CN113277847A - 一种抗还原X8R型BaTiO3基介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种抗还原X8R型BaTiO3基介质陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷材料技术领域，公开了一种抗还原X8R型BaTiO3基介质陶瓷材料及其制备方法，其化学式为(1‑x)BaTiO3‑0.5x Bi2O3‑0.67x MgO‑0.33x ZrO2，0.05≤x≤0.2；制备方法为将BaTiO3、Bi2O3、MgO、ZrO2进行配料并混合球磨；球磨后所得原料红外烘干、过筛，得到颗粒均匀的粉料；粉料添加粘结剂，过筛之后进行造粒，压制成生坯；生坯放入烧结炉中进行排胶，将生坯中的粘结剂排除完全；将排除粘结剂后的胚体在氮氢混合气体氛围下烧结，得到最终样品。本发明通过施、受主离子共同掺杂改性建立良性电荷补偿机制，制备出兼具高介电常数和良好温度稳定性的高性能钛酸钡基介质陶瓷材料，从而满足MLCC实际应用需求。

Description

一种抗还原X8R型BaTiO3基介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体来说，是涉及一种X8R型BaTiO3基介质陶瓷材料及其制备方法。
技术背景
作为电子产业的“基石”，多层陶瓷电容器(Multi-Layer Ceramic Capacitor,MLCC)是影响电子产业发展的重要元器件。随着BME技术的推广应用，MLCC的生产成本大幅度降低，进一步促进了MLCC在工业应用领域的发展。
BaTiO3因具有较高介电常数、较低介电损耗、良好绝缘特性以及能在还原气氛下与Ni共烧等优势成为当前应用最广泛的MLCC用原材料。然而，BaTiO3在还原气氛下容易被还原并产生大量氧空位，导致材料发生n型半导化，绝缘特性下降。因此，研发能与Ni电极在还原气氛下共烧的高性能介质材料是制备低成本、高性能MLCC器件的关键。
发明内容
本发明提供了一种抗还原X8R型BaTiO3基介质陶瓷材料及其制备方法，解决BaTiO3基介质陶瓷材料的相关技术问题，以BaTiO3、Bi2O3、MgO、ZrO2为原料，通过施、受主离子共同掺杂改性建立良性电荷补偿机制，制备出兼具高介电常数和良好温度稳定性的高性能钛酸钡基介质陶瓷材料，从而满足MLCC实际应用需求。
本发明通过以下的技术方案予以实现：
根据本发明的一个方面，提供了一种抗还原X8R型BaTiO3基介质陶瓷材料，其化学式为(1-x)BaTiO3-0.5x Bi2O3-0.67x MgO-0.33x ZrO2，0.05≤x≤0.2。
根据本发明的另一个方面，提供了一种上述抗还原X8R型BaTiO3基介质陶瓷材料的制备方法，该方法按照以下步骤进行：
(1)将BaTiO3、Bi2O3、MgO、ZrO2，按照化学式(1-x)BaTiO3-0.5x Bi2O3-0.67xMgO-0.33x ZrO2，0.05≤x≤0.2进行配料；将配料混合球磨；
(2)将步骤(1)球磨后所得原料红外烘干、过筛，得到颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)所得粉料添加粘结剂，过筛之后进行造粒，压制成生坯；
(4)将步骤(3)的生坯于烧结进行排胶，将生坯中的粘结剂排除完全；
(5)将排除粘结剂后的胚体在氮氢混合气体氛围下烧结，烧结温度为1260℃，保温2h，得到最终样品。
进一步地，步骤(1)中将去离子水、锆球、粉料按照2∶1∶1的质量比混合球磨。
进一步地，步骤(1)中的球磨时间为4小时。
进一步地，步骤(2)中的烘干温度为80～120℃。
进一步地，步骤(2)中的过筛为过40目筛2次。
进一步地，步骤(3)中的粘结剂为质量百分比为7％的石蜡。
进一步地，步骤(3)中的过筛为过80目筛。
进一步地，步骤(3)中氮氢混合气体的流速比H2∶N2＝48.5∶1.5。
进一步地，步骤(5)中的烧结过程为以5℃/min升温速率至1000℃烧结，再以2℃/min升温速率至1260℃进行烧结。
本发明的有益效果是：
本发明通过固相合成法制备了一种高性能抗还原BaTiO3基介质材料，掺杂离子掺入钛酸钡体系后，Mg2+取代钛酸钡晶格的Ti4+时与氧空位产生自补偿机制，生成
Figure BDA0003111173710000021
