CN113278854B - 一种SiCp/Al-Si-Cu复合粉末材料及制备方法 - Google Patents

一种SiCp/Al-Si-Cu复合粉末材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种SiCp/Al‑Si‑Cu复合粉末材料及制备方法，包括步骤如下：S1、首先对SiCp/Al‑Si‑Cu复合材料成分进行设计；S2、对SiC粉末进行预处理，改善SiCp与铝合金熔体的润湿性；S3、熔化合金，熔毕后，在580～700℃下加入SiCp，搅拌均匀，实现SiCp/Al‑Si‑Cu界面结合；S4、进行熔体和雾化参数等生产工艺的控制，制备粉末。突破了直接制备SiCp/Al‑Si‑Cu复合材料粉末的难点，能够制备高纯度、高球形度、粒径分布区间可控，混合均匀的粉末，具有优异的物理性能、工艺性能及成品力学性能，可满足粉末冶金工艺对粉末技术的需求。

Description

一种SiCp/Al-Si-Cu复合粉末材料及制备方法
技术领域
本发明涉及合金粉末制备技术领域，特别是涉及一种SiCp/Al-Si-Cu复合粉末材料及制备方法。
背景技术
随着汽车缸盖、活塞、气缸等零部件向轻量化、高功率、高性能、低能耗等方向发展，采用合理的制造材料显得尤为重要，有助于提高发动机等效率、延长其使用寿命、降低噪音和废气污染等。
由于Al-Si-Cu合金具有密度小、导热性好，有良好的减摩性，耐磨、工艺性好；碳化硅具有低膨胀、高刚度等优点，两者的结合能够满足比重减小，线膨胀系数降低的要求，抗磨性及体积稳定性相应提高，大大减小了活塞等零部件质量及往复运动的惯性力，对零部件减振、散热具有重要的意义，因而SiCp/Al-Si-Cu复合材料是较理想的缸盖、活塞、气缸等零部件材料。粉末冶金属于近净成形，优化了组织形态与分布，致密度高，缺陷少，同时不存在成分偏析问题，性能优异，已经成为了活塞、气缸等零部件重要的成形方法。
但是目前碳化硅铝合金复合材料粉末制备基本上是由2种材料粉末混粉而成，或者是由双喷嘴气雾化而成、或者是凝固铸造而成，上述方法存在诸多缺陷：如碳化硅与铝合金基体界面结合性能较差、两种粉末分散度较高；粉末粒度大小难以控制；粉末氧含量高；Si颗粒尺寸较大；球形度较差等问题，直接导致其化学成分、密度、粒径分布及流动性等工艺性能降低，最终影响粉末冶金成形产品的性能，因此提供一种直接制备终成型、高纯度、高性能、细粒径且界面结合良好SiCp/Al-Si-Cu复合材料粉末制备方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种SiCp/Al-Si-Cu复合粉末材料及制备方法，制备出的复合粉末材料具有高纯度、高球形度、粒径分布区间可控、界面结合良好、混合均匀的特点，同时具有优异的物理性能、工艺性能，可满足粉末冶金工艺对粉末技术的需求。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种SiCp/Al-Si-Cu复合粉末材料，包括SiCp与Al-Si-Cu组分，Al-Si-Cu组分按照质量分数计，包括以下原料：Si：5.0～20.0％；Cu：0.2～6.0％；Mg：0.1～3.0％；Sb：0.01～0.20％；Zr：0.05～0.80％；Fe：0.20～0.80％；P：0.05～0.50％，余量为Al，SiCp与Al-Si-Cu组分的质量比为(1:2)～(1:20)。
进一步地，Al-Si-Cu组分按照质量份数计，优选包括以下原料：Si：7.5～17％；Cu：0.5～5％；Mg：0.3～2.5％；Sb：0.01～0.20％；Zr：0.25～0.65％；Fe：0.20～0.80％；P：0.10～0.25％。
增加Si、Cu含量复合粉末材料的提高流动性、力学性能；添加Mg、Sb、P元素，进行变质并提高润湿性；添加Zr元素，细化晶粒；为了满足低膨胀、耐磨等性能，添加SiCp组分。
