CN113292314B - 一种无机蓄能陶瓷夜光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无机蓄能陶瓷夜光材料及其制备方法:所述的无机蓄能陶瓷夜光材料根据重量份数计所述的无机蓄能陶瓷夜光材料由50‑90份玻璃粉末和10‑50份发光材料制备而成;其中,所述的玻璃粉末和发光材料的总重量为100份;所述玻璃粉末选择熔点为400‑800℃的玻璃粉末;所述发光材料为稀土发光材料。本发明的无机蓄能陶瓷夜光材料在具备良好的吸光蓄能和吸热蓄能后,再实现自发光的能力,其可以吸收外界环境中38°以上的热量进行蓄能进行自发光。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域,尤其是涉及一种无机蓄能陶瓷夜光材料及其制备方法。
背景技术
目前,市面上的自发光材料采用的是熔点为1000℃以上的玻璃作为原料,由于一般发光材料可以忍耐的最高温度不超过900℃,将上述玻璃与发光材料共同作为原料制备自发光材料时,由于玻璃的熔点高于发光材料的耐受温度,势必会破坏发光材料的发光性能,降低自发光材料的发光亮度,无法满足使用者对发光亮度的要求。
并且,现有技术中的自发光材料基本是吸光进行蓄能再进行发光,对于采光较差的地方,该自发光材料不能吸收较多的光能,其持续发光的能力受到影响,其应用场景较为简单。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种无机蓄能陶瓷夜光材料,本发明的无机蓄能陶瓷夜光材料采用熔点为400-800℃的玻璃粉末,在进行加工时,可以保持温度不超过900℃即可完成制备,从而不会对发光材料造成影响,使得制备的产品具备良好的发光性能,保持其发光亮度。其中,发光材料由Ⅰ类稀土发光材料和Ⅱ类稀土发光材料按照一定的重量比混合制成,可使得最终的产品在保证良好的初始亮度的基础上,再保持其发光的稳定性,在进行应用时可以快速起到警示作用,同时持续发光,保持长时间发光。
为实现以上目的,本发明采用的技术方案是:一种无机蓄能陶瓷夜光材料,根据重量份数计所述的无机蓄能陶瓷夜光材料由50-90份玻璃粉末和10-50份发光材料制备而成;其中,所述的玻璃粉末和发光材料的总重量为100份;
所述玻璃粉末选择熔点为400-800℃的玻璃粉末;所述发光材料为稀土发光材料。
进一步地,所述稀土发光材料由Ⅰ类稀土发光材料和Ⅱ类稀土发光材料按照1:(0.2-0.3)的重量比混合制成。
进一步地,所述Ⅰ类稀土发光材料为稀土硅酸盐长余辉发光材料或稀土铝酸盐长余辉材料,所述Ⅱ类稀土发光材料为稀土磷酸盐长余辉发光材料或稀土硫化物长余辉发光材料。
其中,Ⅰ类稀土发光材料的初始亮度较高,但是其持续能力差,在很短时间内即快速衰弱,持续能力差;Ⅱ类稀土发光材料的持续能力强,长时间内可保持较为稳定的发光特性,但是其初始亮度不高,发光稳定性好。因此,为解决一些特定场合的发光指示问题,本发明通过一系列的研究将两种特性的稀土发光材料相互混合使用,使得彼此之间不相互掩盖且形成发光性能互补的发光产品。
进一步地,根据重量份数计所述的无机蓄能陶瓷夜光材料由60-90份玻璃粉末和10-40份发光材料制备而成。
进一步地,根据重量份数计所述的无机蓄能陶瓷夜光材料由85份玻璃粉末和15份发光材料制备而成。
进一步地,所述玻璃粉末的粒径目数为100-500目,发光材料的粒径目数为100-500目。
本发明中限定玻璃粉末与发光材料的粒径,在进行熔融时可以使得玻璃粉末的熔融液将自发光材料完全裹附,从而在冷却时将两者冷却成型制得高质量的产品。
进一步地,所述玻璃粉末的型号为SM-98140、GL-803或818。
