CN113308206A - 高反射黑色胶膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及封装胶膜技术领域，尤其是涉及一种高反射黑色胶膜及其制备方法和应用。高反射黑色胶膜，包括长波段高反层和全波段高反层；所述长波段高反层包括按重量份数计的如下组分：基体树脂100份、改性树脂5～30份和助剂1～10份；所述改性树脂主要由基体树脂、高反黑色母粒、偶联剂和增粘树脂制得；所述高反黑色母粒主要由改性黑色颜料、高光反射颜料和增反单体制得。本发明的高反射黑色胶膜可在保持黑色外观的同时，实现高反射率，并且制得的黑色组件运行温度较普通黑色组件，可实现大幅降温，可提高组件的功率约5％～7.5％。
Description
技术领域
本发明涉及封装胶膜技术领域，尤其是涉及一种高反射黑色胶膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着光伏发电科技和应用的快速发展，光伏建筑一体化(BIPV)作为建筑市场和光伏市场的结合点，有着广阔的发展前景。光伏与建筑相结合是未来光伏应用中最重要的领域之一，有着巨大的市场潜力。
建筑光伏对组件外观有一定需求，这就使得黑色组件在BIPV领域得到十分有益的发展。目前市面上黑色组件基本采用黑色边框、黑色背板来实现，但对于美观而言，通过黑膜来实现外观全黑的双玻组件更加符合BIPV的需求。但由黑色胶膜封装的黑色组件，相较于常规透明组件或瓷白组件，存在着初始功率偏低、运行温度高、使用寿命缩短的问题。这是由于黑色对全波段光均具有较强的吸收，而对于电池片可用的760～1200nm的近红外光的吸收会直接导致组件升温5℃以上，这也使得电池片发电效率下降，进而功导致率低于常规透明组件或瓷白组件。
针对黑色组件存在的这些问题，现有技术中有通过在胶膜中添加导热填料以实现散热效果，但导热填料如二氧化钛或二氧化硅，添加较少起不到散热效果、添加较多又会导致黑膜泛白影响美观；也有通过黑色高反射率背板来实现红外波段的光反射，但背板与电池片间隔了一层紫外高截止胶膜，对于反射光存在一定损失，与此同时，黑色背板的散热及美观也比双玻黑组件要差；亦有通过在黑膜中直接添加红外区反射填料，以实现近红外区的反射，使700～1200nm的光反射至电池片上，不仅抑制了吸热又实现功率的提升，但直接添加反射填料改性及单层结构的缺陷，使得反射增效有限，只能让近红外光的反射率仅达到50％以下，远不及瓷白膜在该区域的反射率70％。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供高反射黑色胶膜，以解决现有技术中存在的黑色封装胶膜反射率偏低，相应组件运行温度高、功率低等技术问题。
本发明的第二目的在于提供高反射黑色胶膜的制备方法。
本发明的第三目的在于提供高反射黑色胶膜在光伏组件、装饰玻璃中的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
高反射黑色胶膜，包括长波段高反层和全波段高反层；
所述长波段高反层包括按重量份数计的如下组分：基体树脂100份、改性树脂5～30份和助剂1～10份；
所述改性树脂主要由质量比为100﹕(1～16)﹕(1～6.5)﹕(0.5～6.5)的基体树脂、高反黑色母粒、偶联剂和增粘树脂制得；
所述高反黑色母粒主要由质量比为100﹕(80～120)﹕(1～5)的改性黑色颜料、高光反射颜料和增反单体制得。
在本发明的具体实施方式中，所述高光反射颜料包括蒽醌、酞菁、靛青、硫靛、喹吖啶酮、苝系、二恶嗪、异吲哚啉、吲哚啉酮环和氮甲川类颜料中的任一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，所述增反单体包括邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、2-(对-异丙苯基-苯氧基)-乙基丙烯酸酯、苄基甲基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A(2EO)二丙烯酸酯、乙氧基化双酚A(3EO)二丙烯酸酯、乙氧基化双酚A(4EO)二丙烯酸酯和乙氧基化双酚A(2EO)二甲基丙烯酸酯中的任一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，所述改性黑色颜料主要由质量比为100﹕(20～40)﹕(1～5)的黑色颜料、纳米氧化物和偶联剂制得。
在本发明的具体实施方式中，所述黑色颜料包括氧化铁黑、铁铬黑、铜铬黑、钴黑、硫化锑、锰铁黑、锰铬镍黑和钛铁黑中的任一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，所述纳米氧化物包括纳米氧化锌、纳米氧化硅和纳米氧化铝中的任一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，所述全波段高反层包括按重量份数计的如下组分：基体树脂100份、高反改性树脂5～30份和助剂1～10份；
