CN113308652B - 一种铝合金回归再时效和深冷处理结合的耐蚀强化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铝合金热处理领域，具体涉及一种铝合金回归再时效和深冷处理结合的耐蚀强化方法。深冷处理以液氮为介质，在‑196°C下保温10‑16 h。将深冷处理应用于固溶和时效的不同步骤，改变晶界析出相的数量、大小和分布，进而改变合金的电化学腐蚀方式。在回归处理后采用深冷处理，不连续的晶界析出物呈现出较好的分布状态，利于耐蚀性提高。
Description
技术领域
本发明属于铝合金热处理领域，涉及一种铝合金回归再时效和深冷处理结合的耐蚀强化方法。
背景技术
7xxx铝合金作为高强度铝合金的代表，因其优异的性能而得到愈加广泛的应用。该类铝合金的性能对微观组织结构敏感，受合金内部析出相的形核、生长及分布情况影响。传统的热处理工艺为固溶处理和时效处理，回归再时效处理已被证实为可以改善合金耐蚀性能的热处理工艺，但是单一的时效处理使合金的力学性能有所损失，其力学性能相比T6处理有部分损失。深冷处理能够对铝合金进行改性，使材料的均匀性和尺寸稳定性显著提高，减少材料变形并提高其使用寿命，因其可以在保持合金力学性能不变、甚至有所提升的前提下进而改善其耐蚀性能，所以常作为热处理的补充手段广泛应用于合金领域。另外，深冷处理具有易操作、处理质量好、运行成本低等优点，利于实际生产。
发明内容
发明目的
为解决现有技术缺乏铝合金深冷处理工艺的问题，本发明提供一种铝合金回归再时效和深冷处理结合的耐蚀强化方法，旨在通过深冷处理对回归再时效加热过程的改变，影响合金中晶界析出相的尺寸、数量及分布情况改善合金的耐蚀性能。
技术方案
一种铝合金回归再时效和深冷处理结合的耐蚀强化工艺，本工艺铝合金适用于可热处理强化型铝合金7系；其特征在于，包括步骤如下：
步骤一、将铝合金用砂纸打磨至金属光泽；
步骤二、将箱式电阻炉升温到450-470℃，待温度稳定后将7xxx系铝合金放入炉中，对铝合金进行固溶处理，固溶处理时间为1-2h，通过电位差计监控炉温，炉温的误差控制在±2℃；进行淬火处理，使用温度为0-5℃的去离子水，转移时间在2s以内；
步骤三、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在100-120℃下保温12-16h；
步骤四、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在180-200℃下保温8-20min；
步骤五、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在100-120℃下保温12-16h；
步骤六、进行空冷，得到传统热处理铝合金；
以上步骤还包括深冷处理步骤：以液氮为介质，将前一步骤所得的铝合金在-196℃下保温10-16h；
其中该深冷处理步骤放在步骤一～步骤五中任意一步之后，且每种情况仅需要执行一次该深冷处理步骤。
按以下步骤执行：
步骤一、将铝合金用砂纸打磨至金属光泽；
步骤二、将箱式电阻炉升温到450-470℃，待温度稳定后将7xxx系铝合金放入炉中，对铝合金进行固溶处理，固溶处理时间为1-2h，通过电位差计监控炉温，炉温的误差控制在±2℃；进行淬火处理，使用温度为0-5℃的去离子水，转移时间在2s以内；
步骤三、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在100-120℃下保温12-16h；
步骤四、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在180-200℃下保温8-20min；
步骤五、深冷处理：以液氮为介质，在-196℃下保温10-16h；
步骤六、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在100-120℃下保温12-16h；
步骤七、进行空冷，得到传统热处理铝合金。
步骤一中，使用砂纸进行打磨，砂纸为240～2000目，抛光使用的是抛光膏，抛光膏为1000～8000目。
铝合金工件为7xxx系列铝合金，其合金质量成分为：硅0.2-0.4％、铁0.1-0.5％、铜1.2-2.0％、锰0.2-0.3％、镁2.5-3.5％、铬0.18-0.25％、锌5.8-7.5％、钛0.16-0.20％、余量为铝。