本发明的第二目的在于提供一种无机蓄能陶瓷夜光材料的制备方法,本发明的制备方法中采用梯度升温烘烤的方式将玻璃粉末进行融化和逐级降温的方式将熔融的物质进行冷却成型;其中,采用梯度升温烘烤的方式进行烘烤将玻璃粉末均匀融化,可以将发光材料均匀地包覆;之后再采用逐级降温的方式进行冷却,可以逐渐将熔融的物质进行降温,从而保证冷却的均匀性,在进行成型的过程中不会出现外侧急速冻结的现象而使其内部产生气泡或者空心结构而影响产品的外观以及发光性能;通过该制备方法最终制得性能良好的自发光产品。
为实现以上目的,本发明采用的技术方案是:一种无机蓄能陶瓷夜光材料的制备方法,包括混合搅拌步骤和烘烤步骤,所述混合搅拌步骤将玻璃粉末与发光材料混合,并使用搅拌机搅拌均匀,使得玻璃粉末与发光材料均匀分布,从而得到混合物;所述的烘烤步骤中,将搅拌均匀的混合物装入模具,并放入自动升温转动窑炉内,采用梯度升温烘烤的方式,使得玻璃粉末融化后将发光材料均匀包覆;之后采用逐级降温的方式冷凝成型,从而形成发光均匀的无机蓄能陶瓷夜光材料。
进一步地,所述的烘烤步骤中,梯度升温烘烤依次包括初始升温阶段、急速升温阶段和保温阶段三个阶段;
初始升温阶段,自动升温转动窑炉的初始温度为室温,放入混合物后,在10min内逐渐将窑炉内的温度升至290℃-300℃,之后在290℃-300℃保温10min;
急速升温阶段,在3min内将窑炉内的温度升至780℃-810℃;
保温阶段,在780℃-810℃下保持25-30min,使得玻璃粉末全部熔融并将发光材料进行包覆。
进一步地,所述的烘烤步骤中,逐级降温依次包括快速降温阶段、中间降温阶段以及最终降温阶段;
快速降温阶段,在3min内将窑炉内温度由780℃-810℃降温至450℃-480℃,并保持10min;
中间降温阶段,在10min内逐渐将窑炉温度由450℃-480℃降至200℃-220℃,保持3min;
最终降温阶段,在10min内将窑炉内温度由200℃-220℃降至20℃-25℃,保持到产品恢复室温。
进一步地,所述烘烤步骤中,混合物装入模具后在模具中的铺设厚度为4-80mm。
其中装入模具中的铺设厚度,根据最终需要的产品进行设置,如果需要制成颗粒状的产品则选择较为薄的铺设厚度,以便于成型后进行粉碎;制作其他的产品时则选择相应的铺设厚度即可。
进一步地,所述混合搅拌步骤中,搅拌机的搅拌速度为500-800r/min,搅拌时间为15-20min。
本发明具有的优点和积极效果是:
1、本发明的无机蓄能陶瓷夜光材料采用熔点为400-800℃的玻璃粉末,在进行加工时,可以保持温度不超过900℃即可完成制备,从而不会对发光材料造成影响,使得制备的产品具备良好的发光性能,保持其发光亮度。
2、本发明中的发光材料由Ⅰ类稀土发光材料和Ⅱ类稀土发光材料按照一定的重量比混合制成,可使得最终的产品不仅具有良好的吸光发光的性能,还具备良好的吸热发光的性能,提高产品的应用范围;并且在保证良好的初始亮度的基础上,保持其发光的稳定性,在进行应用时可以快速起到警示作用,同时持续发光,保持长时间发光。
3、本发明中限定玻璃粉末与发光材料的粒径,在进行熔融时可以保证玻璃粉末的熔融液将自发光材料完全裹附,从而在冷却时将两者冷却成型制得高质量的产品。
4、本发明的制备方法中采用梯度升温烘烤的方式将玻璃粉末进行融化和逐级降温的方式将熔融的物质进行冷却成型;其中,采用梯度升温烘烤的方式进行烘烤将玻璃粉末均匀融化,可以将发光材料均匀地包覆,防止因急速升温使得内部出现气泡的现象;之后再采用逐级降温的方式进行冷却,可以逐渐将熔融的物质进行降温,从而保证冷却的均匀性,在进行成型的过程中不会因为外侧急速冻结而产生内部分层的现象,从而保证产品良好的发光性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
(一)不同的原料组分以及配比对于产品性能的影响
实施例1:
一种无机蓄能陶瓷夜光材料,由50份玻璃粉末和50份发光材料制备而成,其中,玻璃粉末的型号为SM-98140,其粒径目数为100目;发光材料由稀土硅酸盐长余辉发光材料和稀土磷酸盐长余辉发光材料按照1:0.2的重量比混合制成,且发光材料的粒径目数为100目。
该无机蓄能陶瓷夜光材料按照以下步骤制成:
1、混合搅拌:将玻璃粉末与发光材料转入搅拌机中,在搅拌速度为500r/min下搅拌15min,得到混合均匀的混合物。
2、烘烤:将混合物装入模具中,其中混合物在模具中的铺设厚度为10mm,之后将模具放入到自动升温转动窑炉内进行升温烘烤和降温冷却,升温烘烤采用梯度升温烘烤的方式,使得玻璃粉末融化后将发光材料均匀包覆;降温冷却采用逐级降温的方式冷凝成型,从而形成发光均匀的无机蓄能陶瓷夜光材料。
其中,梯度升温烘烤依次包括初始升温阶段、急速升温阶段和保温阶段三个阶段;初始升温阶段,在10min内逐渐将窑炉内的温度升至290℃,在290℃下保温10min;急速升温阶段,在3min将窑炉内的温度升至780℃;保温阶段,在780℃下保持25min,使玻璃粉末全部熔融并将发光材料进行包覆。
逐级降温依次包括快速降温阶段、中间降温阶段以及最终降温阶段;快速降温阶段,在3min内将窑炉温度降温至450℃,并保持10min;中间降温阶段,在10min内逐渐将窑炉温度由450℃降至200℃,并保持3min;在10min内将窑炉内温度由200℃降至20℃,保持到产品恢复室温。
实施例2-实施例10采用同实施例1相同的制备方法以及工艺参数制备无机蓄能陶瓷夜光材料,其中,仅原料的组分和含量与实施例不同,粒径保持一致,具体的材料组分如表1所示:
表1实施例2-实施例9的材料组分
对比例1:
该对比例1的制备方法及原料组分均同实施例3,其区别仅在于,发光材料仅采用稀土硅酸盐长余辉发光材料作为Ⅰ类稀土发光材料,未添加Ⅱ类稀土发光材料。
对比例2:
该对比例2的制备方法及原料组分均同实施例3,其区别仅在于,发光材料仅采用稀土铝酸盐长余辉发光材料作为Ⅰ类稀土发光材料,未添加Ⅱ类稀土发光材料。
对比例3:
该对比例3的制备方法及原料组分均同实施例3,其区别仅在于,发光材料仅采用稀土磷酸盐长余辉发光材料作为Ⅱ类稀土发光材料,未添加Ⅰ类稀土发光材料。
对比例4:
该对比例4的制备方法及原料组分均同实施例3,其区别仅在于,发光材料仅采用稀土硫化物长余辉发光材料作为Ⅱ类稀土发光材料,未添加Ⅰ类稀土发光材料。
对比例5:
该对比例5的制备方法及原料组分均同实施例3,其区别仅在于,发光材料中稀土硅酸盐长余辉发光材料和稀土磷酸盐长余辉发光材料按照1:0.1的重量比混合制成。
对比例6:
该对比例6的制备方法及原料组分均同实施例1,其区别仅在于,发光材料中稀土硅酸盐长余辉发光材料和稀土磷酸盐长余辉发光材料按照1:0.4的重量比混合制成。
试验例1:
本试验例用于测试该实施例产品的无机蓄能陶瓷夜光材料的吸光发光性能;其中,其测试条件如下:1、测试前样品在暗黑环境中放置24小时。2、D65光源照射样品60分钟,照射期间样品表面照度为10001x,照射光源关闭后立即测量样品亮度,记录其各个时间段时样品的亮度。其检测结果如表2所示:
表2实施例1-9以及对比例1-6的产品吸光发光数据
由上述试验数据可知:
1、由实施例1到实施例9的试验数据可知,本发明的无机蓄能陶瓷夜光材料的吸光自发光的性能较好。其中,由实施例1到实施例4对比可知,当发光材料的占比越高,其发光亮度越好且持续的时间越长,最终产品的发光性能越好。当发光材料为25份时,初始亮度较为显著,可以起到显著的明示提醒作用,且后期的光线衰弱率较低,因此,最优选发光材料25份进行生产,可保证成本低廉且产品性能好。
2、由实施例3与对比例1-4进行对比可知,单独使用Ⅰ类稀土发光材料的初始亮度较低,后期的亮度降低率较小,变化较为平缓;单独使用Ⅱ类稀土发光材料初始亮度大,但是后期的亮度急速减弱,后期时间的亮度较弱;因此将Ⅰ类稀土发光材料和Ⅱ类稀土发光材料按照1:(0.2-0.3)的比例混合使用,既可以保证初始亮度,又可以减缓亮度减弱的程度,提高产品发光的持续时间。
