CN113322392A - 一种纳米碳化硅颗粒增强铝合金基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属基复合材料制备领域，具体公开了一种纳米碳化硅颗粒增强铝合金基复合材料的制备方法。将纳米碳化硅颗粒、合金元素粉末或薄片夹在多片铝板中间，在室温下进行轧制，轧制后沿轧制方向对折，重复轧制‑对折过程多道次。轧制后的样品重复进行加热压轧，得到最终完全致密化的块体铝合金基复合材料。多道次轧制过程中，在剧烈塑性变形作用下，合金元素逐步溶解进入铝基体，达到固态合金化的效果，形成铝合金基体；同时碳化硅颗粒也被均匀分散在铝合金基体中。该方法所需设备为工业轧机和马弗炉，工艺简单，所得复合材料中元素全部固溶且纳米颗粒分散均匀，晶粒细小，具有优良的强度和韧性。

Description

一种纳米碳化硅颗粒增强铝合金基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米碳化硅颗粒增强铝合金基复合材料的制备方法，属于复合材料制备领域。
背景技术
铝基复合材料是指以铝或铝合金作为基体、以纤维、晶须或颗粒作为增强体复合而形成的一类材料。它可以兼得铝基体韧性好和陶瓷颗粒强度高的优点，是一种综合性能优异的结构材料。此外，铝基复合材料还具有比强度高、热膨胀系数小、导电导热性能好等优点，广泛应用于航空航天、交通运输等领域。按照基体的类型分类，铝基复合材料可以分为纯铝基复合材料和铝合金基复合材料。由于铝合金本身具有更高的强度，铝合金基复合材料比纯铝基复合材料具有更高的强度。因此，铝合金基复合材料是追求高的比强度的优选材料。
增强体颗粒可以分为纳米颗粒和微米颗粒。和微米颗粒相比，纳米颗粒对铝基体具有更好的强化效果，同样含量下能够增加更多的强度。因此，使用纳米颗粒增强铝合金基复合材料会具有更高的抗拉强度。
纳米颗粒增强铝合金基复合材料的难点在于其制备工艺。复合材料的制备工艺主要分为液态法和固态法，包括铸造、3D打印、搅拌摩擦焊、粉末冶金等。液态法的凝固过程中会存在一定的冶金缺陷，会降低材料的性能。此外，液态法中还存在着纳米颗粒的团聚问题。纳米颗粒的团聚会大幅降低纳米颗粒的强化效果，甚至会导致材料的脆断。固态法的粉末冶金中，纳米颗粒无法穿透进入粉末内部，也就无法均匀分散在铝合金基体中。因此，无论是固态法还是液态法都无法均匀分散纳米颗粒，进而无法制备出性能优异的铝合金基复合材料。同时，制备铝合金基复合材料传统的方式是以铝合金为原材料。也就是说，它需要先制备出铝合金基体，再在铝合金基体上添加强化相。显然，传统制备工艺需要的工艺环节较多，所需成本也就较高。因此，需要发展出一种工艺简单且制备的复合材料性能优异的制备工艺。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种纳米碳化硅颗粒增强铝合金基复合材料的制备方法。该方法通过在固态的铝片中加入相应质量的合金元素、纳米碳化硅颗粒，多道次轧制的变形使合金元素、纳米颗粒在基体中固溶和均匀分布，并通过高温轧制进一步提高材料的均匀性和致密度，所制备的铝合金基体中合金元素全部固溶且纳米颗粒分布均匀，具有优异的强度和韧性。该方法只需要工业轧机和马弗炉，适合于大规模工业应用。
本发明提供的技术方案具体如下：
一种纳米碳化硅颗粒增强铝合金基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将合金元素粉末和纳米碳化硅颗粒置于挥发性有机溶剂中混合成均匀的悬浊液；
(2)取厚度均匀的铝片基体，将步骤(1)得到的悬浊液均匀涂覆在铝片表面，待有机溶剂完全挥发后，将数片上述涂有悬浊液的铝片叠放在一起，得到叠层胚料；
(3)对步骤(2)得到的叠层胚料进行多道次室温轧制，每一道次轧制后均将叠层胚料沿轧制方向对折，再进行轧制，然后重复上述对折-轧制步骤多道次(优选的重复道次≥50，最优选为70道次)，得到中间材料；