进一步地，复合粉末粒度区间：0.5～300μm，氧含量≤0.10％，松装密度≥1.4g/cm3，振实密度≥1.6g/cm3。
本发明提供一种所述的SiCp/Al-Si-Cu复合粉末材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)准确称量各原料，对SiCp粉末进行预处理；
(2)SiCp/Al-Si-Cu界面结合：将各原料加入真空感应熔炼炉中，在惰性气体保护下，控制熔体熔炼、搅拌、加料方式和顺序，实现SiCp/Al-Si-Cu界面结合；
(3)粉末制备：在真空惰性气体保护下，对熔体过热度、雾化气体压力、流速进行控制，制备SiCp/Al-Si-Cu复合粉末。
进一步地，步骤(1)所述SiC粉末预处理过程为：采用超声波微热化学清洗和双级干燥工艺对SiCp粉末进行预处理，清洗污染物，改善SiCp与铝合金熔体的润湿性。具体步骤为：将SiC粉末(优选10～150μm的国标碳化硅粉末)加入装有丙酮的容器中，超声清洗(优选清洗1～5次)，清洗时间10～40min，加热温度45～55℃，振动频率10～50khz，再用蒸馏水清洗，干燥。
进一步地，所述干燥过程包括以下步骤：首先在52～70℃干燥，保温30～70min，之后在200～400℃干燥，保温40～120min。
进一步地，步骤(2)中加料顺序：采用真空感应熔炼，首先将不含Sb、Mg、P、Zr元素的Al-Si-Cu合金锭放入熔炼室内熔化，熔化温度660～800℃且熔毕时间不超过120min，熔毕后加入Al-Sb中间合金、Al-Zr中间合金、高纯镁，对共晶硅变质，细化晶粒，且提高两者的润湿性结合，再加入Al-P中间合金，对初晶硅变质，最后加入SiCp；
加料温度和方式：首先一次性加入Al-Si-Cu合金锭；然后通过自动机械加料装置先后加入Al-Sb中间合金、Al-Zr中间合金、高纯镁，加入温度均为700～800℃，高纯镁由机械装置加入至熔体液面以下100～300mm，并静置2～5min，保证高纯镁熔毕；然后加入Al-P中间合金，加入温度为750～830℃，静置2～20min后除去熔体表面夹渣，降温保温；最后加入SiCp，加入温度为580～700℃；将SiCp通过氮化硅材质的导料管使用惰性气体载体送至熔体中下部进行加料，气体压力：0-1Mpa，加料时间：1-30min，导管喷嘴大小：0.5-30mm；
搅拌方式：通过中频感应炉磁化方式合金元素进行流动、扩散，同时搅动熔体，炉料全部加入后，进行机械搅拌，搅拌装置由氮化硅材质构成，下部由4个与轴线成5～20°角度的“L”型搅拌叶片组成。边搅拌边升温，最终实现SiCp的均匀分散；搅拌后，静置。搅拌速度为500～2500r/min，搅拌时间为5～40min，最终实现SiCp颗粒的均匀分散，还有良好的界面结合，搅拌后静置2～30min，释放气泡和夹杂物。
进一步地，步骤(3)粉末制备过程中：熔体过热度为50～300℃；液流股直径为1～10mm；雾化介质为氮气、氩气或氦气；真空度为0.1～300Pa；雾化气体压力为0.1～8Mpa；雾化气体流量为500～2500m3/h；气体流速为0.5～10马赫。
本发明公开了以下技术效果：
1、本发明规定了SiCp/Al-Si-Cu复合材料粉末制备方法的步骤，并对碳化硅与铝合金结合熔炼、粉末制备每个步骤控制的主要过程、参数进行描述和规定，保证产品批量生产的稳定性。本发明通过控制炉料加入顺序和方式，可以最大限度减少元素的烧损和炉料的熔炼温度和时间，减少氧增量；同时可以保证良好的合金化结合和元素的扩散，最大限度提高流动性和理化性能；通过对碳化硅的双级清洗干燥处理，可很好的减少碳化硅表面杂质，通过超声振动圆滑粉末表面，增加活性，还可实现碳化硅表面的薄膜预处理，增加活性；通过专用的机械搅拌装置，产生良好的剪切力，使铝基体和碳化硅充分结合润湿；通过使用本发明的气雾化制粉控制过程参数，可实现稳定的粉末超速冷却，使碳化硅具有足够动能和表面能嵌入铝熔体结合，最终液滴在高速气流中快速凝固形成颗粒增强型铝基复合粉末。
