CN113348388A - 光学膜层积体和正c板以及光学膜层积体的制造方法 - Google Patents

光学膜层积体和正c板以及光学膜层积体的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种光学膜层积体(1)，具备：第一层(10)，其包含具有感光性的第一液晶性材料，该第一液晶性材料显示出规定的取向性；和第二层(20)，其直接层积在上述第一层(10)上、具有正A板的光学特性；在该光学膜层积体(1)中，将第一液晶性材料制成包含第一聚合物的物质，该第一聚合物至少在一部分的侧链上包含感光性基团、且至少包含以规定的化学式所表示的侧链；选择连接上述侧链中的介晶成分与末端基团的碳链的碳原子数，使感光性基团为单环化合物，从而构成第二层(20)的第二液晶性材料在向第一层(10)照射线性偏振光之后所层积的第二层(20)中沿面取向时，降低取向缺陷。

Description

光学膜层积体和正C板以及光学膜层积体的制造方法
相关申请
本申请要求2019年1月29日在日本申请的日本特愿2019-012977的优先权，通过参照将其整体作为本申请的一部分而引用。
技术领域
本发明涉及一种光学膜层积体，另外涉及一种能够用于形成该层积体的具有液晶取向特性的正C板。
背景技术
液晶显示装置要求广视角化、高对比度化。从斜向观察配置于液晶显示装置的前面、背面且偏振方向相互正交的2张偏振片的情况下，由于2张偏振片的吸收轴在外观上偏离正交，有显示为黑时产生光泄露、对比度降低的问题。为了消除这样的问题，利用了各种光学补偿膜。作为这样的光学补偿膜，研究了具有正C板的光学特性的光学膜、具有正C板和正A板的层积体的光学特性的光学膜层积体等的功能的改善、制造方法的高效化。
关于垂面取向的光学膜，例如专利文献1(日本特开2013-33128号公报)公开了一种使液晶性高分子垂直或大致垂直取向，通过光照射而固定其取向性的光学膜，其中，所述液晶性分子按照90/10～10/90的摩尔比含有具有介晶成分和感光性基团的侧链和具有介晶成分且不显示光反应的侧链。
关于光学膜层积体，专利文献2(日本特开2016-4142号公报)公开了在由具有感光性基团的液晶性材料形成的、垂面取向层的取向性得以固定的正C板上，直接层积有由具有聚合性的液晶性材料形成的、沿面取向层的取向性得以固定的正A板的结构。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2013-33128号公报
专利文献2:日本特开2016-4142号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
专利文献1公开了如下技术：通过使用按照规定的比例包含具有介晶成分和感光性基团的侧链和具有介晶成分而不显示光反应性的侧链的液晶性高分子，即使不含有光聚合引发剂，也能通过光照射固定液晶性高分子的垂面取向。专利文献2公开了如下技术：通过对垂面取向层照射线性偏振光，使感光性基团各向异性地进行光反应，能够赋予使层积于其正上方的聚合性液晶性材料取向的液晶取向能。
但是，关于专利文献2中制备的光学膜层积体，有下述问题：使用偏光显微镜进行观察时，正A板在消光位不会成为完全的暗色，包含有取向缺陷。另外，对垂面取向层照射线性偏振光时，因为需要长时间的照射，要求改善能量效率。专利文献1中也使用与专利文献2同样的材料，未暗示解决上述问题的手段。
另外，在光学补偿的设计方面，希望也准备具有正C板与正A板的层积体以外的光学特性的膜。
本发明的一个目的在于，提供一种光学膜层积体，其具有和以往相比取向缺陷得以抑制的正A板。
本发明的另外的目的在于，提供一种光学膜，其具有能够提供和以往相比取向缺陷得以抑制的正A板的液晶取向能、且具有正C板的光学特性。
本发明的再一个目的在于，提供一种光学膜层积体，其具有正C板与正A板的层积体以外的光学特性。
本发明的目的在于，提供一种光学膜层积体，其能够以比以往更低的能量制造。
本发明的另外的目的在于，提供一种上述光学膜以及光学膜层积体的制造方法。
解决技术问题的手段
本发明的构成中可以包含以下方式。
本发明的第1方式是一种光学膜层积体，其具备：第一层，其包含具有感光性的第一液晶性材料，该第一液晶性材料表现出规定的取向性；和第二层，其直接层积在上述第一层上、具有正A板的光学特性；上述第一液晶性材料至少由第一聚合物构成，该第一聚合物至少在一部分的侧链上包含感光性基团、且至少包含下述化学式1所表示的第一侧链；上述第二层由第二液晶性材料形成，该第二液晶性材料沿面取向。
[化1]
Figure BDA0003181825130000031
式中，n表示1～12的整数，m表示1～5的整数，X分别表示单键、-COO、-OCO-、-N＝N-、-C＝C-或-C6H4-，W1表示选自肉桂酰基、亚肉桂基、呋喃基丙烯酰基或者它们的衍生物中的单环感光性基团、或者表示-H、-OH或-CN。
作为第2方式，光学膜层积体也可以是：如上述第1方式的光学膜层积体，其中，上述第一聚合物还包含下述化学式2所表示的第二侧链。
[化2]
Figure BDA0003181825130000032
式中，s表示0或1，r表示1～12的整数，t表示1～3的整数，R表示H、烷基、烷氧基或卤素。
作为第3方式，光学膜层积体也可以是：如上述第2方式上述的光学膜层积体，其中，上述第一液晶性材料还包含第二聚合物，该第二聚合物包含上述第二侧链、或者上述第一侧链和上述第二侧链两者，上述第一侧链在该第二聚合物的侧链整体中的比例比上述第一侧链在上述第一聚合物的侧链整体中的比例少。
作为第4方式，光学膜层积体也可以是：如上述第1～3方式中任一项所述的光学膜层积体，其中，上述第一聚合物还包含末端具有交联性基团的非液晶性的第三侧链，上述第二层包含与上述交联性基团反应的交联剂。
作为第5方式，光学膜层积体也可以是：如上述第1～4方式中任一项所述的光学膜层积体，其中，上述第一层中上述第一液晶性材料垂面取向、且上述第一层具有正C板的光学特性。
作为第6方式，光学膜层积体也可以是：如上述第2方式的光学膜层积体，其中，上述第一侧链在末端具有感光性基团，上述第一层具有Nz系数为5以上的光学特性。
本发明的第7方式是一种光学膜，该光学膜具有正C板的光学特性，且包含具有感光性的第一液晶性材料，上述第一液晶性材料至少由第一聚合物构成，上述第一聚合物至少包含下述化学式1所表示的第一侧链，上述第一液晶性材料垂面取向。
[化3]
Figure BDA0003181825130000041
式中，n表示1～12的整数，m表示1～5的整数，X分别表示单键、-COO、-OCO-、-N＝N-、-C＝C-或-C6H4-，W1表示选自肉桂酰基、亚肉桂基、呋喃基丙烯酰基或者它们的衍生物中的单环感光性基团、或者表示-H、-OH或-CN。
本发明的第8方式是一种光学膜层积体的制造方法，其中包括：形成包含具有感光性基团的第一液晶性材料的第一涂膜的工序；将上述涂膜加热后进行冷却而诱发取向性的工序；上述加热之前或之后，对上述涂膜照射线性偏振光，使上述感光性基团各向异性地进行光反应的工序；在上述偏振光照射后的第一涂膜上直接涂布第二液晶性材料，形成第二涂膜的工序；以及加热上述第一涂膜和第二涂膜的层积体的工序；
上述第一液晶性材料至少由第一聚合物构成，该第一聚合物至少包含下述化学式1所表示的第一侧链。
