.2～1.6g/cm3，热值范围20.50～33.10MJ/kg。
进一步，采用加压气流床气化炉装置，先将甲基化生物质浆料泵入气化炉，甲基化生物质浆料固含量为60～65wt％；再将气化剂O2经喷嘴送入气化炉装置中开始气化，气化温度为1200～1350℃，压力为1.2～2.5MPa，制成主要含H2、CO和CO2的生物合成气，生物合成气的比例为32～36％的H2、38～41wt％的CO、10～12wt％的CO2；生物合成气采用水蒸气变换工艺调整H2和CO的比例为7～10:1，变换后的生物合成气经变压吸附分离装置制得生物H2，副产生物CO。
进一步，生物H2和纯化、净化后的空分N2，经中压法合成氨工艺合成生物氨，控制压力为25～35MPa，反应温度为450℃～550℃，催化剂为铁触媒。
进一步，生物H2和N2的摩尔比为3～4:2。
本发明技术效果包括：
本发明利用农林废弃物等木质纤维素类生物质为原料作为合成氨的起始原料，属于生物质原料，具有原料廉价易得，过程简单、绿色节能环保、转化率高，产品纯度高、成本低等特点，适合工业化生产。生物氨可直接替代化石基氨，用于化学品、纺织品、***物、制冷剂和化肥等领域，亦可以作为通用无碳燃料，代替柴汽油、航煤和天然气等化石燃料。
(1)、原料为木质纤维素类生物质(城市园林绿化剩余物、农林废弃物、资源作物等)，廉价易得可再生，多为废弃资源，属废物利用。
(2)、采用气爆粉碎-甲基化沸腾水解工艺将半纤维素、纤维素和木质素分别转化为甲基化低聚木糖、甲基化纤维低聚糖和甲基低聚木质素，制成甲基化生物质，实现木质纤维素类生物质资源全组分利用。
(3)、利用加压气流床气化工艺将甲基化生物质浆料生产生物氢气，投资少，效率高，具有气体纯净不含硫，气化工艺简单稳定等特点，综合费效比优于化石基氢气、电解水制氢等非生物氢气。
(4)、生物氢为原料生物氨，具有原料廉价易得可再生，工艺过程简捷，产品性能可靠等特点，适合快速布置工业化生产。
具体实施方式
以下描述充分地示出本发明的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践和再现。
本发明以木质纤维素类生物质为原料(城市园林绿化剩余物、农林废弃物、资源作物等)，经气爆粉碎、甲基化沸腾水解后得到的甲基化生物质浆料，浆料经气化工艺生产生物基合成气，生物合成气经分离纯化生产生物氢气，再与空分氮气合成生物氨。
生物氢和生物氨的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：木质纤维素类生物质原料经气爆粉碎、甲基化沸腾水解工艺生产甲基化生物质浆料；
气爆粉碎：经机械粉碎后的木质纤维素类生物质原料，置入管式气爆反应器，通入过热蒸汽，温度为240～280℃、压力为2.4～3.1MPa，时间0.5～5分钟，打开阀门，物料爆入甲基化沸腾水解反应器。
甲基化沸腾水解：温度为160～220℃、压力为1.4～1.6MPa，时间5～30分钟，反应将木质纤维类生物质原料中的半纤维素转化为甲基化低聚木糖，纤维素转化为甲基化纤维低聚糖，木质素转化为甲基化低聚木质素，制成甲基化生物质。甲基化生物质包括：5～36wt％甲基化低聚木糖、15～65wt％的甲基化纤维低聚糖、10～55wt％的甲基化低聚木质素、15～60wt％的水，控制甲基化生物质压实密度范围为1.2～1.6g/cm3，热值范围20.50～33.10MJ/kg。含水大于30％的甲基化生物质称为甲基化生物质浆料。
步骤2：利用甲基化生物质浆料生产生物H2；
采用加压气流床气化炉装置，先将甲基化生物质浆料(固含量为60～65wt％)泵入气化炉，再将气化剂O2经喷嘴送入气化炉装置中开始气化，气化温度为1200～1350℃，压力为1.2～2.5MPa，制成主要含H2、CO和CO2的生物合成气，生物合成气的比例为32～36％的H2、38～41wt％的CO、10～12wt％的CO2。
生物合成气采用水蒸气变换工艺调整H2和CO的比例为7～10:1，变换后的生物合成气经变压吸附(PSA)分离装置制得生物H2，副产生物CO。
