CN113277846B - 氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体、陶瓷制备方法及应用 - Google Patents

氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体、陶瓷制备方法及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN113277846B
CN113277846B CN202110606271.1A CN202110606271A CN113277846B CN 113277846 B CN113277846 B CN 113277846B CN 202110606271 A CN202110606271 A CN 202110606271A CN 113277846 B CN113277846 B CN 113277846B
Authority
CN
China
Prior art keywords
aluminum
percent
zirconia
alloy composition
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110606271.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113277846A (zh
Inventor
周涛
雒文博
温兵
赵立宏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Jingermei Technology Co ltd
Original Assignee
Shenzhen Jingermei Precision Ceramic Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Jingermei Precision Ceramic Technology Co ltd filed Critical Shenzhen Jingermei Precision Ceramic Technology Co ltd
Priority to CN202110606271.1A priority Critical patent/CN113277846B/zh
Publication of CN113277846A publication Critical patent/CN113277846A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113277846B publication Critical patent/CN113277846B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C04B35/481—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing silicon, e.g. zircon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62695—Granulation or pelletising
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/6303—Inorganic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
    • C04B2235/402—Aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/428—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/612—Machining
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6583—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures
    • C04B2235/6585—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures at an oxygen percentage above that of air
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明提供一种氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体、陶瓷制备方法及应用，该粉体包括氧化锆和铝硅合金组合物，其中氧化锆的质量百分比为79％<氧化锆<100％，铝硅合金组合物的质量百分比为0％<铝硅合金组合物<21％。该陶瓷利用铝硅合金组合物低熔点特性，在较低的烧结温度下实现了液相烧结，通过限制铝硅合金组合物中金属硅质量百分比为10％～13％，防止了合金粉体在烧结前氧化，降低烧结活性。通过金属铝和硅在富氧空气气氛烧结过程中，原位生成小粒径的氧化铝和氧化硅，填补晶界，阻止氧化锆裂纹扩展，增强增韧氧化锆，特别是生成的相对低熔点氧化硅通过在烧结过程中液相传质流动填充晶界处孔洞等缺陷，提升陶瓷的致密度，综合提升氧化锆陶瓷性能。

Description

氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体、陶瓷制备方法及应用
技术领域
本发明涉及先进结构陶瓷技术领域，具体涉及一种氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体、陶瓷制备方法及应用。
背景技术
氧化锆陶瓷又称二氧化锆陶瓷，由于具有高的强韧性、良好的硬度、高抗磨性，被广泛的应用于结构陶瓷和功能陶瓷领域，有报道部分稳定氧化锆(TZP)可以通过粉末冶金方法制备耐腐的手表表壳、表件和其它仪器零件。因此近年来，将其应用于手机、手表等外壳也越来越多的被研究者所尝试，但商用仍然存在问题，氧化锆陶瓷与金属和塑料比，断裂韧性仍然不佳，抗跌落性能差，这必然限制其应用。
申请号为201510309285.1的专利中采用了氧化锆主相中添加氧化铝、氧化钛等添加剂提升陶瓷性能，但氧化铝的烧结温度与氧化锆相当，直接添加氧化铝本身不具备低温助力烧结作用，且直接添加的氧化铝若存在制备工艺不当，容易在晶界处聚集异常长大导致陶瓷性能变差。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，目的之一是提供一种氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体，包括氧化锆和铝硅合金组合物，其中氧化锆的质量百分比为79％<氧化锆<100％，铝硅合金组合物的质量百分比为0％<铝硅合金组合物<21％。
优选的，氧化锆的质量百分比为92％<氧化锆<98％，铝硅合金组合物的质量百分比为2％<铝硅合金组合物<8％。
优选的，铝硅合金组合物的金属硅质量百分比为10％～13％。
优选的，氧化锆为部分稳定氧化锆。
优选的，氧化锆的D50为0.1μm～1.0μm，铝硅合金组合物的D50为0.5μm～5μm。
目的之二是提供一种氧化铝原位复合氧化锆陶瓷，该原位生成氧化铝复合氧化锆陶瓷由上述的氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体制备得到。
目的之三是提供该氧化铝原位复合氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
a)将质量百分比为79％<氧化锆<100％的氧化锆粉体，质量百分比为0％<铝硅合金组合物<21％的铝硅合金组合物粉体均匀混合；
b)将步骤a)混合粉体成型得到毛坯；
c)将步骤b)得到的毛坯在含氧气氛下烧结。
优选的，步骤c)中含氧气氛为富氧空气气氛，烧结温度为1220℃～1380℃，保温时间1h～4h。
优选的，铝硅合金组合物的金属硅质量百分比为10％～13％，氧化锆为部分稳定氧化锆。
目的之四是提供一种氧化锆陶瓷外观结构件、氧化锆陶瓷结构件，该氧化锆陶瓷外观结构件、氧化锆陶瓷结构件由上述的原位生成氧化铝复合氧化锆陶瓷粉体制备得到。
本发明的有益效果：提供一种氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体、陶瓷制备方法及应用，其中该粉体包括氧化锆和铝硅合金组合物，其中氧化锆的质量百分比为79％<氧化锆<100％，铝硅合金组合物的质量百分比为0％<铝硅合金组合物<21％。
1)、采用铝硅合金组合物作为烧结助剂，利用了铝硅合金组合物低熔点特性，在较低的烧结温度下实现了液相烧结。
2)、由于铝金属活性高，特别容易氧化，因此通过限制铝硅合金组合物中金属硅质量百分比为10％～13％，防止了在制备合金粉体、混料过程中提前生成氧化物，降低活性，且通过限制合金粉体粒径，进一步提升效果。
3)、通过金属铝和硅在含富氧气氛烧结过程中，在氧化锆周围原位生成小粒径的氧化铝与氧化硅，填补氧化锆晶界，阻止氧化锆裂纹沿着晶界扩展，通过原位生成的氧化铝与氧化硅增强增韧氧化锆。特别是生成的相对低熔点氧化硅通过在烧结过程中液相传质流动填充晶界处孔洞等缺陷，提升陶瓷的致密度，提升氧化锆综合力学性能。
附图说明
图1为氧化铝原位生成复合氧化锆陶瓷制备方法工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述，其中所用到原料和设备均为市售，没有特别要求。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