[化4]
Figure BDA0003181825130000042
式中，n表示1～12的整数，m表示1～5的整数，X分别表示单键、-COO、-OCO-、-N＝N-、-C＝C-或-C6H4-，W1表示选自肉桂酰基、亚肉桂基、呋喃基丙烯酰基或者它们的衍生物中的单环感光性基团、或者表示-H、-OH或-CN。
作为第9方式，也可以是如下方法：上述第8方式所述的方法中，在对上述第一涂膜进行加热以及偏振光照射后，涂布上述第二液晶性材料。
作为第10方式，也可以是如下方法：在对上述第一涂膜照射偏振光之后且对该第一涂膜进行加热之前，涂布上述第二液晶性材料，通过加热上述第一涂膜和第二涂膜的层积体的工序来进行基于对上述第一涂膜的加热而诱发取向性的工序。
发明效果
根据本发明，在以侧链型的液晶性材料取向后的光学膜为基层的光学膜层积体中，能够使液晶性材料中具有感光性基团的侧链和不具有感光性基团的侧链同样良好地取向。通过对该膜照射线性偏振光，使感光性基团各向异性地发生光反应，和以往的膜相比，能够改善诱发液晶取向的性能，另外还降低赋予该性能时的能量。若使液晶性材料在该膜上沿面取向，则能够形成取向缺陷少的正A板。
附图说明
图1是表示本发明的光学膜层积体的一例的示意截面图。
具体实施方式
(光学膜层积体的基本结构)
图1是表示本发明的光学膜层积体的结构的示意截面图。本发明的光学膜层积体1具备：第一层10，其包含具有感光性的第一液晶性材料，该第一液晶性材料的取向性固定；和第二层20，其直接层积在上述第一层10上、具有正A板的光学特性。光学膜层积体1还可以包含支撑体30，但也可以在利用支撑体30形成后，从支撑体30仅剥离第一层10和第二层20的层积体而使用。
上述第一液晶性材料是至少由第一聚合物构成，上述第二层20由第二液晶性材料形成且沿面取向层的取向性固定。第一聚合物具有下述化学式1所表示的侧链，至少在一部分的侧链(第一侧链或后述的第二侧链)包含感光性基团。
[化5]
Figure BDA0003181825130000051
式中，n表示1～12的整数，m表示1～5的整数，X分别表示单键、-COO、-OCO-、-N＝N-、-C＝C-或-C6H4-，W1表示选自肉桂酰基、亚肉桂基、呋喃基丙烯酰基或者它们的衍生物中的单环感光性基团、或者表示-H、-OH或-CN。
本发明人发现：令人惊讶的是，上述第一聚合物所含的第一侧链的化学式中，连接氧(O)和末端基团W1的碳链的碳原子数为奇数的情况下，只要末端基团是非感光性基团，则具有优异的垂直取向性，同时末端基团W1是感光性基团的情况下，只要是由单环化合物构成的感光性基团，则与末端基团是非感光性基团的情况同样，也得到优异的垂直取向性。另外发现：使用第一液晶性材料形成的第一层中，具有感光性基团的侧链也形成为垂直取向的结构的情况下，通过照射线性偏振光所赋予的液晶取向能提高，能够在第一层之上形成第二层时抑制构成第二层的液晶性材料的取向缺陷，另外也能够降低照射线性偏振光所需要的能量。
构成第一液晶性材料的第一聚合物也可以进一步包含下述化学式2所表示的第二侧链。该情况下，因为第二侧链具有感光性，所以第一侧链也可以不包含感光性基团作为末端基团W1。
[化6]
Figure BDA0003181825130000061
式中，s表示0或1，r表示1～12的整数，t表示1～3的整数，R表示H、烷基(优选C1-4烷基)、烷氧基(优选C1-4烷氧基)或卤素。
因为上述化学式2所表示的侧链具有优异的下文说明的液晶取向能，因此通过包含该侧链，能够抑制向第一层10赋予液晶取向能时线性偏振光的能量。
上述第一液晶性材料也可以进一步包含第二聚合物。该第二聚合物可以包含上述第二侧链、或者也可以包含上述第一侧链和上述第二侧链两者，上述第一侧链在该第二聚合物的侧链整体中的比例可以比上述第一侧链在上述第一聚合物的侧链整体中的比例少。此处，第一聚合物优选第一侧链相对于侧链整体的比例比第二侧链大。
需要说明的是，第一聚合物和/或第二聚合物也可以根据需要进一步包含在末端具有交联性基团的非液晶性侧链(第三侧链)。
第一聚合物是包含2个以上的第一侧链、且根据情况进一步包含2个以上的第二侧链的侧链型液晶聚合物。第二聚合物是包含2个以上的第二侧链、且根据情况进一步包含2个以上的第一侧链的侧链型液晶聚合物。第一液晶性材料中，第一聚合物、第二聚合物均通过第一侧链的至少一部分在末端包含单环感光性基团、且/或包含第二侧链，从而具有感光性。
作为构成上述感光性侧链型液晶性聚合物的主链，可以举出经由间隔基而键合上述侧链的烃、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、硅氧烷、马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺等。这些聚合物可以是具有同一侧链的单一聚合物、或者由具有结构不同的侧链的2个以上单元所构成的共聚物中的任一种。另外，为了增强取向，也可以添加低分子化合物。需要说明的是，本发明中的感光性基团是指通过光照射与其它分子结合的官能团。另外，本发明中，液晶性材料是指：对材料单独施加物理性的外部刺激(施加加热、冷却、电场、磁场、剪切等)时显示出液晶性，或者通过与溶剂、非液晶性成分混合而表现出液晶性的材料。
进一步，也可以向上述第一液晶性材料添加光敏剂。作为光敏剂，可以举出例如米希勒酮等二苯甲酮系化合物；氧杂蒽酮和噻吨酮等氧杂蒽酮化合物(例如2,4-二乙基噻吨酮、2-异丙基噻吨酮等)；蒽和含有烷氧基的蒽(例如二丁氧基蒽等)等蒽化合物；吩噻嗪；红荧烯等。通过添加光敏剂，在促进照射线性偏振光时的反应，缩短照射时间(节约照射能)方面具有效果。
另外例如，构成上述第一液晶性材料的第一聚合物和/或第二聚合物也可以具有非液晶性侧链作为第三侧链，该非液晶性侧链具有交联性的官能团。非液晶性侧链所具有的交联性官能团也可以是活性氢基团。作为活性氢基团，可以举出羟基、羧基、氨基和巯基等。
(具有液晶取向能的第一层的形成)
本发明的光学膜层积体1中，第一层10是通过将上述第一液晶性材料(侧链型液晶性聚合物)溶解于适当的溶剂中的溶液(涂布液)涂布于支撑体30上并制成膜，通过干燥去除溶剂后，在加热工序进行加热和冷却(缓慢冷却)而形成的。本发明中，通过向加热和冷却前、或加热和冷却后的膜照射线性偏振光，优选照射紫外线线性偏振光，赋予了液晶取向能。在加热工序之后照射偏振光的情况下，第一液晶性材料显示出垂面取向，形成具有正C板的光学特性的膜。在加热工序之前照射偏振光的情况下，根据第一层10所包含的侧链的结构，形成具有与正C板不同的光学特性(例如Nz系数为5以上)的膜。
此处，第一层10所具有的液晶取向能是指在第一层10之上形成由第二液晶性材料构成的层时，诱发第二液晶性材料的取向的特性。考虑到向由第一液晶性材料形成的膜照射线性偏振光的情况下，因为在与偏振光的振动面平行的方向上选择性地进行感光性侧链之间的反应，因此第一层10的表面状态为各向异性，对层积于第一层10之上的第二液晶性材料诱发规定方向的沿面取向。因为第一层10具有液晶取向能，因此在层积第二液晶性材料时，不需要另外的取向膜，可以直接在第一层10之上层积第二层20。
作为溶剂，可以举出二氧六环、二氯乙烷、环己酮、甲苯、四氢呋喃、邻二氯苯、甲基乙基酮、甲基异丁基酮等，这些溶剂可以单独或者混合使用。
