CN113333752B - 一种钛及钛合金注射成形的喂料产品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于钛及钛合金注射成形的喂料产品。所述产品的原料由含钛粉末和粘结剂组成，所述含钛粉末占所述喂料产品总体积的55％～60％；所述粘结剂占所述喂料产品总体积的40％～45％；所述粘结剂由PEG、PMMA、PVB、EVA、PW和SA组成；所述粘结剂各组分的质量百分含量分别为PEG 50％～70％、PMMA 5％～10％、PVB 15％～25％、EVA 1％～5％、PW 1％～5％、SA 1％～5％。本发明中的喂料产品注射成形过程中喂料流动性好，强度高，溶剂脱脂率高，所得到的烧结坯缺陷少，保形好，孔隙度低，强度高，且保证最终产品具有优异的组织和力学性能。

Description

一种钛及钛合金注射成形的喂料产品及其制备方法
技术领域
本发明涉及钛合金注射成形技术领域，尤其涉及一种氢化钛粉末注射成形用喂料产品及其制备方法。
背景技术
钛及钛合金有密度低、比强度高、耐蚀、生物相容性好、无磁等一系列的优点，在航空航天、核能化工等领域有着广泛用途，是一种应用广泛的重要金属材料。
钛及钛合金加工难度大，加工成本高，导致最终产品的应用受限。钛及钛合金注射成形技术具有近净成形的特点，对尺寸较小且精密的零部件能够大批量工业生产。钛及钛合金的注射成形产品能够得到性能优异的结构替代产品，可以运用在航空航天和生物医用，能满足轻量化和尺寸要求。然而，钛及钛合金注射成形对粉末有较高要求，需要较细的氧含量低的预合金粉末，因此对粉末要求严格，成本高昂。钛及钛合金注射成形的粘结剂配方相对于其他金属注射成形技术，成品烧结后的收缩比例大，控制难度大。粘结剂的选择要求成团性好，脱脂方便，粉末占比较高控制收缩比例，降低粉末成本，提高性能。现有阶段选择的粘结剂是由主要成分石蜡(PW)加上骨干成分聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚乙烯醇缩丁醛(PVB)等进行配比，得到蜡基粘结剂，其粘结剂的成团性较好，粘性较大，但是脱脂复杂，需要用到溶剂脱脂，对环境有一定污染。
本发明利用了成本低廉、制备简单的TiH2粉，相比之前预合金粉末钛合金注射成形技术降低了成本，原料获取简单，对钛合金注射成形的进一步发展奠定基础。另外，通过水溶性粘结剂的使用和配方开发，提高注射成形的产品性能。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出一种钛及钛合金注射成形的喂料配方。
本发明涉及一种钛及钛合金注射成形的喂料配方。其原料由含钛粉末和粘结剂组成，所述含钛粉末占所述喂料产品总体积的55％～60％；所述粘结剂占所述喂料产品总体积的40％～45％；所述粘结剂由聚乙二醇(PEG)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、石蜡(PW)和硬脂酸(SA)组成；所述粘结剂各组分的质量百分含量分别为聚乙二醇50％～70％、聚甲基丙烯酸甲酯5％～10％、聚乙烯醇缩丁醛15％～25％、乙烯-醋酸乙烯共聚物1％～5％、石蜡1％～5％、硬脂酸1％～5％。
本发明一种钛及钛合金注射成形的喂料配方；所述含钛粉末的化学成分可以是氢化钛粉，氢化脱氢钛粉，含钛合金粉，海绵钛粉。
本发明一种钛及钛合金注射成形的喂料配方；所述氢化钛粉末化学成分为氢含量>3％；所述含钛粉末的是氧氮碳总和含量＜0.1％的含氢钛粉，粒度范围D50:30～35μm。
本发明一种钛及钛合金注射成形的喂料配方；所述粘结剂中的聚乙二醇(PEG)由分子量10000和分子量4000两种按比例配合组成，其比例为5:2，且总量占粘结剂总质量的60％～70％。
本发明一种钛及钛合金注射成形的喂料配方；所述注射产品可以是纯钛、Ti6Al4V、Ti6Al7Nb等钛合金。
本发明一种钛及钛合金注射成形的喂料配方；所述粘结剂分为高熔点和低熔点两部分，高熔点部分包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)；低熔点部分包括聚乙二醇(PEG)、石蜡(PW)和硬脂酸(SA)，且高熔点与低熔点比例为2.5:7.5～3:7。