2、本发明中对SiCp/Al-Si-Cu复合材料成分设计，由于Si结晶潜热比基体α-Al结晶潜热大，且导热系数低于基体Al导热系数，导致中心熔体蓄热量增加，使液相量增加，增加Si含量最终使流动性变好；Cu元素含量增加，固相线降低，流动性提高；Mg元素加入，可在界面产生Mg-O-Al化合物，降低表面张力，提高润湿性；SiCp颗粒的加入在金相组织上形成良好的硬质点，阻挡位错运动提高刚度，晶界数量减少，尺寸变大，基体相减少提高导热性并降低热膨胀性能。能够制备高纯度、高球形度、粒径分布区间可控，润湿性结合良好，混合均匀的粉末，具有优异的物理性能、工艺性能及成品力学性能，可满足粉末冶金工艺对粉末技术的需求。
3、本发明可直接制备高纯度、高性能、细粒径的SiCp/Al-Si-Cu粉末。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述SiCp/Al-Si-Cu复合材料粉末制备方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例4所述SiCp/Al-Si-Cu复合材料粉末在放大倍数100X的扫描电镜图片；
图3为本发明实施例4所述SiCp/Al-Si-Cu复合材料粉末在放大倍数2500X的扫描电镜图片；
图4为本发明实施例4所述SiCp/Al-Si-Cu复合材料粉末在放大倍数1500X的扫描电镜图片；
图5为本发明所述搅拌装置示意图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例提供一种高纯度、高性能、细粒径SiCp/Al-Si-Cu复合材料粉末的制备方法，包括如下步骤：
S1、SiCp/Al-Si-Cu复合材料成分设计：
在S1中，增加Si、Cu含量提高流动性、力学性能；添加Mg、Sb、P元素，进行变质并提高润湿性；添加Zr元素，细化晶粒；为了满足低膨胀、耐磨等性能，添加SiCp组分。原料按质量分数比包括：Si：5～20％；Cu：0.2～6％；Mg：0.1～3.0％；Sb：0.01～0.20％；Zr：0.05～0.80％；Fe：0.20～0.80％；P：0.05～0.50％，其余为Al。SiCp与Al-Si-Cu组分质量比为(1:2)～(1:20)。
S2、SiC粉末预处理：
在S2中，将10～150μm的国标碳化硅粉末加入装有丙酮的容器内，在超声波清洗机内清洗。清洗时间：10-40min，加热温度：45～55℃，振动频率10～50khz。再用蒸馏水超声清洗1～5次，清洗后放入干燥箱干燥，首先在52～70℃，保温30～70min，之后在200～400℃，保温40～120min，双级干燥。
S3、SiCp/Al-Si-Cu界面结合及熔炼：
在S3中，采用真空感应熔炼，在室温下，首先将不含Sb、Mg、P、Zr元素的Al-Si-Cu合金锭加入炉内，抽真空后回填氮气，在660～800℃熔化；熔毕后通过自动机械加料装置先后加入Al-Sb中间合金、Al-Zr中间合金、高纯镁(加入温度700～800℃)，高纯镁由机械装置加入至熔体液面以下100～300mm，并静置2～5min，保证高纯镁熔毕；再者加入Al-P中间合金(加入温度750～830℃)，静置2～20min后除去熔体表面夹渣，降温保温；最后加入SiCp，加入温度：580～700℃，将SiCp通过氮化硅材质的导料管使用惰性气体载体送至熔体中下部进行加料，气体压力：0-1Mpa，加料时间：1-30min，导管喷嘴大小：0.5-30mm；
炉料全部加入后，开始进行机械搅拌，搅拌装置由氮化硅材质构成，下部由4个与轴线成5～20°角度的“L”型搅拌叶片组成。搅拌速度：500～2500r/min，搅拌时间5～40min。最终实现SiCp颗粒的均匀分散，还有良好的界面结合。搅拌后，静置2～30min，释放气泡和夹杂物。
