CN113337155A - 一种耐高温pi膜白色油墨及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温pi膜白色油墨及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温PI白色油墨及其制备方法,所述的耐高温PI膜白色油墨按重量份计,包括:25~45份饱和聚酯、28~40份改性钛白粉、8~15份氰酸酯改性聚酯、4~8份脂肪族环氧化合物交联剂、1~5份分散剂、0.4~2份防沉降剂、0.4~1份消泡剂。所述的耐高温PI膜白色油墨良好的耐高温、耐黄变性能,通过将Vitel 5833、SOVERMOL 750作为饱和树脂联合使用;通过对钛白粉进行改性处理,显著提高了其耐高温耐黄变性能,能够有效的分散在配方体系中,与配方体系具有良好的相容性,且在使用过程中,不会发生团聚现象,能够提高使用寿命,不会造成漆膜脱落。

Description

一种耐高温PI膜白色油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及油墨技术领域,具体涉及一种耐高温PI膜白色油墨及其制备方法。
背景技术
PI膜即聚酰亚胺膜,又称黄金膜,是目前世界上最好的薄膜类绝缘材料,具有优异的稳定性和耐温性。被广泛用于电子产品及相关的包装上。现有的PI膜背光油墨成本较高,市场上多以UV、双组分的为主,极大地影响施工的可操作性,白色PI膜背光油墨用于PCB电路板,LED线路板的使用量很大,但因白色油墨耐高温差,易黄变,严重影响了其应用。
专利CN107841195A公开了一种油墨及PI膜白色油墨,按所述油墨的总质量为100%计,包含以下质量百分比的原料:改性饱和聚酯树脂42~60%、甲醚化氨基树脂3~5%、氰酸酯改性聚酯2~5%、混合酸二甲酯3~5%、钛白粉30~40%和分散剂1~4%。其是通过采用改性饱和聚酯树脂作为主体树脂使用,通过与甲醚化氨基树脂、热活化型氰酸酯改性聚酯、混合酸二甲酯等的协同作用,使得到的PI膜白色油墨具有优良的耐高温性能、耐黄变性能和附着力;另外该油墨的制作成本较低,油墨制作方便快捷,低VOC排放,对环境污染小,对人体伤害小,且使用和储存方便。且使用的是钛白粉,未改性的钛白粉易黄变、团聚、在体系中的分散性能不好。
发明内容
本发明提供一种耐高温PI膜白色油墨及其制备方法,所述的耐高温PI膜白色油墨良好的耐高温、耐黄变性能。
本发明解决其技术问题采用以下技术方案:
一种耐高温PI膜白色油墨,按重量份计,包括:25~45份饱和聚酯、28~40份改性钛白粉、8~15份氰酸酯改性聚酯、4~8份脂肪族环氧化合物交联剂、1~5份分散剂、0.4~2份防沉降剂、0.4~1份消泡剂。
作为一种优选方案,所述耐高温PI白色油墨按重量份计,包括:25~40份饱和聚酯、30~40份改性钛白粉、10~15份氰酸酯改性聚酯、5~8份脂肪族环氧化合物交联剂、1~4份分散剂、0.5~2份防沉降剂、0.5~1份消泡剂。
作为一种优选方案,所述耐高温PI白色油墨按重量份计,包括:35份饱和聚酯、35份改性钛白粉、10份氰酸酯改性聚酯、5份脂肪族环氧化合物交联剂、2份分散剂、0.5份防沉降剂、1份消泡剂。
作为一种优选方案,所述改性钛白粉的制备方法为:
S01、将8~15重量份钛白粉、0.4~1重量份浓硫酸加入到30~50重量份无水乙醇中,加热至60~75℃,保温2~8h,再加入0.05~0.2重量份硅烷偶联剂KH550,混合均匀,过滤,干燥,得到预处理钛白粉;
S02、将6~10重量份预处理钛白粉加入到20~30重量份去离子水中,分散均匀,再加入0.5~1重量份四丙基氯化铵、0.2~0.5重量份碳酸钙,调节pH至8~9,以200~500rpm转速搅拌5~10h,抽滤,用去离子水洗涤2~4次,干燥,研磨至D95<0.2μm,得到改性钛白粉。