所述高反改性树脂主要由质量比为100﹕(50～150)﹕(1～6.5)﹕(0.5～6.5)的基体树脂、高反白色颜料、偶联剂和增粘树脂制得。
在本发明的具体实施方式中，所述高反白色颜料包括二氧化钛、二氧化硅、氧化锌、沉淀硫酸钡、滑石粉、高岭土、石英粉和云母中的任一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，所述黑色胶膜为三层结构或双层结构。当为三层结构时，包括全波段高反层和分别贴合设置于所述全波段高反层两侧的第一长波段高反层和第二长波段高反层，即贴合设置的第一长波段高反层、全波段高反层和第二长波段高反层；当为双层结构时，全波段高反层与长波段高反层贴合设置即可。
在本发明的具体实施方式中，所述高反射黑色胶膜的厚度为0.3～1.5mm。进一步的，所述全波段高反层的厚度占所述高反射黑色胶膜的厚度的20％～40％。
本发明还提供了高反射黑色胶膜的制备方法，包括如下步骤：
长波段高反层的组分的熔融物料及全波段高反层的组分的熔融物料进行多层共挤后，压合，冷却成膜，再进行辐照预交联处理。
本发明还提供了上述任意一种所述高反射黑色胶膜在制备光伏组件或装饰玻璃中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过引入高反射黑色母粒，并采用长波段高反层及全波段高反层复合结构，实现黑色胶膜在可见光波段低反射率，而在红外光波段高反射率的效果；一方面通过引入复合纳米氧化物包裹及硅烷偶联剂表面改性处理的改性黑色颜料，与高光反射颜料配合进行增反改性，以实现高反黑色母粒表面的形态变化；另一方面通过多层结构的协效增益，实现黑色胶膜在700～1200nm范围内的反射率超过68％的高反射率；
(2)本发明的胶膜封装的黑色组件能够同时满足整体黑色外观、高反射增益功率以及良好的散热效果，有效避免了现有黑色胶膜封装的组件导致的功率损失风险及散热较差的问题；
(3)本发明的高反射黑色封装胶膜制备的黑色组件，运行温度较普通黑色组件，可实现降温10～15℃，提高光伏组件的CTM，进而提高组件的功率，实际提高功率约5％～7.5％。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
高反射黑色胶膜，包括长波段高反层和全波段高反层；
所述长波段高反层包括按重量份数计的如下组分：基体树脂100份、改性树脂5～30份和助剂1～10份；
所述改性树脂主要由质量比为100﹕(1～16)﹕(1～6.5)﹕(0.5～6.5)的基体树脂、高反黑色母粒、偶联剂和增粘树脂制得；
所述高反黑色母粒主要由质量比为100﹕(80～120)﹕(1～5)的改性黑色颜料、高光反射颜料和增反单体制得。
如在不同实施方式中，所述长波段高反层中，相较于100重量份的基体树脂，改性树脂的用量可以为5份、10份、15份、20份、25份、30份等等；助剂的用量可以为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份等等。
在本发明的具体实施方式中，所述助剂包括按重量份数计的如下组分：交联剂0.4～2份、助交联剂0.3～2份、偶联剂0.1～2份、光稳定剂0.1～2份和抗氧化剂0.1～2份。
其中，所述助剂可采用本领域的常规助剂，具体可如下：
所述交联剂可选自过氧化物类交联剂中的至少一种；所述过氧化物类交联剂包括叔丁基过氧化氢、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷、过氧化-2-乙基己基碳酸叔戊酯、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、1,1-二叔丁基过氧化环己烷、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、叔丁基过氧化碳酸异丙酯、1,1-二叔戊基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷；
所述助交联剂包括三烯丙基异氰脲酸酯、三烯丙基氰脲酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的任一种或多种；
所述偶联剂可选自硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸酯硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的任一种或多种；
所述光稳定剂可选自受阻胺类光稳定剂；所述受阻胺类光稳定剂为3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸十六烷基酯、癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺和三(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)亚磷酸酯中的任一种或多种；
所述抗氧剂包括三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的任一种或多种。