S4、粉末制备：
在S4中，当熔体过热度50～300℃时，将熔体倒入中间包，再由中间包流入雾化喷嘴中，当金属液体从雾化喷嘴中稳定流出时，打开高压气体将金属液流击碎而凝固成粉末。雾化介质氮气、氩气或氦气；真空度0.1～300Pa；雾化压力0.1～8Mpa；雾化气体流量500～2500m3/h；气体流速0.5～10马赫。制备的粉末粒度区间：0.5～300μm、氧含量≤0.10％、松装密度≥1.4g/cm3、振实密度≥1.6g/cm3。
本发明所述粉末冶金制成的产品通过本领域常规技术手段制备，且并非发明要点，在此不做赘述。
实施例1
本实施例提供一种高纯度、高性能、细粒径SiCp/Al-Si-Cu复合材料粉末的制备方法，步骤如下：
S1、SiCp/Al-Si-Cu复合材料成分设计，Al-Si-Cu组分按质量分数计，原料包括：Si：5.0％；Cu：6.0％；Mg：0.1％；Sb：0.20％；Zr：0.80％；Fe：0.20％；P：0.05％，余量为Al，SiCp与Al-Si-Cu组分的质量比为1：15。
S2、将10μm的国标碳化硅粉末加入装有丙酮的容器内，在超声波清洗机内清洗。清洗时间为10min，加热温度为50℃，振动频率15khz，再用蒸馏水超声清洗2次，清洗后放入干燥箱干燥，首先在55℃，保温35min，之后在240℃，保温45min，进行双级干燥。
S3、首先将不含Sb、Mg、P、Zr元素的AlSiCu合金锭在680℃熔化；熔毕后通过自动机械加料装置先后加入Al-Sb中间合金、Al-Zr中间合金、高纯镁(加入温度均为730℃)，高纯镁由机械装置加入至熔体液面以下150mm，并静置2min，保证高纯镁熔毕；再者加入Al-P中间合金(加入温度770℃)，静置5min后除去熔体表面夹渣，降温保温；最后加入SiCp，加入温度：590℃，将SiCp通过氮化硅材质的导料管使用惰性气体载体送至熔体中下部进行加料，气体压力：0.2Mpa，加料时间：10min，导管喷嘴大小：10mm。搅拌装置由氮化硅材质构成，下部由4个与轴线成5～20°角度的“L”型搅拌叶片组成，机械搅拌速度：1300r/min，搅拌时间10min。最终实现SiCp颗粒的均匀分散，还有良好的界面结合。搅拌后，静置2min，释放气泡和夹杂物。
S4、粉末制备：过热度120℃时，将熔体倒入中间包，再由中间包流入雾化喷嘴中，当金属液体从雾化喷嘴中稳定流出时，打开高压气体将金属液流击碎而凝固成粉末。液流股直径：3mm；雾化介质氮气；真空度45Pa；雾化气体压力2Mpa；雾化气体流量800m3/h；气体流速1.2马赫。
检测本实施例制备的复合粉末材料粒度区间：35-100μm、氧含量0.04％、松装密度1.44g/cm3、振实密度1.61g/cm3；粉末冶金制成的产品抗拉强度190MPa，刚度78GPa、热膨胀系数(25-200℃)为22.5×10-6/℃。
实施例2
本实施例提供一种高纯度、高性能、细粒径SiCp/Al-Si-Cu复合材料的粉末制备方法，步骤如下：
S1、SiCp/Al-Si-Cu复合材料成分设计：Si：9.5％；Cu：3.0％；Mg：1.0％；Sb：0.1％；Zr：0.25％；Fe：0.5％；P：0.25％，余量为Al，SiCp与Al-Si-Cu组分的质量比为1:3。
S2、将70μm的国标碳化硅粉末加入装有丙酮的容器内，在超声波清洗机内清洗。清洗时间：20min，加热温度：53℃，振动频率30khz。再用蒸馏水超声清洗3次，清洗后放入干燥箱干燥。首先在65℃，保温35min，之后在300℃，保温80min，进行双级干燥。
