CN113318709A - 一种油污吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油污吸附剂及其制备方法，涉及吸附剂技术领域。本发明制备油污吸附剂时，先制备改性活性炭，将碳质材料与水滑石混合压制成型后进行在密封条件下进行初步活化，当密封空间压力不在变化时，立刻转移至碳酸钾溶液中，在压力可变的密闭容器中缓慢降温并通气，在循环气流的氛围下进行二次炭活化；简化工艺步骤的同时，提高本产品的比表面积，不会产生氢氧化钾的残留，且活化更充分，形成比表面积、孔隙率较高的改性活性炭；将改性活性炭浸于改性壳聚糖溶液中保温，一段时间后进行干燥、鼓风，制得油污吸附剂；本发明制备的油污吸附剂，不仅亲油性得到提高，还具有较强得吸附能力。

Description

一种油污吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸附剂技术领域，具体为一种油污吸附剂及其制备方法。
背景技术
在进行油、水分离时，当水体中含油量较大时，常采用机械分离技术即可将水体中得大部分油污去除，但仍有少量油污残留在水体中。这些油污不能再以机械等物理手段去除，且在机械等物理手段去除过程中以乳化油得方式分散在水中，使得残留的油污难以去除。
现有的吸附剂，仅仅在吸附能力上做文章，没有考虑到吸附乳化油时的亲油性可以带来的吸附油污的效果，如果可以制备得到具有亲油性能的吸附剂，是非常有发展前景的。因此，本发明研究制备了一种即具有亲油性，而且吸附能力强得油污吸附剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油污吸附剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明第一方面提供如下技术方案：一种油污吸附剂的制备方法，其特征在于，制备油污吸附剂的工艺流程为：
吸附剂坯料制备，压制成型，初步活化，二次活化，改性壳聚糖制备，油污吸附剂制备。
优选的，包括以下具体步骤：
(1)将碳质材料与水滑石混合均匀，制成混料至于球磨机中进行球磨，球磨时间为1.5～3h，过100目筛；
(2)向过筛后的混料中加入煤焦油，搅拌均匀后压制成型，制得吸附剂坯料；
(3)将吸附剂坯料在密闭环境下进行初步活化，同时检测密闭环境压力，直至密闭环境压力稳定，得到初步活化后的吸附剂基体；
(4)将吸附剂基体立刻转移至质量分数为10～30％的碳酸钾溶液中在压力可变的密闭容器中进行二次活化，降温并在碳酸钾溶液上通惰性气体并循环至溶液蒸干后，记录溶液完全蒸干时间，循环总时间为完全蒸干时间的三倍，制得改性活性炭；
(5)将壳聚糖、冰乙酸与去离子水按质量比5：2：18混合，水浴加热至80℃恒温搅拌均匀，加入壳聚糖质量0.6倍的硬脂酸搅拌至溶解，制得改性壳聚糖溶液；
(6)将改性活性炭浸于改性壳聚糖溶液中，加热至150～200℃，边搅拌边保温20～30min，干燥至恒重，进行鼓风，制得成品。
优选的，上述步骤(1)中：水滑石为钙铝类水滑石；碳质材料与水滑石质量比为8：1～10：1。
优选的，上述步骤(2)中：煤焦油与混料的质量比为1：8～1：10。
优选的，上述步骤(3)中：初步活化温度为850～1100℃。
优选的，上述步骤(4)中：吸附剂基体与碳酸钾溶液质量比为1：50～1：80；降温至700～900℃，降温速率为50℃/h；通惰性气体速率为3～5L/h。
优选的，上述步骤(6)中：改性活性炭与改性壳聚糖溶液质量比为1：5～1：8；搅拌转速为200～400rpm；鼓风时风速为0.05～0.08m/s，时间为2～3min。
本发明第二方面，一种油污吸附剂的制备方法，其特征在于，所述油污吸附剂的制备方法制得的油污吸附剂，包括以下重量份数的原料：1～2份改性活性炭、2～4份改性壳聚糖。