淬火使用去离子水。
铝合金工件的厚度为0.5mm-20mm，液氮的温度为-196℃。
优点及效果：
1.将回归再时效和深冷处理结合的方法，操作简单，处理质量好，处理效率高和节省成本。
2.时效后初步断开的晶界析出相在深冷过程中较大的析出相进一步断裂，形成均匀的晶界析出相并再时效过程中长大，最终在晶界处均匀分布，于此种状态下无沉淀析出带较宽，进而提升合金的力学性能和耐蚀性。
3.将深冷处理应用于固溶和时效的不同步骤，改变晶界析出相的数量、大小和分布，进而改变合金的电化学腐蚀方式。
附图说明
附图1为本发明采用回归再时效处理预深冷处理各阶段的时间-温度变化图；
附图2为实施例1采用传统回归再时效处理强化工艺后的铝合金晶界形貌透射电镜(TEM)图；
附图3为实施例2采用回归再时效处理预深冷处理相结合的强化工艺后的铝合金晶界形貌透射电镜(TEM)图；
附图4为实施例3采用回归再时效处理预深冷处理相结合的强化工艺后的铝合金晶界形貌透射电镜(TEM)图；
附图5为实施例4采用回归再时效处理预深冷处理相结合的强化工艺后的铝合金晶界形貌透射电镜(TEM)图；
附图6为实施例5采用回归再时效处理预深冷处理相结合的强化工艺后的铝合金晶界形貌透射电镜(TEM)图；
附图7为实施例6采用回归再时效处理预深冷处理相结合的强化工艺后的铝合金晶界形貌透射电镜(TEM)图。
具体实施方式
一种铝合金回归再时效和深冷处理结合的耐蚀强化方法，本工艺适用于可热处理强化型7xxx系铝合金(Al-Zn-Mg-Cu)，包括步骤如下：
步骤一、将铝合金用砂纸打磨至金属光泽；
步骤二、将箱式电阻炉升温到450-470℃，待温度稳定后将7xxx系铝合金放入炉中，对铝合金进行固溶处理，固溶处理时间为1-2h，通过电位差计监控炉温，炉温的误差控制在±2℃；进行淬火处理，使用温度为0-5℃的去离子水，转移时间在2s以内；
步骤三、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在100-120℃下保温12-16h；
步骤四、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在180-200℃下保温8-20min；
步骤五、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在100-120℃下保温12-16h。
步骤六、进行空冷，得到传统热处理铝合金。
步骤七、深冷处理以液氮为介质，在-196℃下保温10-16h。将深冷处理加入步骤一后，得到耐蚀强化铝合金。
步骤八、深冷处理以液氮为介质，在-196℃下保温10-16h。将深冷处理加入步骤二后，得到耐蚀强化铝合金。
步骤九、深冷处理以液氮为介质，在-196℃下保温10-16h。将深冷处理加入步骤三后，得到耐蚀强化铝合金。
步骤十、深冷处理以液氮为介质，在-196℃下保温10-16h。将深冷处理加入步骤四后，得到耐蚀强化铝合金。
步骤十一、深冷处理以液氮为介质，在-196℃下保温10-16h。将深冷处理加入步骤五后，得到耐蚀强化铝合金。
其中，步骤七～步骤十一中仅挑选其中一步进行操作，具体每种情况如图1所示。
进一步的，所述步骤一中，使用砂纸进行打磨，砂纸为240～2000目，抛光使用的是抛光膏，抛光膏为1000～8000目。
进一步的，所述步骤二中，淬火使用去离子水。
进一步的，所述步骤一中，所述铝合金工件的厚度为0.5mm-20mm。
进一步的，所述步骤一中，所述铝合金工件为7系列铝合金，其合金质量成分为：硅0.2-0.4％、铁0.1-0.5％、铜1.2-2.0％、锰0.2-0.3％、镁2.5-3.5％、铬0.18-0.25％、锌5.8-7.5％、钛0.16-0.20％、余量为铝。
以下结合实施例对本发明进行详细描述。
实施例1：
步骤一、将厚度为0.5mm的铝合金工件用2000号砂纸打磨至金属光泽，使用1000～8000目的抛光膏抛光后置于工作台上；
步骤二、将箱式电阻炉升温到450℃，待温度稳定后将7xxx系铝合金放入炉中，对铝合金进行固溶处理，固溶处理时间为1h，通过电位差计监控炉温，炉温的误差控制在±2℃；进行淬火处理，使用温度为0-5℃的去离子水，转移时间在2s以内；
步骤三、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在120℃下保温12h；