能够减少取代过程中产生的V″″Ti等缺陷，同时吸收并束缚由于还原气氛诱导产生的自由电子和氧空位等载流子，在短程跳跃极化、界面极化和自发极化的共同作用下，样品具有较优的综合性能：介电常数(ε25℃)：669～2020，介电损耗(tanσ)：0.006～0.0159，绝缘电阻率(ρv)：1.22～4.84×1013Ω·cm，温度稳定性满足EIAX7R、X8R特性。其中，当x＝0.05时，样品具有最优综合性能：ε25℃～2020，tanσ～0.0151，ρv～4.84×1013Ω·cm，温度稳定性满足EIAX8R特性。
具体实施方式
下面通过具体的实施例和对比例对本发明作进一步的详细描述：
实施例1
首先，将BaTiO3、Bi2O3、MgO、ZrO2以化学计量比BaTiO3-0.5x Bi2O3-0.67x MgO-0.33x ZrO2)，x＝0.05进行配料，按照质量比以去离子水∶锆球∶粉料＝2∶1∶1混合后，采用行星式球磨机进行球磨4h，球磨机转速为400转/分；球磨后的原料放入红外烘箱中，于80～120℃烘干后过40目筛两次；再外加质量百分比为7％的石蜡，过80目分样筛进行造粒。
将造粒后的粉料在4MPa下压制成Ф10×1mm的圆片生坯，经空气炉中升温至550℃排胶，将生坯中的石蜡排除完全。将排胶后的胚体置于还原气氛炉，通入氮氢混合气体，在流速为48.5sccm N2:1.5sccm H2气流中，经5℃/min升温至1000℃再经2℃/min升至1260℃烧结，保温2h，制得本实施例的BaTiO3基介质陶瓷材料。
在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经840℃烧渗制备电极，制得待测样品。
实施例2
首先，将BaTiO3、Bi2O3、MgO、ZrO2以化学计量比BaTiO3-0.5x Bi2O3-0.67x MgO-0.33xZrO2)，x＝0.1进行配料，按照质量比以去离子水：锆球：粉料＝2:1:1混合后，采用行星式球磨机进行球磨4h，球磨机转速为400转/分；球磨后的原料放入红外烘箱中，于80～120℃烘干后过40目筛两次；再外加质量百分比为7％的石蜡，过80目分样筛进行造粒。
将造粒后的粉料在4MPa下压制成Ф10×1mm的圆片生坯，经空气炉中升温至550℃排胶，将生坯中的石蜡排除完全。将排胶后的胚体置于还原气氛炉，通入氮氢混合气体，在流速为48.5sccm N2:1.5sccm H2气流中，经5℃/min升温至1000℃再经2℃/min升至1260℃烧结，保温2h，制得本实施例的BaTiO3基介质陶瓷材料。
在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经840℃烧渗制备电极，制得待测样品。
实施例3
首先，将BaTiO3、Bi2O3、MgO、ZrO2以化学计量比BaTiO3-0.5x Bi2O3-0.67x MgO-0.33xZrO2)，x＝0.15进行配料，按照质量比以去离子水：锆球：粉料＝2:1:1混合后，采用行星式球磨机进行球磨4h，球磨机转速为400转/分；球磨后的原料放入红外烘箱中，于80～120℃烘干后过40目筛两次；再外加质量百分比为7％的石蜡，过80目分样筛进行造粒。
将造粒后的粉料在4MPa下压制成Ф10×1mm的圆片生坯，经空气炉中升温至550℃排胶，将生坯中的石蜡排除完全。将排胶后的胚体置于还原气氛炉，通入氮氢混合气体，在流速为48.5sccm N2:1.5sccm H2气流中，经5℃/min升温至1000℃再经2℃/min升至1260℃烧结，保温2h，制得本实施例的BaTiO3基介质陶瓷材料。
在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经840℃烧渗制备电极，制得待测样品。
实施例4
首先，将BaTiO3、Bi2O3、MgO、ZrO2以化学计量比BaTiO3-0.5x Bi2O3-0.67x MgO-0.33xZrO2)，x＝0.2进行配料，按照质量比以去离子水：锆球：粉料＝2:1:1混合后，采用行星式球磨机进行球磨4h，球磨机转速为400转/分；球磨后的原料放入红外烘箱中，于80～120℃烘干后过40目筛两次；再外加质量百分比为7％的石蜡，过80目分样筛进行造粒。
将造粒后的粉料在4MPa下压制成Ф10×1mm的圆片生坯，经空气炉中升温至550℃排胶，将生坯中的石蜡排除完全。将排胶后的胚体置于还原气氛炉，通入氮氢混合气体，在流速为48.5sccm N2:1.5sccm H2气流中，经5℃/min升温至1000℃再经2℃/min升至1260℃烧结，保温2h，制得本实施例的BaTiO3基介质陶瓷材料。