优选的，所述改性活性炭为碳质材料与水滑石混合经初步活化与二次活化制得；所述改性壳聚糖将是硬脂酸接枝在壳聚糖上制得。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明制备油污吸附剂时，先制备改性活性炭；将碳质材料与水滑石混合压制成型后进行在密封条件下进行初步活化，当密封空间压力不在变化时，立刻转移至碳酸钾溶液中，在压力可变的密闭容器中缓慢降温并通气，在循环气流的氛围下进行二次炭活化；初步活化高温时钙铝类水滑石热分解形成了纳米级的分散性很好的氧化钙和氧化铝，分散在碳质材料的大孔中，提高本产品的比表面积，同时碳酸根分解释放出的二氧化碳，直接对碳质材料进行初步活化，简化工艺步骤的同时，二氧化碳从碳质材料内部溢出，使初步活化更加充分，使留在活性炭中的炭化合物分解，并且将杂质去除，使得被阻塞的空隙重新打开，增强本产品的吸附性能；转移至碳酸钾溶液中，缓慢升温后，碳酸钾溶液渗入材料中，分解放出二氧化碳，生成氧化钾，二氧化碳将氧化钙和氧化铝向上顶出在大孔处，使大孔孔径减小，氧化钾在水蒸气氛围内形成氢氧化钾固体颗粒，二氧化碳、水蒸气混合氢氧化钾蒸汽并循环气流进行二次活化，经过这种方法进行的炭活化，不会产生氢氧化钾的残留，且活化更充分，形成比表面积、孔隙率较高的改性活性炭。
将改性活性炭浸于改性壳聚糖溶液中保温，一段时间后进行干燥、鼓风，制得油污吸附剂；改性壳聚糖是将硬脂酸接枝在壳聚糖上制得，由于长链烷基的引入使得壳聚糖的亲油性得到提高；将活性炭浸于改性壳聚糖溶液时，改性壳聚糖将孔隙填充，干燥后改性壳聚糖沉积在活性炭的表面及孔隙中，增大活性炭比表面积同时增强吸附油污的能力；进行轻微鼓风后，将沉积在大孔处氧化钙和氧化铝缝隙中的改性壳聚糖去除，使本产品吸附能力达到最大化；保温过程中，改性壳聚糖上接枝的硬脂酸，以化学吸附的方式包覆在氧化钙表面，将氧化钙改性为疏水表面，使本产品更加适合对于油污的吸附。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制备的油污吸附剂的各指标测试方法如下：
吸附性能：将制备的实施例1、2与对比例1、2、3制备的油污吸附剂对含有5％的含油污水进行吸附，进行除油率检测。
亲油性：将制备的实施例1、2与对比例3制备的油污吸附剂取相同质量均匀分散在相同体积的去离子水中，分散均匀后捞出，再次测其质量，质量越小说明亲水性越差，即亲油性越好。
实施例1
一种油污吸附剂，按重量份数计，主要包括：
1份的改性活性炭、2份的改性壳聚糖；
一种油污吸附剂的制备，所述油污吸附剂制备方法为：
(1)将碳质材料与钙铝类水滑石按质量比8：1混合均匀，制成混料至于球磨机中进行球磨，球磨时间为1.5h，过100目筛；
(2)向过筛后的混料中加入混料质量0.125倍的煤焦油，搅拌均匀后压制成型，制得吸附剂坯料；
(3)将吸附剂坯料在密闭环境下进行初步活化，温度为850℃，同时检测密闭环境压力，直至密闭环境压力稳定，得到初步活化后的吸附剂基体；
(4)将吸附剂基体立刻转移至质量分数为10％的碳酸钾溶液中在压力可变的密闭容器中进行二次活化，吸附剂基体与碳酸钾溶液质量比为1：50，降温至700℃，降温速率为50℃/h，并在碳酸钾溶液上通惰性气体并循环至溶液蒸干，通惰性气体速率为3L/h，记录溶液完全蒸干时间，循环总时间为完全蒸干时间的三倍，制得改性活性炭；
(5)将壳聚糖、冰乙酸与去离子水按质量比5：2：18混合，水浴加热至80℃恒温搅拌均匀，加入壳聚糖质量0.6倍的硬脂酸搅拌至溶解，制得改性壳聚糖溶液；
(6)将改性活性炭浸于改性壳聚糖溶液中，改性活性炭与改性壳聚糖溶液质量比为1：5，加热至150℃，边搅拌边保温20min，搅拌转速为200rpm，干燥至恒重，进行鼓风，鼓风时风速为0.05m/s，时间为2min制得成品。
实施例2
一种油污吸附剂，按重量份数计，主要包括：
1份的改性活性炭、2份的改性壳聚糖；
一种油污吸附剂的制备，所述油污吸附剂制备方法为：
(1)将碳质材料与钙铝类水滑石按质量比10：1混合均匀，制成混料至于球磨机中进行球磨，球磨时间为3h，过100目筛；
(2)向过筛后的混料中加入混料质量0.1倍的煤焦油，搅拌均匀后压制成型，制得吸附剂坯料；
(3)将吸附剂坯料在密闭环境下进行初步活化，温度为1100℃，同时检测密闭环境压力，直至密闭环境压力稳定，得到初步活化后的吸附剂基体；
