CN113329604A - 一种硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料的制备方法，属于电磁波吸收材料制备与电磁波防护技术的领域。本发明采用水热和热处理两步法合成，按一定比例将Mn(NO3)2、C3H7NO2S、尿素依次加入GO分散液，再在140‑180℃的条件下恒温反应18‑28小时，通过冷冻干燥后，在氩气中以1‑5℃·min‑1的升温速率加热，在400‑600℃温度范围内热处理2‑6小时，热处理完毕后在氩气保护下冷却到室温，最终得到了果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料。本发明制备出的电磁波吸收复合材料不仅具有超薄、轻量的优点，还具有制备工艺简单、成本低的优势，适合于大规模工业生产。

Description

一种硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料制备与电磁波防护技术的领域，具体涉及一种果壳状硫化锰与石墨烯纳米复合材料设计作为电磁波吸收体的制备。
背景技术
随着5G技术研究的深入，各种智能电子设备的应用日趋普遍，同时产生了大量的多余电磁辐射，所带来的电磁干扰也日益严重，这成为了电子设备失效的重要原因。另外，电磁辐射产生的电磁泄露和污染还会对人类或其它生物体的健康造成严重的损害。在军事领域，电磁战已经成为现代作战的常规手段，高度信息化的高精尖武器***在服役过程中面临严峻的电磁威胁。综上，无论在民用还是军事方面，电磁波吸波与防护材料均具有巨大的应用需求，电磁波吸收材料的开发技术是事关国计民生的关键。
理想的吸波材料应具备厚度、质量轻、频带宽和吸收强的优点，厚度薄和质量轻是电磁波吸收材料设计过程中两项重要指标，薄轻的电磁波吸收材料具有重大应用需求。根据吸波机理的不同，可将吸波材料分为介电损耗、磁损耗以及介-磁协同损耗吸波材料。碳材料、导电陶瓷、导电聚合物等主要通过介电损耗和导电损耗来吸收电磁波。介电损耗主要源至于偶极极化、界面极化以及交变感应微电流等。磁性材料包括传统的铁氧体、磁性金属粉末和羰基铁，主要通过磁共振损耗和涡流损耗来完成对电磁波的吸收。
MnS@rGO复合材料已被广泛报道，主要用于高效能量存储与转换器件的制备，包括电池电极材料和催化材料。例如，Xu Xijun等利用MnS@rGO复合材料制备了高容量以及长寿命锂和钠离子电池阳极材料(参见ACS Appl.Mater.Interfaces 2015,7,20957-20964)。Gao Xu等人合成了α-MnS/石墨烯泡沫复合材料并设计作为电池电极材料。(参见EnergyStorage Materials 2019,16,46–55)。这些工作设计MnS@rGO复合材料作为电极主要由于MnS具有高的可逆容量，可以作为传统石墨基负极材料的替代品。电池中的电极材料主要考虑的是材料的能量密度与稳定性问题，而MnS@rGO复合材料在电磁波损耗与吸收方面的研究相对较少。Chen Dezhi等研究了空心α-MnS/rGO复合材料的电磁波吸收性能，然而设计制备的空心α-MnS/rGO电磁波吸收复合材料存在着添加量高、厚度大的缺陷，无法满足电磁波吸收材料薄轻的应用要求。因此，通过调控结构和负载量来设计添加量低、厚度小的薄轻MnS/rGO电磁吸收复合材料显得十分必要。
发明内容
本发明针对现有MnS/rGO电磁波吸收复合材料存在的添加量高、厚度大的缺点，提供一种果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料的设计与制备方法。制备出的果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料不仅具有超薄、轻量的优点，还具有制备工艺简单、成本低的优势，制备过程无需使用剧毒的化学试剂，适合于大规模工业生产。
本发明所述的果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料制备方法，具体步骤如下：
(1)在磁力搅拌条件下，按一定比例将Mn(NO3)2、C3H7NO2S、尿素依次加入GO(氧化石墨烯)分散液，强力搅拌20-40分钟得到均匀混合溶液。
(2)将步骤(1)得到的混合溶液转移到Teflon内衬中，随后封入不锈钢反应釜中，在140-180℃的条件下恒温反应18-28小时。
(3)步骤(2)反应结束后，在通风橱中冷却至室温，用去离子水和无水乙醇将反应产物离心清洗，得到的反应产物先在-10--20℃进行冷冻，再在-40--60℃的真空冻干机中冷冻干燥，得到了初步反应产物。
(4)最后，将初步反应产物在氩气中以1-5℃·min-1的升温速率加热，在400-600℃温度范围内热处理2-6小时，热处理完毕后在氩气保护下冷却到室温，最终得到了果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料。