除了玻璃基板，支撑体30还可以从各种高分子膜中适当选择使用。可以举出例如聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、二乙酰纤维素和三乙酰纤维素等纤维素系聚合物膜、双酚A-碳酸共聚物等聚碳酸酯系聚合物膜、聚乙烯、聚丙烯和乙烯-丙烯共聚物等直链或支链状聚烯烃膜、聚酰胺系膜、酰亚胺系聚合物膜、砜系聚合物膜等。
利用旋涂、辊涂、丝网印刷法、刮刀涂布、喷涂等涂布方法，在上述支撑体30上形成规定的膜厚的涂膜(涂布工序)。涂膜的干燥可以在常温下进行，也可以在材料的各向同性相转变温度以下的温度(例如60℃以下)进行加热(干燥工序)。干燥过程中，第一液晶性材料已经显示出一定的取向性，但是通过在材料的液晶相转变温度以上且各向同性转变温度以下(优选小于各向同性转变温度)的温度下对干燥后的膜进行加热和冷却(缓慢冷却)，可以促进取向。加热可以是在例如80～130℃、优选100～120℃左右的温度下进行(加热工序)。根据情况，加热也可以是在第一层之上涂布第二液晶性材料之后进行。
(线性偏振光照射)
线性偏振光的照射优选在加热前(优选干燥后)、或加热后(优选冷却后)进行。优选使用线性偏振紫外线照射。通过该照射，液晶性聚合物的感光性基团的光反应各向异性地进行，从而对构成第一层10的膜赋予能够使第二层20的液晶性材料取向的液晶取向能。为使该光反应进行，需要照射能够使感光性基团的部分发生反应的波长的光。该波长根据侧链的种类而不同，一般为200-500nm，其中在250-400nm的有效性高的情况多。上述照射线性偏振光的工序中，所照射的能量优选为0.1mJ/cm2～10J/cm2，更优选为1mJ/cm2～5J/cm2。
第一液晶性材料所含的第一侧链中感光性侧链的比例大的情况下，在加热工序前照射线性偏振光的情况下，感光性基团的反应影响侧链的取向性，即使通过其后的加热和冷却，第一液晶性材料也不会成为完全的垂面取向，第一层10成为具有正C板以外的光学特性的光学膜。例如，第一侧链具有感光性基团的情况下，形成Nz系数为5以上的光学膜。另一方面，加热之前不进行线性偏振光的照射的情况下，干燥工序中诱发的垂面取向被加热和冷却所促进，第一层10成为具有正C板的光学特性的垂面取向层。之后，即使照射线性偏振光(线性偏振紫外线)，也不会实质性影响垂面取向层的取向性。需要说明的是，将第一液晶性材料设定为包含第二侧链和不具有感光性基团的第一侧链时，在加热工序前照射线性偏振光、在涂布第二液晶性材料之后实施加热工序的情况下，第一层10成为具有正C板的光学特性的垂面取向层。该情况下，液晶取向能赋向包含第一液晶性材料的第二侧链。
(沿面取向层的形成)
在以上述的方式形成的第一层之上，将第二液晶性材料溶解于溶剂中而作为溶液进行涂布，在涂布后进行干燥，实施加热处理，从而诱发第二液晶性材料的取向。此时，基于第一层所具有的上述液晶取向能，对第二液晶性材料诱发沿面取向。值得一提的是，通过照射非偏光性的紫外线，能够固定该取向。在实施了第一层的加热工序后涂布第二液晶性材料的情况下，加热处理例如也可以在60～120℃左右的温度下进行。同时进行第一液晶性材料与第二层的液晶性材料的加热处理的情况下，可以在与上述加热工序同等程度的温度(例如80～130℃、优选100～120℃左右的温度)下进行。
一实施方式中，加热第一层后，向第一层照射偏振光，其后进行第二液晶性材料的涂布和加热。另外的实施方式中，向第一层照射偏振光后，加热第一层，其后进行第二液晶性材料的涂布和加热。再一个实施方式中，同时进行用于对第一液晶性材料诱发取向性的第一层的加热，和用于对第二液晶性材料诱发取向性的加热。该情况下，对第一层照射偏振光而赋予液晶取向能之后，不经过加热而涂布第二液晶性材料，其后，对由未加热的第一层与第二层构成的层积体进行加热并冷却(缓慢冷却)。
此处，可以根据需要，在为了形成沿面取向层而使用的聚合性液晶性材料中添加具有感光性的化合物，其添加量为不会打乱该聚合性液晶性材料的液晶性的程度。该情况下，关于感光性基团，从提高第一层和第二层的界面处的密合的观点出发，优选使用与具有形成第一层的感光性基团的液晶性材料的感光性基团具有相同或类似的化学结构的感光性基团。
(形成沿面取向层的第二液晶性材料)
本发明中，构成第二层20的第二液晶性材料可以由液晶性聚合物构成，也可由液晶性单体构成。第二液晶性材料可以是利用具有因光、热而聚合的官能团的聚合性液晶性材料、异氰酸酯材料、环氧材料等交联剂，在不损害液晶性的程度内导入交联结构的液晶性聚合物，也可以是液晶性单体。另外，也可以添加下述多官能性低分子材料作为低分子材料进行涂布，使聚合性液晶性材料取向后，进行聚合而含有交联性聚合物。也可以根据需要混合光聚合引发剂、热聚合引发剂、增感剂。在被赋予了液晶取向能的第一层10之上，使这样的聚合性液晶性材料沿面取向，通过固定其取向，能够在第一层10上形成具有正A板的光学特性的光学膜。
作为聚合性液晶，可以举出具有席夫碱系、联苯系、三联苯系、酯系、硫酯系、均二苯代乙烯系、二苯乙炔系、氧化偶氮基系、偶氮系、苯基环己烷系、嘧啶系、环己基环己烷系、均苯三酸系、三亚苯系、三聚茚系、酞菁系、卟啉系分子骨架的液晶化合物、或这些化合物的混合物等，包含：通过导入交联性基团或者混合适宜的交联剂，能够在液晶状态或者冷却至液晶转变温度以下的状态下，通过热交联或者光交联等手段使取向固定化的聚合性液晶。优选使用显示向列型液晶相的化合物作为聚合性液晶。
另外，聚合性液晶也可以是通过导入交联性基团或者混合适宜的交联剂而能够在液晶状态或者冷却至液晶转变温度以下的状态下通过热交联或者光交联等手段使取向固定化的液晶聚合物，只要是具有由介晶形成性基团构成的单元，就没有特别限制。可以在液晶聚合物的主链具有上述单元，也可以在侧链具有。作为主链型液晶聚合物，可以举出聚酯系、聚酰胺系、聚碳酸酯系、聚酰亚胺系、聚氨酯系、聚苯并咪唑系、聚苯并噁唑系、聚苯并噻唑系、聚偶氮甲碱系、聚酯酰胺系、聚酯碳酸酯系、聚酯酰亚胺系液晶聚合物、或这些的混合物等。另外作为侧链型液晶性聚合物，可以举出在具有聚丙烯酸酯系、聚甲基丙烯酸酯系、聚乙烯基系、聚硅氧烷系、聚醚系、聚丙二酸酯系等具有直链状或环状结构的骨架链的高分子中作为侧链键合有介晶基团的液晶聚合物、或这些的混合物等。优选使用显示向列型液晶相的聚合物作为液晶聚合物。
作为交联性基团，可以举出乙烯基、乙烯基氧基、1-氯乙烯基、异丙烯基、4-乙烯基苯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、环氧乙烷基、氧杂环丁基等。其中，优选丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基氧基、环氧乙烷基和氧杂环丁基，更优选丙烯酰氧基。
作为光聚合引发剂，也可以使用Irgacure(Irgacure)907、Irgacure 184、Irgacure 651、Irgacure 819、Irgacure 250、Irgacure 369(以上全部是Ciba Japan(株式会社)制)、SEIKUOL BZ、SEIKUOL Z、SEIKUOL BEE(以上全部是精工化学(株式会社)制)、Kayacure(kayacure)BP100(日本化药(株式会社)制)、Kayacure UVI-6992(Dow公司制)、Adekaoptomer SP-152或Adekaoptomer SP-170(以上全部是(株式会社)ADEKA制)、TAZ-A、TAZ-PP(以上日本シイベルヘグナー公司制造)和TAZ-104(Sanwa Chemical公司制造)等市售的光聚合引发剂。