作为优选方案；本发明一种钛及钛合金注射成形的喂料产品；当原料是粒度范围为500～800mm的氢化钛粉末时，控制氢化钛粉末占喂料产品总体积的60％、粘结剂占所述喂料产品总体积的40％；控制粘结剂各组分的质量百分含量分别为聚乙二醇65％、聚甲基丙烯酸甲酯6.7％、聚乙烯醇缩丁醛20％、乙烯-醋酸乙烯共聚物3.3％、石蜡3％、硬脂酸2％时，经注射成型和真空烧结后，所得产品的抗拉强度为676MPa，延伸率为19％，维氏硬度为HV200。
作为优选方案；本发明一种钛及钛合金注射成形的喂料产品；当原料是粒度范围为500～800mm的氢化钛粉末时，控制氢化钛粉末占喂料产品总体积的55％、粘结剂占所述喂料产品总体积的45％；控制粘结剂各组分的质量百分含量分别为聚乙二醇65％、聚甲基丙烯酸甲酯6.7％、聚乙烯醇缩丁醛20％、乙烯-醋酸乙烯共聚物3.3％、石蜡3％、硬脂酸2％时，经注射成型和真空烧结后，所得产品的抗拉强度为680MPa，延伸率为17％，维氏硬度为HV 194。上述两组优选方案的单一或者综合性能已经远远超出现有技术中的相应指标。
本发明一种钛及钛合金注射成形的喂料配方的制备方法；包括以下步骤：分别取氩气保护下球磨过筛后的氢化钛粉末和粘结剂的各组分，放入密炼机混合均匀，在180～200℃下搅拌，混炼4h～5h，后将混炼好的喂料取出，冷却后在破碎机中破碎，最后放入真空干燥箱保存或抽真空包装保存。
本专利相比其他钛合金粉末注射成形技术，具有如下优势：
(1)水溶性粘结剂，粘结剂的脱除简单方便，可直接溶于水中去，脱脂简单环保，脱脂率可达到99％，且脱脂胚缺陷少，保形好，强度和硬度高。
(2)粘结剂各组分相容性好，所得喂料产品流变性能佳，注射过程中无气泡、飞边等缺陷。
(3)烧结胚的孔隙小，孔隙率仅为1％左右，产品最终密度在99％左右，容易达到全致密，复合注射产品生产要求。
(4)产品性能达到要求，拉伸性能基本达到熔铸钛合金的平均水平。
附图说明
图1为具体实施方式中所用原料氢化钛粉末的SEM图谱。
图2为实施例1设计的喂料产品所制备的终产品即金属钛产品的SEM图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例一：
1.将氢化钛原料粉末(粒度范围500～800mm)放入滚筒式球磨机，粉末质量6.5kg，不锈钢球质量15kg，抽充氩气三次进行气氛保护，球磨时间为2h，球磨过后粉末经过325目筛网过筛，得到含氢粉末粒径范围D50:20～25μm。
2.将过筛后的粉末与粘结剂混合，其中粉末占比60％，粘结剂占比40％，粘结剂成分为聚乙二醇(PEG)占比65％，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)占比6.7％，聚乙烯醇缩丁醛(PVB)占比20％，乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)占比3.3％，硬脂酸(SA)占比2％，石蜡占比3％。
3.混合粉末进行密炼，温度为200℃，时间为3h，反复三次下锤进行搅拌，最后冷却得到喂料。
4.喂料送入注射机进行注射成形，注射温度为90℃，得到注射产品，之后在常温水中进行15小时水脱脂，并晾干，再进行氩气气氛下热脱脂，脱脂温度在800℃。
5.注射产品放入真空烧结炉中，抽真空(真空度小于10-3Pa)，升高温度至1200℃，保持2小时后停炉冷却。
6.打开真空烧结炉，取出，得到成型的注射产品，密度达到99％以上，抗拉强度达到676MPa，延伸率19％，维氏硬度HV200。
实施例二：
1.将氢化钛原料粉末(粒度范围500～800mm)放入滚筒式球磨机，粉末质量6.5kg，不锈钢球质量15kg，抽充氩气三次进行气氛保护，球磨时间为1.5h，球磨过后粉末经过325目筛网过筛，得到含氢粉末粒径范围D50:20～25μm。
2.将过筛后的粉末与粘结剂混合，其中粉末占比55％，粘结剂占比45％。粘结剂成分为聚乙二醇(PEG)占比65％，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)占比6,7％，聚乙烯醇缩丁醛(PVB)占比20％，乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)占比3.3％，硬脂酸(SA)占比2％，石蜡占比3％。