S3、首先将不含Sb、Mg、P、Zr元素的AlSiCu合金锭在720℃熔化；熔毕后通过自动机械加料装置先后加入Al-Sb中间合金、Al-Zr中间合金、高纯镁(加入温度760℃)，高纯镁由机械装置加入至熔体液面以下200mm，并静置2min，保证高纯镁熔毕；再者加入Al-P中间合金(加入温度800℃)，静置5min后除去熔体表面夹渣，降温保温；最后加入SiCp，加入温度：625℃，将SiCp通过氮化硅材质的导料管使用惰性气体载体送至熔体中下部进行加料，雾化气体压力：0.6Mpa，加料时间：10min，导管喷嘴大小：12mm。搅拌装置由氮化硅材质构成，下部由4个与轴线成5～20°角度的“L”型搅拌叶片组成，机械搅拌速度：2000r/min，搅拌时间10min。最终实现SiCp颗粒的均匀分散，还有良好的界面结合。搅拌后，静置5min，释放气泡和夹杂物。
S4、粉末制备：过热度200℃时，将熔体倒入中间包，再由中间包流入雾化喷嘴中，当金属液体从雾化喷嘴中稳定流出时，打开高压气体将金属液流击碎而凝固成粉末。液流股直径：6mm；雾化介质氮气；真空度50Pa；雾化压力4Mpa；雾化气体流量1000m3/h；气体流速5马赫。
检测粉末粒度区间：10-55μm、氧含量0.02％、松装密度1.48、振实密度1.68g/cm3；粉末冶金制成的产品抗拉强度220MPa，刚度85GPa、热膨胀系数(25-200℃)为20×10-6/℃。
实施例3
本实施例提供一种高纯度、高性能、细粒径SiCp/Al-Si-Cu复合材料的粉末制备方法，步骤如下：
S1、SiCp/Al-Si-Cu复合材料成分设计：Si：15.5％；Cu：5.0％；Mg：2.0％；Sb：0.20％；Zr：0.45％；Fe：0.8％；P：0.2％，余量为Al，SiCp与Al-Si-Cu组分的质量比为1:17。
S2、将150μm的国标碳化硅粉末加入装有丙酮的容器内，在超声波清洗机内清洗。清洗时间：40min，加热温度：45℃，振动频率10khz。再用蒸馏水超声清洗5次，清洗后放入干燥箱干燥。首先在52℃，保温70min，之后在200℃，保温120min，进行双级干燥。
S3、首先将不含Sb、Mg、P、Zr元素的AlSiCu合金锭在660℃熔化；熔毕后通过自动机械加料装置先后加入Al-Sb中间合金、Al-Zr中间合金、高纯镁(加入温度700℃)，高纯镁由机械装置加入至熔体液面以下200mm，并静置10min，保证高纯镁熔毕；再者加入Al-P中间合金(加入温度750℃)，静置15min后除去熔体表面夹渣，降温保温；最后加入SiCp，加入温度：640℃，将SiCp通过氮化硅材质的导料管使用惰性气体载体送至熔体中下部进行加料，雾化气体压力：0.3Mpa，加料时间：8min，导管喷嘴大小：10mm。搅拌装置由氮化硅材质构成，下部由4个与轴线成5～20°角度的“L”型搅拌叶片组成，机械搅拌速度：2500r/min，搅拌时间5min。最终实现SiCp颗粒的均匀分散，还有良好的界面结合。搅拌后，静置30min，释放气泡和夹杂物。
S4、粉末制备：过热度300℃时，将熔体倒入中间包，再由中间包流入雾化喷嘴中，当金属液体从雾化喷嘴中稳定流出时，打开高压气体将金属液流击碎而凝固成粉末。液流股直径：10mm；雾化介质氩气；真空度300Pa；雾化压力6Mpa；雾化气体流量500m3/h；气体流速5马赫。
检测粉末粒度区间：20-100μm、氧含量0.05％、松装密度1.43g/cm3、振实密度1.71g/cm3；粉末冶金制成的产品抗拉强度230MPa，刚度95GPa、热膨胀系数(25-200℃)为17.5×10-6/℃。
实施例4
本实施例提供一种高纯度、高性能、细粒径SiCp/Al-Si-Cu复合材料的粉末制备方法，步骤如下：
S1、SiCp/Al-Si-Cu复合材料成分设计：Si：20％；Cu：6.0％；Mg：1.0％；Sb：0.2％；Zr：0.05％；Fe：0.8％；P：0.05％，余量为Al，SiCp与Al-Si-Cu组分的质量比为1:20。