作为热聚合引发剂，可以举出偶氮二异丁腈等偶氮化合物；过氧化氢、过硫酸盐、过氧化苯甲酰等过氧化物等。相对于100质量份聚合性液晶化合物(或聚合性液晶聚合物)，聚合引发剂的含量优选为0.1～30质量份，更优选为0.5～10质量份，进一步优选为0.5～8质量份。若在上述范围内，则可以不打乱聚合性液晶化合物的取向而聚合。使用光聚合引发剂作为聚合引发剂的情况下，也可以并用光敏剂。作为光敏剂，可以举出例如氧杂蒽酮和噻吨酮等氧杂蒽酮化合物(例如2,4-二乙基噻吨酮、2-异丙基噻吨酮等)；蒽和含有烷氧基的蒽(例如二丁氧基蒽等)等蒽化合物；吩噻嗪；红荧烯等。
也可以根据需要向第二液晶性材料添加交联剂。构成第一液晶性材料的第一聚合物和/或第二聚合物包含具有交联性官能团的侧链的情况下，优选第二液晶性材料包含与这些官能团形成交联键的交联剂。由此，可以在第一层10与第二层20之间形成交联键，提高层间密合性。作为交联剂，可以举出分子内具有2个以上的官能团的多官能性化合物。作为多官能性化合物，只要具有能够与液晶性高分子形成交联键的官能团，则没有特别限制，例如第一液晶性材料具有交联性官能团、且该交联性官能团是羟基或羧基的情况下，可以举出具有异氰酸酯基、碳化二亚胺基、氮杂环丙烷基、吖丁啶基、噁唑啉基、环氧基等的化合物。这些交联剂之中，从在比较温和的反应条件下与液晶性高分子所具有的交联性官能团反应的反应性的角度考虑，优选分子内具有2个以上的异氰酸酯基的多官能性化合物也即多异氰酸酯系化合物，多异氰酸酯系化合物可以使用公知的产品。例如，作为多异氰酸酯系化合物，可以举出二异氰酸酯化合物、三异氰酸酯化合物等。作为二异氰酸酯化合物，可以举出例如苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲基亚环己基二异氰酸酯、双(异氰酸根合甲基)环己烷、亚甲基双(环己基异氰酸酯)、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯与二醇的缩合化合物等。另外，作为三异氰酸酯化合物，可以举出六亚甲基二异氰酸酯等二异氰酸酯的异氰脲酸酯体、缩二脲体、六亚甲基二异氰酸酯等二异氰酸酯与羟甲基丙烷加成的加成体等。这些交联剂之中，可以优选使用三异氰酸酯化合物。
例如，第一液晶性材料(构成第一液晶性材料的聚合物)具有羟基、羧基、氨基和巯基等活性氢基团作为交联性官能团、第二液晶性材料包含多异氰酸酯系化合物作为交联剂的情况下，基于氨基甲酸酯键(-NH-CO-O-)、酰胺键(-NH-CO-)、脲键(-NH-CO-NH-)、硫代氨基甲酸酯键(-NH-CO-S-)等键，能够提高第一层10与第二层20的界面接合性。
另外，也可以根据需要向第二液晶性材料中添加具有可与第一液晶性材料的感光性基团反应的感光性基团的化合物。例如，肉桂酰基、亚肉桂基、呋喃基丙烯酰基或它们的衍生物等感光性基团。作为使第二液晶性材料含有这样的感光性基团的方法，可以在第二液晶性材料的分子结构中含有感光性基团，或者也可以添加含有该感光性基团的化合物。根据需要，所添加的化合物也可以具有可与聚合性液晶性材料本身的聚合性基团反应的反应性基团。进一步，希望不损害第二液晶性材料的液晶性，优选使用具有结晶性或液晶性的化合物作为这样的化合物。
(非偏振性的紫外线照射)
在赋予了液晶取向能的第一层10上使第二液晶性材料取向而形成沿面取向层后，优选照射非偏振性的紫外线。照射非偏振性的紫外线时，第二液晶性材料中的聚合性基团发生反应，取向得以固定，形成稳定的沿面取向层，同时第一层10中的取向也得以固定。
如上所述，通过在第一层10之上直接形成第二层20，能够形成本发明的光学膜层积体1。关于在支撑体30上形成的光学膜层积体1，若向构成液晶面板的偏振片或者液晶盒涂布粘接剂，则通过转印至其上，能够从支撑体30膜进行分离。
(第一层和第二层的厚度)
第一层10和第二层20的厚度分别优选0.3～3μm，进一步优选0.5～2.5μm。根据本发明，与以往液晶显示装置中所使用的光学补偿膜(再薄也有15μm的厚度)相比较，由第一层10和第二层20构成的光学膜层积体1能够形成为0.6～6μm那样非常薄，可以实现显示装置的薄型化。
以下，对本发明的光学膜层积体1的例示的实施方式进行说明。为了进行说明，第一侧链中将末端基团不是感光性基团的侧链记为侧链Ia，将末端基团具有感光性基团的侧链记为侧链Ib，将第二侧链记为侧链II。
(实施方式1)
一实施方式中，第一液晶性材料由第一聚合物构成，该第一聚合物的侧链可以由侧链Ib构成。若使用该液晶性材料，则能够使第一层10中具有感光性基团的侧链Ib垂面取向，通过照射线性偏振光而赋予液晶取向能，向形成第二层20的第二液晶性材料赋予沿面取向性。
(实施方式2)
一实施方式中，第一液晶性材料可以由第一聚合物和第二聚合物构成，该第一聚合物的侧链由侧链Ia和侧链II构成，侧链Ia相对于侧链II的摩尔比多，该第二聚合物的侧链由侧链II构成，或者侧链由侧链Ia和侧链II构成，侧链II相对于侧链Ia的摩尔比多。起因于侧链II的液晶取向能比侧链Ib强，因此能够使第一层10中具有感光性基团的侧链Ia和侧链II垂面取向，抑制照射线性偏振光以赋予液晶取向能时的照射能，能够向形成第二层20的第二液晶性材料赋予良好的沿面取向性。
(实施方式3)
一实施方式中，第一液晶性材料也可以是由第一聚合物构成，该第一聚合物的侧链由侧链Ib和侧链II构成。该情况下，由于第一液晶性材料是由垂面取向性良好且具有感光性基团的侧链Ib和具有优异的液晶取向能的侧链II的共聚物构成，因此在第一层10中使侧链Ib和侧链II两者良好地垂面取向，能够抑制通过照射线性偏振光以赋予液晶取向能时的照射能，能够向形成第二层20的第二液晶性材料赋予良好的沿面取向性。
(实施方式4)
一实施方式中，第一液晶性材料也可以是由第一聚合物构成，并向其赋予正C板以外的光学特性；该第一聚合物的侧链由侧链Ib和侧链II构成。上述实施方式3中，若对由第一液晶性材料构成的涂膜进行加热和冷却，则会形成侧链垂面取向的层，即使照射用于赋予液晶取向能的线性偏振光，其取向性也不会变化。另一方面，若在加热前照射线性偏振光，则由于光反应先进行，因此通过其后的加热和冷却无法取得完全的垂面取向，形成与正C板不同的光学特性(例如Nz系数为5以上)的膜。通过在该膜上形成第二层20，能够在具有与正C板不同的光学特性的第一层10上形成具有正A板的光学特性的第二层20。
(实施方式5)
一实施方式中，与实施方式1同样，第一液晶性材料由具有侧链Ib的第一聚合物构成，可以进一步包含光敏剂。根据该结构，可以降低用于向第一层10赋予液晶取向能的照射能，以更高的能量效率形成光学膜层积体1。
(实施方式6)
一实施方式中，第一液晶性材料由第一聚合物构成，该第一聚合物包含侧链Ib和在末端具有交联性基团(例如羟基)的非液晶性侧链；第二液晶性材料可以包含与上述交联性基团反应的交联剂(例如异氰酸酯系化合物)。根据该结构，可以提高第一层10与第二层20的层间密合性。
(实施方式7)