在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经840℃烧渗制备电极，制得待测样品。
以上实施例的所有样品均通过LCR数字电桥、高低温循环温箱及高阻仪测试所得制品的介电性能，测试的相关工艺参数和介电性能如下。
表1样品绝缘电阻率及于1kHz下的介电性能测试结果
Figure BDA0003111173710000041
表2样品于-55℃～150℃温度范围内的容温变化率
Figure BDA0003111173710000042
Figure BDA0003111173710000051
以上测试结果表明：Bi，Mg，Zr的加入抑制了材料的室温介电常数和绝缘电阻率。这主要与晶界出现处的缺陷有关，随着掺杂量的增加，在电场作用下聚集在界面处的缺陷、电偶极矩减少，导致空间电荷极化减弱；同时，界面中氧空位减少减弱了材料的偶极取向极化。此外，少量掺杂的BaTiO3陶瓷的温度稳定性得到了提高，在测试温度范围内(-55℃～150℃)均处于±15％之间，满足EIA X8R标准。
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗还原X8R型BaTiO3基介质陶瓷材料，其特征在于，其化学式为(1-x)BaTiO3-0.5x Bi2O3-0.67x MgO-0.33x ZrO2，0.05≤x≤0.2。
2.一种如权利要求1所述抗还原X8R型BaTiO3基介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
(1)将BaTiO3、Bi2O3、MgO、ZrO2，按照化学式(1-x)BaTiO3-0.5x Bi2O3-0.67x MgO-0.33xZrO2，0.05≤x≤0.2进行配料；将配料混合球磨；
(2)将步骤(1)球磨后所得原料红外烘干、过筛，得到颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)所得粉料添加粘结剂，过筛之后进行造粒，压制成生坯；
(4)将步骤(3)的生坯于烧结进行排胶，将生坯中的粘结剂排除完全；
(5)将排除粘结剂后的胚体在氮氢混合气体氛围下烧结，烧结温度为1260℃，保温2h，得到最终样品。
3.根据权利要求2所述的一种稳定型MLCC用介质材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将去离子水、锆球、粉料按照2:1:1的质量比混合球磨。
4.根据权利要求2所述的一种稳定型MLCC用介质材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的球磨时间为4小时。
5.根据权利要求2所述的一种抗还原X8R型BaTiO3基介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的烘干温度为80～120℃。
6.根据权利要求2所述的一种抗还原X8R型BaTiO3基介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的过筛为过40目筛2次。
7.根据权利要求2所述的一种抗还原X8R型BaTiO3基介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的粘结剂为质量百分比为7％的石蜡。
8.根据权利要求2所述的一种抗还原X8R型BaTiO3基介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的过筛为过80目筛。
9.根据权利要求2所述的一种抗还原X8R型BaTiO3基介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中氮氢混合气体的流速比H2:N2＝48.5:1.5。
10.根据权利要求2所述的一种抗还原X8R型BaTiO3基介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的烧结过程为以5℃/min升温速率至1000℃烧结，再以2℃/min升温速率至1260℃进行烧结。
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