(4)将步骤(3)得到的中间材料放在300～600℃的马弗炉中保温3～30分钟(优选为在400～500℃的马弗炉中保温3～5分钟)，随后立即取出进行热轧压薄，重复上述保温-轧制步骤确保累积厚度方向压下量>70％(优选重复2-5道次)，最后一道次轧制完毕后立即进行淬火处理；
(5)根据需要对步骤(4)淬火处理后的材料进行时效处理，得到纳米碳化硅颗粒增强铝合金基复合材料，当制备非时效强化铝合金基体时，则不需要时效处理，在步骤(4)淬火处理后即得到纳米碳化硅颗粒增强铝合金基复合材料。
优选地，步骤(1)中所述合金元素为常见铝合金元素中的至少一种，比如：镁、铜、锌、等。
优选地，步骤(1)中的合金元素也可为片状材料，此时不与碳化硅颗粒混合，而是在步骤(2)中采用与铝片交替层叠方式加入。
优选地，步骤(1)中合金元素粉末与步骤(2)的铝片基体的质量比为1％-20％(更优选为4.5％-10％)。
优选地，步骤(1)中所述挥发性有机溶剂为无水乙醇。
优选地，步骤(1)中纳米碳化硅颗粒与步骤(2)的铝片基体的质量比为3％-20％(更优选为6％-12％)。
优选地，步骤(1)中所述纳米碳化硅颗粒的直径为10-500纳米。
优选地，步骤(2)中所述铝片基体为纯铝片。
优选地，步骤(3)在进行室温轧制前先将步骤(2)的叠层胚料包裹在钢片中，再进行室温轧制。
优选地，步骤(3)中所述进行多道次室温轧制过程中，每道次轧制样品厚度的压下量≥50％。
优选地，步骤(3)中的室温轧制还可采用锻压或挤压变形方式替换。
优选地，步骤(5)中所述时效处理的温度和时间根据加入的合金元素按照常规时效处理方式进行。
本发明的技术方案中，也可以将铝片基体替换为铜片或铜合金片等其他金属材料来制备其他工业用合金材料。
本发明的原理主要为：将纳米碳化硅颗粒、合金粉末夹在多片铝板中间，在室温下进行轧制，轧制后沿轧制方向对折，重复轧制-对折过程多次。将轧制后的样品再进行加热高温压轧，重复数次可得最终致密化的块体材料。在室温轧制过程中，在剧烈的塑性变形作用下，合金颗粒和碳化硅颗粒均逐渐被均匀分散。同时，合金颗粒被集中的应力破碎且逐渐细化至纳米尺度。变形产生的位错通道和局部升温加速合金元素的扩散，使其固溶。高温轧制进一步固溶合金元素且致密化、降低缺陷。该方法所需设备为工业轧机和马弗炉，工艺简单，所制得的复合材料中元素全部固溶且纳米颗粒分散均匀，晶粒细小，具有优良的强度和韧性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明方法只需要多道次轧制及热轧处理，设备为工业轧机和马弗炉，可以实现工业规模化生产。
2.本发明直接采用纯铝和合金元素粉末制备铝合金基复合材料，不需要铝合金材料作为初始材料，减少了工艺环节和成本。
3.本发明能够制备的铝合金基复合材料中纳米颗粒的分散很均匀，利于对铝合金的强化。
4.本发明制备的铝合金基复合材料具有优异的强韧性能。
附图说明
图1为本发明纳米碳化硅颗粒增强铝合金基复合材料的制备工艺流程图。
图2为本发明实施例1制备的复合材料的扫描电镜和元素分布图。
图3为本发明实施例2制备的复合材料的扫描电镜和元素分布图。
图4为本发明实施例3制备的复合材料的扫描电镜和元素分布图。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
图1为本发明纳米碳化硅颗粒增强铝合金基复合材料的制备工艺流程图。以下实施例中，当制备的是非时效强化铝合金，比如Al-Mg合金时，不需要时效处理。
实施例1一种纳米碳化硅颗粒增强铝合金基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
本实施例中制备的复合材料以Al-4.5wt％Mg合金为基体，质量分数为10％的SiC为增强体。其中SiC颗粒的粒径为50nm。
