CN113308001B - 一种载纳米粒子抗菌纸的制备方法 - Google Patents

一种载纳米粒子抗菌纸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种载纳米粒子抗菌纸的制备方法，该制备方法包括以下步骤：S1、取姜黄素和山楂多糖粗提物粉末分别溶解，随后将姜黄素溶液逐滴加入山楂多糖粗提物溶液，滴加结束后加入三聚磷酸钠溶液并开始搅拌，停止加入后依次进行超声、离心、冷冻干燥，得到姜黄素/山楂多糖粗提物纳米粒子；S2、将玉米淀粉糊化，冷却后与姜黄素/山楂多糖粗提物纳米粒子混合，在混合物加入甘油混合均匀后，流延成膜，然后烘干制得淀粉抗菌纸。该方法制得的载纳米粒子抗菌纸不仅抗菌抑菌效果优异，而且具有制备工艺简单、健康环保、安全易降解等优点。

Description

一种载纳米粒子抗菌纸的制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌纸技术领域，具体是一种载纳米粒子抗菌纸的制备方法。
背景技术
细菌无处不在，时时威胁着人类的健康，随着日益增长的健康生存环境的需求，人们对于危害健康的环境微生物越来越重视。抗菌纸是一种具有灭杀或抑制微生物作用的新型材料，多用于食品保鲜、食品安全领域，具有广泛的发展空间和市场前景。
目前已有研究人员制备纳米粒子抗菌纸并用于食品保鲜保鲜领域，但纳米粒子多通过喷涂或浸泡等单一形式进行保鲜，因其尺寸小，与食品直接接触可能渗透到食品中并随食品进入体内，安全性尚无定论。因此，人们亟需一种抗菌抑菌效果好的、避免纳米粒子直接接触的、环保的、稳定的抗菌纸。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术的不足，提供一种载纳米粒子抗菌纸的制备方法，该方法工艺简单、安全环保、绿色无污染，易于工业化、具有良好的的应用前景。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种载纳米粒子抗菌纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取姜黄素和山楂多糖粗提物粉末分别溶解，随后将姜黄素溶液逐滴加入山楂多糖粗提物溶液，滴加结束后加入三聚磷酸钠溶液并开始搅拌，停止加入后依次进行超声、离心、冷冻干燥，得到姜黄素/山楂多糖粗提物纳米粒子；
其中，CPP是一种天然无害的化合物，多存在于山楂中，有抗氧化促消化的作用，将其作为纳米粒子的壁材，可以有效保护芯材，防止其氧化失效，即使误食也对身体无害；CUR有抗炎，抗菌抗氧化作用，具有广谱抑菌性，但水溶性差、生物利用度低、化学稳定性差，限制了其在食品储存中的广泛应用。将其包裹于CPP中，可以有效控制其释放速率，增强其使用稳定性同时与山楂多糖的抗氧化性协同增效。
S2、将玉米淀粉糊化，冷却后与CUR/CPP纳米粒子混合，在混合物加入甘油混合均匀后，流延成膜，然后烘干制得载纳米粒子抗菌纸。
其中，玉米淀粉具有成本低、来源广、高生物可降解性、成膜性能良好等特点，作为纳米粒子的负载***的基质，有极高的提高纳米粒子的负载效率，同时，避免纳米粒子直接接触食品，使纳米粒子以抗菌纸的形式实现更安全有效的保鲜。
进一步的，步骤S1中，所述姜黄素溶液的滴加速度为每分钟4滴，滴加时间为5-15分钟。
进一步的，步骤S1中，当所述的三聚磷酸钠与山楂多糖粗提物的质量比达到1：5-1：30 时，停止加入。
进一步的，步骤S1中，所述山楂多糖粗提物粉末的制备方法为：将山楂粉末以料液比为 1:30～1:70g/mL溶于蒸馏水中，然后用微波萃取法萃取，将得到山楂多糖粗提物粗提物溶液依次进行离心、沉淀、冷冻干燥后制得；进一步的，步骤S1中，所述微波萃取法所用CPP和蒸馏水的料液比为1:30～1:70g/mL。
进一步的，步骤S2中，所述CUR溶液溶解于乙醇，浓度为0.06-0.32w/v；所述CPP粉末溶解于蒸馏水，浓度为0.24％-0.48％w/v。
进一步的，步骤S1中，山楂多糖粗提物粉末溶解后应调整溶液pH为2-6。
进一步的，步骤S2中，所述的TPP与CPP的质量为1：5-1：30。
本发明的另一个目的在于，提供一种上述制备方法制备的载纳米粒子抗菌纸。
该抗菌纸抗菌抑菌良好、用途多样化、材料天然环保、成本低、且避免食品与纳米粒子直接接触，保护食品安全。
本发明的有益效果是：
1.本发明制备的淀粉抗菌纸抗菌抗氧化性强、取材天然、可完全降解、可加热且无有害成分、成本低，可有效延长生鲜肉类近2倍的保质期，应用前景广阔。
2.本发明与传统保鲜膜材料相比，本发明取材天然，兼具玉米淀粉、山楂多糖、姜黄素的优势，保鲜效果更持久高效，克服传统保鲜膜无抗菌抗氧化性、难降解等问题。
附图说明
图1为：本发明载纳米粒子抗菌纸的电镜图；
图2为：实施例2的实验结果折线图。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种载纳米粒子抗菌纸的制备方法，包括以下步骤：