3、由实施例3与对比例5和对比例6进行对比可知,只有Ⅰ类稀土发光材料和Ⅱ类稀土发光材料按照1:(0.2-0.3)的比例混合使用具有良好的性能,既能够保初始亮度明亮,又能够延长产品的余晖时间,从而长时间持续发光。其中,Ⅰ类稀土发光材料过多则会减弱产品的初始亮度,而Ⅱ类稀土发光材料过多,则会减弱产品的持续发光能力。因此,本发明的配方可以制得稳定发光亮度且发光性能良好的自发光材料。
试验例2:
本试验例用于测试该实施例产品的无机蓄能陶瓷夜光材料的吸热发光性能;其中,其测试条件如下:1、测试前样品在暗黑环境中放置24小时。2、使用38℃的热水、50℃的热水以及100℃的沸水分别浇在样品上,随着浇筑观察样品的发光亮度,仅检测其刚浇完(即0min)以及浇完之后2min时的亮度。其检测结果如下表3所示:
表3实施例1-9以及对比例1-6的产品吸热发光数据
由试验例2的试验结果可知,本发明的自发光材料具有良好的吸热发光的性能,其中周围环境的温度越高其吸收的热量越多,自发光的强度越大。最低可以吸收38℃的温度进行蓄能,进而实现在黑暗环境中自发光的性能。
(二)、不同的制备方法制得产品对于产品的性能影响
实施例10-实施例16采用同实施例3相同的原料组分以及制备方法制备无机蓄能陶瓷夜光材料,其每个实施例中制备方法的烘烤步骤中的工艺参数如表4所示,其中实施例10-实施例16中模具铺设的厚度同实施例1均为10mm:
表4实施例10-实施例18的制备过程中的工艺参数
对比例7:
该对比例7采用同实施例3相同的原料组分按照以下制备方法进行制备:
1、混合搅拌:将玻璃粉末与发光材料转入搅拌机中,在搅拌速度为500r/min下搅拌15min,得到混合均匀的混合物。
2、烘烤:将混合物装入模具中,其中混合物在模具中的铺设厚度为10mm,之后将模具放入到自动升温转动窑炉内进行升温烘烤和降温冷却;升温烘烤采用连续升温烘烤的方式,使得玻璃粉末融化后将发光材料均匀包覆;降温冷却采用逐级降温的方式冷凝成型,从而形成发光均匀的无机蓄能陶瓷夜光材料。
其中,连续升温烘烤为在13min内直接将窑炉内的温度升至780℃,之后保温25min;
逐级降温依次包括快速降温阶段、中间降温阶段以及最终降温阶段;快速降温阶段,在3min内将窑炉温度降温至450℃,并保持10min;中间降温阶段,在10min内逐渐将窑炉温度由450℃降至200℃,并保持3min;在10min内将窑炉内温度由200℃降至20℃,保持到产品恢复室温。
对比例8:
该对比例8采用同实施例3相同的原料组分按照以下制备方法进行制备:
1、混合搅拌:将玻璃粉末与发光材料转入搅拌机中,在搅拌速度为500r/min下搅拌15min,得到混合均匀的混合物。
2、烘烤:将混合物装入模具中,其中混合物在模具中的铺设厚度为10mm,之后将模具放入到自动升温转动窑炉内进行升温烘烤和降温冷却;升温烘烤采用梯度升温烘烤的方式,使得玻璃粉末融化后将发光材料均匀包覆;降温冷却采用直接降温的方式冷凝成型。
其中,梯度升温烘烤依次包括初始升温阶段、急速升温阶段和保温阶段三个阶段;初始升温阶段,在10min内逐渐将窑炉内的温度升至290℃,在290℃下保温10min;急速升温阶段,在3min将窑炉内的温度升至780℃;保温阶段,在780℃下保持25min,使玻璃粉末全部熔融并将发光材料进行包覆;
直接降温为将窑炉内的温度在23min内直接降至室温,且保持产品恢复到室温状态。
对比例9:
该对比例7采用同实施例3相同的原料组分按照以下制备方法进行制备:
1、混合搅拌:将玻璃粉末与发光材料转入搅拌机中,在搅拌速度为500r/min下搅拌15min,得到混合均匀的混合物。
2、烘烤:将混合物装入模具中,其中混合物在模具中的铺设厚度为10mm,之后将模具放入到自动升温转动窑炉内进行升温烘烤和降温冷却;升温烘烤采用连续升温烘烤的方式,使得玻璃粉末融化后将发光材料均匀包覆;降温冷却采用直接降温的方式冷凝成型,从而形成无机蓄能陶瓷夜光材料。
其中,连续升温烘烤为在13min内直接将窑炉内的温度升至780℃,之后保温25min;
直接降温为将窑炉内的温度在23min内直接降至室温,且保持产品恢复到室温状态。
试验例3:
本试验主要是用于检测不同的制备方法对产品的外观有何影响,观察最终产品的外观性能,其中试验结果如下表5所示:
表5实施例与对比例的产品外观性能
项目 | 产品的外观性能 |
实施例3 | 各端面平滑,质地均匀,肉眼可见内部无气泡及空心结构 |
实施例10 | 各端面平滑,质地均匀,肉眼可见内部无气泡及空心结构 |
实施例11 | 各端面平滑,质地均匀,肉眼可见内部无气泡及空心结构 |
实施例12 | 各端面平滑,质地均匀,肉眼可见内部无气泡及空心结构 |
实施例13 | 各端面平滑,质地均匀,肉眼可见内部无气泡及空心结构 |
实施例14 | 各端面平滑,质地均匀,肉眼可见内部无气泡及空心结构 |
实施例15 | 各端面平滑,质地均匀,肉眼可见内部无气泡及空心结构 |
实施例16 | 各端面平滑,质地均匀,肉眼可见内部无气泡及空心结构 |
对比例7 | 各端面平滑,内部分布不均匀,肉眼可见内部有若干小气泡 |
对比例8 | 顶部端面不平,肉眼可见内部有分层现象 |
对比例9 | 顶部端面不平,内部分布不均匀,肉眼可见内部有若干小气泡 |
由表5的试验数据可知,采用本发明的制备方法可以制得外观性能良好的自发光材料。其中,采用梯度升温烘烤的方式进行烘烤将玻璃粉末均匀融化,可以将发光材料均匀地包覆,防止因急速升温使得内部出现气泡的现象;之后再采用逐级降温的方式进行冷却,可以逐渐将熔融的物质进行降温,从而保证冷却的均匀性,在进行成型的过程中不会出现急速冻结而产生分层现象,从而保证产品的外观以及发光性能。
试验例4:
本试验例用于测试在不同制备方法下制得的自发光材料的吸光发光性能;其中,其测试条件如下:1、测试前样品在暗黑环境中放置24小时。2、D65光源照射样品60分钟,照射期间样品表面照度为10001x,照射光源关闭后立即测量样品亮度,记录其各个时间段时样品的亮度。其检测结果如表6所示:
表6不同制备方法下制得的产品的吸光发光数据
由表6的试验数据可知,采用本发明的制备方法制得的自发光材料的产品性能较好,将对比例与实施例进行对比,可知,采用梯度升温烘烤的方式进行烘烤促使玻璃粉末逐步进行融化,以及采用逐级降温的方式进行冷却促使融化的玻璃粉末再次凝结成型,全程温和进行,且融化后的熔融状态的玻璃粉末可以有效的将发光材料进行包裹,进而在冷却过程中与发光材料同时凝结为一体,本发明的制备方法可以最大程度上保护发光材料不受影响,从而保证产品良好的发光性能。
试验例5:
本试验例用于测试不同制备方法制得的产品对吸热发光性能的影响;其中,其测试条件如下:1、测试前样品在暗黑环境中放置24小时。2、使用38℃的热水、50℃的热水以及100℃的沸水分别浇在样品上,随着浇筑观察样品的发光亮度,仅检测其刚浇完(即0min)以及浇完之后2min时的亮度。其检测结果如下表7所示:
表7不同制备方法制得的产品的吸热发光数据
由试验例2的试验结果可知,采用相同的材料和不同的制备方法制得的吸热自发光材料的吸热发光性能不同,采用本发明的制备方法制得的自发光材料具有良好的吸热发光的性能,其中周围环境的温度越高其吸收的热量越多,自发光的强度越大。最低可以吸收38℃的温度进行蓄能,进而实现在黑暗环境中自发光的性能。
由对比例与实施例的对比可知,采用本发明的制备方法中的梯度升温烘烤和逐级降温冷却的防止进行制备自发光材料具有良好的吸热性能,可以提高产品的质量。
试验例6:
该试验例用于考察玻璃粉末与发光材料的粒径对于最终产品的影响;其中,实施例中均采用实施例3的原料组分与配比以及制备方法进行制备,区别仅在于所使用的玻璃粉末和发光材料的粒径不同,观察最终成品的外观性能以及黑暗环境下的发光现象。其试验结果如下表8所示:
表8不同粒径的原料对于产品的影响
由表8中的实验数据可知,玻璃粉末的目数越大则其粒径越小,在融化时便于融化从而便于将发光材料进行包覆得到端面平滑的产品,当玻璃粉末的粒径过大时则不易融化,从而不能将发光材料完全覆盖,进而影响产品的质量,因此优选100-500目的玻璃粉末进行使用;发光材料的粒径越大最终形成产品的端面越粗糙,影响发光均匀性,当发光材料的粒径过小时则会破坏其发光性能,从而影响最终产品的性能,因此优选100-500目的发光材料进行使用。