(1)切取125×50×0.25mm大小的纯铝片，取8片作为原始基体，并对样品表面进行打磨和清理；
(2)根据铝片的质量，称取占其质量百分数4.5％的镁粉以及10％的纳米SiC颗粒。将两种颗粒放置在烧杯中，向其中倒入适量的无水乙醇并超声震荡，直至两种颗粒混合均匀，得到悬浊液。
(3)将步骤(2)得到的悬浊液全部均匀涂覆在步骤(2)的铝片表面，待无水乙醇完全挥发后，将8片涂有悬浊液的铝片叠放在一起，得到叠层胚料。
(4)将步骤(3)得到的叠层胚料用钢板包裹后在室温下(25℃，下同)进行轧制，每一道次轧制后都将铝片沿轧制方向对折，再用钢板包裹后进行轧制。然后重复对折-轧制步骤至所需道次，本实施例室温轧制70道次，每道次轧制后样品厚度的压下量≥50％，得到中间材料。
(5)高温致密化：将步骤(4)得到的中间材料进行高温轧制处理：中间材料放在400℃的马弗炉中保温3分钟，保温时间到后立即取出进行热轧压薄，然后再放在400℃的马弗炉中保温3分钟，重复上述保温-轧制步骤共4道次，累积厚度方向压下量>70％。最后一道次轧制完毕后立即进行放入水中淬火处理，确保冷却速度达到400K/s以上，即得到最终Al-Mg/SiC复合材料。
图2(a)-(b)为本实施例1中最终样品的扫描电镜图片，可以看出，纳米颗粒的分散性十分良好。图2(c)-(f)为本实施例1中制备的复合材料的扫描电镜元素分布图，可以看出，合金元素全部均匀地分散在铝基体中，这表明合金元素全部溶解在铝基体中。
本实施例的方法制备的复合材料抗拉强度高达580MPa，断裂延伸率为7％，具有优异的强韧性能。
实施例2
本实施例中制备的复合材料以Al-10wt％Mg合金为基体，6wt％SiC为增强体。其中SiC颗粒的粒径为50nm。
(1)切取125×50×0.25mm大小的纯铝片，取8片作为原始基体，并对样品表面进行打磨和清理。
(2)根据铝片的质量，称取占其质量百分数为10％的镁粉和6％的纳米SiC颗粒。将两种颗粒放置在烧杯中(或类似容器)，倒入适量的无水乙醇并超声震荡。通过超声震荡得到两种颗粒混合均匀的悬浊液。将悬浊液均匀涂覆在步骤(1)的铝片表面，待无水乙醇完全挥发后，将数片涂有悬浊液的铝片叠放在一起，得到叠层胚料。
(3)将步骤(2)得到的叠层胚料包裹在钢片中进行轧制变形，每一道次轧制后都将铝片沿轧制方向对折，然后再进行轧制。重复对折-轧制直至所需道次，其道次≥70，每道次轧制样品厚度的压下量≥50％，得到中间材料。
(4)将步骤(3)得到的中间材料放在400℃的马弗炉中保温3分钟，随后立即取出进行热轧压薄，重复保温-轧制循环3道次，累积厚度方向压下量>70％。最后一道次轧制完毕后立即进行淬火处理，确保冷却速度达到400K/s以上，即得到最终的Al-Mg/SiC复合材料。
图3(a)-(b)为本实施例2中最终样品的扫描电镜图片，可以看出，纳米颗粒的分散性十分良好。图3(c)-(f)为本实施例2中制备的复合材料的扫描电镜元素分布图，从图中可以看出，合金元素全部均匀地分散在铝基体中，这表明合金元素全部溶解在铝基体中。
本实施例的方法制备的复合材料抗拉强度高达430MPa，断裂延伸率为4％，具有良好的力学性能。
实施例3
本实施例中制备的复合材料以Al-5.6％Zn-2.5％Mg-1.5Cu(wt％)合金为基体，12wt％SiC为增强体。其中SiC颗粒的粒径为50nm。
(1)切取125×50×0.25mm大小的纯铝片，取8片作为原始基体，并对样品表面进行打磨和清理。
(2)根据铝片的质量，称取占其质量百分数分别为5.6％、2.5％、1.5％的锌粉、镁粉、铜片和12％的纳米SiC颗粒。将这些粉末放置在烧杯中(或类似容器)，倒入适量的无水乙醇并超声震荡。通过超声震荡得到颗粒混合均匀的悬浊液，将悬浊液均匀涂覆在步骤(1)的铝片表面，待无水乙醇完全挥发后，将铜片直接放置在铝片表面，将数片涂有悬浊液、有铜片的铝片叠放在一起，得到叠层胚料。