本发明提供一种氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体，包括氧化锆和铝硅合金组合物，其中氧化锆的质量百分比为79％<氧化锆<100％，铝硅合金组合物的质量百分比为0％<铝硅合金组合物<21％。更进一步的，氧化锆陶瓷的质量百分比为92％<氧化锆<98％，铝硅合金组合物的质量百分比为2％<铝硅合金组合物<8％。设定铝硅合金组合物小于21％的比例，既能保证形成足够的液相促进烧结，也能保证原位生成足够的氧化铝、氧化硅增韧氧化锆。
在本发明中铝硅合金组合物通过现有的合金研磨法、气流粉碎法或者惰性气体离心喷雾法等现有技术制备。由于金属硅有生成氧化硅和调节铝硅合金软化点的效果，且由于氧化硅相比较氧化铝与氧化锆的熔点更低，适当的氧化硅更容易填补晶界处孔洞等缺陷，过量的氧化硅会降低氧化锆陶瓷的性能，在本实施例中，通过铝硅合金组合物金属硅质量百分比为10％～13％之间，不仅调节软化点，也控制了氧化硅的生成量，不会导致氧化硅过高而降低陶瓷性能。铝硅合金组合物制备应该尽可能缩小粒径尺寸，但由于铝硅合金组合物属于金属，粒径过小，活性过高，容易氧化，在本实施例中，铝硅合金组合物D50为0.5μm～5μm，粒径大于0.5μm且小于5μm既能保证氧含量小于2.5％，且保证在晶界处不会出现异常长大的氧化铝或者氧化硅颗粒，而且小粒径的铝硅合金组合物，生成低熔点氧化硅填充晶界处的孔洞，提升陶瓷性能。因此在本实例中优选的铝硅合金组合物粉体的制备方法为惰性气体离心喷雾法，然后按照D50需求再次在水或者水与其它溶剂混合的液体球磨达到所需粒径尺寸。
在本实施例中氧化锆为部分稳定氧化锆，通过氧化锆的自增韧效果，增强陶瓷，进一步优选的部分稳定氧化锆为3Y2O3-ZrO2。
氧化锆粉体粒径大于1.0μm会导致因为粉体粒径过大，导致烧结活性不足，且烧结后的晶粒尺寸过大，影响陶瓷性能，在本实施例中，氧化锆的D50为0.1μm～1.0μm，D50小于0.1μm，粉体尺寸过小，导致成型坯体密度过低，难以烧结致密，而D50大于1.0μm，粉体烧结活性不足。
本发明提供一种原位生成氧化铝复合氧化锆陶瓷，该原位生成氧化铝复合氧化锆陶瓷由上述的原位生成氧化铝复合氧化锆陶瓷粉体制备得到，也提供该原位生成氧化铝复合氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
a)将质量百分比为79％<氧化锆<100％的氧化锆粉体，质量百分比为0％<铝硅合金组合物<21％的铝硅合金组合物粉体均匀混合；现有技术中的干法混合、湿法混合均能实现本发明，在本实施例中为了提升粉体的混合均匀性及避免混合过程的产生热量而铝硅合金组合物粉体氧化，优选的使用湿法球磨混合，球磨时间2h～24h。在本实施例中，氧化锆为部分稳定氧化锆，通过氧化锆的自增韧效果，增强陶瓷，进一步优选的部分稳定氧化锆为3Y2O3-ZrO2。
在本制备方法中铝硅合金组合物通过现有的合金研磨法、气流粉碎法或者惰性气体离心喷雾法等现有技术制备，但于金属硅有生成氧化硅和调节铝硅合金软化点的双重效果，且由于氧化硅相比较氧化铝与氧化锆的熔点更低，适当的氧化硅更容易填补晶界处的孔洞等缺陷，但过量的氧化硅会造成氧化锆陶瓷性能的降低。在本实施例中，通过控制铝硅合金组合物的金属硅质量百分比为10％～13％之间，不仅调节软化点，也控制了氧化硅的生成量，不会导致氧化硅过高而降低陶瓷性能。铝硅合金组合物制备应该尽可能缩小粒径尺寸，但由于铝硅合金组合物属于金属，粒径过小，活性过高，容易氧化造成不具备烧结活性的特点，在本实施例中，铝硅合金组合物D50为0.5μm～5μm，粒径大于0.5μm且小于5μm既能保证氧含量小于2.5％，且保证在晶界处不会出现异常长大的氧化铝或者氧化硅颗粒，而且小粒径的铝硅合金组合物，生成低熔点氧化硅填充晶界处的孔洞，提升陶瓷性能。因此在本实例中优选的铝硅合金组合物粉体的制备方法为惰性气体离心喷雾法，然后按照D50需求再次在水或者水与其它溶剂混合的液体球磨达到所需粒径尺寸。
b)将步骤a)混合粉体成型得到毛坯；现有技术中的模压法、注塑法、流延法、注浆法和凝胶注模成型等方法均可以用于该陶瓷的成型，可以根据所需成型的形状复杂程度和成本等因素综合考虑，并无特别限制。在本实例中步骤b)中为了提升陶瓷性能采用模压后再次温等静压的方式成型。具体来说在步骤a)球磨过程中加入粉体质量0.5％～2.5％的PVA，研磨完成后，将研磨浆料喷雾造粒，离心喷雾的进口温度为200℃～230℃，出口温度为105℃～120℃，得到直径20μm～60μm的造粒粉，然后造粒粉装入模具中在压强800kgf/cm2～1200kgf/cm2压制成型得到毛坯，将毛坯做防水包装放入80℃～90℃的温等静压中，40MPa～80MPa压制10s～60s后得到该成型毛坯。此时可以根据成型尺寸要求，采用CNC加工表面以及孔、行位等结构。
