CN113304060B - 一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于抗菌抑菌日化用品技术领域，具体涉及一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液及制备方法。洗手液中配合使用了乳化蜡、海藻酸、羟基壳聚糖，利用海藻酸、羟基壳聚糖的成膜性和吸附性，使洗手液使用后容易形成膜，在膜中吸附过氧化氢，并缓释释放过氧化氢，防止多的过氧化氢与手部接触，也保证了杀菌持久性；将乳化蜡用于洗手液，不但较好地保护皮肤，而且辅助涂展、爽滑、成膜，以确保洗手液使用后在皮肤形成抗菌保护油膜。该洗手液配方用料简单，无需添加表面活性剂，无需添加高成本的胶质银离子，环保无毒、成本低，适合与规模化大批量生产使用。

Description

一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液及制备方法

技术领域

本发明属于抗菌抑菌日化用品技术领域，具体涉及一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液及制备方法。

背景技术

随着人们对健康卫生的需求，抗菌抑菌产品需求旺盛。手作为与外界接触频繁的部位，最容易接触到病菌。经常人们的日常出行经常接触门把手、电梯按钮等，极容易携带细菌。因此我们要求购物后、乘坐交通工具后、去卫生间后、外出时在能洗手的地方要勤洗手，只要在公共场所，手上就会有很多的细菌,如果用手揉眼、摸鼻子、摸脸，细菌都会迅速进入体内。回家后第一件事要彻底将手洗干净。抗菌洗手液已成为家家必备的日化用品。

常规的家用洗手液主要是依靠表面活性剂的清洁作用利用水将手上的细菌、污物去除。洗手液中也含有少量的杀菌、抗菌剂，但只能起到辅助抑菌作用，大量的细菌还是依靠清洁和冲洗去除。

随着人们对健康的重视和疫情常态下安全防护的需求，室外工作的条件下的医护人员、防护人员、公交车司机等难以有充足的水及时清洗手部，因此，免洗洗手液推出。使用免洗洗手液由于缺少水冲洗的步骤，因此就需要将细菌及时杀灭。显然，常规洗手液无论是杀菌剂的种类还是含量都难以实现免洗杀菌的目的。

目前市面上常用的杀菌免洗洗手液是医用酒精，其对细菌杀灭效果好，一般酒精含量为60-70％，配合2％的甘油、丙二醇，酒精能够杀菌消毒，甘油、丙二醇能够起到保湿护肤的作用。然而，酒精免洗洗手液中的乙醇容易挥发，持久杀菌效果较佳。如每次接触物品后都需要再次喷涂免洗洗手液，造成极大的麻烦。

过氧化氢(双氧水)对各类病毒(包括冠状病毒、流感病毒、诺如病毒等)具有极强的杀灭效果，同时对各类细菌具有快速高效的杀灭效力。因此，在特殊关键场合用于杀菌消毒意义重大。目前过氧氧化氢在清洁、消毒、杀菌方面已有应用。

中国发明专利CN109312265A公开了可发泡液体清洁组合物，清洁组合物包含：1至20重量％的具有1至30摩尔环氧烷的烷氧基化C烷基醚硫酸盐表面活性剂；0.1至3重量％的两性表面活性剂；2至12重量％的过氧化氢；d)至少65重量％的水。用于织物去除污渍方面特别有效。

中国发明专利CN106214573A公开了一种医用免洗手护肤消毒液及其制备方法。该医用免洗手护肤消毒液以过氧化氢、茶树油、透明质酸、甘露糖醇、硬脂酸、甘油、三乙醇胺、卡松、对羟基苯甲酸酯、医用酒精和中药提取液等为活性成分，消毒液能迅速有效地杀灭手掌及指缝间的各种细菌及病毒，杀菌效果显著，而且免水洗手，使用及携带方便，随时随地都可以清洁双手。

另外，已有过氧化氢和活性胶质银离子配制的免洗洗手液使用，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念球菌等多种细菌的杀菌率达98％以上。最为关键的是，过氧化氢相比于酒精稳定，不易挥发，因此抑菌持久性好，在手部一次喷涂可以持久抑菌。然而，过氧化氢配制的免洗洗手液为液态，一方面液态容易流失，对抗菌持久性有影响；另一方面过氧化氢具有较强的氧化性，长时间与皮肤接触会有灼烧感。

发明内容

针对过氧化氢配制的免洗洗手液易流失以及与皮肤长时间直接接触产生灼热的问题，本发明提供一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液，其技术效果是通过使用成膜材料和吸附材料，使过氧化氢配制的免洗洗手液在涂于手部后形成膜，该膜具有吸附性，一方面吸附过氧化氢，减缓过氧化氢的释放，产生持久的抗菌抑菌性；另一方面，形成的膜避免过氧化氢与手部直接长时间接触，减少过氧化氢强氧化引起的灼烧感，利于保护皮肤。更近一步，提供该免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液的制备方法。