一实施方式中，形成由第一液晶性材料构成的涂膜后，不进行基于加热的取向性的诱发，而是进行用于赋予液晶取向能的线性偏振光的照射，涂布第二液晶性材料，其后通过加热和冷却而同时诱发第一液晶性材料和第二液晶性材料的取向性。该情况下，第一液晶性材料也可以由第一聚合物构成，该第一聚合物的侧链由侧链Ia和侧链II构成。在第4实施方式中，在照射偏振光之后通过加热和冷却诱发了正C板以外的取向的第一层10之上形成了第二层20，但是本实施方式中，通过将构成第一层10的第一液晶性材料制成包含显示垂直取向性但末端基团不是感光性基团的侧链Ia的材料，由此抑制了在照射线性偏振光时产生的取向，通过涂布第二液晶性材料之后的加热和冷却，第一层诱发垂面取向。与第2实施方式对比，本实施方式中，在不含有侧链II的摩尔比多的第二聚合物的情况下，也能够通过同时进行第一层10与第二层20的诱发取向，从而抑制发生取向缺陷，同时使第一层良好地取向。
实施例
下面，根据实施例和比较例对本发明进行更详细的说明，但是，本发明不限于实施例。下面示出关于本发明的实施例中所使用的材料的合成方法。另外，关于本发明的实施例中获得的样品的光学特性的判定，使用自动双折射计，基于相位差值的角度依存性进行正C板、正A板的判定。关于构成第二层的正A板的取向性，用偏光显微镜观察正交尼科耳像，基于大部分消光的消光位的透光性部分(取向缺陷)的多少(或有无)进行判断。
(单体A)
在碱性条件下加热4,4’-联苯二酚和3-氯丙醇，从而合成4-羟基-4’-羟基丙氧基联苯。在碱性条件下使1,6-二溴己烷与该产物反应，合成4-(6-溴己氧基)-4’-羟基丙氧基联苯。接下来，使甲基丙烯酸锂反应，合成化学式3所表示的单体A。
[化7]
Figure BDA0003181825130000151
(单体B)
在碱性条件下向单体A中添加肉桂酰氯，合成化学式4所表示的单体B。
[化8]
Figure BDA0003181825130000152
(单体C)
在碱性条件下向单体A中添加萘基丙烯酰氯，合成下述化学式5所表示的单体C。
[化9]
Figure BDA0003181825130000153
(单体D)
通过在碱性条件下加热4,4’-联苯二酚和2-氯乙醇，合成4-羟基-4’-羟基乙氧基联苯。在碱性条件下使1,6-二溴己烷与该产物反应，合成4-(6-溴己氧基)-4’-羟基乙氧基联苯。接下来，使甲基丙烯酸锂反应，合成化学式6所表示的单体D。
[化10]
Figure BDA0003181825130000154
(单体E)
在碱性条件下向单体D中添加肉桂酰氯，合成化学式7所表示的单体E。
[化11]
Figure BDA0003181825130000161
(单体F)
通过在碱性条件下加热对香豆酸和6-氯-1-己醇，合成4-(6-羟基己氧基)肉桂酸。在对甲苯磺酸的存在下，向该产物中添加大量过剩的甲基丙烯酸，进行酯化反应，合成化学式8所表示的单体F。
[化12]
Figure BDA0003181825130000162
(聚合物1-1)
将单体B溶解于THF中，添加AIBN作为反应引发剂，通过在56℃下聚合24小时而得到感光性的聚合物1-1。该聚合物1-1呈液晶性，涂布于基板并进行热处理时，显示垂直取向性。
(聚合物1-2)
将单体A溶解于THF中，添加AIBN作为反应引发剂，通过在56℃下聚合24小时而得到聚合物1-2。该聚合物1-2呈液晶性，涂布于基板并进行热处理时，显示垂直取向性。
(聚合物1-3)
将单体C溶解于THF中，添加AIBN作为反应引发剂，通过在56℃下聚合24小时而得到感光性的聚合物1-3。该聚合物1-3呈液晶性，但即使涂布于基板并进行热处理，也不显示垂直取向性。
(聚合物1-4)
将单体D溶解于THF中，添加AIBN作为反应引发剂，通过在56℃下聚合24小时而得到聚合物1-4。该聚合物1-4呈液晶性，涂布于基板并进行热处理时，显示垂直取向性。
(聚合物1-5)
将单体E溶解于THF中，添加AIBN作为反应引发剂，通过在56℃下聚合24小时而得到感光性的聚合物1-5。该聚合物1-5呈液晶性，但即使涂布于基板并进行热处理，也不显示垂直取向性。
(聚合物1-6)
将单体A与单体C以7:3的摩尔比溶解于二氧六环中，添加AIBN作为反应引发剂，通过在70℃下聚合24小时而得到感光性的聚合物1-6。该聚合物1-6呈液晶性，涂布于基板并进行热处理时，显示垂直取向性。
(聚合物1-7)
将单体D与单体E以7:3的摩尔比溶解于二氧六环中，添加AIBN作为反应引发剂，通过在70℃下聚合24小时而得到感光性的聚合物1-7。该聚合物1-7呈液晶性，涂布于基板并进行热处理时，显示垂直取向性。
(聚合物2-1)
将单体F溶解于二氧六环中，添加AIBN作为反应引发剂，通过在70℃下聚合24小时而得到感光性的聚合物2-1。该聚合物2-1呈液晶性。将该聚合物2-1涂布于基板并进行热处理时，显示垂直取向性，但各向异性不大。
(聚合物2-2)
将单体A与单体F以7:3的摩尔比溶解于二氧六环中，添加AIBN作为反应引发剂，通过在70℃下聚合24小时而得到感光性的聚合物2-2。该聚合物2-2呈液晶性，涂布于基板并进行热处理时，显示垂直取向性。
(聚合物2-3)
将单体A与单体F以3:7的摩尔比溶解于二氧六环中，添加AIBN作为反应引发剂，通过在70℃下聚合24小时而得到感光性的聚合物2-3。该聚合物2-3呈液晶性，涂布于基板并进行热处理时，显示垂直取向性。
(聚合物3-1)
将单体B与单体F以5:5的摩尔比溶解于二氧六环中，添加AIBN作为反应引发剂，通过在70℃下聚合24小时而得到感光性的聚合物3-1。该聚合物3-1呈液晶性，涂布于基板并进行热处理时，显示垂直取向性。
(聚合物3-2)
将单体A与单体F以7:3的摩尔比溶解于二氧六环中，添加AIBN作为反应引发剂，通过在70℃下聚合24小时而得到感光性的聚合物3-2。该聚合物3-2呈液晶性，涂布于基板并进行热处理时，显示垂直取向性。
(聚合物4-1)
将单体B与单体F以5:5的摩尔比溶解于二氧六环中，添加AIBN作为反应引发剂，通过在70℃下聚合24小时而得到感光性的聚合物4-1。该聚合物4-1呈液晶性，涂布于基板并进行热处理时，显示垂直取向性。
(聚合物5-1)
将单体B溶解于二氧六环中，添加AIBN作为反应引发剂，通过在70℃下聚合24小时而得到感光性的聚合物5-1。该聚合物5-1呈液晶性，涂布于基板并进行热处理时，显示垂直取向性。
(聚合物5-2)
将单体A与单体E以7:3的摩尔比溶解于二氧六环中，添加AIBN作为反应引发剂，通过在70℃下聚合24小时而得到感光性的聚合物5-2。该聚合物5-2呈液晶性，涂布于基板并进行热处理时，显示垂直取向性。
(聚合物6-1)
将单体B和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯以摩尔比10:2溶解于二氧六环中，添加AIBN作为反应引发剂，通过在70℃下聚合24小时而得到感光性的聚合物6-1。该聚合物6-1呈液晶性，涂布于基板并进行热处理时，显示垂直取向性。
(聚合物6-2)
将单体B溶解于THF中，添加AIBN作为反应引发剂，通过在70℃下聚合24小时而得到感光性的聚合物6-2。该聚合物6-2呈液晶性，涂布于基板并进行热处理时，显示垂直取向性。
(聚合物7-1)
将单体A与单体F以5:5的摩尔比溶解于二氧六环中，添加AIBN作为反应引发剂，通过在70℃下聚合24小时而得到感光性的聚合物7-1。该聚合物7-1呈液晶性。
