CN113325118B - 一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法,属于分析技术领域,所述方法是分别配制标准溶液和待测液,再以甲烷磺酸与硝酸的混合水溶液作为淋洗液,分别取标准溶液和待测液注入离子色谱仪,按外标法计算得帕瑞昔布钠中钠含量。本发明以甲烷磺酸与硝酸的混合水溶液作为淋洗液,对帕瑞昔布钠进行洗脱,能够将帕瑞昔布钠中所含钠离子与铵离子的基线很好的分离开,所成峰型良好,且溶剂峰对铵离子无干扰,可以准确检测帕瑞昔布钠中钠含量,具有较高的专属性。
Description
技术领域
本发明涉及钠含量的测定方法,尤其涉及一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法。
背景技术
帕瑞昔布钠(Parecoxib Sodium)是注射用COX-2抑制剂,可用于术后中重度急性疼痛的治疗,其临床疗效已经在口腔科、妇科、骨科等多种手术术后的止痛治疗中得到证实,且术后静脉给予本品可减少***的用量,提高术后镇痛的质量。
帕瑞昔布钠在国内外均已能够大规模生产,其是由帕瑞昔布与氢氧化钠反应生成,准确测定帕瑞昔布钠中钠含量,能够更加的准确判断帕瑞昔布钠是否生成,因此,帕瑞昔布钠中钠含量测定的准确性,关系着最终所得药物的品质。根据文献《原子吸收光谱法测定微量元素研究方法进展》报道,原子吸收法测定,线性范围窄,不宜用于高浓度元素的分析,由于取样量很少,进样量及注入管内位置的变动都会引致偏差等缺点。本发明开发的离子色谱线性范围很宽,精密度很好,简捷快速高效,能够很好的控制药品的质量。
发明内容
针对上述问题,本发明提供一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案为:
一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法,包括以下步骤:
分别准确称取不同体积的钠元素标准溶液和铵离子标准溶液,加水制成标准溶液;
准确称取帕瑞昔布钠,加水制成待测液;
以甲烷磺酸与硝酸的混合水溶液作为淋洗液,取标准溶液进行离子色谱测定,确定钠离子的保留时间和标准溶液中钠离子的峰面积;
以甲烷磺酸与硝酸的混合水溶液作为淋洗液,取待测液进行离子色谱测定,再根据钠离子的保留时间,确定待测液中钠离子的峰面积,然后以外标法根据公式I计算得到帕瑞昔布钠中钠含量,公式I如下:
其中:AR为标准溶液中钠离子的峰面积;
CR为标准溶液中钠离子的浓度,单位为μg/mL;
AS为待测液中钠离子的峰面积;
CS为待测液中帕瑞昔布钠的浓度,单位为mg/mL。
进一步的,所述甲烷磺酸与硝酸的混合水溶液是以体积比为8:1.8~2.3的25mmol/L甲烷磺酸水溶液和2.5mmol/L硝酸水溶液混匀制得。
进一步的,所述待测液中帕瑞昔布钠的浓度为0.24~0.26mg/mL。
进一步的,所述离子色谱仪的色谱条件为:进样体积为50μL、流速为1.1~1.3mL/min、柱温为28~32℃。
进一步的,所述离子色谱仪的色谱柱为阳离子交换柱。
进一步的,所述阳离子交换柱为Thermo Dionex IonPac TM CS12A RFICTM。
进一步的,所述标准溶液和所述待测液上样前,均需先使用水系滤膜过滤,再过RP柱(样品溶液经过RP柱过滤,有利于去除有机杂质)。
进一步的,所述过滤的水系滤膜孔径为0.22μm。
进一步的,所述标准溶液中钠离子浓度14~16μg/mL、铵离子浓度为1~1.5μg/mL。
本发明的一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法的有益效果为:
本发明采用离子色谱法检测帕瑞昔布钠中钠含量,其精密度高、重复性好,能够很好的控制药物品质;
本发明以甲烷磺酸与硝酸的混合水溶液作为淋洗液,对帕瑞昔布钠进行洗脱,能够将帕瑞昔布钠中所含钠离子与铵离子的基线很好的分离开,所成峰型良好,且溶剂峰对铵离子无干扰,可以准确检测帕瑞昔布钠中钠含量,具有较高的专属性。
附图说明
图1是本发明实施例1中待测液的离子色谱图;
图2是本发明实验例5的对比例1中标准溶液的离子色谱图;
图3是本发明实验例5的对比例2中标准溶液的离子色谱图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
下述实施例中所有的试剂如无特殊说明均为现有市售试剂,试验方法无特殊说明均采用现有的试验方法。
仪器:离子色谱仪(型号:AQUION、品牌:Thermo);
电子天平(型号:XS105、品牌:梅特勒-托利多);
试剂:甲烷磺酸(含量:>98%,河北百灵威);
钠元素标准溶液(1000μg/mL,批号:207009-7,国家有色金属及电子材料分析测试中心);
铵离子标准液(1000μg/mL,批号:BCBV9772,SIGMA-ALDRICH)。
实施例1一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法
本实施例为一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法,具体制备过程包括依次进行的以下步骤:
1)配制标准溶液