为实现上述技术效果，本发明首先提出一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液的制备方法，具体方案为：

(1)将海藻酸、羟丙基壳聚糖、枸橼酸、乳化蜡加入去离子水，在50-60℃温度条件下高速搅拌分散，然后送入储料罐，自然冷却至室温，得到分散液；所述海藻酸、羟丙基壳聚糖、枸橼酸、乳化蜡、去离子水的质量比为：0.1-0.2：0.3-0.5:0.2-0.5：0.5-0.8：100；

(2)将过氧化氢溶液、羊毛脂、甘油、丙二醇、山梨醇、香精与步骤(1)得到的分散液按照质量比3-5：0.05-0.1：0.1-0.2：0.05-0.1:0.05-0.1:0-0.02:100分散均匀，灌装，得到一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液。

所述乳化蜡选用橄榄油乳化蜡，特别选用牌号为Olivem1000的进口乳化蜡。乳化蜡在护肤化妆品已有成熟的应用。本发明创造性的将乳化蜡用于洗手液，一方面，橄榄油与皮肤亲和性较好，可以较好地保护皮肤；另一方面，乳化蜡用于洗手液辅助涂展、爽滑、成膜，以确保洗手液使用后在皮肤形成抗菌保护油膜。

枸橼酸具有弱酸性，通过使用枸橼酸可以将洗手液维持在弱酸环境，在弱酸环境过氧化氢的稳定性更好，不论是存储还是使用中，过氧化氢稳定不易分解挥发。

过氧化氢能与水以任意比例混溶，其水溶液呈弱酸性，是一种良好的广普灭菌消毒剂，分解产物为水和氧气，对环境不造成污染，是一种清洁、环保、无毒的杀菌消毒剂。但在应用于洗手液，在长时间高浓度接触皮肤时皮肤会有灼烧的感觉。因此，一方面在配制洗手液时，浓度要合适，在配制时选用体积浓度为27％的过氧化氢溶液；另一方面，在洗手液中使用了海藻酸、羟丙基壳聚糖，其可以吸附持有过氧化氢，并在手部成膜，减少过氧化氢与手部长时间高浓度接触，避免手部灼伤，同时过氧化氢缓释，具有持久的杀菌效果。

所述去离子水为经过沸腾、灭菌得到的蒸馏水。

优选的，步骤(1)中所述的高速搅拌分散较佳的工艺是在1200-1500rpm的转速下高速搅拌15-25min。目的是将海藻酸、羟基壳聚糖、乳化蜡分散形成分散液。

为了增加洗手液的使用舒适性，可以选择加入香精，所述香精为食用级香精，如薰衣草精油、玫瑰精油、茶树精油中的一种。

本发明进一步提供由上述方法制备得到的一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液。针对现有配制的过氧化氢洗手液易流失影响抗菌持久性以及与皮肤高浓度长时间接触产生灼热不适的问题，为了进一步提升过氧化氢洗手液的使用效果，本发明在洗手液中配合使用了乳化蜡、海藻酸、羟基壳聚糖，利用海藻酸、羟基壳聚糖的成膜性和吸附性，使洗手液使用后容易形成膜，在膜中吸附过氧化氢，并缓释释放过氧化氢，防止多的过氧化氢与手部接触，也保证了杀菌持久性；将乳化蜡用于洗手液，不但较好地保护皮肤，而且辅助涂展、爽滑、成膜，以确保洗手液使用后在皮肤形成抗菌保护油膜。该洗手液配方用料简单，无需添加表面活性剂，无需添加高成本的胶质银离子，环保无毒、成本低，适合与规模化大批量生产使用。

上述一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液，有益的效果具体体现在：

1、通过较简单的方法和原料搭配实现了过氧化氢缓释长效抗菌抑菌效果，并克服了过氧化氢对手部灼烧的不适感。

2、将乳化蜡用于吸收液中，以确保洗手液使用后在皮肤形成抗菌保护油膜。

3、本发明免洗洗手液无需添加表面活性剂，无需添加高成本的胶质银离子，环保无毒、成本低。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的技术思路，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