步骤四、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在180℃下保温8min；
步骤五、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在120℃下保温12h；
步骤六、进行空冷，得到传统热处理铝合金，铝合金晶界形貌透射电镜(TEM)图如图2所示。
实施例2：
步骤一、将厚度为0.5mm的铝合金工件用2000号砂纸打磨至金属光泽，使用1000～8000目的抛光膏抛光后置于工作台上；
步骤二、将合金进行深冷处理，放入液氮中，在-196℃保持10h；
步骤三、将箱式电阻炉升温到450℃，待温度稳定后将7xxx系铝合金放入炉中，对铝合金进行固溶处理，固溶处理时间为1h，通过电位差计监控炉温，炉温的误差控制在±2℃；进行淬火处理，使用温度为0-5℃的去离子水，转移时间在2s以内；
步骤四、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在100℃下保温16h；
步骤五、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在180℃下保温20min；
步骤六、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在120℃下保温16h。
步骤七、进行空冷，得到耐蚀强化铝合金，铝合金晶界形貌透射电镜(TEM)图如图3所示。
实施例3：
步骤一、将厚度为0.5mm的铝合金工件用2000号砂纸打磨至金属光泽，使用1000～8000目的抛光膏抛光后置于工作台上；
步骤二、将箱式电阻炉升温到470℃，待温度稳定后将7系铝合金放入炉中，对铝合金进行固溶处理，固溶处理时间为2h，通过电位差计监控炉温，炉温的误差控制在±2℃；进行淬火处理，使用温度为0-5℃的去离子水，转移时间在2s以内；
步骤三、将合金进行深冷处理，放入液氮中，在-196℃保持10h；
步骤四、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在120℃下保温12h；
步骤五、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在180℃下保温8min；
步骤六、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在120℃下保温12h。
步骤七、进行空冷，得到耐蚀强化铝合金，铝合金晶界形貌透射电镜(TEM)图如图4所示。
实施例4：
步骤一、将厚度为0.5mm的铝合金工件用2000号砂纸打磨至金属光泽，使用1000-8000目的抛光膏抛光后置于工作台上；
步骤二、将箱式电阻炉升温到470℃，待温度稳定后将7xxx系铝合金放入炉中，对铝合金进行固溶处理，固溶处理时间为2h，通过电位差计监控炉温，炉温的误差控制在±2℃；进行淬火处理，使用温度为0-5℃的去离子水，转移时间在2s以内；
步骤三、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在120℃下保温16h；
步骤四、将合金进行深冷处理，放入液氮中，在-196℃保持12h；
步骤五、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在200℃下保温8min；
步骤六、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在100℃下保温16h。
步骤七、进行空冷，得到耐蚀强化铝合金，铝合金晶界形貌透射电镜(TEM)图如图5所示。
实施例5：
步骤一、将厚度为0.5mm的铝合金工件用2000号砂纸打磨至金属光泽，使用1000～8000目的抛光膏抛光后置于工作台上；
步骤二、将箱式电阻炉升温到470℃，待温度稳定后将7xxx系铝合金放入炉中，对铝合金进行固溶处理，固溶处理时间为2h，通过电位差计监控炉温，炉温的误差控制在±2℃；进行淬火处理，使用温度为0-5℃的去离子水，转移时间在2s以内；
步骤三、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在120℃下保温16h；
步骤四、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在200℃下保温8min；
步骤五、将合金进行深冷处理，放入液氮中，在-196℃保温12h；