因此,采用本发明的制备方法以及配方进行生产得到的无机蓄能陶瓷夜光材料,不仅仅具有良好的吸光蓄能发光的性能,还具有良好的吸热蓄能发光的性能,从而提高了产品的适用范围,提高其应用。且根据本发明的制备方法进行制备,成品率高,发光性能好且外观性能好。
以上对本发明的具体实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (6)
1.一种无机蓄能陶瓷夜光材料,其特征在于,根据重量份数计所述的无机蓄能陶瓷夜光材料由50-90份玻璃粉末和10-50份发光材料制备而成;其中,所述的玻璃粉末和发光材料的总重量为100份;
所述玻璃粉末选择熔点为400-800℃的玻璃粉末;所述发光材料为稀土发光材料;
所述稀土发光材料由Ⅰ类稀土发光材料和Ⅱ类稀土发光材料按照1:(0.2-0.3)的重量比混合制成;
所述Ⅰ类稀土发光材料为稀土硅酸盐长余辉发光材料或稀土铝酸盐长余辉材料,所述Ⅱ类稀土发光材料为稀土磷酸盐长余辉发光材料或稀土硫化物长余辉发光材料;
所述的无机蓄能陶瓷夜光材料的制备方法包括混合搅拌步骤和烘烤步骤,所述混合搅拌步骤将玻璃粉末与发光材料混合,并使用搅拌机搅拌均匀,使得玻璃粉末与发光材料均匀分布,从而得到混合物;所述烘烤步骤中依次包括升温烘烤和降温冷却;
所述的升温烘烤步骤中,梯度升温烘烤依次包括初始升温阶段、急速升温阶段和保温阶段三个阶段;
初始升温阶段,自动升温转动窑炉的初始温度为室温,放入混合物后,在10min内逐渐将窑炉内的温度升至290℃-300℃,之后在290℃-300℃保温10min;
急速升温阶段,在3min内将窑炉内的温度升至780℃-810℃;
保温阶段,在780℃-810℃下保持25-30min,使得玻璃粉末全部熔融并将发光材料进行包覆;
所述的降温冷却步骤中,逐级降温依次包括快速降温阶段、中间降温阶段以及最终降温阶段;
快速降温阶段,在3min内将窑炉内温度降温至450℃-480℃,并保持10min;
中间降温阶段,在10min内逐渐将窑炉温度由450℃-480℃降至200℃-220℃,保持3min;
最终降温阶段,在10min内将窑炉内温度由200℃-220℃降至20℃-25℃,保持到产品恢复室温。
2.根据权利要求1所述的一种无机蓄能陶瓷夜光材料,其特征在于,根据重量份数计所述的无机蓄能陶瓷夜光材料由60-90份玻璃粉末和10-40份发光材料制备而成。
3.根据权利要求2所述的一种无机蓄能陶瓷夜光材料,其特征在于,根据重量份数计所述的无机蓄能陶瓷夜光材料由75份玻璃粉末和25份发光材料制备而成。
4.根据权利要求3所述的一种无机蓄能陶瓷夜光材料,其特征在于,所述玻璃粉末的粒径目数为100-500目,发光材料的粒径目数为100-500目。
5.根据权利要求4所述的一种无机蓄能陶瓷夜光材料,其特征在于,所述玻璃粉末的型号为SM-98140、GL-803或818。
6.如权利要求1-5任一所述的无机蓄能陶瓷夜光材料的制备方法,包括混合搅拌步骤和烘烤步骤,其特征在于,所述混合搅拌步骤将玻璃粉末与发光材料混合,并使用搅拌机搅拌均匀,使得玻璃粉末与发光材料均匀分布,从而得到混合物;所述烘烤步骤中依次包括升温烘烤和降温冷却;所述的升温烘烤步骤中,将搅拌均匀的混合物装入模具,并放入自动升温转动窑炉内,采用梯度升温烘烤的方式,使得玻璃粉末融化后将发光材料均匀包覆;所述的降温冷却步骤中,采用逐级降温的方式冷凝成型,从而形成发光均匀的无机蓄能陶瓷夜光材料;
所述的升温烘烤步骤中,梯度升温烘烤依次包括初始升温阶段、急速升温阶段和保温阶段三个阶段;
初始升温阶段,自动升温转动窑炉的初始温度为室温,放入混合物后,在10min内逐渐将窑炉内的温度升至290℃-300℃,之后在290℃-300℃保温10min;