如在不同实施方式中，所述改性树脂中，所述高反黑色母粒的用量可以为所述基体树脂的用量的1wt％、5wt％、8wt％、10wt％、12wt％、15wt％、16wt％等等；所述偶联剂的用量可以为所述基体树脂的用量的1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、6.5wt％等等；所述增粘树脂的用量可以为所述基体树脂的用量的0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、6.5wt％等等。
如在不同实施方式中，所述高反黑色母粒中，所述高光反射颜料的用量可以为所述改性黑色颜料的用量的80wt％、90wt％、100wt％、110wt％、120wt％等等；所述增反单体的用量可以为所述改性黑色颜料的用量的1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％等等。
在本发明的具体实施方式中，所述高光反射颜料包括蒽醌、酞菁、靛青、硫靛、喹吖啶酮、苝系、二恶嗪、异吲哚啉、吲哚啉酮环和氮甲川类颜料中的任一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，所述增反单体包括邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、2-(对-异丙苯基-苯氧基)-乙基丙烯酸酯、苄基甲基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A(2EO)二丙烯酸酯、乙氧基化双酚A(3EO)二丙烯酸酯、乙氧基化双酚A(4EO)二丙烯酸酯和乙氧基化双酚A(2EO)二甲基丙烯酸酯中的任一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，所述改性黑色颜料主要由质量比为100﹕(20～40)﹕(1～5)的黑色颜料、纳米氧化物和偶联剂制得。
如在不同实施方式中，所述改性黑色颜料中，所述纳米氧化物的用量可以为所述黑色颜料的用量的20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％等等；所述偶联剂的用量可以为所述黑色颜料的用量的1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％等等。
在研究中发现，直接添加高光反射颜料的单层结构的黑色胶膜，在700～1200nm的反射率较低，这使得单层结构的黑色胶膜制得的组件，功率提升效果不佳且抑制黑色组件吸热的效果较差。
为了实现黑色胶膜对近红外区的高反射率效果，本发明一方面通过引入纳米氧化物包裹及硅烷表面改性的黑色颜料，与高光反射颜料配合进行增反改性，制得高反黑色母粒，以此实现改性黑色颜料及高光反射颜料的协效增益；另一方面通过多层复合封装胶膜的结构形式，最终实现700～1200nm的反射率大大提升，提高该波段光利用率，使得组件功率提升，与此同时进一步降低了组件运行温度。
在本发明的具体实施方式中，所述黑色颜料包括氧化铁黑、铁铬黑、铜铬黑、钴黑、硫化锑、锰铁黑、锰铬镍黑和钛铁黑中的任一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，所述纳米氧化物包括纳米氧化锌、纳米氧化硅和纳米氧化铝中的任一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，所述全波段高反层包括按重量份数计的如下组分：基体树脂100份、高反改性树脂5～30份和助剂1～10份；
所述高反改性树脂主要由质量比为100﹕(50～150)﹕(1～6.5)﹕(0.5～6.5)的基体树脂、高反白色颜料、偶联剂和增粘树脂制得。
如在不同实施方式中，所述全波段高反层中，相较于100重量份的基体树脂，高反改性树脂的用量可以为5份、10份、15份、20份、25份、30份等等；助剂的用量可以为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份等等。
所述全波段高反层的助剂种类及用量可同所述长波段高反层中助剂种类及用量。
如在不同实施方式中，所述高反改性树脂中，所述高反白色颜料的用量可以为所述基体树脂的用量的50wt％、60wt％、70wt％、80wt％、90wt％、100wt％、110wt％、120wt％、130wt％、140wt％、150wt％等等；所述偶联剂的用量为所述基体树脂的1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、6.5wt％等等；所述增粘树脂的用量可以为所述基体树脂的用量的0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、6.5wt％等等。