c)将步骤b)得到的毛坯在含氧气氛下烧结。将上述毛坯放入烧结炉内，通过烧结得到致密化的氧化锆陶瓷。在本实施例中烧结气氛为富氧空气气氛，烧结温度为1220℃～1380℃，保温时间1h～4h。在此烧结条件下，利用铝硅合金低熔点特性，在较低的烧结温度下融化成液相，通过液相溶解传质作用，从而在较低的烧结温度下实现烧结。另外在烧结过程中，优选的在烧结温度范围内通入氧气与空气的混合气体，其中氧气体积占比30％～35％，通过富氧的参与，保证所有铝元素原位生成氧化铝，原位增韧氧化锆，同时保证所有硅元素生成的氧化硅通过填充孔洞等缺陷，进一步提升性能，且氧化硅能够割裂氧化铝与氧化锆的异常长大，从而避免陶瓷性能劣化。
在本实施例中，该氧化锆陶瓷外观结构件、氧化锆陶瓷结构件由上述的低温烧结氧化锆陶瓷粉体制备得到，制备方法可以是上述方法或者其他方法制备得到，该氧化锆陶瓷外观结构件、氧化锆陶瓷结构件经过烧结后可以根据设计要求采用CNC加工并抛光后满足镜面要求。
以下是本发明的实施例：
对比例1：
称取中值粒径D50为0.35μm的市售的3Y2O3-ZrO2粉末4975g，称取中值粒径D50约为1.1μm的市售的氧化铝粉末25g，将两种粉体加入球磨罐中加入2500g去离子水后球磨搅拌3h后加入187.5gPVA水溶液(PVA重量含量20％)再次研磨2h得到混合研磨浆料，将研磨浆料通过蠕动泵打入离心喷雾机中造粒，设定离心喷雾的进口温度为230℃，出口温度为120℃，得到造粒粉待用。
将造粒粉加入5寸手机模具中，设置压强1000kgf/cm2模压得到毛坯，然后将毛坯做防水包装放入80℃的温等静压中，80MPa压制60s后得到该成型毛坯。
将经过修型的毛坯放入空气烧结炉中，以1℃/min升温至550℃，保温2h然后以2℃/min升温至1320℃，通入氧含量为30％的氧气空气混合气氛，保温2h然后随炉冷却。
采用排水法测试其密度为89.1％，三点弯曲法的抗弯强度为765.2MPa，单边切口梁法测试的断裂韧性为3.1MPa.m1/2。
对比例2：
称取中值粒径D50为0.35μm的市售的3Y2O3-ZrO2粉末3975g，称取中值粒径D50约为1.1μm的市售的氧化铝粉末922.5g，再次称取中值粒径D50约为1.5μm的市售的氧化硅粉末102.5g，将称取的全部粉体加入球磨罐中加入2500g去离子水后球磨搅拌3h后加入187.5gPVA水溶液(PVA重量含量20％)再次研磨2h得到混合研磨浆料，将研磨浆料通过蠕动泵打入离心喷雾机中造粒，设定离心喷雾的进口温度为230℃，出口温度为120℃，得到造粒粉待用。
将造粒粉加入5寸手机模具中，设置压强1000kgf/cm2模压得到毛坯，然后将毛坯做防水包装放入80℃的温等静压中，80MPa压制60s后得到该成型毛坯。
将经过修型的毛坯放入烧结炉中，以1℃/min升温至550℃，保温2h然后以2℃/min升温至1320℃，通入氧含量为30％的氧气空气混合气氛，保温2h然后随炉冷却。
采用排水法测试其密度为88.5％，三点弯曲法的抗弯强度为758.5MPa，单边切口梁法测试的断裂韧性为2.9MPa.m1/2。
实施例1：
称取1350g纯度大于99.5％纯铝和纯度99.9％的硅粉150g，放入坩埚中，然后在Ar气氛保护下加热至1200℃融化，并Ar气氛保护下离心喷雾造粒得到硅含量为10％的铝硅组合粉体，加入球磨罐中，水与乙醇按1:1的比例加入800g，然后加入锆球球磨12～14h，然后在氮气气氛下110℃～130℃烘干，并通过激光粒度测试仪测试D50为4.71μm，采用氧分析仪测试粉体表面氧含量为0.35％。
称取中值粒径D50为0.35μm的市售的3Y2O3-ZrO2粉末3975g，称取上述的D50粒径为4.71μm的铝硅组合粉体1025g，将称取的全部粉体加入球磨罐中加入2500g去离子水后球磨搅拌3h后加入187.5gPVA水溶液(PVA重量含量20％)再次研磨2h得到混合研磨浆料，将研磨浆料通过蠕动泵打入离心喷雾机中造粒，设定离心喷雾的进口温度为230℃，出口温度为120℃，得到造粒粉待用。
将造粒粉加入5寸手机模具中，设置压强1000kgf/cm2模压得到毛坯，然后将毛坯做防水包装放入80℃的温等静压中，80MPa压制60s后得到该成型毛坯，并采用CNC按照手机外壳要求对其修型。
将经过修型的毛坯放入烧结炉中，以1℃/min升温至550℃，保温2h然后以2℃/min升温至1320℃，通入氧含量为30％的氧气空气混合气氛，保温2h然后随炉冷却得到该手机外壳，为了实现更好的外观效果，将该手表外壳表面抛光处理。