(4)将吸附剂基体立刻转移至质量分数为30％的碳酸钾溶液中在压力可变的密闭容器中进行二次活化，吸附剂基体与碳酸钾溶液质量比为1：80，降温至900℃，降温速率为50℃/h，并在碳酸钾溶液上通惰性气体并循环至溶液蒸干，通惰性气体速率为5L/h，记录溶液完全蒸干时间，循环总时间为完全蒸干时间的三倍，制得改性活性炭；
(5)将壳聚糖、冰乙酸与去离子水按质量比5：2：18混合，水浴加热至80℃恒温搅拌均匀，加入壳聚糖质量0.6倍的硬脂酸搅拌至溶解，制得改性壳聚糖溶液；
(6)将改性活性炭浸于改性壳聚糖溶液中，改性活性炭与改性壳聚糖溶液质量比为1：8，加热至150℃，边搅拌边保温30min，搅拌转速为400rpm，干燥至恒重，进行鼓风，鼓风时风速为0.08m/s，时间为3min制得成品。
对比例1
一种油污吸附剂，按重量份数计，主要包括：
1份的改性活性炭、2份的改性壳聚糖；
一种油污吸附剂的制备，所述油污吸附剂制备方法为：
(1)将碳质材料至于球磨机中进行球磨，球磨时间为1.5h，过100目筛；
(2)向过筛后的碳质材料中加入碳质材料质量0.125倍的煤焦油，搅拌均匀后压制成型，制得吸附剂坯料；
(3)将吸附剂坯料在密闭环境下进行初步活化，温度为850℃，同时检测密闭环境压力，直至密闭环境压力稳定，得到初步活化后的吸附剂基体；
(4)将吸附剂基体立刻转移至质量分数为10％的碳酸钾溶液中在压力可变的密闭容器中进行二次活化，吸附剂基体与碳酸钾溶液质量比为1：50，降温至700℃，降温速率为50℃/h，并在碳酸钾溶液上通惰性气体并循环至溶液蒸干，通惰性气体速率为3L/h，记录溶液完全蒸干时间，循环总时间为完全蒸干时间的三倍，制得改性活性炭；
(5)将壳聚糖、冰乙酸与去离子水按质量比5：2：18混合，水浴加热至80℃恒温搅拌均匀，加入壳聚糖质量0.6倍的硬脂酸搅拌至溶解，制得改性壳聚糖溶液；
(6)将改性活性炭浸于改性壳聚糖溶液中，改性活性炭与改性壳聚糖溶液质量比为1：5，加热至150℃，边搅拌边保温20min，搅拌转速为200rpm，干燥至恒重，进行鼓风，鼓风时风速为0.05m/s，时间为2min制得成品。
对比例2
一种油污吸附剂，按重量份数计，主要包括：
1份的改性活性炭、2份的改性壳聚糖；
一种油污吸附剂的制备，所述油污吸附剂制备方法为：
(1)将碳质材料与钙铝类水滑石按质量比8：1混合均匀，制成混料至于球磨机中进行球磨，球磨时间为1.5h，过100目筛；
(2)向过筛后的混料中加入混料质量0.125倍的煤焦油，搅拌均匀后压制成型，制得吸附剂坯料；
(3)将吸附剂坯料在密闭环境下进行初步活化，温度为850℃，同时检测密闭环境压力，直至密闭环境压力稳定，得到初步活化后的吸附剂基体；
(4)将吸附剂基体立刻转移至质量分数为10％的碳酸钾溶液中在压力可变的密闭容器中进行二次活化，吸附剂基体与碳酸钾溶液质量比为1：50，降温至700℃，降温速率为50℃/h，记录溶液完全蒸干时间，循环总时间为完全蒸干时间的三倍，制得改性活性炭；
(5)将壳聚糖、冰乙酸与去离子水按质量比5：2：18混合，水浴加热至80℃恒温搅拌均匀，加入壳聚糖质量0.6倍的硬脂酸搅拌至溶解，制得改性壳聚糖溶液；
(6)将改性活性炭浸于改性壳聚糖溶液中，改性活性炭与改性壳聚糖溶液质量比为1：5，加热至150℃，边搅拌边保温20min，搅拌转速为200rpm，干燥至恒重，进行鼓风，鼓风时风速为0.05m/s，时间为2min制得成品。
对比例3
一种油污吸附剂，按重量份数计，主要包括：
1份的改性活性炭、2份的改性壳聚糖；
一种油污吸附剂的制备，所述油污吸附剂制备方法为：
(1)将碳质材料与钙铝类水滑石按质量比8：1混合均匀，制成混料至于球磨机中进行球磨，球磨时间为1.5h，过100目筛；
(2)向过筛后的混料中加入混料质量0.125倍的煤焦油，搅拌均匀后压制成型，制得吸附剂坯料；
(3)将吸附剂坯料在密闭环境下进行初步活化，温度为850℃，同时检测密闭环境压力，直至密闭环境压力稳定，得到初步活化后的吸附剂基体；
(4)将吸附剂基体立刻转移至质量分数为10％的碳酸钾溶液中在压力可变的密闭容器中进行二次活化，吸附剂基体与碳酸钾溶液质量比为1：50，降温至700℃，降温速率为50℃/h，并在碳酸钾溶液上通惰性气体并循环至溶液蒸干，通惰性气体速率为3L/h，记录溶液完全蒸干时间，循环总时间为完全蒸干时间的三倍，制得成品。