实验原料的准备：

乳化蜡：牌号为Olivem1000的意大利进口乳化蜡。

羟丙基壳聚糖：陕西赛恩生物科技有限公司提供。

过氧化氢溶液：体积浓度为27％的过氧化氢溶液。

去离子水：蒸馏水灭菌消毒。

实施例1

一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液，使用的原料配方为表1：

表1

(1)将海藻酸、羟丙基壳聚糖、枸橼酸、乳化蜡加入去离子水，在60℃温度条件下以1200rpm的转速下高速搅拌15min，然后送入储料罐，自然冷却至室温，得到分散液；

(2)将过氧化氢溶液、羊毛脂、甘油、丙二醇、山梨醇、香精与步骤(1)得到的分散液分散均匀，灌装，安装按压式喷雾盖，塑膜密封包装，得到一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液。

实施例2

一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液，使用的原料配方为表2：

表2

原料名称	称重量(kg)	备注
			海藻酸	0.2	淡黄色粉末
羟丙基壳聚糖	0.5	白色粉末
			枸橼酸	0.5	浅黄晶体粉
乳化蜡	0.8	白色片状
			去离子水	100
过氧化氢溶液	5
			羊毛脂	0.1	膏状
甘油	0.2	粘稠液状
			丙二醇	0.1	粘稠液状
山梨醇	0.05	粘稠液状
			玫瑰精油	0.02

(1)将海藻酸、羟丙基壳聚糖、枸橼酸、乳化蜡加入去离子水，在55℃温度条件下以1500rpm的转速下高速搅拌20min，然后送入储料罐，自然冷却至室温，得到分散液；

(2)将过氧化氢溶液、羊毛脂、甘油、丙二醇、山梨醇、香精与步骤(1)得到的分散液分散均匀，灌装，安装按压式喷雾盖，塑膜密封包装，得到一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液。

实施例3

一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液，使用的原料配方为表3：

表3

原料名称	称重量(kg)	备注
			海藻酸	0.1	淡黄色粉末
羟丙基壳聚糖	0.4	白色粉末
			枸橼酸	0.3	浅黄晶体粉
乳化蜡	0.6	白色片状
			去离子水	100
过氧化氢溶液	4
			羊毛脂	0.05	膏状
甘油	0.2	粘液状
			丙二醇	0.1	粘液状
山梨醇	0.05	粘液状
			茶树精油	0.02

(1)将海藻酸、羟丙基壳聚糖、枸橼酸、乳化蜡加入去离子水，在50℃温度条件下以1200rpm的转速下高速搅拌15min，然后送入储料罐，自然冷却至室温，得到分散液；

(2)将过氧化氢溶液、羊毛脂、甘油、丙二醇、山梨醇、香精与步骤(1)得到的分散液分散均匀，灌装，安装按压式喷雾盖，塑膜密封包装，得到一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液。

对比例1

一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液，使用的原料配方为表4：

表4

原料名称	称重量(kg)	备注
			海藻酸	0.1	淡黄色粉末
羟丙基壳聚糖	0.3	白色粉末
			枸橼酸	0.5	浅黄晶体粉
去离子水	100
			过氧化氢溶液	4
羊毛脂	0.08	膏状
			甘油	0.1	粘稠液状
丙二醇	0.05	粘稠液状
			山梨醇	0.1	粘稠液状
玫瑰精油	0.02

(1)将海藻酸、羟丙基壳聚糖、枸橼酸加入去离子水，在60℃温度条件下以1200rpm的转速下高速搅拌15min，然后送入储料罐，自然冷却至室温，得到分散液；

(2)将过氧化氢溶液、羊毛脂、甘油、丙二醇、山梨醇、香精与步骤(1)得到的分散液分散均匀，灌装，安装按压式喷雾盖，塑膜密封包装，得到一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液。

对比例1在配制洗手液时没有加入乳化蜡，得到的洗手液不能很好地形成油膜，缺少油膜的保护，长期使用过氧化氢对皮肤存在一定的灼伤。

对比例2

一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液，使用的原料配方为表5：

表5

(1)将海藻酸、枸橼酸、乳化蜡加入去离子水，在60℃温度条件下以1200rpm的转速下高速搅拌15min，然后送入储料罐，自然冷却至室温，得到分散液；

(2)将过氧化氢溶液、羊毛脂、甘油、丙二醇、山梨醇、香精与步骤(1)得到的分散液分散均匀，灌装，安装按压式喷雾盖，塑膜密封包装，得到一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液。

对比例2在配制洗手液时没有加入羟丙基壳聚糖，得到的洗手液的使用时成膜相性较差，且对过氧化氢的持有性降低，缓释过氧化氢长效抗菌抑菌方面效果变差，对手部有灼烧感。

对比例3

一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液，使用的原料配方为表6：

表6

(1)将海藻酸、羟丙基壳聚糖、枸橼酸、乳化蜡加入去离子水，在60℃温度条件下以1200rpm的转速下高速搅拌15min，然后送入储料罐，自然冷却至室温，得到分散液；