在本发明的具体实施方式中，所述高反白色颜料包括二氧化钛、二氧化硅、氧化锌、沉淀硫酸钡、滑石粉、高岭土、石英粉和云母中的任一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，所述长波段高反层、所述改性树脂、所述全波段高反层、所述高反改性树脂中的基体树脂各自独立的选自乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-己烯共聚物、二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶、苯乙烯嵌段共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸树脂中的任一种或多种。进一步的，所述基体树脂的熔融指数为5～30g/10min。
上述基体树脂为封装胶膜领域常规采用的树脂，可根据实际需求进行调整选择。在优选实施方式中，所述基体树脂为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-辛烯共聚物和乙烯-丁烯共聚物中的任一种。
在实际操作中，所述长波段高反层、所述改性树脂、所述全波段高反层、所述高反改性树脂中的基体树脂可相同，进一步保证胶膜之间各组分的相容性等。
在本发明的具体实施方式中，所述改性树脂、所述改性黑色颜料、所述高反改性树脂中的偶联剂各自独立的选自硅烷偶联剂中的任一种或多种。进一步的，所述硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸酯硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
在本发明的具体实施方式中，所述改性树脂、所述高反改性树脂中的增粘树脂各自独立的选自丙烯酸酯类增粘树脂中的至少一种。进一步的，所述丙烯酸酯类增粘树脂包括环氧丙烯酸酯和氨基丙烯酸酯。
在本发明的具体实施方式中，所述改性树脂的制备方法包括：将基体树脂、高反黑色母粒、偶联剂和增粘树脂的混合物进行熔融挤出造粒。进一步的，所述熔融挤出的温度为100～200℃。
在实际操作中，所述改性树脂的制备包括：于双螺杆挤出机中进行所述熔融挤出。进一步的，所述双螺杆挤出机的各区温度可设置为I区100～120℃、Ⅱ区110～130℃、Ⅲ区130～150℃、Ⅳ区135～160℃、Ⅴ区140～190℃、Ⅵ区140～200℃、机头130～190℃。
在本发明的具体实施方式中，所述高反改性树脂的制备方法包括：将基体树脂、高反白色颜料、偶联剂和增粘树脂的混合物进行熔融挤出造粒。进一步的，所述熔融挤出的温度为100～200℃。
在实际操作中，所述高反改性树脂的制备包括：于双螺杆挤出机中进行所述熔融挤出。进一步的，所述双螺杆挤出机的各区温度可设置为I区100～120℃、Ⅱ区110～130℃、Ⅲ区130～150℃、Ⅳ区135～160℃、Ⅴ区140～190℃、Ⅵ区140～200℃、机头130～190℃。
在本发明的具体实施方式中，所述高反黑色母粒的制备方法包括：将改性黑色颜料、高光反射颜料和增反单体的混合物进行熔融挤出造粒。进一步的，所述熔融挤出的温度为110～160℃。
在实际操作中，所述高反黑色母粒的制备包括：于双螺杆挤出机中进行所述熔融挤出。进一步的，所述双螺杆挤出机的各区温度可设置为I区140～145℃、Ⅱ区145～150℃、Ⅲ区150～155℃、Ⅳ区155～160℃、Ⅴ区155～160℃、Ⅵ区155～160℃、机头155～160℃。
在本发明的具体实施方式中，所述改性黑色颜料的制备方法包括：将黑色颜料、纳米氧化物和偶联剂的混合物进行熔融挤出造粒。进一步的，所述熔融挤出的温度为200～230℃。
在实际操作中，所述改性黑色颜料的制备包括：于双螺杆挤出机中进行所述熔融挤出。进一步的，所述双螺杆挤出机的各区温度可设置为：I区200～205℃、Ⅱ区205～210℃、Ⅲ区210～215℃、Ⅳ区215～220℃、Ⅴ区220～225℃、Ⅵ区220～230℃、机头220～225℃。
在本发明的具体实施方式中，所述黑色胶膜为三层结构或双层结构。当为三层结构时，包括全波段高反层和分别贴合设置于所述全波段高反层两侧的第一长波段高反层和第二长波段高反层，即贴合设置的第一长波段高反层、全波段高反层和第二长波段高反层，所述第一长波段高反层和第二长波段高反层的厚度相同；当为双层结构时，全波段高反层与长波段高反层贴合设置即可。
双层结构的高反射黑色胶膜制备的黑色组件，可实现正面全黑，背面全白，制备单玻组件可选；三层结构的高反射黑色封装胶膜制备的黑色组件，可实现正反全黑外观，制得的双玻组件外观美观。
在本发明的具体实施方式中，所述高反射黑色胶膜的厚度为0.3～1.5mm。进一步的，所述全波段高反层的厚度占所述高反射黑色胶膜的厚度的20％～40％，如可以为0.06～0.6mm，优选为0.1～0.5mm，更优选为0.2～0.4mm。
本发明还提供了高反射黑色胶膜的制备方法，包括如下步骤：
长波段高反层的组分的熔融物料及全波段高反层的组分的熔融物料进行多层共挤后，压合，冷却成膜，再进行辐照预交联处理。
在实际操作中，所述长波段高反层的组分的熔融温度为55～100℃；所述全波段高反层的组分的熔融温度为60～110℃。