效果例1
下表1给出了采用本发明实施例1、2与对比例1、2、3的油污吸附剂吸附性能分析结果。
表1
除油率(％)
实施例1 98.9
实施例2 99.1
对比例1 67.1
对比例2 85.3
对比例3 60.3
通过实施例1、2与对比例1、2、3的实验数据对比可明显发现，本发明制备的油污吸附剂，吸附油污效果较强，说明在制备吸附剂坯料时加入钙铝类水滑石、二次活化时进行循环通风、将改性活性炭浸于改性壳聚糖中，都可以增大比表面积，进而增强本产品的吸附性能。
效果例2
下表2给出了采用本发明实施例1、2与对比例3的油污吸附剂亲油性分析结果。
表2
Figure BDA0003101533250000091
通过实施例1、2与对比例3的实验数据对比可明显发现，本发明制备的油污吸附剂，吸附水份后质量变化较小，说明亲水性较弱，亲油性较强，说明在制备本产品时将改性活性炭浸于改性壳聚糖中，并进行鼓风，不仅可以增大比表面积，进而增强本产品的吸附性能，还增强了本产品的亲油性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种油污吸附剂的制备方法，其特征在于，制备油污吸附剂的工艺流程为：吸附剂坯料制备，压制成型，初步活化，二次活化，改性壳聚糖制备，油污吸附剂制备。
2.根据权利要求1所述的一种油污吸附剂的制备方法，其特征在于，所述油污吸附剂的制备方法包括以下具体步骤：
(1)将碳质材料与水滑石混合均匀，制成混料至于球磨机中进行球磨，球磨时间为1.5～3h，过100目筛；
(2)向过筛后的混料中加入煤焦油，搅拌均匀后压制成型，制得吸附剂坯料；
(3)将吸附剂坯料在密闭环境下进行初步活化，同时检测密闭环境压力，直至密闭环境压力稳定，得到初步活化后的吸附剂基体；
(4)将吸附剂基体立刻转移至质量分数为10～30％的碳酸钾溶液中在压力可变的密闭容器中进行二次活化，降温并在碳酸钾溶液上通惰性气体并循环至溶液蒸干后，记录溶液完全蒸干时间，循环总时间为完全蒸干时间的三倍，制得改性活性炭；
(5)将壳聚糖、冰乙酸与去离子水按质量比5：2：18混合，水浴加热至80℃恒温搅拌均匀，加入壳聚糖质量0.6倍的硬脂酸搅拌至溶解，制得改性壳聚糖溶液；
(6)将改性活性炭浸于改性壳聚糖溶液中，加热至150～200℃，边搅拌边保温20～30min，干燥至恒重，进行鼓风，制得成品。
3.根据权利要求2所述的一种油污吸附剂的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中：水滑石为钙铝类水滑石；碳质材料与水滑石质量比为8：1～10：1。
4.根据权利要求2所述的一种油污吸附剂的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中：煤焦油与混料的质量比为1：8～1：10。
5.根据权利要求2所述的一种油污吸附剂的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中：初步活化温度为850～1100℃。
6.根据权利要求2所述的一种油污吸附剂的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中：吸附剂基体与碳酸钾溶液质量比为1：50～1：80；降温至700～900℃，降温速率为50℃/h；通惰性气体速率为3～5L/h。
7.根据权利要求2所述的一种油污吸附剂的制备方法，其特征在于，上述步骤(6)中：改性活性炭与改性壳聚糖溶液质量比为1：5～1：8；搅拌转速为200～400rpm；鼓风时风速为0.05～0.08m/s，时间为2～3min。
8.根据权利要求1所述的一种油污吸附剂的制备方法，其特征在于，所述油污吸附剂的制备方法制得的油污吸附剂，包括以下重量份数的原料：1～2份改性活性炭、2～4份改性壳聚糖。
9.根据权利要求8所述的一种油污吸附剂的制备方法，其特征在于，所述改性活性炭为碳质材料与水滑石混合经初步活化与二次活化制得；所述改性壳聚糖是将硬脂酸接枝在壳聚糖上制得。
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