在以下所记载的第1实施例到第7实施例中，均使用利用格兰泰勒棱镜将来自高压水银灯的光转换为线性偏振性的光作为线性偏振性的光。另外，作为非偏振光紫外线，将来自高压水银灯的光不进行偏振光转换即进行照射。
第1实施例
[实施例1-1]
将聚合物1-1溶解于THF(四氢呋喃)，制备溶液。使用旋涂机将该溶液涂布于盖玻片基板上，使厚度约为1.5μm。使该基板在室温(25℃)下干燥后，通过加热至105℃后进行缓慢冷却，诱发垂直取向。接下来向该涂膜照射线性偏振性的光50分钟，赋予液晶取向能。接着，在该基材上，相对于100质量份聚合性液晶性化合物(“LC-242”、BASF制)，混合0.05重量份光聚合引发剂(“Irgacure 907”、汽巴精化制)，溶解于PEGMEA。将该混合物(混合物溶液)涂布于制备的取向膜上并使厚度为1.1μm，加热基板至70℃，混合物转变为各向同性后，降温至室温。进一步，照射非偏振性的紫外线300秒(300mJ/cm2)，使聚合性液晶性化合物发生交联反应。如此，在偏振片正交尼科耳下观察时，可以观察到聚合性液晶的取向，可以确认到与比较例1-1、1-2相比，取向缺陷大幅降低。测定该基板的光学特性时，确认到Re＝150nm，Nz＝0.38，为层积了正A板和正C板的光学特性。
[比较例1-1]
将聚合物1-6溶解于THF，制备溶液。使用旋涂将该溶液涂布于盖玻片基板上，使厚度约为1.5μm。在室温(25℃)下干燥该基板。接下来，通过加热至130℃后进行缓慢冷却，诱发垂直取向。接下来向该涂膜照射了线性偏振性的光50分钟，但液晶取向能不充分。进一步照射30分钟时，确认到赋予了液晶取向能。接下来，与实施例1-1同样，在该基材上涂布聚合性液晶性化合物、光聚合引发剂的混合物，使之取向后，照射非偏振性的紫外线，使聚合性液晶性化合物发生交联反应。如此，在偏振片正交尼科耳下观察时，可以观察到聚合性液晶化合物的取向，可以确认到与实施例1-1相比较，发生了显著的取向缺陷。该比较例1-1中，也确认到为层积了正A板和正C板的光学特性。
[比较例1-2]
将聚合物1-7溶解于THF，制备溶液。使用旋涂将该溶液涂布于盖玻片基板上，使厚度约为1.5μm。在室温(25℃)下干燥该基板。接下来，通过加热至130℃后进行缓慢冷却，诱发垂直取向。接下来向该涂膜照射了线性偏振性的光50分钟，但液晶取向能不充分。进一步照射30分钟时，确认到赋予了液晶取向能。接下来，与实施例1-1同样，在该基材上涂布聚合性液晶性化合物、光聚合引发剂的混合物，使之取向后，照射非偏振性的紫外线，使聚合性液晶性化合物发生交联反应。如此，在偏振片正交尼科耳下观察时，可以观察到聚合性液晶化合物的取向，可以确认到与实施例1-1相比较，发生了显著的取向缺陷。该比较例1-2中，也确认到为层积了正A板和正C板的光学特性。
第2实施例
[实施例2-1]
将聚合物2-1和聚合物2-2以重量比3:7溶解于THF，制备溶液。使用旋涂机将该溶液涂布于盖玻片基板上，使厚度约为1.5μm。使该基板在室温(25℃)下干燥后，通过加热至105℃后进行缓慢冷却，诱发垂直取向。接下来向该涂膜照射500秒线性偏振性的光，赋予液晶取向能。接着，将与实施例1-1同样地制备的聚合性液晶性化合物、光聚合引发剂的混合物溶液涂布于制备的取向膜上，加热基板至70℃，使混合物转变为各向同性后，降温至室温。进一步，照射非偏振性的紫外线300秒，使聚合性液晶性化合物发生交联反应。如此，在偏振片正交尼科耳下观察时，可以观察到聚合性液晶的取向，可以确认到与比较例2-1相比，取向缺陷大幅降低。测定该基板的光学特性时，确认到Re＝150nm，Nz＝0.38，为层积了正A板和正C板的光学特性。
[实施例2-2]
将聚合物2-2和聚合物2-3以重量比7:3溶解于THF，制备溶液。使用旋涂机将该溶液涂布于盖玻片基板上，使厚度约为1.5μm。使该基板在室温(25℃)下干燥后，通过加热至105℃后进行缓慢冷却，诱发垂直取向。接下来，与实施例2-1同样地，向该涂膜照射线性偏振性的光500秒。在该基材上涂布聚合性液晶性化合物、光聚合引发剂的混合物，使之取向后，照射非偏振性的紫外线，使聚合性液晶性化合物发生交联反应。在偏振片正交尼科耳下观察如此制作的基板时，可以观察到聚合性液晶的取向，可以确认到与比较例2-1相比，取向缺陷大幅降低。测定该基板的光学特性时，可以确认到为层积了正A板和正C板的光学特性。
[比较例2-1]
将聚合物2-2溶解于THF，制备溶液。使用旋涂将该溶液涂布于盖玻片基板上，使厚度约为1.5μm。在室温(25℃)下干燥该基板。接下来，通过加热至130℃后进行缓慢冷却，诱发垂直取向。接下来，与实施例2-1同样地，向该涂膜照射线性偏振性的光500秒。在该基材上涂布聚合性液晶性化合物、光聚合引发剂的混合物，使之取向后，照射非偏振性的紫外线，使聚合性液晶性化合物发生交联反应。在偏振片正交尼科耳下观察如此制备的基板时，可以观察到聚合性液晶化合物的取向，可以确认到与实施例2-1、实施例2-2相比，发生了显著的取向缺陷。该比较例2-1中，也确认到为层积了正A板和正C板的光学特性。
第3实施例
[实施例3-1]
将聚合物3-1溶解于THF，制备溶液。使用旋涂机将该溶液涂布于盖玻片基板上，使厚度约为1.5μm。使该基板在室温(25℃)下干燥后，通过加热至100℃后进行缓慢冷却，诱发垂直取向。接下来向该涂膜照射线性偏振性的光40秒，赋予液晶取向能。接着，将与实施例1-1同样地制备的聚合性液晶性化合物、光聚合引发剂的混合物溶液涂布于在该基材上制备的取向膜上，加热基板至70℃，使混合物转变为各向同性后，降温至室温。进一步，照射非偏振性的紫外线300秒，使聚合性液晶性化合物发生交联反应。如此，在偏振片正交尼科耳下观察时，可以观察到聚合性液晶的取向，可以确认到与比较例3-1相比，取向缺陷大幅降低。
测定该基板的光学特性时，确认到Re＝218nm，Nz＝0.41，为层积了正A板和正C板的光学特性。
[比较例3-1]
将聚合物3-2溶解于THF，制备溶液。使用旋涂将该溶液涂布于盖玻片基板上，使厚度约为1.5μm。在室温(25℃)下干燥该基板。接下来，通过加热至130℃后进行缓慢冷却，诱发垂直取向。接下来向该涂膜照射线性偏振性的光40秒，但液晶取向能不充分。进一步照射100秒时，确认到赋予了液晶取向能。接下来，与实施例3-1同样，在该基材上涂布聚合性液晶性化合物、光聚合引发剂的混合物，使之取向后，照射非偏振性的紫外线，使聚合性液晶性化合物发生交联反应。如此，在偏振片正交尼科耳下观察时，可以观察到聚合性液晶化合物的取向，可以确认到与实施例3-1相比，发生了显著的取向缺陷。该比较例3-1中，也确认到为层积了正A板和正C板的光学特性。
第4实施例
[实施例4-1]
将聚合物4-1溶解于THF，制备溶液。使用旋涂机将该溶液涂布于盖玻片基板上，使厚度约为1.5μm。在室温(25℃)下使该基板干燥之后，照射线性偏振性的光40秒。接下来，通过加热至100℃后进行缓慢冷却，诱发取向。关于该取向层的光学特性，面内相位差值为16.7nm，Nz系数为7.4。接着，将与实施例1-1同样地制备的聚合性液晶性化合物、光聚合引发剂的混合物溶液涂布于在该基材上，加热基板至70℃，使混合物转变为各向同性后，降温至室温。进一步，照射非偏振性的紫外线300秒，使聚合性液晶性化合物发生交联反应。在偏振片正交尼科耳下观察如此制作的基板时，可以观察到聚合性液晶的取向，面内相位差值为141.5nm，Nz系数为0.47。