进一步的，采用单螺杆挤出机对所述长波段高反层的组分进行熔融；所述单螺杆挤出机各区温度设置可以为：I区55～80℃、Ⅱ区60～85℃、Ⅲ区70～90℃、Ⅳ区75～95℃、Ⅴ区75～100℃、Ⅵ区80～100℃、机头100℃；采用单螺杆挤出机对所述全波段高反层的组分进行熔融；所述单螺杆挤出机各区温度设置可以为：I区60～80℃、Ⅱ区65～85℃、Ⅲ区70～95℃、Ⅳ区85～105℃、Ⅴ区90～110℃、Ⅵ区95～110℃、机头110℃。
在本发明的具体实施方式中，所述辐照预交联处理为电子束辐照。进一步的，所述预交联处理的交联度为15％～40％，即进行辐照预交联处理使交联度达到15％～40％。
在本发明的具体实施方式中，所述辐照预交联处理为单侧辐照预交联处理。进一步的，辐照面为长波段高反层。具体的，对于三层结构，辐照面为浅花纹面的长波段高反层；对于双层结构，辐照面为浅花纹面的长波段高反层。
本发明还提供了上述任意一种所述高反射黑色胶膜在制备光伏组件或装饰玻璃中的应用。
本发明的高反射黑色胶膜可广泛应用于BIPV光伏建筑一体化、屋顶组件、电站组件及建筑装饰玻璃等领域。
在本发明的具体实施方式中，所述光伏组件包括建筑光伏组件。
在本发明的具体实施方式中，所述光伏组件包括单玻组件或双玻组件。
在本发明的具体实施方式中，所述光伏组件包括依次贴合设置的玻璃、透明封装胶膜、电池片、高反射黑色胶膜、玻璃/背板；所述高反射黑色胶膜的长波段高反层贴合于所述电池片的反面。
所述电池片包括晶硅或非晶硅电池片。
在本发明的具体实施方式中，所述装饰玻璃包括两层玻璃，以及设置于所述两层玻璃之间的所述高反射黑色胶膜。
在实际操作中，所述光伏组件及装置玻璃可通过140～150℃真空层压机层压后制得。
下述实施例中采用的基体树脂的具体信息如下，但不局限于此：
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，MI＝25g/10min(2.16kg，190℃)；
乙烯-1-辛烯共聚物，MI＝10g/10min(2.16kg，190℃)。
实施例1
本实施例提供了高反射黑色胶膜及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备改性黑色颜料：按质量比为100﹕15﹕15﹕4的比例称取氧化铁黑、纳米氧化锌、纳米氧化铝、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，于高速混合机中混匀，然后将得到的物料投入双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒并干燥，得到改性黑色颜料。其中，双螺杆挤出机的各区温度设置为：I区200～205℃、Ⅱ区205～210℃、Ⅲ区210～215℃、Ⅳ区215～220℃、Ⅴ区220～225℃、Ⅵ区220～230℃、机头220～225℃。
(2)制备高反黑色母粒：按质量比为100﹕100﹕5的比例称取步骤(1)的改性黑色颜料、3,3’-二氧-2,2’-联吲哚基-5,5’-二磺酸二钠盐、邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯，于高速混合机中混匀，然后将得到的物料投入双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒并干燥，得到高反黑色母粒。其中，双螺杆挤出机的各区温度设置为：I区100～105℃、Ⅱ区110～120℃、Ⅲ区130～140℃、Ⅳ区135～150℃、Ⅴ区140～160℃、Ⅵ区140～160℃、机头140～160℃。
(3)制备改性树脂：按质量比为100﹕16﹕2﹕3的比例称取乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、步骤(2)的高反黑色母粒、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和氨基丙烯酸酯，于高速混合机中混匀，然后将得到的物料投入双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒并干燥，得到改性树脂。其中，双螺杆挤出机各区温度设置为：I区100～105℃、Ⅱ区110～120℃、Ⅲ区130～140℃、Ⅳ区135～150℃、Ⅴ区140～160℃、Ⅵ区140～160℃、机头140～160℃。
(4)制备高反改性树脂：按质量比为100﹕100﹕3﹕3的比例称取乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、二氧化钛、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和氨基丙烯酸酯，于高速混合机中混匀，然后将得到的物料投入双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒并干燥，得到高反改性树脂。其中，双螺杆挤出机各区温度设置为：I区100～105℃、Ⅱ区110～120℃、Ⅲ区130～140℃、Ⅳ区135～150℃、Ⅴ区140～160℃、Ⅵ区140～160℃、机头140～160℃。