本发明的发明人发现,在本发明的配方体系下,使用未改性的钛白粉易黄变、团聚、在体系中的分散性能不好,因此需要对其改性处理,从而提高其在配方体系中的性能。
发明人通过对钛白粉进行改性处理,显著提高了其耐高温耐黄变性能,能够有效的分散在配方体系中,与配方体系具有良好的相容性,且在使用过程中,不会发生团聚现象,能够提高使用寿命,不会造成漆膜脱落。
作为一种优选方案,所述饱和聚酯包括Vitel 5833、SOVERMOL 750。
其中Vitel 5833购买于波士胶,SOVERMOL 750购买于巴斯夫,DENACOLXL 4602购买于长濑。
所述氰酸酯改性聚酯为KP-POL 8211。
所述氰酸酯改性聚酯购买于美国金氏,牌号:KP-POL 8211,是一个半结晶高分子材料,具有耐高温、耐化学药品腐蚀等物理性能。
本发明的发明人在大量的研究中发现,在本发明的配方体系下,通过将Vitel5833、SOVERMOL 750作为饱和树脂联合使用,所述的脂肪族环氧化合物交联剂(DENACOLXL4602)与配方体系中的氰酸酯改性聚酯、Vitel 5833、SOVERMOL 750中的羧基进行反应,显著提高耐高温以及耐黄变性能,Vitel 5833、SOVERMOL 750二者具有结晶的硬段、不结晶的软段,通过联合使用,控制其比例,可以有效的提高耐高温以及耐黄变性能,Vitel 5833、SOVERMOL 750二者联用相比于单一的使用Vitel 5833或SOVERMOL 750能够更加显著的提高耐高温以及耐黄变性能。
作为一种优选方案,所述分散剂为分散剂BYK163。
作为一种优选方案,所述消泡剂为TEGO900 消泡剂。
作为一种优选方案,所述防沉降剂为聚酰胺蜡。
本发明还提供了一种耐高温PI膜白色油墨的制备方法,包括以下步骤:。
将饱和聚酯、分散剂加入到反应釜中,以200~500rpm转速搅拌均匀,再加入改性钛白粉、氰酸酯改性聚酯、脂肪族环氧化合物交联剂、防沉降剂、消泡剂,搅拌均匀,得到耐高温PI膜白色油墨。
本发明的有益效果:(1)所述的耐高温PI膜白色油墨良好的耐高温、耐黄变性能;(2)通过将Vitel 5833、SOVERMOL 750作为饱和树脂联合使用,所述的脂肪族环氧化合物交联剂(DENACOLXL 4602)与配方体系中的氰酸酯改性聚酯、Vitel 5833、SOVERMOL 750中的羧基进行反应,显著提高耐高温以及耐黄变性能;(3)通过对钛白粉进行改性处理,显著提高了其耐高温耐黄变性能,能够有效的分散在配方体系中,与配方体系具有良好的相容性,且在使用过程中,不会发生团聚现象,能够提高使用寿命,不会造成漆膜脱落。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明中,除特别声明,所述的份均为重量份。
实施例1
一种耐高温PI膜白色油墨,所述耐高温PI白色油墨按重量份计,包括:35份饱和聚酯(30份Vitel 5833,5份SOVERMOL 750)、35份改性钛白粉、10份氰酸酯改性聚酯、5份脂肪族环氧化合物交联剂(DENACOLXL 4602)、2份分散剂BYK163、0.5份聚酰胺蜡、1份TEGO900消泡剂。
其中Vitel 5833购买于波士胶,SOVERMOL 750购买于巴斯夫,DENACOLXL 4602购买于长濑。
所述氰酸酯改性聚酯购买于美国金氏,牌号:KP-POL 8211。
所述改性钛白粉的制备方法为:
S01、将10重量份钛白粉、0.5重量份浓硫酸加入到39.4重量份无水乙醇中,加热至68℃,保温6h,再加入0.1重量份硅烷偶联剂KH550,混合均匀,过滤,干燥,得到预处理钛白粉;
S02、将8重量份预处理钛白粉加入到21.1重量份去离子水中,分散均匀,再加入0.6重量份四丙基氯化铵、0.3重量份碳酸钙,调节pH至8.2,以400rpm转速搅拌8h,抽滤,用去离子水洗涤3次,干燥,研磨至D95<0.2μm,得到改性钛白粉。
所述的耐高温PI膜白色油墨的制备方法,包括以下步骤:。