急速升温阶段,在3min内将窑炉内的温度升至780℃-810℃;
保温阶段,在780℃-810℃下保持25-30min,使得玻璃粉末全部熔融并将发光材料进行包覆;
所述的降温冷却步骤中,逐级降温依次包括快速降温阶段、中间降温阶段以及最终降温阶段;
快速降温阶段,在3min内将窑炉内温度降温至450℃-480℃,并保持10min;
中间降温阶段,在10min内逐渐将窑炉温度由450℃-480℃降至200℃-220℃,保持3min;
最终降温阶段,在10min内将窑炉内温度由200℃-220℃降至20℃-25℃,保持到产品恢复室温。
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Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001163637A (ja) * | 1999-12-08 | 2001-06-19 | Noritake Co Ltd | ガラス膜の焼成方法および連続焼成装置 |
CN1397509A (zh) * | 2001-07-14 | 2003-02-19 | 大连路明发光科技股份有限公司 | 蓄光-自发光玻璃及其制造方法 |
CN1603265A (zh) * | 2003-10-04 | 2005-04-06 | 大连路明发光科技股份有限公司 | 新型长余辉发光玻璃及其制造方法 |
US20060037366A1 (en) * | 2002-11-29 | 2006-02-23 | Danping Chen | Luminescent glass |
WO2012037802A1 (zh) * | 2010-09-25 | 2012-03-29 | 深圳市华熙生物科技有限公司 | 夜光玻璃油墨、制备方法及在玻璃制品上的印制方法 |
US20120319045A1 (en) * | 2010-03-05 | 2012-12-20 | Ocean's King Lighting Science & Technology Co, Ltd | Luminous nano-glass-ceramics used as white led source and preparing method of luminous nano-glass-ceramics |
CN102881844A (zh) * | 2012-10-18 | 2013-01-16 | 四川虹视显示技术有限公司 | 玻璃料密封有机发光二极管的方法 |
CN109250909A (zh) * | 2018-09-19 | 2019-01-22 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 白光发光二极管用稀土掺杂氟氯锆酸盐发光玻璃及其制备方法 |
US20190106621A1 (en) * | 2017-10-05 | 2019-04-11 | Chung Yuan Christian University | Luminescent glass-ceramic material, method for manufacturing the same, and light emitting device including the same |
CN110483069A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-11-22 | 周立军 | 无机陶瓷蓄能自发光材料及其制备方法和应用、自发光陶瓷颗粒以及自发光陶瓷砖 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007048864A (ja) * | 2005-08-09 | 2007-02-22 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 蛍光体複合材料 |