S2、将70μm的国标碳化硅粉末加入装有丙酮的容器内，在超声波清洗机内清洗。清洗时间：10min，加热温度：55℃，振动频率50khz。再用蒸馏水超声清洗3次，清洗后放入干燥箱干燥。首先在70℃，保温30min，之后在400℃，保温60min，进行双级干燥。
S3、首先将不含Sb、Mg、P、Zr元素的AlSiCu合金锭在800℃熔化；熔毕后通过自动机械加料装置先后加入Al-Sb中间合金、Al-Zr中间合金、高纯镁(加入温度760℃)，高纯镁由机械装置加入至熔体液面以下300mm，并静置5min，保证高纯镁熔毕；再者加入Al-P中间合金(加入温度750℃)，静置2min后除去熔体表面夹渣，降温保温；最后加入SiCp，加入温度：650℃，将SiCp通过氮化硅材质的导料管使用惰性气体载体送至熔体中下部进行加料，雾化气体压力：0.15Mpa，加料时间：8min，导管喷嘴大小：5mm。搅拌装置由氮化硅材质构成，下部由4个与轴线成5～20°角度的“L”型搅拌叶片组成，机械搅拌速度：1500r/min，搅拌时间30min。最终实现SiCp颗粒的均匀分散，还有良好的界面结合。搅拌后，静置30min，释放气泡和夹杂物。
S4、粉末制备：过热度250℃时，将熔体倒入中间包，再由中间包流入雾化喷嘴中，当金属液体从雾化喷嘴中稳定流出时，打开高压气体将金属液流击碎而凝固成粉末。液流股直径：10mm；雾化介质氮气；真空度150Pa；雾化压力8Mpa；雾化气体流量2500m3/h；气体流速10马赫。
检测粉末粒度区间：0.5-45μm、氧含量0.03％、松装密度1.42g/cm3、振实密度1.63g/cm3；粉末冶金制成的产品抗拉强度230MPa，刚度97GPa、热膨胀系数(25-200℃)为17×10-6/℃。
实施例5
本实施例提供一种高纯度、高性能、细粒径SiCp/Al-Si-Cu复合材料的粉末制备方法，步骤如下：
S1、SiCp/Al-Si-Cu复合材料成分设计：Si：5％；Cu：4％；Mg：2.0％；Sb：0.1％；Zr：0.25％；Fe：0.4％；P：0.35％，余量为Al，SiCp与Al-Si-Cu组分的质量比为1:10。
S2、将10μm的国标碳化硅粉末加入装有丙酮的容器内，在超声波清洗机内清洗。清洗时间：10min，加热温度：55℃，振动频率10khz。再用蒸馏水超声清洗1次，清洗后放入干燥箱干燥。首先在55℃，保温30min，之后在200℃，保温40min，进行双级干燥。
S3、首先将不含Sb、Mg、P、Zr元素的AlSiCu合金锭在720℃熔化；熔毕后通过自动机械加料装置先后加入Al-Sb中间合金、Al-Zr中间合金、高纯镁(加入温度760℃)，高纯镁由机械装置加入至熔体液面以下200mm，并静置2min，保证高纯镁熔毕；再者加入Al-P中间合金(加入温度800℃)，静置5min后除去熔体表面夹渣，降温保温；最后加入SiCp，加入温度：620℃，将SiCp通过氮化硅材质的导料管使用惰性气体载体送至熔体中下部进行加料，雾化气体压力：0.4Mpa，加料时间：8min，导管喷嘴大小：10mm。搅拌装置由氮化硅材质构成，下部由4个与轴线成5～20°角度的“L”型搅拌叶片组成，机械搅拌速度：2000r/min，搅拌时间30min。最终实现SiCp颗粒的均匀分散，还有良好的界面结合。搅拌后，静置25min，释放气泡和夹杂物。
S4、粉末制备：过热度200℃时，将熔体倒入中间包，再由中间包流入雾化喷嘴中，当金属液体从雾化喷嘴中稳定流出时，打开高压气体将金属液流击碎而凝固成粉末。液流股直径：4mm；雾化介质氦气；真空度180Pa；雾化压力3Mpa；雾化气体流量1800m3/h；气体流速7马赫。
检测粉末粒度区间：5-65μm、氧含量0.04％、松装密度1.45g/cm3、振实密度1.66g/cm3；粉末冶金制成的产品抗拉强度200MPa，刚度75GPa、热膨胀系数(25-200℃)为22.5×10-6/℃。
对比例1
同实施例2，不同之处仅在于未对国标碳化硅粉末进行预处理。