将饱和聚酯、分散剂BYK163加入到反应釜中,以300rpm转速搅拌均匀,再加入改性钛白粉、氰酸酯改性聚酯、脂肪族环氧化合物交联剂、聚酰胺蜡、TEGO900 消泡剂,搅拌均匀,得到耐高温PI膜白色油墨。
实施例2
一种耐高温PI膜白色油墨,所述耐高温PI白色油墨按重量份计,包括:43份饱和聚酯(35份Vitel 5833,8份SOVERMOL 750)、40份改性钛白粉、15份氰酸酯改性聚酯、6份脂肪族环氧化合物交联剂(DENACOLXL 4602)、2份分散剂BYK163、1份聚酰胺蜡、0.5份TEGO900消泡剂。
其中Vitel 5833购买于波士胶,SOVERMOL 750购买于巴斯夫,DENACOLXL 4602购买于长濑。
所述改性钛白粉的制备方法为:
S01、将10重量份钛白粉、0.8重量份浓硫酸加入到39.05重量份无水乙醇中,加热至65℃,保温6h,再加入0.15重量份硅烷偶联剂KH550,混合均匀,过滤,干燥,得到预处理钛白粉;
S02、将9重量份预处理钛白粉加入到20重量份去离子水中,分散均匀,再加入0.8重量份四丙基氯化铵、0.2重量份碳酸钙,调节pH至8.6,以400rpm转速搅拌8h,抽滤,用去离子水洗涤3次,干燥,研磨至D95<0.2μm,得到改性钛白粉。
所述的耐高温PI膜白色油墨的制备方法,包括以下步骤:。
将饱和聚酯、分散剂BYK163加入到反应釜中,以300rpm转速搅拌均匀,再加入改性钛白粉、氰酸酯改性聚酯、脂肪族环氧化合物交联剂、聚酰胺蜡、TEGO900 消泡剂,搅拌均匀,得到耐高温PI膜白色油墨。
实施例3
一种耐高温PI膜白色油墨,所述耐高温PI白色油墨按重量份计,包括:45份饱和聚酯(40份Vitel 5833,5份SOVERMOL 750)、30份改性钛白粉、12份氰酸酯改性聚酯、8份脂肪族环氧化合物交联剂(DENACOLXL 4602)、2份分散剂BYK163、2份聚酰胺蜡、1份TEGO900 消泡剂。
其中Vitel 5833购买于波士胶,SOVERMOL 750购买于巴斯夫,DENACOLXL 4602购买于长濑。
所述改性钛白粉的制备方法为:
S01、将10重量份钛白粉、0.7重量份浓硫酸加入到39.2重量份无水乙醇中,加热至70℃,保温5h,再加入0.1重量份硅烷偶联剂KH550,混合均匀,过滤,干燥,得到预处理钛白粉;
S02、将7重量份预处理钛白粉加入到21.6重量份去离子水中,分散均匀,再加入0.9重量份四丙基氯化铵、0.5重量份碳酸钙,调节pH至8,以400rpm转速搅拌9h,抽滤,用去离子水洗涤3次,干燥,研磨至D95<0.2μm,得到改性钛白粉。
所述的耐高温PI膜白色油墨的制备方法,包括以下步骤:。
将饱和聚酯、分散剂BYK163加入到反应釜中,以300rpm转速搅拌均匀,再加入改性钛白粉、氰酸酯改性聚酯、脂肪族环氧化合物交联剂、聚酰胺蜡、TEGO900 消泡剂,搅拌均匀,得到耐高温PI膜白色油墨。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于,对比例1采用钛白粉替换改性钛白粉,其他都相同。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于,对比例2所述的改性钛白粉的制备方法不同于实施例1,其他都相同。
所述改性钛白粉的制备方法为:
S01、将10重量份钛白粉、0.5重量份浓硫酸加入到39.4重量份无水乙醇中,加热至68℃,保温6h,再加入0.1重量份硅烷偶联剂KH550,混合均匀,过滤,干燥,研磨至D95<0.2μm,得到改性钛白粉。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于,对比例3所述的饱和树脂不同于实施例1,其他都相同。
在本对比例中,所述的饱和树脂为单一的Vitel 5833。
对比例4
对比例4与实施例1不同之处在于,对比例4所述的饱和树脂不同于实施例1,其他都相同。