步骤六、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在120℃下保温16h；
步骤七、进行空冷，得到耐蚀强化铝合金，铝合金晶界形貌透射电镜(TEM)图如图6所示。
实施例6：
步骤一、将厚度为0.5mm的铝合金工件用2000号砂纸打磨至金属光泽，使用1000～8000目的抛光膏抛光后置于工作台上；
步骤二、将箱式电阻炉升温到470℃，待温度稳定后将7xxx系铝合金放入炉中，对铝合金进行固溶处理，固溶处理时间为2h，通过电位差计监控炉温，炉温的误差控制在±2℃；进行淬火处理，使用温度为0-5℃的去离子水，转移时间在2s以内；
步骤三、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在120℃下保温12h，步骤四、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在180℃下保温8min；
步骤五、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在120℃下保温12h；
步骤六、将合金进行深冷处理，放入液氮中，在-196℃保温12h；
步骤七、进行空冷，得到传统热处理铝合金，铝合金晶界形貌透射电镜(TEM)图如图7所示。
深冷处理可以诱导合金内部GP区的形成，同时影响时效后晶内析出相的形貌。从下图可以看出，通过本专利技术处理后，合金晶内析出相增多，是合金力学性能得以保持、甚至提升的主要原因；对于合金的耐蚀性而言，起决定性因素的是合金的晶界形貌。在经回归再时效处理(Retrogression and Reaging treatment，RRA)处理后的合金晶界处析出相虽呈链状断续分布，但析出相尺寸及间距较小，如图2所示。深冷处理应用于固溶前时，合金晶界形貌变化不大，说明高温时效前应用深冷处理，效果不明显，如图3所示。深冷处理应用于固溶后时如图4所示，深冷处理后合金内部有更多的空位促进溶质原子的偏聚，在回归再时效过程中有足够的时间长大和聚集，因此晶界上大尺寸的析出相增多。在预时效后深冷如图5所示，预时效形成的连续晶界析出相在极低温度下破碎断开，断开的析出相在随后的高温时效下继续长大，析出相间距较大且分布不均。在回归后深冷如图6所示，回归后初步断开的晶界析出相在深冷过程中较大的析出相进一步断裂，形成均匀的晶界析出相并再时效过程中长大，最终在晶界处均匀分布。同时由于此种状态下无沉淀析出带较宽，是合金耐蚀性能显著提高的原因。在再时效后进行深冷处理如图7所示，RRA后合金的晶界析出相在深冷下破碎生长，因此析出相间距减小但小于固溶后深冷处理。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (2)
1.一种铝合金回归再时效和深冷处理结合的耐蚀强化工艺，本工艺铝合金适用于可热处理强化型铝合金7系；其特征在于，包括步骤如下：
步骤一、将厚度为0.5mm的铝合金工件用2000号砂纸打磨至金属光泽，使用1000～8000目的抛光膏抛光后置于工作台上；
步骤二、将箱式电阻炉升温到470℃，待温度稳定后将7xxx系铝合金放入炉中，对铝合金进行固溶处理，固溶处理时间为2h，通过电位差计监控炉温，炉温的误差控制在±2℃；进行淬火处理，使用温度为0-5℃的去离子水，转移时间在2s以内；
步骤三、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在120℃下保温16h；
步骤四、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在200℃下保温8min；
步骤五、将合金进行深冷处理，放入液氮中，在-196℃保温12h；
步骤六、放入数显鼓风干燥箱内进行时效处理，在120℃下保温16h；
步骤七、进行空冷，得到耐蚀强化铝合金。
2.根据权利要求1所述的一种铝合金回归再时效和深冷处理结合的耐蚀强化工艺，其特征在于：所述铝合金工件为7xxx系列铝合金，其合金质量成分为：硅0.2-0.4％、铁0.1-0.5％、铜1.2-2.0％、锰0.2-0.3％、镁2.5-3.5％、铬0.18-0.25％、锌5.8-7.5％、钛0.16-0.20％、余量为铝。
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