步骤3：生物H2和N2(摩尔比3～4:2)生产生物氨。
生物H2和纯化、净化后的空分N2(从空气中分离的N2)，经中压法合成氨工艺合成生物氨，控制压力为25～35MPa，反应温度为450℃～550℃，催化剂为铁触媒。
实施例1
(1)、200kg玉米秸秆(含水率25wt％)粉碎至1cm以下，送入气爆粉碎-甲基化沸腾水解反应器，通入过热蒸汽，进行气爆粉碎，温度为245～250℃、压力为2.4～2.5MPa，时间0.5分钟，物料***粉碎成纳米-微米级颗粒后，送入甲基化沸腾水解装置，温度为180～190℃、压力为1.4～1.5MPa，时间10～15分钟，反应将秸秆中的半纤维素转化为甲基化低聚木糖，纤维素转化为甲基化纤维低聚糖，木质素转化为甲基化木质素，生成含水35～40％的甲基化生物质浆料。
(2)、采用加压气流床气化炉装置，将130.2kg甲基化生物质浆料进料，浆液中木质素半焦含量为61～63wt％，气化剂为O2，加压后的浆液与高压氧气经喷嘴送入气化炉装置中，气化温度为1250～1280℃，压力为1.2～1.3MPa，制成主要含H2、CO和CO2的生物合成气，其比例为32～36wt％H2、38～41wt％的CO、10～12wt％的CO2。生物合成气经水蒸气变换反应装置调整H2和CO的比例为7:1，变换后的生物合成气经变压吸附(PSA)分离装置制得生物H2，副产生物CO。
(3)、生物H2和空分N2，经中压法合成氨工艺合成生物氨，压力为25～27MPa，反应温度为450℃～470℃，催化剂为铁触媒。
实施例2
(1)、200kg树木剪枝(含水率20wt％)粉碎至1cm以下，送入气爆粉碎-甲基化沸腾水解反应器，通入过热蒸汽，进行气爆粉碎，温度为240～245℃、压力为2.5～2.6MPa，时间1分钟，物料***粉碎成纳米-微米级颗粒后，送入甲基化沸腾水解装置，温度为190～200℃、压力为1.5～1.6MPa，时间20～25分钟，反应将树木剪枝中的半纤维素转化为甲基化低聚木糖，纤维素转化为甲基化纤维低聚糖，木质素转化为甲基化木质素，生成含水37～40wt％的甲基化生物质浆料。
(2)、采用加压气流床气化炉装置，将132.1kg甲基化生物质浆料进料，浆液中木质素半焦含量为60～62wt％，气化剂为O2，加压后的浆液与高压氧气经喷嘴送入气化炉装置中，气化温度为1270～1290℃，压力为1.5～1.6MPa，制成主要含H2、CO和CO2的生物合成气，其比例为32～36wt％的H2、38～41wt％的CO、10～12wt％的CO2。生物合成气经水蒸气变换反应装置调整H2和CO的比例为8:1，变换后的生物合成气经变压吸附(PSA)分离装置制得生物H2，副产生物CO。
(3)、生物H2和空分N2，经中压法合成氨工艺合成生物氨，压力为26～28MPa，反应温度为480℃～500℃，催化剂为铁触媒。
实施例3
(1)、200kg园林绿化废弃枝条(含水率25wt％)粉碎至1cm以下，送入气爆粉碎-甲基化沸腾水解反应器，通入过热蒸汽，进行气爆粉碎，温度为260～270℃、压力为2.7～2.8MPa，时间2分钟，物料***粉碎成纳米-微米级颗粒后，送入甲基化沸腾水解装置，温度为160～170℃、压力为1.4～1.5MPa，时间15～20分钟，反应将园林绿化废弃枝条中的半纤维素转化为甲基化低聚木糖，纤维素转化为甲基化纤维低聚糖，木质素转化为甲基化木质素，生成含水35～37wt％的甲基化生物质浆料。
(2)、采用加压气流床气化炉装置，将132.1kg甲基化生物质浆料进料，浆液中木质素半焦含量为62～64wt％，气化剂为O2，加压后的浆液与高压氧气经喷嘴送入气化炉装置中，气化温度为1280～1300℃，压力为1.7～1.8MPa，制成主要含H2、CO和CO2的生物合成气，其比例为32～36wt％H2、38～41wt％CO、10～12wt％CO2。生物合成气经水蒸气变换反应装置调整H2和CO的比例为9:1，变换后的生物合成气经变压吸附(PSA)分离装置制得生物H2，副产生物CO。
