CN113311625A - 一种聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及液晶显示和电致变色技术领域,尤其涉及一种聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃及其制备方法和应用。本发明的制备方法,包括以下步骤:将负性胆甾相液晶、紫外吸收染料、液晶性单体、右旋手性剂和引发剂混合,得到胆甾相液晶混合物;在毛细作用下,将所述胆甾相液晶混合物流入液晶玻璃盒至所述胆甾相液晶混合物填满整个液晶玻璃盒,依次施加低频交流电和高频交流电后,进行紫外固化,得到所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃。利用所述制备方法制备得到的聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃可以在电压恒定的条件下,通过手动切换外加直流电场的方向来改变所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃的反射带的带宽,同时可以显示出明显的颜色变化。
Description
技术领域
本发明涉及液晶显示和电致变色技术领域,尤其涉及一种聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
具有宽波反射特性的胆甾相液晶(Ch-LC)应用范围广泛,其中反射波宽范围在可见光波段的Ch-LC广泛的应用与移动信息工具、电子书及其他小尺寸显示器件,无需配置背光源,通过反射自然光即可实现彩色显示,可起到减少能源消耗、节能环保的重要作用,用作液晶显示面板光增亮膜,可通过对光的反射和再回收提高背光源的利用效率、减少背光源能耗,用作燃料敏化太阳电池的柔性反射背板,可提高电池的输出光电流和转换效率。另一方面,宽波反射谱带在红外光范围的Ch-LC用于建筑节能领域,通过对辐射在建筑上的太阳光中大部分红外光进行反射,在保障建筑内部采光的同时减少红外热量对室内温度的影响,可有效节约夏季用电能耗,用于激光防护器件,可同时防护不同波段的激光辐射,减少层状结构光耗损并提高可见光透过率。胆甾相液晶的反射带宽可以通过调控胆甾相液晶材料体系内的螺距梯度或螺距随机分布来实现反射波普的拓宽,常用的形式螺距非均匀分布的方式具体有:层叠法,光诱导分子扩散产生螺距非均匀分布,热诱导分子扩散产生螺距非均匀分布,手性化合物螺旋扭曲力变化,电磁场诱导螺距非均匀分布。
在上述光诱导、热诱导和电磁场诱导等外部刺激源中,电场因其响应速度快、应用范围广、操作简单和实用性强而被认为是最简单的方法。然而,目前对聚合物稳定胆甾相液晶(PSCLC)的电诱导反射带拓宽的研究主要集中在如何拓宽带宽和降低阈值电压等方面。研究表明,利用直流电场可以拓宽具有负介电各向异性的聚合物稳定胆甾相液晶的反射带宽。但当外加电压恒定时,反射带的带宽是无法调整的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃及其制备方法和应用,利用所述制备方法制备得到的聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃可以在电压恒定的条件下,通过手动切换外加直流电场的方向来改变所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃的反射带的带宽,同时可以显示出明显的颜色变化。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃的制备方法,包括以下步骤:
将负性胆甾相液晶、紫外吸收染料、液晶性单体、右旋手性剂和引发剂混合,得到胆甾相液晶混合物;
在毛细作用下,将所述胆甾相液晶混合物流入液晶玻璃盒至所述胆甾相液晶混合物填满整个液晶玻璃盒,依次施加低频交流电和高频交流电后,进行紫外固化,得到所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃。
优选的,所述负性胆甾相液晶、紫外吸收染料、液晶性单体、右旋手性剂和引发剂的质量比为100:(0.4~1.2):8:4:1。
优选的,所述负性胆甾相液晶的型号为HNG715500-000;
所述紫外吸收染料的型号为UV-234;
所述液晶性单体的型号为RM257;
所述右旋手性剂的型号为R6N;
所述引发剂的型号为BME。
优选的,所述混合的温度为120℃,时间为12h。
优选的,所述低频交流电的电压为150V,频率为1Hz。
优选的,所述高频交流电的电压为150V,频率为1KHz。
优选的,所述紫外固化的强度为3mW/cm2,时间为30min;
所述紫外固化在施加交流电的条件下进行;所述交流电的电压为150V,频率为1KHz。
优选的,所述液晶玻璃盒上下两层玻璃板之间的间距为20~40μm。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃,包括由下至上依次设置的下层玻璃基板、液晶性聚合物层、和上层玻璃基板;
所述液晶性聚合物层中的聚合物网络密度呈梯度分布。
本发明还提供了上述技术方案所述的聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃在电致变色领域中的应用。