3.混合粉末进行密炼，温度为200℃，时间为3h，反复三次下锤进行搅拌，最后冷却得到喂料。
4.喂料送入注射机进行注射成形，注射温度为90℃，得到注射产品，之后在常温水中进行15小时水脱脂，并晾干，再进行氩气气氛下热脱脂，脱脂温度在800℃。
5.脱脂产品放入真空烧结炉中，抽真空(真空度小于10-3Pa)，升高温度至1200℃，保持2小时后停炉冷却。
6.打开真空烧结炉，取出，得到成型的注射产品，密度达到99％以上，抗拉强度达到680MPa，延伸率17％，维氏硬度HV达到194。
实施例三：
1.将氢化钛原料粉末(粒度范围500～800mm)放入滚筒式球磨机，粉末质量6.5kg，不锈钢球质量15kg，抽充氩气三次进行气氛保护，球磨时间为1.5h，球磨过后粉末经过325目筛网过筛，得到含氢粉末粒径范围D50:20～25μm。
2.将过筛后的粉末与粘结剂混合，其中粉末占比55％，粘结剂占比45％。粘结剂成分为聚乙二醇(PEG)占比65％，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)占比10％，聚乙烯醇缩丁醛(PVB)占比15％，乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)占比5％，硬脂酸(SA)占比2％，石蜡占比3％。
3.混合粉末进行密炼，温度为200℃，时间为3h，反复三次下锤进行搅拌，最后冷却得到喂料。
4.喂料送入注射机进行注射成形，注射温度为90℃，得到注射产品，之后在常温水中进行15小时水脱脂，并晾干，再进行氩气气氛下热脱脂，脱脂温度在800℃。
5.脱脂产品放入真空烧结炉中，抽真空(真空度小于10-3Pa)，升高温度至1200℃，保持2小时后停炉冷却。
6.打开真空烧结炉，取出，得到成型的注射产品，密度达到99％以上，出现许多气泡，并伴有部分缺陷，形状保持差，抗拉强度达到550MPa。
对比例1：
1.将氢化钛原料粉末(粒度范围500～800mm)放入滚筒式球磨机，粉末质量6.5kg，不锈钢球质量15kg，抽充氩气三次进行气氛保护，球磨时间为1.5h，球磨过后粉末经过325目筛网过筛，得到含氢粉末粒径范围D50:20～25μm。
2.将过筛后的粉末与粘结剂混合，其中粉末占比55％，粘结剂占比45％。粘结剂成分为聚乙二醇(PEG)占比65％，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)占比4％，聚乙烯醇缩丁醛(PVB)占比25％，乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)占比1％，硬脂酸(SA)占比2％，石蜡占比3％。
3.混合粉末进行密炼，温度为200℃，时间为3h，反复三次下锤进行搅拌，最后冷却得到喂料，喂料粘性较大。
4.喂料送入注射机进行注射成形，注射温度为90℃，得到注射产品，注射胚粘性大，容易粘在模具上，无法正常脱落，产品有一定软化。
5.脱脂产品放入真空烧结炉中，抽真空(真空度小于10-3Pa)，升高温度至1200℃，保持2小时后停炉冷却。
6.打开真空烧结炉，取出，得到成型的注射产品，密度达到99％以上，形状保持差，有一定变形，抗拉强度达到535MPa。
对比例2：
1.将氢化钛原料粉末(粒度范围500～800mm)放入滚筒式球磨机，粉末质量6.5kg，不锈钢球质量15kg，抽充氩气三次进行气氛保护，球磨时间为1.5h，球磨过后粉末经过325目筛网过筛，得到含氢粉末粒径范围D50:20～25μm。
2.将过筛后的粉末与粘结剂混合，其中粉末占比60％，粘结剂占比40％。粘结剂成分为聚乙二醇(PEG)占比65％，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)占比30％，硬脂酸(SA)占比2％，石蜡占比3％。
3.混合粉末进行密炼，温度为200℃，时间为3h，反复三次下锤进行搅拌，流动性较好，最后冷却得到喂料。
4.喂料送入注射机进行注射成形，注射温度为90℃，得到注射产品，之后在常温水中进行15小时水脱脂，并晾干，得到的脱脂胚弯曲，形状出现缺陷，产品软化，无法保持形状，实验失败。
对比例3：