(5)制备三层结构的高反射黑色胶膜：将按比例混合的长波段高反层的原料组分和按比例混合的全波段高反层的原料组分分别投入三层共挤流延机的两台单螺杆挤出机内，分别进行熔融，输送至共挤模头，模头入口的分配器将长波段高反层的熔融后的物料分配至上层及下层，将全波段高反层的熔融后的物料分配至中间层，并且输送至同一共挤模头出口处汇合，利用压花辊(温度为55～65℃)进行牵引、冷却辊(温度为20～30℃)进行冷却成膜，牵伸比为0.9～1.1，制得三层结构的膜材；然后将所述膜材经过电子束辐照设备进行单侧预交联处理(辐照面为浅花纹面的长波段高反层)，控制预交联度为20％～30％，得到所述高反射黑色胶膜。所述高反射黑色胶膜的三层结构中，全波段高反层的厚度为0.2mm，两侧长波段高反层的厚度分别为0.2mm，高反射黑色胶膜厚度为0.6mm。
其中，按比例混合的长波段高反层的原料组分包括按重量份数计的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物100份、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯0.6份、三烯丙基异氰脲酸酯0.6份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.5份、癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯0.1份、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯0.1份和改性树脂10份；按比例混合的全波段高反层的原料组分包括按重量份数计的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物100份、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯0.6份、三烯丙基异氰脲酸酯0.6份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.5份、癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯0.1份、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯0.1份和高反改性树脂15份。
按比例混合的长波段高反层的原料组分投入的单螺杆挤出机的各区温度设置为：Ⅰ区55～80℃、Ⅱ区65～85℃、Ⅲ区70～90℃、Ⅳ区75～95℃、Ⅴ区75～100℃、Ⅵ区80～100℃、机头100℃，得到长波段高反层的熔融后的物料；按比例混合的全波段高反层的原料组分投入的单螺杆挤出机的各区温度设置为：Ⅰ区60～80℃、Ⅱ区65～85℃、Ⅲ区70～95℃、Ⅳ区85～105℃、Ⅴ区90～110℃、Ⅵ区95～110℃、机头110℃，得到全波段高反层的熔融后的物料。
实施例2
本实施例参考实施例1的高反射黑色胶膜及其制备方法，区别仅在于：步骤(5)中，高反射黑色胶膜为结构以及共挤方法不同，本实施例的高反射黑色胶膜为双层结构。
本实施例的双层结构的高反射黑色胶膜的制备方法：将按比例混合的长波段高反层的原料组分和按比例混合的全波段高反层的原料组分分别投入双层共挤流延机的两台单螺杆挤出机内，分别进行熔融，输送至共挤模头，模头入口的分配器将长波段高反层的熔融后的物料分配至上层，将全波段高反层的熔融后的物料分配至下层，并且输送至同一共挤模头出口处汇合，利用压花辊(温度为55～65℃)进行牵引、冷却辊(温度为20～30℃)进行冷却成膜，牵伸比为0.9～1.1，制得双层结构的膜材；然后将所述膜材经过电子束辐照设备进行单侧预交联处理(辐照面为浅花纹面的长波段高反层)，控制预交联度为20％～30％，得到所述高反射黑色胶膜。所述高反射黑色胶膜的双层结构中，长波段高反层的厚度为0.4mm，全波段高反层的厚度为0.2mm。
实施例3
本实施例参考实施例1的高反射黑色胶膜及其制备方法，区别仅在于：基体树脂和改性树脂成分不同。
本实施例的长波段高反层、改性树脂、全波段高反层、高反改性树脂中的基体树脂乙烯-乙酸乙烯酯共聚物均替换为乙烯-1-辛烯共聚物。本实施例的改性树脂的成分为：质量比为100﹕8﹕1.5﹕2的乙烯-1-辛烯共聚物、高反黑色母粒、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和氨基丙烯酸酯。
实施例4
本实施例参考实施例1的高反射黑色胶膜及其制备方法，区别仅在于：高反改性树脂成分不同。
本实施例的高反改性树脂的成分为：质量比为100﹕150﹕4﹕5的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、二氧化钛、乙烯基三甲氧基硅烷和环氧丙烯酸酯。
实施例5
本实施例提供了封装双玻组件：采用实施例1的高反射黑色胶膜，按照常规工艺进行封装双玻组件，封装时高反射黑色胶膜中辐照面的长波段高反层贴合于电池片反面，非辐照面的长波段高反层贴合于背面玻璃，透明封装胶膜贴合于电池片正面，叠合后(按正面玻璃/透明封装胶膜/电池片/黑色胶膜/背面玻璃顺序叠合)放入真空层压机内，在145℃下层压15min。所封装的双玻组件的玻璃为常规光伏玻璃，电池片为60片P型PERC双面电池片，透明封装胶膜为透明EVA胶膜(厂商：Lushan，型号：EV1050G2)。