步骤(1)中所述的一定比例的Mn(NO3)2、C3H7NO2S以及尿素，是Mn(NO3)2、C3H7NO2S、尿素的摩尔质量比为1:1:(1-3)，Mn(NO3)2溶液的质量浓度为50wt.％。
步骤(1)中所述的GO分散液是通过高频率超声清洗机将GO粉末均匀分散于去离子水中，连续超声分散1-3h而得到的浓度为0.5-3mg/mL的GO分散液。
步骤(3)中所述的离心清洗是1-3次，得到的反应产物在-10--20℃冷冻2-5小时，冷冻干燥是在-40--60℃的真空冻干机中冷冻干燥12-48小时。
所述制备出的果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料应用于电磁波吸收或电磁防护设施。
本发明采用水热和热处理两步法合成，完善了MnS@rGO纳米复合材料作为高性能电磁波吸收材料的研究，为新一代可应用化的电磁波吸收材料提供了新的选择与方向，与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)石墨烯具有比表面积表大、密度小等特点，而果壳状硫化锰在石墨烯层间的生成促使石墨烯导电性下降，通过两种材料的协同作用调控了电磁波吸收复合材料的阻抗匹配，确保了绝大多数的电磁波能够入射到材料内部而转变为热能耗散掉。另外，由于果壳状硫化锰存在空腔，入射的电磁波能够在空腔内发生多次反射和散射，延长了电磁波的损耗路径，从而大大提高了该复合吸波材料的吸波能力。
(2)本发明制备出的果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料具有薄轻的特性和吸波频带宽、吸收强度高的优异性能，并且制备工艺简单，不需要模板和复杂的硬件设备，制作成本较低。
附图说明
图1为实施例1中反应合成的果壳状MnS/rGO电磁波吸收复合材料的扫描电子显微镜图(SEM)；
图2为实施例1中果壳状MnS/rGO的X射线衍射图；
图3为实施例1的添加量为30％试样的反射损耗曲线；
图4为实施例2的添加量为30％试样的反射损耗曲线；
图5为实施例3的添加量为40％试样的反射损耗曲线；
图6为实施例4的添加量为30％试样的反射损耗曲线。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例和对比例进行详细描述。所述实施例与对比例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)量取1.432g质量浓度为50wt.％的Mn(NO3)2溶液，称量0.968gL-半胱氨酸(C3H7NO2S)和0.24g尿素，放置待用。其中Mn(NO3)2、C3H7NO2S以及尿素的摩尔质量比为1:1:1。
(2)称取120mg的GO粉末，将称量好的GO粉末均匀分散在60mL去离子水中，在高频率超声清洗机中分散2h得到浓度为2mg/mL的GO分散液。
(3)在磁力搅拌条件下，将称量好的Mn(NO3)2、C3H7NO2S以及尿素依次加入GO分散液，搅拌30分钟得到60mL均匀的混合溶液。
(4)将均匀的混合溶液倒入到Teflon内衬中，随后封入不锈钢高压反应釜，在160℃下的恒温反应24小时。反应结束后，在通风橱中冷却至室温，用去离子水和无水乙醇将反应的产物各离心清洗三次。
(5)得到的反应产物在-20℃温度下冷冻3小时，接下来将反应产物放入冻干机中，-50℃温度下真空干燥24小时。得到了纯净且干燥的初步反应产物。
(6)最后，将真空干燥后的初步反应产物在氩气中以3℃·min-1的速率加热到500℃，热处理4小时。热处理完毕后在氩气保护下冷却至室温，得到了果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料。图1为果壳状MnS/rGO电磁波吸收复合材料的SEM图，可以观察到果壳状MnS半微球被rGO纳米片部分包覆。这种独特的半包覆果壳状结构能够调控阻抗匹配，延长电磁波传播途径，极大的促进了电磁波的损耗吸收。图2为果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料的X射线衍射光谱，可以推断出在复合材料的制备过程中没有引入杂质，制备的样品具有较高纯度。
(7)将制得的果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料与石蜡混合均匀，制成同轴试样。试样内径3.0mm外径为7.0mm厚度为2.0mm。根据果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料在石蜡中添加量的不同得到三组不同的试样，石蜡的填充量固定在0.5g不变，每组的复合材料添加比例分别为20％，30％，40％，从而确定试样的总质量。然后通过全自动矢量网络参数扫频测量***(HP-8722ES)，采用同轴反射-传输网络法测定以上三组试样电磁参数。
图3为添加量为30wt.％时果壳状MnS@rGO电磁波吸收性能。MnS@rGO120-30％在2-18GHz的频率范围内具有最佳的电磁波吸收性能，通过在2.2mm调控厚度可以实现在8-18GHz频率范围内电磁波的全吸收；在1.3mm超薄的厚度下有效的吸波频宽能够达到3.9GHz，最大的反射损耗峰值能够达到-39.5dB。