为了调查该基板的各层的光学特性，仅将聚合性液晶层转印至附有粘接材料的光学各向同性膜，测定仅聚合性液晶层的光学特性、剥离后的基板的光学特性时，关于聚合性液晶层，Re＝127.5nm、Nz＝0.99(大致单轴性＝A板)，关于剥离后的基板，Re＝17.5nm、Nz＝8.0。由此，确认到是Nz＝5以上的取向层与正A板组合的光学层积体。
第5实施例
[实施例5-1]
将聚合物5-1和5重量份光敏剂(米希勒酮)溶解于THF，制备溶液。使用旋涂机将该溶液涂布于盖玻片基板上，使厚度约为1.5μm。使该基板在室温(25℃)下干燥后，通过加热至105℃后进行缓慢冷却，诱发垂直取向。接下来向该涂膜照射线性偏振性的光150秒，赋予液晶取向能。接着，将与实施例1-1同样地制备的聚合性液晶性化合物、光聚合引发剂的混合物溶液涂布于制备的取向膜上，加热基板至70℃，使混合物转变为各向同性后，降温至室温。进一步，照射非偏振性的紫外线300秒，使聚合性液晶性化合物发生交联反应。如此，在偏振片正交尼科耳下观察时，可以观察到聚合性液晶的取向，可以确认到与比较例5-1相比，取向缺陷大幅降低。测定该基板的光学特性时，确认到Re＝150nm，Nz＝0.38，为层积了正A板和正C板的光学特性。
[实施例5-2]
将聚合物5-1溶解于THF，制备溶液。使用旋涂机将该溶液涂布于盖玻片基板上，使厚度约为1.5μm。使该基板在室温(25℃)下干燥后，通过加热至105℃后进行缓慢冷却，诱发垂直取向。确认到在该涂膜中，为了通过照射线性偏振性的光而获得与实施例5-1同样的液晶取向能，需要照射50分钟。
[比较例5-1]
将聚合物5-2溶解于THF，制备溶液。使用旋涂将该溶液涂布于盖玻片基板上，使厚度约为1.5μm。在室温(25℃)下干燥该基板。接下来，通过加热至130℃后进行缓慢冷却，诱发垂直取向。接下来向该涂膜照射了线性偏振性的光50分钟，但液晶取向能不充分。进一步照射30分钟时，确认到赋予了液晶取向能。接下来，与实施例5-1同样，在该基材上涂布聚合性液晶性化合物、光聚合引发剂的混合物，使之取向后，照射非偏振性的紫外线，使聚合性液晶性化合物发生交联反应。如此，在偏振片正交尼科耳下观察时，可以观察到聚合性液晶化合物的取向，可以确认到与实施例5-1相比，发生了显著的取向缺陷。该比较例5-1中，也确认到为层积了正A板和正C板的光学特性。
第6实施例
[实施例6-1]
将聚合物6-1溶解于THF，制备溶液。使用旋涂机将该溶液涂布于盖玻片基板上，使厚度约为1.5μm。使该基板在室温(25℃)下干燥后，通过加热至105℃后进行缓慢冷却，诱发垂直取向。接下来向该涂膜照射线性偏振性的光50分钟，赋予液晶取向能。接着，在该基板上混合100质量份聚合性液晶性化合物(“LC-242”、BASF制)、0.05重量份光聚合引发剂(“Irgacure 907”、汽巴精化制)、0.6重量份多异氰酸酯(旭化成株式会社制造、DURANATETKA-100)，溶解于PEGMEA。将该混合物涂布于制备的取向膜上，加热基板至70℃，使混合物转变为各向同性后，降温至室温。进一步，照射非偏振性的紫外线300秒，使聚合性液晶性化合物发生交联反应。如此，在偏振片正交尼科耳下观察时，可以观察到聚合性液晶的取向。另外，用交叉切割试验确认密合性时，未发现剥离。测定该基板的光学特性时，确认到Re＝150nm，Nz＝0.38，为层积了正A板和正C板的光学特性。
[实施例6-2]
将聚合物6-2溶解于THF，制备溶液。使用旋涂将该溶液涂布于盖玻片基板上，使厚度约为1.5μm。在室温(25℃)下干燥该基板。接下来，通过加热至130℃后进行缓慢冷却，诱发垂直取向。接下来向该涂膜照射线性偏振性的光50分钟，赋予液晶取向能。接下来，与实施例6-1同样，在该基材上涂布聚合性液晶性化合物、光聚合引发剂、多异氰酸酯的混合物，使之取向后，照射非偏振性的紫外线，使聚合性液晶性化合物发生交联反应。像这样，在偏振片正交尼科耳下观察时，可以观察到聚合性液晶化合物的取向。用交叉切割试验确认密合性时，未得到与实施例6-1同样的密合性。
[实施例6-3]
将聚合物6-1溶解于THF，制备溶液。使用旋涂将该溶液涂布于盖玻片基板上，使厚度约为1.5μm。在室温(25℃)下干燥该基板。接下来，通过加热至130℃后进行缓慢冷却，诱发垂直取向。接下来向该涂膜照射了线性偏振性的光50分钟，但液晶取向能不充分。进一步照射30分钟时，确认到赋予了液晶取向能。接下来，除了不混合多异氰酸酯以外，与实施例6-1同样地，在该基材上涂布聚合性液晶性化合物、光聚合引发剂的混合物，使之取向后，照射非偏振性的紫外线，使聚合性液晶性化合物发生交联反应。像这样，在偏振片正交尼科耳下观察时，可以观察到聚合性液晶化合物的取向。用交叉切割试验确认密合性时，未得到与实施例6-1同样的密合性。
第7实施例
[实施例7-1]
将聚合物7-1溶解于THF，制备溶液。使用旋涂机将该溶液涂布于盖玻片基板上，使第一层厚度约为1.5μm。在室温(25℃)下干燥该基板。接下来向该涂膜照射线性偏振性的光500秒，赋予液晶取向能。接着，相对于100质量份聚合性液晶性化合物(“LC-242”、BASF制)，混合0.05重量份光聚合引发剂(“Irgacure 907”、汽巴精化制)，溶解于PEGMEA。将该混合物(混合物溶液)涂布于赋予了液晶取向能的基板上(第二层)。接下来，通过将基板加热至110℃后缓慢冷却至室温，诱发了第一层的垂直取向的同时诱发了第二层的面内取向。进一步，照射非偏振性的紫外线300秒，使第二层的聚合性液晶性化合物发生交联反应。如此，在偏振片正交尼科耳下观察时，可以观察到聚合性液晶的取向，可以确认到与比较例7-1相比，取向缺陷减少了。测定该基板的光学特性时，确认到Re＝150nm，Nz＝0.55，为层积了正A板和正C板的光学特性。
[比较例7-1]
将聚合物7-1溶解于THF，制备溶液。使用旋涂将该溶液涂布于盖玻片基板上，使厚度约为1.5μm。在室温(25℃)下干燥该基板。接下来，通过加热至130℃后进行缓慢冷却，诱发垂直取向。接下来，与实施例7-1同样地，向该涂膜照射线性偏振性的光500秒。在该基材上涂布聚合性液晶性化合物、光聚合引发剂的混合物，使之取向后，照射非偏振性的紫外线，使聚合性液晶性化合物发生交联反应。如此，在偏振片正交尼科耳下观察时，可以观察到聚合性液晶化合物的取向，可以确认到与实施例7-1相比，发生了显著的取向缺陷。该比较例7-1中，也确认到为层积了正A板和正C板的光学特性。
以下在表1中示出使用的聚合物的特性，在表2中示出各实施例、比较例的材料、偏振光照射时间以及光学特性的评价结果。需要说明的是，聚合物2-2是用与聚合物3-2相同的材料以及制造方法制备的，聚合物4-1也是用与聚合物3-1相同的材料、制造方法制备的。实施例5-2落入本申请发明的范围但为关于光敏剂的效果的比较例。实施例6-2、6-3也落入本申请发明的范围但为相对于实施例6-1中的密合性提高的效果的比较例。
[表1]
聚合物 单体 摩尔比 感光性 垂直取向性
1-1 B 单体 有 有
1-2 A 单体 无 有
1-3 C 单体 有 无
1-4 D 单体 无 有
1-5 E 单体 有 无
1-6 A:C 3:7 有 有