为了测试该手机外壳的陶瓷力学性能，按同样的工艺制备了致密度、三点弯曲法抗弯强度和单边切口梁法测试断裂韧性的多个样品进行力学性能测试，采用排水法测试其致密度为98.2％，三点弯曲法的抗弯强度为1045.5MPa，单边切口梁法测试的断裂韧性为8.8MPa.m1/2。
实施例2：
称取1305g纯度大于99.5％纯铝和纯度99.9％的硅粉195g，放入坩埚中，然后在Ar气氛保护下加热至1200℃融化，并Ar气氛保护下离心喷雾造粒得到硅含量为13％的铝硅组合粉体，加入球磨罐中，水与乙醇按1:1的比例加入750g，然后加入锆球，球磨72h～74h，然后在氮气气氛下110℃～130℃烘干，并通过激光粒度测试仪测试D50为0.55μm，采用氧分析仪测试粉体表面氧含量为2.1％。
称取中值粒径D50为0.13μm的市售的氧化镁稳定的氧化锆粉末1495.5g，称取上述的D50粒径为0.55μm的铝硅组合粉体4.5g，将称取的全部粉体加入球磨罐中，水与乙醇按1:1的比例加入750g，球磨搅拌21h后加入150gPVA水溶液(PVA重量含量20％)再次研磨3h得到混合研磨浆料，将研磨浆料通过蠕动泵打入离心喷雾机中造粒，设定离心喷雾的进口温度为230℃，出口温度为120℃，得到造粒粉待用。
将造粒粉加入1.5寸手表模具中，设置压强1200kgf/cm2模压得到毛坯，然后将毛坯做防水包装放入60℃的温等静压中，40MPa压制60s后得到该成型毛坯，然后将毛坯采用CNC修型并加工行位、孔等结构。
将经过修型的毛坯放入烧结炉中，以1℃/min升温至550℃，保温2h然后以2℃/min升温至1220℃，通入氧含量为30％的氧气空气混合气氛，保温4h然后随炉冷却得到该手表外壳，为了实现更好的外观效果，将该手表外壳表面抛光处理。
为了测试该手表外壳的陶瓷力学性能，按同样的工艺制备了致密度、三点弯曲法抗弯强度和单边切口梁法测试断裂韧性的多个样品进行力学性能测试，采用排水法测试其致密度为97.5％，三点弯曲法的抗弯强度为992.6MPa，单边切口梁法测试的断裂韧性为8.1MPa.m1/2。
实施例3：
称取1320g纯度大于99.5％纯铝和纯度99.9％的硅粉180g，放入坩埚中，然后在Ar气氛保护下加热至1200℃融化，并Ar气氛保护下离心喷雾造粒得到硅含量为12％的铝硅组合粉体，加入球磨罐中，水与乙醇按1:1的比例加入750g，然后加入锆球，球磨52h～56h，然后在氮气气氛下110℃～130℃烘干，并通过激光粒度测试仪测试D50为1.12μm，采用氧分析仪测试粉体表面氧含量为1.1％。
称取中值粒径D50为1.05μm的市售的3Y2O3-ZrO2粉末4600g，称取上述的D50粒径为1.12μm的铝硅组合粉体400g，将称取的全部粉体加入球磨罐中，水与乙醇按1:1的比例加入2350g，球磨搅拌6h后加入250gPVA水溶液(PVA重量含量20％)再次研磨3h得到混合研磨浆料，将研磨浆料通过蠕动泵打入离心喷雾机中造粒，设定离心喷雾的进口温度为200℃，出口温度为105℃，得到造粒粉待用。
将造粒粉加入6.5寸手机模具中，设置压强800kgf/cm2模压得到毛坯，然后将毛坯做防水包装放入90℃的温等静压中，80MPa压制10s后得到该成型毛坯，然后将毛坯采用CNC修型并加工行位、孔等结构。
将经过修型的毛坯放入烧结炉中，以1℃/min升温至600℃，保温2h然后以2℃/min升温至1320℃，通入氧含量为35％的氧气空气混合气氛，保温2h然后随炉冷却得到该手表外壳，为了实现更好的外观效果，将该手机外壳表面抛光处理。
为了测试该手机外壳的陶瓷力学性能，按同样的工艺制备了致密度、三点弯曲法抗弯强度和单边切口梁法测试断裂韧性的多个样品进行力学性能测试，采用排水法测试其致密度为为99.2％，三点弯曲法的抗弯强度为1187.3MPa，单边切口梁法测试的断裂韧性为10.5MPa.m1/2。
实施例4：
称取1335g纯度大于99.5％纯铝和纯度99.9％的硅粉165g，放入坩埚中，然后在Ar气氛保护下加热至1200℃融化，并Ar气氛保护下离心喷雾造粒得到硅含量为12％的铝硅组合粉体，加入球磨罐中，水与乙醇按1:1的比例加入750g，然后加入锆球，球磨34h～36h，然后在氮气气氛下110℃～130℃烘干，并通过激光粒度测试仪测试D50为2.34μm，采用氧分析仪测试粉体表面氧含量为0.7％。
称取中值粒径D50为0.35μm的市售的3Y2O3-ZrO2粉末4600g，称取上述的D50粒径为2.34μm的铝硅组合粉体100g，将称取的全部粉体加入球磨罐中，水与乙醇按1:1的比例加入2350g，球磨搅拌6h后加入250gPVA水溶液(PVA重量含量20％)再次研磨3h得到混合研磨浆料，将研磨浆料通过蠕动泵打入离心喷雾机中造粒，设定离心喷雾的进口温度为220℃，出口温度为115℃，得到造粒粉待用。
将造粒粉加入6.5寸手机模具中，设置压强1100kgf/cm2模压得到毛坯，然后将毛坯做防水包装放入85℃的温等静压中，70MPa压制30s后泄压得到该成型毛坯，然后将毛坯采用CNC修型并加工行位、孔等结构。