实施例2
(1)量取1.432g质量浓度为50wt.％的Mn(NO3)2溶液，称量0.968gL-半胱氨酸(C3H7NO2S)和0.72g尿素，放置待用。其中Mn(NO3)2、C3H7NO2S以及尿素的摩尔质量比为1:1：3。
(2)称取120mg的GO粉末，将称量好的GO粉末均匀分散在60mL去离子水中，在高频率超声清洗机中分散得到浓度为2mg/mL的GO分散液。
(3)在磁力搅拌条件下，将称量好的Mn(NO3)2、C3H7NO2S以及尿素依次加入GO分散液，搅拌30分钟得到60mL均匀的混合溶液。
(4)将均匀的混合溶液倒入到Teflon内衬中，随后封入不锈钢高压反应釜，在160℃下的恒温反应24小时。反应结束后，在通风橱中冷却至室温。用去离子水和无水乙醇将反应的产物各离心清洗三次。
(5)得到的水热反应产物在-20℃温度下冷冻3小时，接下来将反应产物放入的冻干机中，-50℃温度下真空干燥24小时。得到了纯净且干燥的初步反应产物。
(6)最后，将真空干燥后的初步反应产物在氩气中以3℃·min-1的速率加热到500℃，热处理4小时。热处理完毕后在氩气保护下冷却至室温，得到了果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料。
(7)将制得的果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料与石蜡混合均匀，制成同轴试样。试样内径3.0mm外径为7.0mm厚度为2.0mm。根据果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料在石蜡中添加量的不同得到三组不同的试样，石蜡的填充量固定在0.5g不变，每组的复合材料添加比例分别为20％，30％，40％，从而确定试样的总质量。然后通过全自动矢量网络参数扫频测量***(HP-8722ES)，采用同轴反射-传输网络法测定以上三组试样电磁参数。图4为果壳状MnS@rGO添加量30wt.％时的电磁波吸收性能。在2mm的厚度范围内其最大反射损耗的峰值均没有超过-10dB，吸波性能较差的原因可能是由于尿素的浓度过大，抑制了核壳结构MnS半微球的形成，无法对入射电磁波造成多重反射，因而不利于电磁波的吸收与损耗。
实施例3
(1)量取1.432g质量浓度为50wt.％的Mn(NO3)2溶液，称量0.968gL-半胱氨酸(C3H7NO2S)和0.24g尿素，放置待用。其中Mn(NO3)2、C3H7NO2S以及尿素的摩尔质量比为1:1:1。
(2)称取60mg的GO粉末，将称量好的GO粉末均匀分散在60mL去离子水中，在高频率超声清洗机中分散得到浓度为1mg/mL的GO分散液。
(3)在磁力搅拌条件下，将称量好的Mn(NO3)2、C3H7NO2S以及尿素依次加入GO分散液，搅拌30分钟后得到60mL均匀的混合溶液。
(4)将均匀的混合溶液倒入到Teflon内衬中，随后封入不锈钢高压反应釜，在160℃下的恒温反应24小时。反应结束后，在通风橱中冷却至室温。用去离子水和无水乙醇将反应的产物各离心清洗三次。
(5)得到的产物在-20℃温度下冷冻3小时，接下来将反应产物放入的冻干机中，-50℃温度下真空干燥24小时。得到了纯净且干燥的初步反应产物。
(6)最后，将真空干燥后的初步反应产物在氩气中以3℃·min-1的速率加热到500℃，热处理4小时。热处理完毕后在氩气保护下冷却至室温，得到了果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料。
(7)将制得的果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料与石蜡混合均匀，制成同轴试样。试样内径3.0mm外径为7.0mm厚度为2.0mm。根据果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料在石蜡中添加量的不同得到三组不同的试样，石蜡的填充量固定在0.5g不变，每组的复合材料添加比例分别为20％，30％，40％，从而确定试样的总质量。然后通过全自动矢量网络参数扫频测量***(HP-8722ES)，采用同轴反射-传输网络法测定以上三组试样电磁参数。
图5为添加量为40wt.％时该实施例制备的果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料的反射损耗曲线。厚度为1.4mm时，果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料的有效吸波频宽增加到4.3GHz；当厚度为1.5mm时，果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料的有效反射损耗频宽能够达到4.8GHz，最大的反射损耗峰值也能够达到-36.3dB。
实施例4