实施例6
本实施例提供了封装单玻组件：采用实施例2的高反射黑色胶膜，按照常规工艺进行封装单玻组件，封装时高反射黑色胶膜中长波段高反层贴合于电池片反面，全波段高反层贴合于背板，透明封装胶膜贴合于电池片正面，叠合后(按正面玻璃/透明封装胶膜/电池片/黑色胶膜/背板顺序叠合)放入真空层压机内，在145℃下层压15min。所封装的单玻组件的玻璃为常规光伏玻璃，背板为KPF型背板，电池片为60片P型PERC双面电池片，透明封装胶膜为透明EVA胶膜(厂商：Lushan，型号：EV1050G2)。
实施例7
本实施例提供了封装黑色装饰玻璃：采用实施例1的高反射黑色胶膜，按照常规工艺进行封装装饰玻璃，按玻璃/高反射黑色胶膜/玻璃的顺序叠合后放入真空层压机内，在145℃下层压15min。所封装的玻璃为常规装饰玻璃。
比较例1
比较例1参考实施例1的高反射黑色胶膜及其制备方法，区别在于：改性树脂成分不同。
比较例1的改性树脂的成分为：质量比为100﹕16﹕2﹕3的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、氧化铁黑、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和氨基丙烯酸酯。
比较例2
比较例2参考实施例1的高反射黑色胶膜及其制备方法，区别在于：改性树脂成分不同。
比较例2的改性树脂的成分为：质量比为100﹕8﹕8﹕2﹕3的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、氧化铁黑、3,3’-二氧-2,2’-联吲哚基-5,5’-二磺酸二钠盐、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和氨基丙烯酸酯。
比较例3
比较例3参考实施例1的高反射黑色胶膜及其制备方法，区别在于：高反黑色母粒成分和制备方法不同。
比较例3的高反黑色母粒的制备方法：按质量比为100﹕100﹕15﹕15﹕4﹕5的比例称取氧化铁黑、3,3’-二氧-2,2’-联吲哚基-5,5’-二磺酸二钠盐、纳米氧化锌、纳米氧化铝、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯，于高速混合机中混匀，然后将得到的物料投入双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒并干燥，得到高反黑色母粒。双螺杆挤出机温度设置同实施例1步骤(2)。
比较例4
比较例4提供了一种胶膜，仅包括厚度为0.6mm的长波段高反层，不含有全波段高反层。所述长波段高反层的成分与实施例1中的长波段高反层的成分相同。
比较例5
市售一种EVA黑色封装胶膜(厂商：Lushan，型号：EV1050G7)。
比较例6
市售一种光伏黑色背板(厂商：CYBRID，型号：Cynagard 225A)。
比较例7～11
比较例7～11提供了封装双玻组件，参考实施例5的方法，区别在于：比较例7～11分别采用比较例1～5的封装胶膜替换高反射黑色胶膜进行封装；其中，比较例4～5为单层膜，无需区分正反面封装。
比较例12
比较例12提供了封装单玻组件，参考实施例6的方法，区别在于：比较例12采用比较例6的黑色背板进行封装，按照“正面玻璃/透明EVA胶膜EV1050G2/电池片/透明EVA胶膜EV1050G1/比较例6黑色背板”顺序叠合层压。其中，EV1050G2、EV1050G1均为单层膜，无需区分正反面封装。
实验例1
为了对比说明本发明不同实施例和比较例的封装胶膜的性能，进行如下性能检测，测试结果见表1和表2。
反射率测试：采用紫外可见分光光度计lambda950对400～700nm及700～1200nm的反射率分别进行测试；
采用光伏组件常规方法，根据标准IEC61215和IEC61730对光伏组件温升、组件功耗和组件PID测试进行试验。
具体各检测项目对应的样品制备分别为：反射率测试样品为层压后单独胶膜(离型膜/单独胶膜/离型膜顺序叠合，145℃下层压15min)；组件温升、功率提升及PID衰减测试样品为层压后组件试样。
表1不同胶膜的测试结果
备注：实施例2中在400～1200nm的光反射率测试结果中，正面对应的是长波段高反层一侧的反射率，背面对应的是全波段高反层一侧的反射率；其余实施例和比较例的反射率测试面为预交联一层的反射率。
表2不同组件的测试结果
从上述测试结果可知，本发明的高反射黑色胶膜可在保持纯黑色外观的同时实现700～1200nm波段达到68％以上的反射率，且由本发明的高反射黑色胶膜制备的黑色组件，运行温度较普通黑色组件，可实现大幅降温，从而提高光伏组件的CTM，进而提高组件的功率，实际提高功率约5％～7.5％。与此同时，在组件PID测试后发现，本发明的高反射黑色胶膜制备的组件，有着更好的抗PID性能，减小了组件功率的衰减，这大大延长了黑色组件的使用寿命。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.高反射黑色胶膜，其特征在于，包括长波段高反层和全波段高反层；