将经过修型的毛坯放入烧结炉中，以1℃/min升温至600℃，保温2h然后以2℃/min升温至1350℃，通入氧含量为35％的氧气空气混合气氛，保温2h然后随炉冷却得到该手表外壳，为了实现更好的外观效果，将该手机外壳表面抛光处理。
为了测试该手机外壳的陶瓷力学性能，按同样的工艺制备了致密度、三点弯曲法抗弯强度和单边切口梁法测试断裂韧性的多个样品进行力学性能测试，采用排水法测试其致密度为为99.5％，三点弯曲法的抗弯强度为1225.6MPa，单边切口梁法测试的断裂韧性为10.6MPa.m1/2。
实施例5：
称取中值粒径D50为0.35μm的市售的3Y2O3-ZrO2粉末4600g，称取实施例3制备的1.12μm的铝硅组合粉体300g，将称取的全部粉体加入球磨罐中，水与乙醇按1:1的比例加入2350g，球磨搅拌12h后加入250gPVA水溶液(PVA重量含量20％)再次研磨3h得到混合研磨浆料，将研磨浆料通过蠕动泵打入离心喷雾机中造粒，设定离心喷雾的进口温度为220℃，出口温度为115℃，得到造粒粉待用。
将造粒粉加入5.5寸手机模具中，设置压强1100kgf/cm2模压得到毛坯，然后将毛坯做防水包装放入85℃的温等静压中，70MPa压制30s后泄压得到该成型毛坯，然后将毛坯采用CNC修型并加工行位、孔等结构。
将经过修型的毛坯放入烧结炉中，以1℃/min升温至600℃，保温2h然后以2℃/min升温至1300℃，通入氧含量为35％的氧气空气混合气氛，保温2h然后随炉冷却得到该手表外壳，为了实现更好的外观效果，将该手机外壳表面抛光处理。
为了测试该手机外壳的陶瓷力学性能，按同样的工艺制备了致密度、三点弯曲法抗弯强度和单边切口梁法测试断裂韧性的多个样品进行力学性能测试，采用排水法测试其致密度为99.5％，三点弯曲法的抗弯强度为1227.5MPa，单边切口梁法测试的断裂韧性为11.9MPa.m1/2。
由此对比实施例1～2与实施例1和2比较可知，添加铝硅组合粉体，低温烧结效果明显，烧结致密度大于98％，且抗弯强度等力学性能显著提升。本发明较优实施例3～5表明，添加适当比例和粒径的铝硅组合粉体，不仅能降低烧结温度，且能更有效的提升陶瓷综合力学性能，例如实施例5制备的陶瓷致密度为99.5％，三点弯曲法的抗弯强度为1227.5MPa，单边切口梁法测试的断裂韧性为11.9MPa.m1/2。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (10)

1.氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体，其特征在于：陶瓷原料粉体包括氧化锆和铝硅合金组合物，其中氧化锆的质量百分比为79%<氧化锆<100%，铝硅合金组合物的质量百分比为0%<铝硅合金组合物<21%。
2.根据权利要求1所述的氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体，其特征在于：氧化锆的质量百分比为92%<氧化锆<98%，铝硅合金组合物的质量百分比为2%<铝硅合金组合物<8%。
3.根据权利要求2所述的氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体，其特征在于：铝硅合金组合物的金属硅质量百分比为10%~13%。
4.根据权利要求3所述的氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体，其特征在于：氧化锆为部分稳定氧化锆。
5.根据权利要求4所述的氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体，其特征在于：氧化锆的D50为0.1μm~1.0μm，铝硅合金组合物的D50为0.5μm~5μm。
6.氧化铝原位复合氧化锆陶瓷，其特征在于：使用权利要求1~5所述的任一权利要求的氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体制备得到。
7.氧化铝原位复合氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）将质量百分比为79%<氧化锆<100%的氧化锆粉体和质量百分比为0%<铝硅合金组合物<21%的铝硅合金组合物粉体均匀混合；
b）将步骤a）混合粉体成型得到毛坯；
c）将步骤b）得到的毛坯在含氧气氛下烧结。
8.根据权利要求7所述的氧化铝原位复合氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤c）中含氧气氛为富氧空气气氛，烧结温度为1220℃~1380℃，保温时间1h~4h。