1.将氢化钛原料粉末(粒度范围500～800mm)放入滚筒式球磨机，粉末质量6.5kg，不锈钢球质量15kg，抽充氩气三次进行气氛保护，球磨时间为1.5h，球磨过后粉末经过325目筛网过筛，得到含氢粉末粒径范围D50:20～25μm。
2.将过筛后的粉末与粘结剂混合，其中粉末占比60％，粘结剂占比40％。粘结剂成分为聚乙二醇(PEG)占比65％，聚乙烯醇缩丁醛(PVB)占比30％，硬脂酸(SA)占比2％。
3.混合粉末进行密炼，温度为200℃，时间为3h，反复三次下锤进行搅拌，粘性较大，最后冷却得到喂料。
4.喂料送入注射机进行注射成形，注射温度为90℃，得到注射产品，之后在常温水中进行15小时水脱脂，并晾干，得到的脱脂胚散架，清水颜色变黑并有粉末沉淀物，无法保持形状，实验失败。

Claims (9)

1.一种钛及钛合金注射成形的喂料产品；所述产品的原料由含钛粉末和粘结剂组成，其特征在于：所述含钛粉末占所述喂料产品总体积的55%~60%；所述粘结剂占所述喂料产品总体积的40%~45%；所述粘结剂由聚乙二醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩丁醛、乙烯-醋酸乙烯共聚物、石蜡和硬脂酸组成；所述粘结剂各组分的质量百分含量分别为聚乙二醇50%~70%、聚甲基丙烯酸甲酯5%~10%、聚乙烯醇缩丁醛15%~25%、乙烯-醋酸乙烯共聚物1%~5%、石蜡1%~5%、硬脂酸1%~5%。
2.根据权利要求1所述的一种钛及钛合金注射成形的喂料产品；其特征在于：所述粘结剂各组分的质量百分含量分别为聚乙二醇65%、聚甲基丙烯酸甲酯6.7%、聚乙烯醇缩丁醛20%~25%、乙烯-醋酸乙烯共聚物3.3%、石蜡3%、硬脂酸2%。
3.根据权利要求1所述的一种钛及钛合金注射成形的喂料产品；其特征在于：所述含钛粉末的化学成分选自氢化钛粉，氢化脱氢钛粉，含钛合金粉，海绵钛粉中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种钛及钛合金注射成形的喂料产品；其特征在于：所述氢化钛粉化学成分中氢含量>3wt%；所述含钛粉末是氧氮碳总和含量＜0.1wt%的含氢钛粉，粒度范围D50:30~35μm。
5.根据权利要求1所述的一种钛及钛合金注射成形的喂料产品；其特征在于：所述粘结剂中的聚乙二醇由分子量10000和分子量4000两种按比例配合组成，其比例为8:3~5:2，且总量占粘结剂总质量的60%~70%。
6.根据权利要求1所述的一种钛及钛合金注射成形的喂料产品；其特征在于：所述粘结剂分为高熔点和低熔点两部分，高熔点部分的物质为聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩丁醛、乙烯-醋酸乙烯共聚物；低熔点部分的物质为聚乙二醇、石蜡和硬脂酸，且高熔点部分物质与低熔点部分物质的质量比为2.5:7.5~3:7。
7.根据权利要求3所述的一种钛及钛合金注射成形的喂料产品；其特征在于：当原料是粒度范围为500~800mm的氢化钛粉时，控制氢化钛粉占喂料产品总体积的60%、粘结剂占所述喂料产品总体积的40%；控制粘结剂各组分的质量百分含量分别为聚乙二醇65%、聚甲基丙烯酸甲酯6.7%、聚乙烯醇缩丁醛20%、乙烯-醋酸乙烯共聚物3.3%、石蜡3%、硬脂酸2%时，经注射成型和真空烧结后，所得产品的抗拉强度为676MPa，延伸率为19%，维氏硬度为HV200。
8.根据权利要求3所述的一种钛及钛合金注射成形的喂料产品；其特征在于：当原料是粒度范围为500~800mm的氢化钛粉时，控制氢化钛粉占喂料产品总体积的55%、粘结剂占所述喂料产品总体积的45%；控制粘结剂各组分的质量百分含量分别为聚乙二醇65%、聚甲基丙烯酸甲酯6.7%、聚乙烯醇缩丁醛20%、乙烯-醋酸乙烯共聚物3.3%、石蜡3%、硬脂酸2%时，经注射成型和真空烧结后，所得产品的抗拉强度为680MPa，延伸率为17%，维氏硬度为HV 194。
9.根据权利要求1所述的一种钛及钛合金注射成形的喂料产品的制备方法；其特征在于，包括以下步骤：分别取氩气保护下球磨过筛后的氢化钛粉和粘结剂的各组分，放入密炼机混合均匀，在 180～200℃下搅拌，混炼4h～5h，后将混炼好的喂料取出，冷却后在破碎机中破碎，最后放入真空干燥箱保存或抽真空包装保存。
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