所述长波段高反层包括按重量份数计的如下组分：基体树脂100份、改性树脂5～30份和助剂1～10份；
所述改性树脂主要由质量比为100﹕(1～16)﹕(1～6.5)﹕(0.5～6.5)的基体树脂、高反黑色母粒、偶联剂和增粘树脂制得；
所述高反黑色母粒主要由质量比为100﹕(80～120)﹕(1～5)的改性黑色颜料、高光反射颜料和增反单体制得。
2.根据权利要求1所述的高反射黑色胶膜，其特征在于，所述改性黑色颜料主要由质量比为100﹕(20～40)﹕(1～5)的黑色颜料、纳米氧化物和偶联剂制得；
优选的，所述黑色颜料包括氧化铁黑、铁铬黑、铜铬黑、钴黑、硫化锑、锰铁黑、锰铬镍黑和钛铁黑中的任一种或多种；
优选的，所述纳米氧化物包括纳米氧化锌、纳米氧化硅和纳米氧化铝中的任一种或多种。
3.根据权利要求2所述的高反射黑色胶膜，其特征在于，所述改性黑色颜料的制备方法包括：将所述黑色颜料、所述纳米氧化物和所述偶联剂的混合物进行熔融挤出造粒；
优选的，所述熔融挤出的温度为200～230℃。
4.根据权利要求1所述的高反射黑色胶膜，其特征在于，所述高光反射颜料包括蒽醌、酞菁、靛青、硫靛、喹吖啶酮、苝系、二恶嗪、异吲哚啉、吲哚啉酮环和氮甲川类颜料中的任一种或多种；
所述增反单体包括邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、2-(对-异丙苯基-苯氧基)-乙基丙烯酸酯、苄基甲基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A(2EO)二丙烯酸酯、乙氧基化双酚A(3EO)二丙烯酸酯、乙氧基化双酚A(4EO)二丙烯酸酯和乙氧基化双酚A(2EO)二甲基丙烯酸酯中的任一种或多种；
优选的，所述高反黑色母粒的制备方法包括：将所述改性黑色颜料、所述高光反射颜料和所述增反单体的混合物进行熔融挤出造粒。
5.根据权利要求1所述的高反射黑色胶膜，其特征在于，所述全波段高反层包括按重量份数计的如下组分：基体树脂100份、高反改性树脂5～30份和助剂1～10份；
所述高反改性树脂主要由质量比为100﹕(50～150)﹕(1～6.5)﹕(0.5～6.5)的基体树脂、高反白色颜料、偶联剂和增粘树脂制得；
优选的，所述高反白色颜料包括二氧化钛、二氧化硅、氧化锌、沉淀硫酸钡、滑石粉、高岭土、石英粉和云母中的任一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的高反射黑色胶膜，其特征在于，改性树脂、改性黑色颜料和高反改性树脂中的偶联剂各自独立的选自硅烷偶联剂中的任一种或多种；改性树脂和高反改性树脂中的增粘树脂各自独立的选自丙烯酸酯类增粘树脂中的任一种或多种；
优选的，所述硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸酯硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中；
优选的，所述丙烯酸酯类增粘树脂包括环氧丙烯酸酯和氨基丙烯酸酯中。
7.根据权利要求1-5任一项所述的高反射黑色胶膜，其特征在于，长波段高反层、改性树脂、全波段高反层和高反改性树脂中的基体树脂各自独立的选自乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-己烯共聚物、二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶、苯乙烯嵌段共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸树脂中的任一种或多种；
优选的，所述基体树脂的熔融指数为5～30g/10min。
8.根据权利要求1所述的高反射黑色胶膜，其特征在于，所述黑色胶膜为三层结构或双层结构；
优选的，所述黑色胶膜为三层结构时，包括贴合设置的长波段高反层、全波段高反层和长波段高反层；
优选的，所述高反射黑色胶膜的厚度为0.3～1.5mm；
优选的，所述全波段高反层的厚度占所述高反射黑色胶膜的厚度的20％～40％。
9.权利要求1-8任一项所述的高反射黑色胶膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
所述长波段高反层的组分的熔融物料及所述全波段高反层的组分的熔融物料进行多层共挤后，压合，冷却成膜，再进行辐照预交联处理；
优选的，所述长波段高反层的组分的熔融温度为55～100℃；所述全波段高反层的组分的熔融温度为60～110℃；
优选的，所述预交联处理的交联度为15％～40％。
10.权利要求1-8任一项所述的高反射黑色胶膜在制备光伏组件或装饰玻璃中的应用；
优选的，所述光伏组件包括单玻组件和双玻组件中的任一种；
优选的，所述光伏组件包括建筑光伏组件。
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