9.根据权利要求8所述的氧化铝原位复合氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：铝硅合金组合物金属硅质量百分比为10%~13%，氧化锆为部分稳定氧化锆。
10.氧化锆陶瓷外观结构件，其特征在于：使用权利要求1~5所述的任一权利要求的氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体制备得到。
CN202110606271.1A 2021-05-27 2021-05-27 氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体、陶瓷制备方法及应用 Active CN113277846B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110606271.1A CN113277846B (zh) 2021-05-27 2021-05-27 氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体、陶瓷制备方法及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110606271.1A CN113277846B (zh) 2021-05-27 2021-05-27 氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体、陶瓷制备方法及应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113277846A CN113277846A (zh) 2021-08-20
CN113277846B true CN113277846B (zh) 2022-05-27

Family

ID=77282934

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110606271.1A Active CN113277846B (zh) 2021-05-27 2021-05-27 氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体、陶瓷制备方法及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113277846B (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04209761A (ja) * 1990-11-30 1992-07-31 Ngk Insulators Ltd ジルコニア磁器及びその製造方法
CN1398819A (zh) * 2002-09-03 2003-02-26 山东大学 铁铝金属间化合物/氧化锆陶瓷复合材料及其制备方法
CN101001817A (zh) * 2004-06-24 2007-07-18 圣戈班欧洲设计研究中心 熔融的氧化铝/氧化锆颗粒混合物
CN101054294A (zh) * 2007-05-25 2007-10-17 山东大学 一种镍铝金属间化合物/氧化锆陶瓷复合材料及其制备方法
JP2009286678A (ja) * 2008-05-30 2009-12-10 Nsk Ltd セラミックス基複合材料及びその製造方法、並びに、転動部材及び転動装置
CN106946567A (zh) * 2017-03-10 2017-07-14 南通通州湾新材料科技有限公司 一种铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料手机陶瓷背板的制备方法
CN111116195A (zh) * 2019-12-23 2020-05-08 江苏奥能耐火材料有限公司 一种浸入式水口金属锆陶瓷结合耐侵蚀材料
CN112608149A (zh) * 2020-11-24 2021-04-06 阳春新钢铁有限责任公司 一种超高拉速浸入式下水口耐侵蚀材料及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04209761A (ja) * 1990-11-30 1992-07-31 Ngk Insulators Ltd ジルコニア磁器及びその製造方法
CN1398819A (zh) * 2002-09-03 2003-02-26 山东大学 铁铝金属间化合物/氧化锆陶瓷复合材料及其制备方法
CN101001817A (zh) * 2004-06-24 2007-07-18 圣戈班欧洲设计研究中心 熔融的氧化铝/氧化锆颗粒混合物
CN101054294A (zh) * 2007-05-25 2007-10-17 山东大学 一种镍铝金属间化合物/氧化锆陶瓷复合材料及其制备方法