1-7 D:E 3:7 有 有
2-1 F 单体 有 有(但弱)
2-2 A:F 7:3 有 有
2-3 A:F 3:7 有 有
3-1 B:F 5:5 有 有
3-2 A:F 7:3 有 有
4-1 B:F 5:5 有 有
5-1 B 单体 有 有
5-2 A:E 7:3 有 有
6-1 B:含有OH基的化合物 10:2 有 有
7-1 A:F 5:5 有 有
[表2]
Figure BDA0003181825130000251
Figure BDA0003181825130000261
如表1和表2所总结的结果所示，上述化学式1中连接氧(O)和末端基团W1的碳链的碳原子数为奇数的情况下，由单环感光性基团即单体B构成的聚合物1-1与由不将末端基团取代为感光性基团的单体A构成的聚合物1-2同样显示出垂直取向性，但由末端基团W1是复环感光性基团即单体C所构成的聚合物1-3则未发现垂直取向性。另外，像聚合物1-3那样，连接氧(O)和末端基团W1的碳链的碳原子数为偶数的情况下，即使感光性基团是单环式，也未发现垂直取向性。相比垂直取向性侧链和具有感光性基团但没有垂直取向性的侧链进行共聚的比较例1-1、1-2，侧链是垂直取向性且具有感光性基团的实施例1-1在短时间的偏振光照射下即被赋予了液晶取向能，且第二层的取向缺陷少。对比实施例3-1和实施例1-1，则实施例3-1中，单体B与单体F共聚，包含上述化学式2所表示的具有优异的液晶取向能的感光性侧链，由此能够进一步缩短偏振光照射时间。另外可知：像比较例2-1、3-1那样，仅将形成不包含感光性基团的垂直取向性的侧链的单体A与单体F共聚，即使改变配比也能在第二层中发现取向缺陷，但单体A与单体F的共聚物中，由垂直取向性的单体A的比例多的聚合物和单体F相对于单体A的比例多的聚合物的混合物形成第一层的情况下，可在第二层获得良好的取向性。实施例5-1示出：通过向第一液晶性材料中添加光敏剂，可以减少偏振光照射时间。实施例6-1示出：构成第一液晶性材料的聚合物包含交联性官能团(此处为羟基)、构成第二层的液晶性材料中含有与上述官能团反应的交联剂的情况下，密合性提高。比较例7-1中，第一液晶性材料是单体A与单体F共聚而得的，即便使单体F的比例多于比较例2-1，第二层中也会发生取向缺陷，但实施例7-1中，在涂布第二液晶性材料之后进行通过加热第一液晶性材料而诱发取向性的情况下，可以得到抑制了取向缺陷的结果。
工业实用性
根据本发明，能够得到一种光学膜层积体，该光学膜层积体的第一层为具有正C板的光学特性的垂面取向层、或者为具有正C板以外的光学特性(例如Nz系数为5以上)的层，并在其上直接层积有具有正A板的光学特性的沿面取向层。由此，可以得到薄型化的具有光学补偿功能的光学膜，因此可以对液晶显示装置等光学设备的薄型化做出贡献。进一步，通过减少膜中的液晶性材料的取向缺陷，能够改善光学特性，通过节约制造时的能量，可以降低光学膜层积体、使用该光学膜层积体的光学设备的制造成本。
如上所述，参照附图对本发明的优选实施方式进行了说明，但在不脱离本发明的主旨的范围，可以做出各种追加、变更或删除，这些均包含于本发明的范围内。
符号说明
1：光学膜层积体
10:第一层
20:第二层
30:支撑体

Claims (10)

1.一种光学膜层积体，其具备：
第一层，其包含具有感光性的第一液晶性材料，该第一液晶性材料显示出规定的取向性；和
第二层，其直接层积在所述第一层上，具有正A板的光学特性；
所述第一液晶性材料至少由第一聚合物构成，该第一聚合物至少在一部分的侧链上包含感光性基团、且至少包含下述化学式1所表示的第一侧链；
所述第二层由第二液晶性材料形成，该第二液晶性材料沿面取向，
[化1]
Figure FDA0003181825120000011
式中，n表示1～12的整数，m表示1～5的整数，X分别表示单键、-COO、-OCO-、-N＝N-、-C＝C-或-C6H4-，W1表示选自肉桂酰基、亚肉桂基、呋喃基丙烯酰基或者它们的衍生物中的单环感光性基团、或者表示-H、-OH或-CN。
2.根据权利要求1所述的光学膜层积体，其中，所述第一聚合物还包含下述化学式2所表示的第二侧链，
[化2]
Figure FDA0003181825120000012
式中，s表示0或1，r表示1～12的整数，t表示1～3的整数，R表示H、烷基、烷氧基或卤素。
3.根据权利要求2所述的光学膜层积体，其中，所述第一液晶性材料还包含第二聚合物，所述第二聚合物包含所述第二侧链、或者所述第一侧链和所述第二侧链两者，所述第一侧链在该第二聚合物的侧链整体中的比例比所述第一侧链在所述第一聚合物的侧链整体中的比例少。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的光学膜层积体，其中，所述第一聚合物还包含末端具有交联性基团的非液晶性的第三侧链，所述第二层包含与所述交联性基团反应的交联剂。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的光学膜层积体，其中，所述第一层中所述第一液晶性材料垂面取向，所述第一层具有正C板的光学特性。
6.根据权利要求2所述的光学膜层积体，其中，所述第一侧链在末端具有感光性基团，所述第一层具有Nz系数为5以上的光学特性。
7.一种光学膜，所述光学膜具有正C板的光学特性，包含具有感光性的第一液晶性材料，
所述第一液晶性材料至少由第一聚合物构成，该第一聚合物至少包含下述化学式1所表示的第一侧链，
所述第一液晶性材料垂面取向，
[化3]
Figure FDA0003181825120000021
式中，n表示1～12的整数，m表示1～5的整数，X分别表示单键、-COO、-OCO-、-N＝N-、-C＝C-或-C6H4-，W1表示选自肉桂酰基、亚肉桂基、呋喃基丙烯酰基或者它们的衍生物中的单环感光性基团、或者表示-H、-OH或-CN。
8.一种光学膜层积体的制造方法，其包括：
形成第一涂膜的工序，该第一涂膜包含具有感光性基团的第一液晶性材料；
将所述第一涂膜加热后进行冷却而诱发取向性的工序；
所述加热之前或之后，对所述涂膜照射线性偏振光，使所述感光性基团各向异性地进行光反应的工序；
在所述偏振光照射后的涂膜上直接涂布第二液晶性材料，形成第二涂膜的工序；和
加热所述第一涂膜和第二涂膜的层积体的工序；
所述第一液晶性材料至少由第一聚合物构成，该第一聚合物至少包含下述化学式1所表示的第一侧链，
[化4]
Figure FDA0003181825120000031
式中，n表示1～12的整数，m表示1～5的整数，X分别表示单键、-COO、-OCO-、-N＝N-、-C＝C-或-C6H4-，W1表示选自肉桂酰基、亚肉桂基、呋喃基丙烯酰基或者它们的衍生物中的单环感光性基团、或者表示-H、-OH或-CN。
9.根据权利要求8所述的光学膜层积体的制造方法，其中，在对所述第一涂膜进行加热以及偏振光照射后，涂布所述第二液晶性材料。
10.根据权利要求8所述的光学膜层积体的制造方法，其中，在对所述第一涂膜照射偏振光之后且对该第一涂膜进行加热之前，涂布所述第二液晶性材料，通过加热所述第一涂膜和第二涂膜的层积体的工序来进行基于对所述第一涂膜的加热而诱发取向性的工序。
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