(3)、生物H2和空分N2，经中压法合成氨工艺合成生物氨，压力为30～32MPa，反应温度为470℃～490℃，催化剂为铁触媒。
实施例4
(1)、200kg毛竹(含水率23wt％)粉碎至1cm以下，送入气爆粉碎-甲基化沸腾水解反应器，通入过热蒸汽，进行气爆粉碎，温度为260～270℃、压力为3.0～3.1MPa，时间2.5分钟，物料***粉碎成纳米-微米级颗粒后，送入甲基化沸腾水解装置，温度为200～210℃、压力为1.5～1.6MPa，时间20～25分钟，反应将毛竹中的半纤维素转化为甲基化低聚木糖，纤维素转化为甲基化纤维低聚糖，木质素转化为甲基化木质素，生成含水35～37％的甲基化生物质浆料。
(2)、采用加压气流床气化炉装置，将130.8kg甲基化生物质浆料进料，浆液中木质素半焦含量为62～64wt％，气化剂为O2，加压后的浆液与高压氧气经喷嘴送入气化炉装置中，气化温度为1300～1320℃，压力为1.2～1.3MPa，制成主要含H2、CO和CO2的生物合成气，其比例为32～36wt％的H2、38～41wt％的CO、10～12％wt的CO2。生物合成气经水蒸气变换反应装置调整H2和CO的比例为10:1，变换后的生物合成气经变压吸附(PSA)分离装置制得生物H2，副产生物CO。
(3)、生物H2和空分N2，经中压法合成氨工艺合成生物氨，压力为32～34MPa，反应温度为460℃～480℃，催化剂为铁触媒。
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离技术方案的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种生物氢和生物氨的制备方法，包括：
木质纤维素类生物质原料经气爆粉碎、甲基化沸腾水解工艺生产甲基化生物质浆料；经机械粉碎后的木质纤维素类生物质原料置入管式气爆反应器，通入过热蒸汽，热蒸汽温度为240～280℃、压力为2.4～3.1MPa，时间0.5～5分钟，打开管式气爆反应器的阀门，物料爆入甲基化沸腾水解反应器；甲基化沸腾水解包括：温度为160～220℃、压力为1.4～1.6MPa，时间5～30分钟，甲基化沸腾水解反应将生物质原料中的半纤维素转化为甲基化低聚木糖，纤维素转化为甲基化纤维低聚糖，木质素转化为甲基化低聚木质素，制成甲基化生物质浆料；
利用甲基化生物质浆料生产生物H2：采用加压气流床气化炉装置，先将甲基化生物质浆料泵入气化炉，甲基化生物质浆料固含量为60～65wt％；再将气化剂O2经喷嘴送入气化炉装置中开始气化，气化温度为1200～1350℃，压力为1.2～2.5MPa，制成主要含H2、CO和CO2的生物合成气，生物合成气的比例为32～36％的H2、38～41wt％的CO、10～12wt％的CO2；生物合成气采用水蒸气变换工艺调整H2和CO的比例为7～10:1，变换后的生物合成气经变压吸附分离装置制得生物H2，副产生物CO，生物H2和N2生产生物氨。
2.如权利要求1所述的生物氢和生物氨的制备方法，其特征在于，甲基化生物质浆料含水率大于30％。
3.如权利要求1所述的生物氢和生物氨的制备方法，其特征在于，甲基化生物质浆料包括：5～36wt％甲基化低聚木糖、15～65wt％的甲基化纤维低聚糖、10～55wt％的甲基化低聚木质素、15～60wt％的水，控制甲基化生物质浆料压实密度范围为1.2～1.6g/cm3，热值范围20.50～33.10MJ/kg。
4.如权利要求1所述的生物氢和生物氨的制备方法，其特征在于，生物H2和纯化、净化后的空分N2，经中压法合成氨工艺合成生物氨，控制压力为25～35MPa，反应温度为450℃～550℃，催化剂为铁触媒。
5.如权利要求4所述的生物氢和生物氨的制备方法，其特征在于，生物H2和N2的摩尔比为3～4:2。
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