JP2009286678A (ja) * 2008-05-30 2009-12-10 Nsk Ltd セラミックス基複合材料及びその製造方法、並びに、転動部材及び転動装置
CN106946567A (zh) * 2017-03-10 2017-07-14 南通通州湾新材料科技有限公司 一种铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料手机陶瓷背板的制备方法
CN111116195A (zh) * 2019-12-23 2020-05-08 江苏奥能耐火材料有限公司 一种浸入式水口金属锆陶瓷结合耐侵蚀材料
CN112608149A (zh) * 2020-11-24 2021-04-06 阳春新钢铁有限责任公司 一种超高拉速浸入式下水口耐侵蚀材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113277846A (zh) 2021-08-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102009175B (zh) 一种多层壳芯复合结构零件的制备方法
CN105563616B (zh) 氧化锆陶瓷制品的成型方法
WO2022237267A1 (zh) 一种大尺寸氮化硅陶瓷球及其制备方法和应用
CN105481364B (zh) 陶瓷表壳的制备方法
CN103601473B (zh) 一种高纯度、高致密度氧化镁陶瓷
WO2023143489A1 (zh) 一种表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件及其制备方法
CN113461426B (zh) 一种致密高硬高强的氮化硅陶瓷球及其制备方法和应用
CN110964965A (zh) 一种水刀用高熵合金粘结相碳化钨硬质合金及其制备方法
CN112725649A (zh) 一种金属改性陶瓷颗粒增强金属基复合材料的制备方法
CN112266251B (zh) 一种基于放电等离子烧结的氮化硅/碳化钛陶瓷材料制备方法
CN106892660A (zh) 一种陶瓷手机后盖及其制备方法
WO2021047574A1 (zh) 氧化锆陶瓷、制备氧化锆陶瓷的方法及其应用和组合物
CN113912395A (zh) 一种防静电陶瓷及其制备方法
CN111778436A (zh) 一种冷压-热压烧结制备wc-y2o3无粘结相硬质合金的方法
CN106946567B (zh) 一种铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料手机陶瓷背板的制备方法
CN107935628A (zh) 一种泡沫碳化硅陶瓷及其制备方法
CN113277846B (zh) 氧化铝原位复合氧化锆陶瓷粉体、陶瓷制备方法及应用
CN101429045B (zh) 醋酸锆粘结氧化钇模壳及其制备方法
CN111961941B (zh) 超细硬质合金刀具材料制备方法
CN111763843B (zh) 一种多元掺杂高比重钨铜镍合金的制备方法及制备的高比重钨铜镍合金
CN106518088A (zh) 一种高性能氮化硅密封环的制备方法
CN113385856A (zh) 三元硼化物Mo2NiB2合金焊材及其生产工艺
CN113336554A (zh) 水刀砂管原料、水刀砂管制备方法和水刀砂管
CN104609864B (zh) 一种利用氮化硅铁粉末制备块体陶瓷材料的方法
CN116426782A (zh) 一种高钨含量钨铜材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230727

Address after: Building A, B, and C, Building 3, Bitou San Industrial Avenue, Songgang Street, Bao'an District, Shenzhen City, Guangdong Province, 518108

Patentee after: SHENZHEN JINGERMEI TECHNOLOGY CO.,LTD.

Address before: 518101 101, building B, Jinger Meichang, No. 3, Sangye Avenue, Bitou community, Songgang street, Bao'an District, Shenzhen, Guangdong

Patentee before: Shenzhen jingermei precision ceramic technology Co.,Ltd.

Patentee before: Zhou Tao