本发明提供了一种聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃的制备方法,包括以下步骤:将负性胆甾相液晶、紫外吸收染料、液晶性单体、右旋手性剂和引发剂混合,得到胆甾相液晶混合物;在毛细作用下,将所述胆甾相液晶混合物流入液晶玻璃盒至所述胆甾相液晶混合物填满整个液晶玻璃盒,依次施加低频交流电和高频交流电后,进行紫外固化,得到所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃。由于聚合物稳定胆甾相液晶的反射带依赖于聚合物网络的运动,而聚合物网络的运动又取决于三个因素:第一是电场对聚合物网络施加的静电力,它由施加的电场强度和聚合物网络上所困的电荷量决定;第二是液晶的弹性力;第三是聚合物网络的弹性,它取决于高分子网络的形态。在上述基础上,本发明在制备过程中,通过添加紫外吸收染料,并利用染料对紫外光的吸收,使所述液晶层在施加电场和紫外固化的条件下,在器件的厚度方向上形成在外光强度的梯度,导致不同深度的聚合速率不同,形成了不同疏密程度的液晶性聚合物网络(靠近光源处的聚合速度快,可形成致密的液晶性聚合物网络,弹性模量较高;而在远离光源处聚合速度慢,则表现为稀疏的网络,弹性模量较低),且所述液晶性聚合物网络的疏密程度呈梯度分布(原理如图2所示);最终造成所述液晶性聚合物网络的弹性模量也呈梯度分布。根据计算公式E=σ/ε,其中E为弹性模量,σ为施加电场应力,ε为应变;当施加电场应力σ一定时,弹性模量越大,应变越小,即当本发明所述液晶性聚合物网络的弹性模量呈梯度分布以后,可以保证在施加相同电场应力的基础上能够通过改变外加电场的方向调整所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃的应变。
有益效果:利用本发明制备得到的聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃可以通过手动切换施加直流电场的方向来实现反射带拓宽的转变,这种方法更简单更高效,能够精准控制,并且在改变直流电场电压,可以出现明显的颜色变化,同时,本发明所述的制备方法简单,费用较低。
附图说明
图1为本发明所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃的结构示意图,其中,1-上层玻璃基板,2-液晶性聚合物层,3-下层玻璃基板;
图2为本发明所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃的工作原理图;
图3为本发明实施例1所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃在改变直流电场方向后施加电压与波长的关系图;
图4为本发明实施例1所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃在改变直流电场方向后施加电压和颜色的变化图;
图5为本发明实施例2所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃在改变直流电场方向后施加电压与波长的关系图;
图6为本发明实施例3所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃在改变直流电场方向后施加电压与波长的关系图;
图7为本发明实施例4所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃在改变直流电场方向后施加电压与波长的关系图;
图8为本发明实施例5所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃在改变直流电场方向后施加电压与波长的关系图;
图9为本发明实施例6所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃在改变直流电场方向后施加电压与波长的关系图。
具体实施方式
本发明提供了一种聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃的制备方法,包括以下步骤:
将负性胆甾相液晶、紫外吸收染料、液晶性单体、右旋手性剂和引发剂混合,得到胆甾相液晶混合物;
在毛细作用下,将所述胆甾相液晶混合物流入液晶玻璃盒至所述胆甾相液晶混合物填满整个液晶玻璃盒,依次施加低频交流电和高频交流电后,进行紫外固化,得到所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃。