(1)量取1.432g质量浓度为50wt.％的Mn(NO3)2溶液，称量0.968gL-半胱氨酸(C3H7NO2S)和0.24g尿素，放置待用。其中Mn(NO3)2、C3H7NO2S以及尿素的摩尔质量比为1:1:1。
(2)称取120mg的GO粉末，将称量好的GO粉末均匀分散在60mL去离子水中，在高频率超声清洗机中分散得到浓度为2mg/mL的GO分散液。
(3)在磁力搅拌条件下，将称量好的Mn(NO3)2、C3H7NO2S以及尿素依次加入GO分散液，搅拌30分钟得到60mL均匀的混合溶液。
(4)将均匀的混合溶液倒入到Teflon内衬中，随后封入不锈钢高压反应釜，在160℃下的恒温反应24小时。反应结束后，在通风橱中冷却至室温。用去离子水和无水乙醇将反应的产物各离心清洗三次。
(5)得到的产物在-20℃温度下冷冻3小时，接下来将反应产物放入的冻干机中，-50℃温度下真空干燥24小时。得到了纯净且干燥的初步反应产物。
(6)最后，将真空干燥后的初步反应产物在氩气中以5℃·min-1的速率加热到500℃，热处理4小时。热处理完毕后在氩气保护下冷却至室温，得到了果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料。
(7)将制得的果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料与石蜡混合均匀，制成同轴试样。试样内径3.0mm外径为7.0mm厚度为2.0mm。根据果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料在石蜡中添加量的不同得到三组不同的试样，石蜡的填充量固定在0.5g不变，每组的复合材料添加比例分别为20％，30％，40％，从而确定试样的总质量。然后通过全自动矢量网络参数扫频测量***(HP-8722ES)，采用同轴反射-传输网络法测定以上三组试样电磁参数。
图6为该实施例下制备的果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料在添加量为30wt.％时的反射损耗曲线。可以看出，该实施例下制备的果壳状MnS/rGO电磁波吸收复合材料在高频波段吸波性能较差，最大反射损耗小于-5dB；在中频波段具有相对高频较好的吸波性能，最大反射损耗超过-5dB。该果壳状MnS/rGO复合材料电磁波吸收性能差的原因是由于退火时升温太快，破坏了水热过程中形成的果壳状半微球结构，进而削弱了复合材料的阻抗匹配和多重反射损耗能力，最终造成了复合材料电磁波吸收性能的下降。

Claims (5)

1.一种硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)在磁力搅拌条件下，按一定比例将Mn(NO3)2、C3H7NO2S、尿素依次加入GO氧化石墨烯分散液，强力搅拌20-40分钟得到均匀混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液转移到Teflon内衬中，随后封入不锈钢反应釜中，在140-180℃的条件下恒温反应18-28小时；
(3)步骤(2)反应结束后，在通风橱中冷却至室温，用去离子水和无水乙醇将反应产物离心清洗，得到的反应产物先在-10--20℃进行冷冻，再在-40--60℃的真空冻干机中冷冻干燥，得到了初步反应产物；
(4)最后，将初步反应产物在氩气中以1-5℃·min-1的升温速率加热，在400-600℃温度范围内热处理2-6小时，热处理完毕后在氩气保护下冷却到室温，最终得到了果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料。
2.如权利要求1所述的硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述一定比例的Mn(NO3)2、C3H7NO2S、尿素是Mn(NO3)2、C3H7NO2S、尿素的摩尔质量比为1:1:(1-3)，Mn(NO3)2溶液的质量浓度为50wt.％。
3.如权利要求1所述的硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述GO分散液是通过高频率超声清洗机将GO粉末均匀分散于去离子水中，连续超声分散1-3h而得到的浓度为0.5-3mg/mL的GO分散液。
4.如权利要求1所述的硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述离心清洗1-3次，得到的反应产物先在-10--20℃冷冻2-5小时，再在-40--60℃冷冻干燥12-48小时。
5.权利要求1-4任一项所述硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料制备方法得到的果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料应用于电磁波吸收或电磁防护设施。
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