检测粉末粒度区间：25-80μm、氧含量0.07％、松装密度1.38g/cm3、振实密度1.57g/cm3；粉末冶金制成的产品抗拉强度175MPa，刚度70GPa、热膨胀系数(25-200℃)为22.5×10-6/℃。
对比例2
同实施例2，不同之处仅在于Al-Si-Cu组分中未添加Mg、Sb、P。
检测粉末粒度区间：250-400μm、氧含量0.07％、松装密度1.41g/cm3、振实密度1.58g/cm3；粉末冶金制成的产品抗拉强度160MPa，刚度72GPa、热膨胀系数(25-200℃)为22.5×10-6/℃。
对比例3
同实施例2，不同之处仅在于未控制加料顺序和搅拌。
检测粉末粒度区间：150-300μm、氧含量0.16％、松装密度1.41g/cm3、振实密度1.51g/cm3；粉末冶金制成的产品抗拉强度180MPa，刚度70GPa、热膨胀系数(25-200℃)为22×10-6/℃。
因此，本发明采用上述SiCp/Al-Si-Cu复合材料粉末，能够终成直接制备高纯度、高球形度、粒径分布区间可控，具有优异的物理性能、工艺性能的粉末。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (3)

1.一种SiCp/Al-Si-Cu复合粉末材料，其特征在于，包括SiCp与Al-Si-Cu组分，Al-Si-Cu组分按照质量分数计，包括以下原料：Si：5.0～20.0％；Cu：0.2～6.0％；Mg：0.1～3.0％；Sb：0.01～0.20％；Zr：0.05～0.80％；Fe：0.20～0.80％；P：0.05～0.50％，余量为Al，SiCp与Al-Si-Cu组分的质量比为(1:2)～(1:20)；
所述SiCp/Al-Si-Cu复合粉末材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)准确称量各原料，对SiCp粉末进行预处理；
(2)SiCp/Al-Si-Cu界面结合：将各原料加入真空感应熔炼炉中，在惰性气体保护下，控制熔体熔炼、搅拌、加料方式和顺序，实现SiCp/Al-Si-Cu界面结合；
(3)粉末制备：在真空惰性气体保护下，对熔体过热度、雾化气体压力、流速进行控制，制备SiCp/Al-Si-Cu复合粉末；
步骤(1)所述SiC粉末预处理过程为：采用超声波微热化学清洗和双级干燥工艺对SiCp粉末进行预处理，清洗污染物，改善SiCp与铝合金熔体的润湿性，具体步骤为：将10～150μm的国标碳化硅粉末加入装有丙酮的容器中，超声清洗，清洗时间10～40min，加热温度45～55℃，振动频率10～50kHz ，再用蒸馏水清洗，干燥；
所述干燥过程包括以下步骤：首先在52～70℃干燥，保温30～70min，之后在200～400℃干燥，保温40～120min；
步骤(2)中加料顺序：采用真空感应熔炼，首先将不含Sb、Mg、P、Zr元素的Al-Si-Cu合金锭放入熔炼室内熔化，熔化温度660～800℃且熔毕时间不超过120min，熔毕后加入Al-Sb中间合金、Al-Zr中间合金、高纯镁，对共晶硅变质，细化晶粒，且提高两者的润湿性结合，再加入Al-P中间合金，对初晶硅变质，最后加入SiCp；
加料温度和方式：首先一次性加入Al-Si-Cu合金锭；然后通过自动机械加料装置先后加入Al-Sb中间合金、Al-Zr中间合金、高纯镁，加入温度均为700～800℃，高纯镁由机械装置加入至熔体液面以下100～300mm，并静置2～5min，保证高纯镁熔毕；然后加入Al-P中间合金，加入温度为750～830℃，静置2～20min后除去熔体表面夹渣，降温保温；最后加入SiCp，加入温度为580～700℃；将SiCp通过氮化硅材质的导料管使用惰性气体载体送至熔体中下部进行加料，气体压力：0-1MPa ，加料时间：1-30min，导管喷嘴大小：0.5-30mm；