在本对比例中,所述的饱和树脂为单一的SOVERMOL 750。
为了进一步证明本发明的效果,提供了以下测试方法:
将各实施例1~3、对比例1~4所述的白色油墨印刷涂装于PI膜上,一周后进行测试,测试结果见表1。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
从表1中可看出,本发明所述的PI膜白色油墨具有良好的耐高温、耐黄变性能。
对比实施例1~3可知,经过配方优化以及原料选取的PI膜白色油墨具有良好的耐高温、耐黄变性能。
对比实施例1与对比例1、2可知,本发明通过对钛白粉进行改性处理显著提高了耐高温、耐黄变性能,且采用未改性的钛白粉或者改性方法与本发明所述的改性方法不同,耐高温、耐黄变性能均会显著下降。
对比实施例1与对比例3、4可知,本发明采取Vitel 5833、SOVERMOL 750作为饱和树脂联用能够更加显著的提高耐高温、耐黄变性能,若单一的采取Vitel 5833或SOVERMOL750,耐高温、耐黄变性能均会显著下降。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种耐高温PI膜白色油墨,其特征在于,按重量份计,包括:25~45份饱和聚酯、28~40份改性钛白粉、8~15份氰酸酯改性聚酯、4~8份脂肪族环氧化合物交联剂、1~5份分散剂、0.4~2份防沉降剂、0.4~1份消泡剂。
2.根据权利要求1所述的耐高温PI膜白色油墨,其特征在于,所述耐高温PI白色油墨按重量份计,包括:25~40份饱和聚酯、30~40份改性钛白粉、10~15份氰酸酯改性聚酯、5~8份脂肪族环氧化合物交联剂、1~4份分散剂、0.5~2份防沉降剂、0.5~1份消泡剂。
3.根据权利要求1所述的耐高温PI膜白色油墨,其特征在于,所述耐高温PI白色油墨按重量份计,包括:35份饱和聚酯、35份改性钛白粉、10份氰酸酯改性聚酯、5份脂肪族环氧化合物交联剂、2份分散剂、0.5份防沉降剂、1份消泡剂。
4.根据权利要求1所述的耐高温PI膜白色油墨,其特征在于,所述改性钛白粉的制备方法为:
S01、将8~15重量份钛白粉、0.4~1重量份浓硫酸加入到30~50重量份无水乙醇中,加热至60~75℃,保温2~8h,再加入0.05~0.2重量份硅烷偶联剂KH550,混合均匀,过滤,干燥,得到预处理钛白粉;
S02、将6~10重量份预处理钛白粉加入到20~30重量份去离子水中,分散均匀,再加入0.5~1重量份四丙基氯化铵、0.2~0.5重量份碳酸钙,调节pH至8~9,以200~500rpm转速搅拌5~10h,抽滤,用去离子水洗涤2~4次,干燥,研磨至D95<0.2μm,得到改性钛白粉。
5.根据权利要求1所述的耐高温PI膜白色油墨,其特征在于,所述氰酸酯改性聚酯为KP-POL 8211。
6.根据权利要求1所述的耐高温PI膜白色油墨,其特征在于,所述饱和聚酯包括Vitel5833、SOVERMOL 750。
7.根据权利要求1所述的耐高温PI膜白色油墨,其特征在于,所述分散剂为分散剂BYK163。
8.根据权利要求1所述的耐高温PI膜白色油墨,其特征在于,所述消泡剂为TEGO900 消泡剂。
9.根据权利要求1所述的耐高温PI膜白色油墨,其特征在于,所述防沉降剂为聚酰胺蜡。
10.根据权利要求1~9任一所述的耐高温PI膜白色油墨的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将饱和聚酯、分散剂加入到反应釜中,以200~500rpm转速搅拌均匀,再加入改性钛白粉、氰酸酯改性聚酯、脂肪族环氧化合物交联剂、防沉降剂、消泡剂,搅拌均匀,得到耐高温PI膜白色油墨。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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