在本发明中,若无特殊说明,所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将负性胆甾相液晶、紫外吸收染料、液晶性单体、右旋手性剂和引发剂混合,得到胆甾相液晶混合物。在本发明中,所述负性胆甾相液晶、紫外吸收染料、液晶性单体、右旋手性剂和引发剂的质量比优选为100:(0.4~1.2):8:4:1,更优选为100:0.4:8:4:1或100:0.8:8:4:1或100:1.2:8:4:1。在本发明中,所述负性胆甾相液晶的型号优选为HNG715500-000(购于江苏合成显示科技有限公司);所述紫外吸收染料的型号优选为UV-234(购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司);所述液晶性单体的型号优选为RM257(购于江苏合成显示科技有限公司);所述右旋手性剂的型号优选为R6N(购于江苏合成显示科技有限公司);所述引发剂的型号优选为BME(购于东京化成工业株式社会)。
在本发明中,所述RM257、BME、R6N和UV-234的结构式分别如下式所示:
在本发明中,所述型号为HNG715500-000的负性胆甾相液晶具有较小的双折射率Δn=ne-no=-0.075,其中ne和no分别为1.479,1.554(589nm,20℃).常温下的介电各向异性Δε为-14.2,加电时液晶分子垂直电场方向排列;所述型号为RM257的液晶单体上具有更多的吸电子基团,例如酯基和醚基,生成的液晶性聚合物网络骨架上,由于存在这些吸电子基团,网络会吸附液晶混合溶液中的正性离子,在直流电场下由正极向负极产生平动运动,由于聚合物网络与液晶分子的锚定效应,带动胆甾相液晶中的螺旋结构产生平动运动,导致螺距形成梯度分布,从而反射带变宽。所述右旋手性剂的作用是在使液晶形成螺旋结构即为胆甾相液晶;所述引发剂通过吸收光能,由基态变为激发态,产生自由基,从而引发单体聚合交联成聚合物网络;所述紫外吸收染料吸收紫外光,使所述液晶层在施加电场和紫外固化的条件下,在器件的厚度方向上形成在紫外光强度梯度,导致不同深度的聚合速率不同,形成了不同疏密程度的液晶性聚合物网络(靠近光源处的聚合速度快,可形成致密的液晶性聚合物网络,弹性模量较高;而在远离光源处聚合速度慢,则表现为稀疏的网络,弹性模量较低),且所述液晶性聚合物网络的疏密程度呈梯度分布。
在本发明中,所述混合的温度优选为120℃,时间优选为12h;所述混合优选在净化间中进行;所述净化间优选提供室温和黄光环境。
得到胆甾相液晶混合物后,本发明在毛细作用下,将所述胆甾相液晶混合物流入液晶玻璃盒至所述胆甾相液晶混合物填满整个液晶玻璃盒,依次施加低频交流电和高频交流电后,进行紫外固化,得到所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃。
在本发明中,所述液晶玻璃盒上下两层玻璃板之间的间距优选为20~40μm,更优选为40μm。所述液晶玻璃盒的上层玻璃板的厚度优选为1mm;所述液晶玻璃盒的下层玻璃层的厚度优选为1mm。在本发明中,所述液晶玻璃盒优选无PI取向层。
在本发明中,所述低频交流电的电压优选为150V,频率优选为1Hz,时间优选为2min。
在本发明中,施加所述低频交流电的目的是使胆甾相液晶分子的原有结构被打乱。
在本发明中,所述高频交流电的电压优选为150V,频率优选为1KHz,时间优选为2min。
在本发明中,施加所述高频交流电的目的是使液晶分子重新排列规整。
在本发明中,所述紫外固化的强度优选为3mW/cm2,时间优选为30min。所述紫外固化采用的紫外光波长优选为365nm;所述紫外固化优选在施加交流电的条件下进行;所述交流电的电压为150V,频率为1KHz。
在本发明中,紫外固化过程中施加所述交流电的目的是降低聚合物网络生长对液晶分子排列的扰乱,体系仍然能够保持结构规整的光子带隙。
在本发明中,所述紫外固化的目的是使单体聚合,与液晶发生相分离,在这个过程中发生的变化为在聚合的初始阶段,单体与液晶具有一定的相容性,此时体系为均一物质。随着光照时间的增加,聚合物分子量增加相容性降低,与液晶分子发生相分离,最终析出的聚合物交联形成聚合物网络,从而得到了聚合物稳定胆甾相液晶。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃,包括由下至上依次设置的下层玻璃基板、液晶性聚合物层、和上层玻璃基板;
所述液晶性聚合物层中的聚合物网络密度呈梯度分布。
在本发明中,所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃的工作原理具体为:聚合物单体RM257上有很多酯基和醚基,生成的聚合物网络骨架上,由于存在这些吸电子基团,网络会吸附液晶混合溶液中的正性离子,在直流电场下由正极向负极产生平动运动,由于聚合物网络与液晶分子的锚定效应,胆甾相液晶中的螺旋结构产生平动运动,导致螺距形成梯度分布,反射带变宽.如图2a所示,当染料掺入到CLCs后,在液晶盒厚方向自上而下形成紫外光强梯度,从而导致不同深度的聚合速率不同,即靠近光源的上表面(Sillu)处聚合速率快,形成的聚合物网络致密,弹性模量较高,而远离光源的下表面处聚合速率慢,形成的聚合物网络稀疏,弹性模量较低。因此,当Sillu为正极时,负极基板处形成的聚合物网络稀疏,弹性模量较小,施加相同的电压时,负极附近的压缩位移更大,在短波端方向产生更多的拓宽(如图2b所示)。而当Sillu为负极时,正极基板处的聚合物网络稀疏,弹性模量较小,当施加相同电压时,正极附近的拉伸位移较大。因此,在长波端方向产生更多的拓宽(如图2c所示)。