搅拌方式：通过中频感应炉磁化方式合金元素进行流动、扩散，同时搅动熔体，炉料全部加入后，进行机械搅拌，搅拌装置由氮化硅材质构成，下部由4个与轴线成5～20°角度的“L”型搅拌叶片组成，边搅拌边升温，最终实现SiCp的均匀分散；搅拌后，静置，搅拌速度为500～2500r/min，搅拌时间为5～40min，搅拌后静置2～30min，释放气泡和夹杂物，
步骤(3)粉末制备过程中：熔体过热度为50～300℃；液流股直径为1～10mm；雾化介质为氮气、氩气或氦气；真空度为0.1～300Pa；雾化气体压力为0.1～8MPa ；雾化气体流量为500～2500m3/h；气体流速为0.5～10马赫。
2.根据权利要求1所述的SiCp/Al-Si-Cu复合粉末材料，其特征在于，复合粉末粒度区间：0.5～300μm，氧含量≤0.10％，松装密度≥1.4g/cm3，振实密度≥1.6g/cm3。
3.一种权利要求1～2任一项所述的SiCp/Al-Si-Cu复合粉末材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准确称量各原料，对SiCp粉末进行预处理；
(2)SiCp/Al-Si-Cu界面结合：将各原料加入真空感应熔炼炉中，在惰性气体保护下，控制熔体熔炼、搅拌、加料方式和顺序，实现SiCp/Al-Si-Cu界面结合；
(3)粉末制备：在真空惰性气体保护下，对熔体过热度、雾化气体压力、流速进行控制，制备SiCp/Al-Si-Cu复合粉末；
步骤(1)所述SiC粉末预处理过程为：采用超声波微热化学清洗和双级干燥工艺对SiCp粉末进行预处理，清洗污染物，改善SiCp与铝合金熔体的润湿性，具体步骤为：将10～150μm的国标碳化硅粉末加入装有丙酮的容器中，超声清洗，清洗时间10～40min，加热温度45～55℃，振动频率10～50kHz ，再用蒸馏水清洗，干燥；
所述干燥过程包括以下步骤：首先在52～70℃干燥，保温30～70min，之后在200～400℃干燥，保温40～120min；
步骤(2)中加料顺序：采用真空感应熔炼，首先将不含Sb、Mg、P、Zr元素的Al-Si-Cu合金锭放入熔炼室内熔化，熔化温度660～800℃且熔毕时间不超过120min，熔毕后加入Al-Sb中间合金、Al-Zr中间合金、高纯镁，对共晶硅变质，细化晶粒，且提高两者的润湿性结合，再加入Al-P中间合金，对初晶硅变质，最后加入SiCp；
加料温度和方式：首先一次性加入Al-Si-Cu合金锭；然后通过自动机械加料装置先后加入Al-Sb中间合金、Al-Zr中间合金、高纯镁，加入温度均为700～800℃，高纯镁由机械装置加入至熔体液面以下100～300mm，并静置2～5min，保证高纯镁熔毕；然后加入Al-P中间合金，加入温度为750～830℃，静置2～20min后除去熔体表面夹渣，降温保温；最后加入SiCp，加入温度为580～700℃；将SiCp通过氮化硅材质的导料管使用惰性气体载体送至熔体中下部进行加料，气体压力：0-1MPa ，加料时间：1-30min，导管喷嘴大小：0.5-30mm；
搅拌方式：通过中频感应炉磁化方式合金元素进行流动、扩散，同时搅动熔体，炉料全部加入后，进行机械搅拌，搅拌装置由氮化硅材质构成，下部由4个与轴线成5～20°角度的“L”型搅拌叶片组成，边搅拌边升温，最终实现SiCp的均匀分散；搅拌后，静置，搅拌速度为500～2500r/min，搅拌时间为5～40min，搅拌后静置2～30min，释放气泡和夹杂物，
步骤(3)粉末制备过程中：熔体过热度为50～300℃；液流股直径为1～10mm；雾化介质为氮气、氩气或氦气；真空度为0.1～300Pa；雾化气体压力为0.1～8MPa ；雾化气体流量为500～2500m3/h；气体流速为0.5～10马赫。
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