分别准确移取5mL钠元素标准溶液(钠元素浓度为1000μg/mL)加至10mL容量瓶中,加水定容至刻度摇匀,得钠元素中间液;
准确移取3mL钠元素中间液和1mL铵离子标准溶液(铵离子浓度为1000μg/mL),加至100mL容量瓶中,加水定容至刻度摇匀,再经0.22μm的微孔滤膜过滤,得标准溶液,其中钠离子浓度为15μg/mL(即为CR)、铵离子浓度为1μg/mL。
2)配制待测液
准确称取25.81mg帕瑞昔布钠(批次:T201201),加至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度摇匀,再经0.22μm的水系滤膜过滤,再过RP柱,制成待测液,其中帕瑞昔布钠的浓度为0.25mg/mL(即为CS)。
3)外标法测定帕瑞昔布钠中钠离子含量
取800mL浓度为25mmol/L的甲烷磺酸水溶液和100mL浓度为2.5mmol/L的硝酸水溶液,搅拌混匀,制得甲烷磺酸与硝酸的混合水溶液;
设定色谱条件为:色谱柱(Thermo Dionex IonPac TM CS12A RFICTM,250mm×5mm),进样体积为50μL,流速为1.2mL/min,柱温为30℃;
以甲烷磺酸与硝酸的混合水溶液作为淋洗液,取标准溶液上样于离子色谱仪,确定钠离子的保留时间(3.8~4.6min)和标准溶液中钠离子的峰面积(即为AR=277.303);
以甲烷磺酸与硝酸的混合水溶液作为淋洗液,取待测液上样于离子色谱仪,得待测液的离子色谱图,参见图1,根据钠离子的保留时间(3.8~4.4min),在待测液的离子色谱图中,确定待测液中钠离子的峰面积(即为AS=274.185),再以外标法根据公式I计算帕瑞昔布钠中钠离子含量;具体公式I如下:
其中:AR为标准溶液中钠离子的峰面积;
CR为标准溶液中钠离子的浓度,单位为μg/mL;
AS为待测液中钠离子的峰面积;
CS为待测液中帕瑞昔布钠的浓度,单位为mg/mL。
此次,计算得帕瑞昔布钠中钠离子含量为5.75%(记作第一次计算得帕瑞昔布钠中钠离子含量)。
然后以同样的方法,再次对帕瑞昔布钠(批次:T201201)进行测定,计算得帕瑞昔布钠中钠离子含量为5.78%(记作第二次计算得帕瑞昔布钠中钠离子含量)
通过计算两次帕瑞昔布钠中钠离子含量的均值,最终,得帕瑞昔布钠中钠离子含量为5.77%。
实施例2~6一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法
实施例2~6分别为一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法,它们的步骤与实施例1基本相同,不同之处仅在于工艺参数的不同,具体详见表1:
表1实施例2~6中各项工艺参数一览表
实施例2~6其它部分的内容,与实施例1相同。
实验例1精密度试验
取实施例1中的标准溶液,按照实施例1中的方法重复进样6次,记录钠离子的保留时间和峰面积,并分别计算保留时间的相对标准偏差和峰面积的相对标准偏差,具体见下表:
表2精密度试验结果
由表2可以看出,钠离子的保留时间的相对标准偏差为0.04%、峰面积的相对标准偏差为0.23%,其相对偏差较小,说明本发明实施例1中测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法精密度良好、可行性强。
按照同样的精密度试验方法,分别考察实施例2~6中方法的精密度,其中实施例2中标准溶液与色谱条件对应的钠离子保留时间的相对标准偏差为0.05%、峰面积的相对标准偏差为0.26%;实施例3中的标准溶液与色谱条件对应的钠离子保留时间的相对标准偏差为0.07%、峰面积的相对标准偏差为0.29%;实施例4中的标准溶液与色谱条件对应的钠离子保留时间的相对标准偏差为0.06%、峰面积的相对标准偏差为0.24%;实施例5中的标准溶液与色谱条件对应的钠离子保留时间的相对标准偏差为0.04%、峰面积的相对标准偏差为0.28%;实施例6中的标准溶液与色谱条件对应的钠离子保留时间的相对标准偏差为0.06%、峰面积的相对标准偏差为0.30%。由此可以看出,实施例2~6中测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法精密度良好、可行性强。
综上,本发明的测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法精密度良好、可行性强。
实验例2线性试验
在预先设定的3~22.5μg/mL的浓度范围内,分别取钠元素标准溶液加水,配制成钠离子浓度为3μg/mL、6μg/mL、7.5μg/mL、12μg/mL、15μg/mL及22.5μg/mL的一系列钠元素标准对照液;
按照实施例1中的色谱条件,分别上样于离子色谱仪,记录峰面积及其对应的浓度,并作曲线,计算线性回归方程与回归系数,所得线性回归方程为y=18.426x-0.6718,相关系数为1.000。
因为钠离子在3~22.5μg/mL的浓度范围内,在实施例1的色谱条件下,所得色谱图中峰面积与浓度呈线性关系,因此,实施例1采用外标法计算的帕瑞昔布钠中钠含量具有准确性。
按照同样的线性试验方法,分别考察实施例2~6中的色谱条件下峰面积与浓度的线性关系,证实实施例2~6中的色谱条件下,色谱图中峰面积与浓度均呈线性关系,因此,实施例2~6采用外标法计算的帕瑞昔布钠中钠含量也具有准确性。
