CN113307774B - 一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，通过使用液碱或碳酸钠溶液调节体系的pH，减压浓缩溶剂水，再利用甲苯带水，整个回收过程对废水加热温度保持70‑80℃即可，相对于目前采用高温蒸馏，且必须达到咪唑沸点的工艺，大大改善员工操作环境，减少环境污染，并且操作更加简单，生产的成本也更低，最后通过热过滤和抽滤将咪唑进行收集，相对于高温蒸馏的方式，回收率和纯度都有较大的提升。
Description
技术领域
本发明涉及咪唑回收的技术领域，具体涉及一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法。
背景技术
咪唑作为一种重要的有机合成中间体，被广泛的应用于医药、农药、特殊材料等领域，因其极易溶于水的特性，导致从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的成本和难度大大增加。
现有回收方法中主要是用有机碱调到咪唑盐酸盐废水呈碱性，然后加入大量有机溶剂蒸馏带水，蒸馏至剩熔融状态的固体，在真空状态下升温，达到咪唑的沸点，对咪唑蒸馏，由于常温下咪唑沸点高，且易凝华，易堵塞蒸馏管路，另外还需要在真空的条件下操作相当复杂，而成蒸馏提取咪唑的本高。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，其工艺简单，生产周期短，反应条件温和，对设备条件要求低，同时可以有效提升产品收率和质量，避免了大量有机溶剂废液的产生，减少环境污染。
本发明的技术方案是：
一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，包括如下步骤：
（1）取咪唑盐酸盐废水，用氢氧化钠或碳酸钠溶液调节pH到10-11；
（2）对已经调好PH值的咪唑盐酸盐废水减压浓缩水；
（3）减压浓缩至剩余少量，然后按照甲苯和咪唑盐酸盐废水的质量比为1：1的比例加入甲苯，利用甲苯带水；
（4）待水蒸干后，再按照甲苯和咪唑盐酸盐废水的质量比为2：1的比例加入甲苯，并升温至70-80℃，同时对废水溶液进行搅拌；
（5）待废水溶液降温至50-60℃时，再进行热过滤；
（6）过滤结束后，获得的滤液在搅拌下缓慢降温；
（7）滤液降温至15℃至25℃后，对其抽滤即可得到咪唑。
优选的，所述氢氧化钠的浓度为30% 。
优选的，所述碳酸钠溶液的浓度为15%。
优选的，所述步骤1中调节PH值为11。
优选的，步骤4中升温至70℃-75℃。
优选的，步骤5中降温至50℃-55℃后，再进行热过滤。
优选的，步骤7中滤液降温20℃后，再进行抽滤。
本发明与现有技术相比较，具有以下优点：
本发明通过使用液碱或碳酸钠溶液调节体系的pH，减压浓缩溶剂水，再利用甲苯带水，整个回收过程对废水加热温度保持70-80℃即可，相对于目前采用达到咪唑沸点高温蒸馏，且需要在真空条件下进行的繁琐步骤，大大改善员工操作环境，减少环境污染，并且操作更加简单，生产的成本也更低，最后通过热过滤和抽滤将咪唑进行收集，相对于高温蒸馏的方式，回收率和纯度都有较大的提升。
具体实施方式
下面是结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
向500ml四口烧瓶中加入咪唑盐酸盐废水72g（约含咪唑盐酸盐46g），常温下，滴加30%氢氧化钠溶液，滴加59g，pH调节到11，然后减压浓缩水，浓缩含少量水后，加入72g甲苯带水，甲苯优选用纯度为99%以上，蒸干水后，加入144g甲苯，搅拌升温至80℃，搅拌30min，然后降温至60℃，进行热过滤，除去体系中的固体，然后常温下缓慢降温，降温至20℃后进行过滤，即可得到咪唑，烘干后称得咪唑28.1g。经检测，纯度98.5%，含量达到97.8%，符合产品质量标准；经计算，收率达到93.67%。
实施例2
向500ml四口烧瓶中加入咪唑盐酸盐废水80g（约含咪唑盐酸盐46g），常温下，滴加15%碳酸钠溶液，滴加130g，pH调节到11，然后减压浓缩水，浓缩含少量水后，加入80g甲苯带水，蒸干水后，加入160g甲苯，搅拌升温至80℃，搅拌30min，然后降温至60℃，进行热过滤，除去体系中的固体，然后常温下缓慢降温，降温至20℃后进行过滤，即可得到咪唑，烘干后称得咪唑28.6g。经检测，纯度98.8%，含量达到98.2%，符合产品质量标准；经计算，收率达到95.33%。
实施例3
向500ml四口烧瓶中加入咪唑盐酸盐废水82g（约含咪唑盐酸盐46g），常温下，滴加30%氢氧化钠溶液，滴加134g，pH调节到11，然后减压浓缩水，浓缩含少量水后，加入82g甲苯带水，蒸干水后，加入164g甲苯，搅拌升温至70℃，搅拌30min，然后降温至50℃，进行热过滤，除去体系中的固体，然后常温下缓慢降温，降温至20℃后进行过滤，即可得到咪唑，烘干后称得咪唑28.5g。经检测，纯度98.4%，含量达到98%，符合产品质量标准；经计算，收率达到95%。
实施例4
向500ml四口烧瓶中加入咪唑盐酸盐废水70g（约含咪唑盐酸盐46g），常温下，滴加15%碳酸钠溶液，滴加130g，pH调节到11，然后减压浓缩水，浓缩含少量水后，加入70g甲苯带水，蒸干水后，加入140g甲苯，搅拌升温至75℃，搅拌30min，然后降温至55℃，进行热过滤，除去体系中的固体，然后常温下缓慢降温，降温至20℃后进行过滤，即可得到咪唑，烘干后称得咪唑28g。经检测，纯度98.5%，含量达到98.3%，符合产品质量标准；经计算，收率达到93.33%。
对比实施例1-4的实验结果可知，在对咪唑盐酸盐废水调节PH为11的情况下，加入甲苯75℃-80℃搅拌升温30min，再降温至55℃-60℃进行热过滤，最终获得的咪唑纯度能够达到98.5%以上。
Claims (7)
1.一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取咪唑盐酸盐废水，用氢氧化钠或碳酸钠溶液调节pH到10-11；
（2）对已经调好PH值的咪唑盐酸盐废水减压浓缩水；
（3）减压浓缩至剩余少量，然后按照甲苯和咪唑盐酸盐废水的质量比为1：1的比例加入甲苯，利用甲苯带水；
（4）待水蒸干后，再按照甲苯和咪唑盐酸盐废水的质量比为2：1的比例加入甲苯，并升温至70-80℃，同时对该废水溶液进行搅拌；
（5）待废水溶液降温至50-60℃时，再进行热过滤；
（6）过滤结束后，获得的滤液在搅拌下缓慢降温；
（7）滤液降温至15℃至25℃后，对其抽滤即可得到咪唑。
2.根据权利要求1所述的一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，其特征在于：所述氢氧化钠的浓度为30% 。
3.根据权利要求1所述的一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，其特征在于：所述碳酸钠溶液的浓度为15%。
4.根据权利要求1所述的一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，其特征在于：所述步骤1中调节PH值为11。
5.根据权利要求1所述的一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，其特征在于：步骤4中升温至70℃-75℃。
6.根据权利要求4所述的一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，其特征在于：步骤5中降温至50℃-55℃后，再进行热过滤。
7.根据权利要求1所述的一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，其特征在于：步骤7中滤液降温20℃后，再进行抽滤。
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