(3)将步骤(2)得到的叠层胚料包裹在钢片中进行轧制变形，每一道次轧制后都将铝片沿轧制方向对折，然后再进行轧制。重复对折-轧制直至所需道次，其道次≥70，每道次轧制样品厚度的压下量≥50％，得到中间材料。
(4)将步骤(3)得到的中间材料放在500℃的马弗炉中保温5分钟，随后立即取出进行热轧压薄，重复保温-轧制循环3道次，累积厚度方向压下量>70％。最后一道次轧制完毕后立即进行淬火处理，确保冷却速度达到400K/s以上，即得到固溶态铝合金基复合材料。
(5)将步骤(4)得到的固溶态铝合金基复合材料在马弗炉中以120℃温度保温12h进行时效处理，处理完毕后得到最终的Al-Zn-Mg-Cu/SiC复合材料。
图4(a)-(b)为本实施例3中最终样品的扫描电镜图片，可以看出纳米颗粒的分散性十分良好。图4(c)-(h)为本实施例3中最终样品的扫描电镜元素分布的图片，可以看出合金元素全部均匀地分散在铝基体中，这表明合金元素全部溶解在铝基体中。
本实施例的方法制备的复合材料抗拉强度高达650MPa，断裂延伸率为8.5％，具有优异的强韧性能。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种纳米碳化硅颗粒增强铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将合金元素粉末和纳米碳化硅颗粒置于挥发性有机溶剂中混合成均匀的悬浊液；
(2)取厚度均匀的铝片基体，将步骤(1)得到的悬浊液均匀涂覆在铝片表面，待有机溶剂完全挥发后，将数片上述涂有悬浊液的铝片叠放在一起，得到叠层胚料；
(3)对步骤(2)得到的叠层胚料进行多道次室温轧制，每一道次轧制后均将叠层胚料沿轧制方向对折，再进行轧制，然后重复上述对折-轧制步骤多道次，得到中间材料；
(4)将步骤(3)得到的中间材料放在300～600℃的马弗炉中保温3～30分钟，随后立即取出进行热轧，重复上述保温-轧制步骤确保累积厚度方向压下量>70％，最后一道次轧制完毕后立即进行淬火处理；
(5)根据需要对步骤(4)淬火处理后的材料进行时效处理，得到纳米碳化硅颗粒增强铝合金基复合材料，当制备非时效强化铝合金基体时，则不需要时效处理，在步骤(4)淬火处理后即得到纳米碳化硅颗粒增强铝合金基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述合金元素为镁、铜和锌中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的合金元素也可为片状材料，此时不与碳化硅颗粒混合，而是在步骤(2)中采用与铝片交替层叠方式加入。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中合金元素与步骤(2)的铝片基体的质量比为1％-20％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纳米碳化硅颗粒的直径为10-500纳米。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纳米碳化硅颗粒与步骤(2)的铝片基体的质量比为3％-20％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述进行多道次室温轧制过程中，每道次轧制样品厚度的压下量≥50％，室温轧制的道次≥50。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)在进行室温轧制前先将步骤(2)的叠层胚料包裹在钢片中，再进行轧制。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的室温轧制可采用锻压或挤压变形方式替换。
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