实验例3重复性试验
分别准确称取6份25mg帕瑞昔布钠,加至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度摇匀,再经0.22μm的微孔滤膜过滤,再取续滤液过RP柱,制成6份平行供试液,分别编号为01~06,其中帕瑞昔布钠的浓度为0.25mg/mL;
分别按照实施例1~6中的方法,取6份平行供试液进行离子色谱测定,并计算6份平行供试液对应的帕瑞昔布钠中钠含量,具体结果见下表:
表3检测结果一览表
由表3可以看出,本发明实施例1~6中测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法均具有较好的重复性。
实验例4回收率试验
精密量取钠元素标准溶液5mL加至10mL容量瓶中,加水定容至刻度摇匀,作为贮备液。
称取帕瑞昔布钠(按钠离子含量为0.75mg称量),加至100mL容量瓶中,再次称量统计实际加入容量瓶中的帕瑞昔布钠中钠离子的量(即为钠离子底量),再分别按钠离子底量的80%、100%、120%加入贮备液【其中,80%、100%或120%分别等于钠离子底量与对应加入贮备液中钠元素的加入量之和,除以2倍的钠离子底量,即80%=(钠离子底量+80%时加入贮备液中钠元素的加入量)/(钠离子底量×2)】,加水稀释至刻度,然后按实施例1中的色谱条件和计算方法,计算钠元素回收率,结果见下表。
表4回收率试验结果
由表4可以看出,本发明实施例1中的方法回收率高,能够准确测定帕瑞昔布钠中钠含量。
按照同样的回收率试验方法,分别考察实施例2~6中方法的回收率,证实实施例2~6的色谱条件下,回收率均很高,实施例2~6均能够准确测定帕瑞昔布钠中钠含量。
实验例5对比试验
对比例1和2均为实施例1中测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法的对比试验,区别仅在于:
对比例1中采用2.5mmol/L的硝酸水溶液作为淋洗液,标准溶液和色谱条件均与实施例1相同;标准溶液上样后所得谱图参见图2,可以看出钠离子与铵根离子的峰型均不好,其中钠离子的理论板数为3703,铵离子的理论板数为3322,分离效果较差,在含有铵离子的情况下会影响钠离子含量测定的准确性。
对比例2中,采用25mmol/L的甲烷磺酸水溶液作为淋洗液,标准溶液和色谱条件均与实施例1相同;标准溶液上样后所得谱图参见图3,可以看出钠离子与铵离子无法很好的分开,其分离度小于1.5,未到达基线分离,无法测定钠离子的含量。
综上所述,本发明以甲烷磺酸与硝酸的混合水溶液作为淋洗液,对帕瑞昔布钠进行洗脱,能够将帕瑞昔布钠中所含钠离子与铵离子的基线很好的分离开,所成峰型良好,且溶剂峰对铵离子无干扰,可以准确检测帕瑞昔布钠中钠含量,具有较高的专属性。
显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (5)
1.一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
分别准确称取不同体积的钠元素标准溶液和铵离子标准溶液,加水制成标准溶液;
准确称取帕瑞昔布钠,加水制成待测液;
以甲烷磺酸与硝酸的混合水溶液作为淋洗液,取标准溶液进行离子色谱测定,确定钠离子的保留时间和标准溶液中钠离子的峰面积;
以甲烷磺酸与硝酸的混合水溶液作为淋洗液,取待测液进行离子色谱测定,再根据钠离子的保留时间,确定待测液中钠离子的峰面积,然后以外标法根据公式I计算得到帕瑞昔布钠中钠含量,公式I如下:
其中:AR为标准溶液中钠离子的峰面积;
CR为标准溶液中钠离子的浓度,单位为μg/mL;
AS为待测液中钠离子的峰面积;
CS为待测液中帕瑞昔布钠的浓度,单位为mg/mL;
所述甲烷磺酸与硝酸的混合水溶液是以体积比为8:1.8~2.3的25mmol/L甲烷磺酸水溶液和2.5mmol/L硝酸水溶液混匀制得;
所述离子色谱的色谱条件为:进样体积为50μL、流速为1.1~1.3mL/min、柱温为28~32℃;
所述离子色谱的色谱柱为阳离子交换柱;
所述阳离子交换柱为Thermo Dionex IonPac TM CS12A RFICTM。
2.根据权利要求1所述的一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法,其特征在于,所述待测液中帕瑞昔布钠的浓度为0.24~0.26mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法,其特征在于,所述标准溶液和所述待测液上样前,均需先用水系滤膜过滤,再过RP柱。
4.根据权利要求3所述的一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法,其特征在于,所述水系滤膜孔径为0.22μm。
5.根据权利要求1或4所述的一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法,其特征在于,所述标准溶液中钠离子浓度14~16μg/mL、铵离子浓度为1~1.5μg/mL。
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