本发明还提供了上述技术方案所述的聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃在电致变色领域中的应用。本发明对所述应用的方法没有任何特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的方法进行即可。
下面结合实施例对本发明提供的聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃及其制备方法和应用进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在净化间(黄光室温条件下),将负性液晶HGN715500-000、右旋手性剂R6N、液晶性单体RM257、紫外吸收染料UV-234和引发剂BME在棕色玻璃瓶中搅拌混合,其中,所述负性液晶HGN715500-000、右旋手性剂R6N、液晶性单体RM257、引发剂BME和紫外吸收染料UV-234的质量比为100:4:8:1:1.2,混合的温度为120℃,时间为12h,得到胆甾相液晶混合物;
将所述胆甾相液晶混合物灌至无PI取向层的液晶玻璃盒(上层玻璃板的厚度为1mm,下层玻璃板的厚度为1mm,两层玻璃板之间的间距为40μm)中,所述胆甾相液晶混合物在毛细作用下缓慢流入液晶玻璃盒中至所述胆甾相液晶混合物填满整个液晶玻璃盒,依次施加低频交流电(150V,1Hz)2min和高频交流电(150V,1KHz)2min后,在施加交流电(150V,1KHz)的条件下进行紫外固化(紫外光波长为365nm,强度为3mW/cm2)30min,得到所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃。
将所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃面向光源面Sillu分别施加不同电压的正极和负极直流电场,得到所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃在收到电诱导后的反射波长,测试结果如图3所示,图3所示数据见表1:
表1在施加不同电压的正极和负极电场下的反射波长
由图3和表1可知,施加相同的电压(12V),当Sillu为正极时,负极附近的聚合物网络密度较低,弹性较低,在施加相同电压时,负极处的压缩位移较大,则在短波方向有较多的拓宽,反射带隙位于570~778nm之间。而当Sillu为负极时,正极附近的高分子网络密度较低,弹性较低,所以当施加相同电压时,正极处的拉伸位移较大,则在长波方向有较多的拓宽。反射带隙位于598~816nm之间;
图4为所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃在改变直流电场方向后施加电压和颜色的变化图,由图4可知,当Sillu作为正极时,反射色可以从浅红色调整为红色,橙色和黄色。当Sillu作为负极时,反射颜色可以从浅红色变为橙红色,所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃可以应用在电致变色领域。
实施例2
制备过程参考实施例1,区别仅在于,所述负性液晶HGN715500-000、右旋手性剂R6N、液晶性单体RM257、引发剂BME和紫外吸收染料UV-234的质量比为100:4:8:1:0.4,液晶玻璃盒中两层玻璃板之间的间距为30μm;
将所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃分别施加不同电压的正极和负极电场,得到所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃在收到电诱导后的反射波长,测试结果如图5所示,图5所示数据见表2:
表2在施加不同电压的正极和负极电场下的反射波长
由图5和表2可知,由于染料浓度较少,形成的紫外光强梯度不够明显。负极附近的聚合物网络密度与正极附近的高分子网络密度相差较小,所以当改变外加电场方向时,反射带隙位置仍然有差距但不是很明显。加相同的电压(12V),当Sillu为正极时,反射带隙位于586~746nm之间;当Sillu为负极时,反射带隙位于592~757nm之间。
实施例3
制备过程参考实施例1,区别仅在于,所述负性液晶HGN715500-000、右旋手性剂R6N、液晶性单体RM257、引发剂BME和紫外吸收染料UV-234的质量比为100:4:8:1:0.8,液晶玻璃盒中两层玻璃板之间的间距为30μm;
将所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃分别施加不同电压的正极和负极电场,得到所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃在收到电诱导后的反射波长,测试结果如图6所示,图6所示数据见表3:
表3在施加不同电压的正极和负极电场下的反射波长
由图6和表3可知,染料浓度增大到0.8%,形成的聚合物网络分布梯度较明显,所以当改变外加电场方向时,反射带隙位置差距较大。加相同的电压(12V),当Sillu为正极时,反射带隙位于611~797nm之间;当Sillu为负极时,反射带隙位于619~835nm之间。
实施例4
制备过程参考实施例1,区别仅在于,所述液晶玻璃盒中两层玻璃板之间的间距为30μm;