WO2015198938A1 (ja) * | 2014-06-23 | 2015-12-30 | コドモエナジー株式会社 | 絵柄付き蓄光体の製造方法及び絵柄付き蓄光体並びに避難誘導標識 |
DE102014226986B9 (de) * | 2014-12-23 | 2017-01-12 | Schott Ag | Glaskeramisches Substrat aus einer transparenten, eingefärbten LAS-Glaskeramik und Verfahren zu dessen Herstellung |
-
2021
- 2021-06-10 CN CN202110650986.7A patent/CN113292314B/zh active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001163637A (ja) * | 1999-12-08 | 2001-06-19 | Noritake Co Ltd | ガラス膜の焼成方法および連続焼成装置 |
CN1397509A (zh) * | 2001-07-14 | 2003-02-19 | 大连路明发光科技股份有限公司 | 蓄光-自发光玻璃及其制造方法 |
US20060037366A1 (en) * | 2002-11-29 | 2006-02-23 | Danping Chen | Luminescent glass |
CN1603265A (zh) * | 2003-10-04 | 2005-04-06 | 大连路明发光科技股份有限公司 | 新型长余辉发光玻璃及其制造方法 |
US20120319045A1 (en) * | 2010-03-05 | 2012-12-20 | Ocean's King Lighting Science & Technology Co, Ltd | Luminous nano-glass-ceramics used as white led source and preparing method of luminous nano-glass-ceramics |
WO2012037802A1 (zh) * | 2010-09-25 | 2012-03-29 | 深圳市华熙生物科技有限公司 | 夜光玻璃油墨、制备方法及在玻璃制品上的印制方法 |
CN102881844A (zh) * | 2012-10-18 | 2013-01-16 | 四川虹视显示技术有限公司 | 玻璃料密封有机发光二极管的方法 |
US20190106621A1 (en) * | 2017-10-05 | 2019-04-11 | Chung Yuan Christian University | Luminescent glass-ceramic material, method for manufacturing the same, and light emitting device including the same |
CN109250909A (zh) * | 2018-09-19 | 2019-01-22 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 白光发光二极管用稀土掺杂氟氯锆酸盐发光玻璃及其制备方法 |
CN110483069A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-11-22 | 周立军 | 无机陶瓷蓄能自发光材料及其制备方法和应用、自发光陶瓷颗粒以及自发光陶瓷砖 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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