S1：根据料液比1：50，将1.0g山楂粉末样品溶解在一定体积蒸馏水中，放入微波提取装置。参数设置为，微波功率450W，时间5min，温度50℃。然后将CPP溶液以4000r·min-1离心15分钟以获得上清液。磁力搅拌下，滴加5倍体积的无水乙醇，沉淀1小时。混合溶液在4000r·min-1条件下再次离心15min，得到沉淀，冷冻干燥得到CPP粉末。
S2：将12mgCUR溶解在12mL乙醇中，最终浓度为1mg/mL。将CPP粉末溶解在5mL 蒸馏水中，浓度为0.24％。用NaoH将pH调至pH＝5，将CUR溶液以每分钟4滴的速度逐滴加入CPP溶液中。5-15min后，随着纳米颗粒自发形成，在恒定磁力搅拌下加入TPP溶液。选择使用的TPP溶液的体积使TPP:CPP的重量比为1:20。在超声10分钟后以4000RPM/min 的速度离心样品25分钟。将沉淀物冷冻干燥24小时。
S3：将玉米淀粉置于80℃水浴中1h，完成糊化，冷却至室温后，将玉米淀粉与上述纳米粒子分别以质量比10：3混合，然后在溶液中加入1wt％甘油作为增塑剂。最后，量取一定量的混合液均匀倒入玻璃板上，并在35℃下的烘箱中放置6-8h。
该载纳米粒子抗菌纸的电镜图如图1所示。
实施例2
实验材料：
1.淀粉抗菌纸：制备方式同实施例1。
2.市售传统保鲜膜。
3.纯玉米淀粉纸：将玉米淀粉置于80℃水浴中1h，完成糊化，冷却至室温后，在溶液中加入1-3wt％甘油作为增塑剂。最后，量取一定量的混合液均匀倒入玻璃板上，并在35℃下的烘箱中放置6-8h。
取一块新鲜猪肉，切片，并将每三个猪肉切片为一组，其中一组覆盖实施例1所制备的的淀粉抗菌纸，另取两组分别覆盖传统保鲜膜和纯玉米淀粉纸，并以不作任何处理的猪肉片作为对照组，分别将4组猪肉片放在有盖的无菌培养皿中(直径15厘米)，并保存在培养箱中(25℃,相对湿度65％)8天，进行观察，并记录其pH、挥发性盐基氮、T硫代巴比妥酸、失重率的变化。
结果如图2所示，由图2可知：1.八天中，抗菌纸组的猪肉pH几乎没有变化，而其余三组的pH都有明显的增加，说明抗菌纸中的CS和CUR抑制了微生物的生长，减缓了氨基酸的分解速度，从而抑制了pH值的升高。2.八天中，四组猪肉中的挥发性盐基氮和T硫代巴比妥酸的含量都有明显增加，但抗菌纸组增加量最少，肉类挥发性盐基氮的增加是由于蛋白质的氧化和细菌增殖，T硫代巴比妥酸代表样品脂肪氧化程度。3.失重率抗菌纸组比保鲜膜组高，比纯淀粉组和空白组低，但并不是说明保鲜膜组的保鲜效果最好，因为保鲜膜透气性不好肉腐败过程中产生的水分子无法通过保鲜膜。
可以得到结论：本发明制备了具有良好包埋和释放效果的CUR/CPP功能性纳米粒子，实现对CUR的保护和缓释，使CUR抗菌抗氧化效果持久高效，延长了保鲜周期。最长能将鲜猪肉货架期延长至第5天。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种载纳米粒子抗菌纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取姜黄素和山楂多糖粗提物粉末分别溶解，随后将姜黄素溶液逐滴加入山楂多糖粗提物溶液，滴加结束后加入三聚磷酸钠溶液并开始搅拌，停止加入后依次进行超声、离心、冷冻干燥，得到姜黄素/山楂多糖粗提物纳米粒子；
S2、将玉米淀粉糊化，冷却后与姜黄素/山楂多糖纳米粒子混合均匀，在混合物中加入甘油混合均匀后流延成膜，烘干后制得载纳米粒子抗菌纸；
步骤S2中，所述的玉米淀粉与所述姜黄素/山楂多糖粗提物纳米粒子的质量比为10:3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述姜黄素溶液的滴加速度为每分钟4滴，滴加时间为5-15分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，当所述的三聚磷酸钠与山楂多糖粗提物的质量比达到1：5-1：30时，停止加入。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述山楂多糖粗提物粉末的制备方法为：将山楂粉末以料液比为1:30～1:70g/mL溶于蒸馏水中，然后用微波萃取法萃取，将得到山楂多糖粗提物溶液依次进行离心、沉淀、冷冻干燥后制得。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述姜黄素溶液溶解于乙醇，浓度为0.06％-0.32％w/v；所述山楂多糖粗提物粉末溶解于蒸馏水，浓度为0.24％-0.48％w/v。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，山楂多糖粗提物粉末溶解后应调整溶液pH为2-6。
7.如权利要求1-6任一所述制备方法制备的载纳米粒子抗菌纸。
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