将所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃分别施加不同电压的正极和负极电场,得到所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃在收到电诱导后的反射波长,测试结果如图7所示,图7所示数据见表4:
表4在施加不同电压的正极和负极电场下的反射波长
由图7和表4可知,染料浓度增大到1.2%,形成的聚合物网络分布梯度更为明显,所以当改变外加电场方向时,反射带隙位置差距更大。加相同的电压(12V),当Sillu为正极时,反射带隙位于586~752nm之间;当Sillu为负极时,反射带隙位于602~798nm之间。
实施例5
制备过程参考实施例1,区别仅在于,液晶玻璃盒中两层玻璃板之间的间距为20μm;
将所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃分别施加不同电压的正极和负极电场,得到所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃在收到电诱导后的反射波长,测试结果如图8所示,图8所示数据见表5:
表5在施加不同电压的正极和负极电场下的反射波长
由图8和表5可知,液晶盒厚度减小到20μm时,形成的聚合物网络分布梯度不够明显,所以当改变外加电场方向时,反射带隙位置差距较小。加相同的电压(12V),当Sillu为正极时,反射带隙位于638~759nm之间;当Sillu为负极时,反射带隙位于640~766nm之间。
实施例6
制备过程参考实施例1,区别仅在于,所述负性液晶HGN715500-000、右旋手性剂R6N、液晶性单体RM257、引发剂BME和紫外吸收染料UV-234的质量比为100:4:8:1:0.8,液晶玻璃盒中两层玻璃板之间的间距为40μm;
将所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃分别施加不同电压的正极和负极电场,得到所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃在收到电诱导后的反射波长,测试结果如图9所示,图9所示数据见表6:
表6在施加不同电压的正极和负极电场下的反射波长
由图9和表6可知,液晶盒厚度增大到40μm时,形成的聚合物网络分布梯度较明显,所以当改变外加电场方向时,反射带隙位置差距较大。加相同的电压(12V),当Sillu为正极时,反射带隙位于592~834nm之间;当Sillu为负极时,反射带隙位于618~864nm之间。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将负性胆甾相液晶、紫外吸收染料、液晶性单体、右旋手性剂和引发剂混合,得到胆甾相液晶混合物;
在毛细作用下,将所述胆甾相液晶混合物流入液晶玻璃盒至所述胆甾相液晶混合物填满整个液晶玻璃盒,依次施加低频交流电和高频交流电后,进行紫外固化,得到所述聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述负性胆甾相液晶、紫外吸收染料、液晶性单体、右旋手性剂和引发剂的质量比为100:(0.4~1.2):8:4:1。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述负性胆甾相液晶的型号为HNG715500-000;
所述紫外吸收染料的型号为UV-234;
所述液晶性单体的型号为RM257;
所述右旋手性剂的型号为R6N;
所述引发剂的型号为BME。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合的温度为120℃,时间为12h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述低频交流电的电压为150V,频率为1Hz。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述高频交流电的电压为150V,频率为1KHz。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述紫外固化的强度为3mW/cm2,时间为30min;
所述紫外固化在施加交流电的条件下进行;所述交流电的电压为150V,频率为1KHz。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述液晶玻璃盒上下两层玻璃板之间的间距为20~40μm。
9.权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到的聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃,包括由下至上依次设置的下层玻璃基板、液晶性聚合物层、和上层玻璃基板;
所述液晶性聚合物层中的聚合物网络密度呈梯度分布。
10.权利要求9所述的聚合物稳定胆甾相液晶变色玻璃在电致变色领域中的应用。
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