(2)将过氧化氢溶液、羊毛脂、甘油、丙二醇、山梨醇、香精与步骤(1)得到的分散液分散均匀，灌装，安装按压式喷雾盖，塑膜密封包装，得到一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液。

对比例3在配制洗手液时没有加入枸橼酸，得到的洗手液pH较高，配制的洗手液中过氧化氢在存储和使用中容易分解，造成杀菌效果有一定的降低。

相关实验测试：

(一)基本使用性能测试：

利用酸度笔测试pH值；利用旋转粘度仪测试动力粘度，如表7所示。

表7

通过测试，本发明得到的洗手液显弱酸性，具有一定的粘度，但在按压式喷雾时不会堵料，喷雾均匀，满足使用要求。对比例1在配制洗手液时没有加入乳化蜡，得到的洗手液由于不能很好地形成油膜，缺少油膜的保护，根据使用者反应，使用后皮肤有一定的灼烧感。对比例2在配制洗手液时没有加入羟丙基壳聚糖，得到的洗手液的使用时成膜相性较差，且对过氧化氢的持有性降低，对手部有灼烧感。

(2)杀菌效果测试：

培育大肠杆菌(ATCC8099)菌液，浓度为1000cfu/ml；取1-7#滤纸在大肠杆菌液中浸泡30s，取出后自然干燥1h；然后在附有细菌的滤纸依次喷洒实施例1-3、对比例1-3得到的洗手液，其中7#未喷洒洗手液，作为对比样；喷洒后10min，测试杀菌效果。7#存在较多的菌数，作为对比样表征杀菌率，如实施例1洗手液的杀菌效率(V)＝(7#菌数-1#菌数)/7#菌数。测试结果如表8示。

培育金黄色葡萄杆菌(ATCC6538)菌液浓度为200cfu/ml；取8-14#滤纸在金黄色葡萄杆菌液中浸泡30s，取出后自然干燥1h；然后在附有细菌的滤纸依次喷洒实施例1-3、对比例1-3得到的洗手液，其中14#未喷洒洗手液，作为对比样；喷洒后10min，测试杀菌效果。测试结果如表8示。

表8

(3)持续抑菌效果测试：

将上述测试的喷有洗手液的滤纸1-14#样自然放置6h，再次测试杀菌效率。如表9所示。

表9

通过对洗手液杀菌效果和持久杀菌的测试，本发明得到的使用初期具有优异的杀菌效果，而且随着时间的推移，会持续抑制细菌繁殖并将其持续杀灭。正是基于洗手液中过氧化氢被清兵及壳聚糖吸附后成膜并逐步缓释的杀菌的原因。对比例1在配制洗手液时没有加入乳化蜡，对过氧化氢的缓释稍差，但由于羟丙基壳聚糖对过氧化氢持有并释放，使得细菌得到了抑制；对比例2在配制洗手液时没有加入羟丙基壳聚糖，得到的洗手液的使用时成膜相性较差，且对过氧化氢的持有性降低，缓释过氧化氢长效抗菌抑菌方面效果变差；对比例3在配制洗手液时没有加入枸橼酸，得到的洗手液pH较高，配制的洗手液中过氧化氢在存储时存在分解，造成初期杀菌效果降低。

Claims (4)

1.一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液，由如下方法制备得到：

(1)将海藻酸、羟丙基壳聚糖、枸橼酸、乳化蜡加入去离子水，在50-60℃温度条件下高速搅拌分散，然后送入储料罐，自然冷却至室温，得到分散液；所述海藻酸、羟丙基壳聚糖、枸橼酸、乳化蜡、去离子水的质量比为：0.1-0.2：0.3-0.5:0.2-0.5：0.5-0.8：100；

(2)将过氧化氢溶液、羊毛脂、甘油、丙二醇、山梨醇、香精与步骤(1)得到的分散液按照质量比3-5：0.05-0.1：0.1-0.2：0.05-0.1:0.05-0.1:0-0.02:100分散均匀，灌装，得到一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液；所述过氧化氢溶液选用体积浓度为27％的过氧化氢溶液。

2.根据权利要求1所述一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液，其特征在于：所述乳化蜡选用橄榄油乳化蜡。

3.根据权利要求1所述一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液，其特征在于：所述去离子水为经过沸腾、灭菌得到的蒸馏水。

4.根据权利要求1所述一种免洗型缓释过氧化氢杀菌洗手液，其特征在于：所述的高速搅拌分散较佳的工艺是在1200-1500rpm的转速下高速搅拌15-25min。