CN113275593A - 一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法 - Google Patents

一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种通过选区激光熔化制备告结合强度的多孔Ta/Ti‑6Al‑4V整合件的方法，属于金属材料增材制造技术领域。本发明一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti‑6Al‑4V整合件的方法，包括以下步骤：步骤一按照设定形状和尺寸制备Ti‑6Al‑4V合金基体；步骤二以钽粉为原料，通过SLM在Ti‑6Al‑4V合金基体上制备Ta涂层；SLM的工艺参数设定为：激光光斑直径110μm，激光功率200～400W，激光扫描速200～600mm/s，激光扫描间距100‑200μm，铺粉厚度为20～40μm。本发明工艺简单合理、生产效率高、所得多孔Ta/Ti‑6Al‑4V整合件的力学性能优良。

Description

一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法
技术领域
本发明涉及一种通过选区激光熔化制备告结合强度的多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法，属于金属材料增材制造技术领域。
背景技术
生物医用材料是现代临床医学发展的基础，其中医用金属材料广泛地应用在外科植入物和矫形器械中。目前，医用金属材料主要包括医用不锈钢、钴基合金、钛合金三大系列，其中钛合金具有比重小、比强度高、弹性模量低、易加工成形、原料资源丰富等特点，可作为外科植入物的理想功能结构材料。但是，金属植入物在复杂的人体环境中易引起有毒元素的释放，生物相容性降低，同时，金属材料的弹性模量与人体骨组织相差过大，易产生应力屏蔽效应，对新骨生长和重塑产生不利的影响，甚至导致植入体失效，造成二次骨折。因此，人们致力于寻求更耐腐蚀、生物相容性更佳的金属植入材料，并通过结构设计探索与人骨更为接近的力学性能。
金属钽(Ta)由于其优异的耐腐蚀性优异、生物相容性好其等独特优势，受到业界的广泛关注，但是高昂的原料成本限制了它的广泛应用。研发新型合金或添加合金元素以提高其生物性能是有效的方法，但出于成本考虑，制备涂层是更为直接和简单易行的方法。已有的研究结果表明，足够厚、致密的钽涂层的耐蚀性可以达到块体钽材的水平。因此，制备出致密的且具有一定厚度的钽涂层已成为钽应用研究的热点。
目前，国内外制备钽涂层的主要方法有熔盐电镀法、等离子喷涂法、磁控溅射法、离子束辅助沉积、化学气相沉积、直流二极溅射离子注入等。然而，由于钽具有高熔点和高亲氧性等特点，获得基体与涂层结合力好、成膜质量高的多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件仍是一个较大的难题。选区激光熔化(Selective Laser Melting,SLM)的发展为方便制备具有可控多孔结构的钽涂层提供技术条件，它可以通过设计多孔基体的孔隙率和孔径，并对孔隙率和孔径进行控制，可使多孔钽涂层的弹性模量与人骨相匹配；然后利用材料累加的制造原理，在计算机辅助设计和控制下制造出三维实体零件。SLM技术具有零件开发周期短、加工精度高、节约原料、可成形任意复杂零件等特点。目前，该技术已用于成形钛合金、不锈钢、铝合金、镍基高温合金等多种金属。利用高能量密度激光，甚至可以成形Mo、Ta、W等难熔金属。因此，采用选区激光熔融技术制备高结合强度的多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件是一种可行性高的新方法。但到目前为至，还未见有采用SLM技术在Ti-6Al-4V基体上制备Ta涂层的相关报道。
发明内容
针对传统粉末冶金技术无法制备具有复杂结构的多孔钽涂层这一缺点，本发明的目的是提供一种利用选区激光熔化制备复杂多孔钽涂层、实现Ti-6Al-4V基体与多孔钽涂层的冶金结合、大幅度提高选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件力学性能的方法。通过在Ti-6Al-4V基体上制备多孔Ta涂层，一方面，利用Ti-6Al-4V基体已经具备的性能优势；另一方面，又发挥了金属钽生物相容性佳的特点，同时降低了完全使用金属钽的高昂成本。通过选区熔化技术制备高界面结合强度的多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法，包括以下步骤：
步骤一
按照设定形状和尺寸制备Ti-6Al-4V合金基体；
步骤二
以钽粉为原料，通过SLM(选区激光熔化)在Ti-6Al-4V合金基体上制备Ta涂层；SLM的工艺参数设定为：激光光斑直径110μm，激光功率280～320W，激光扫描速230～270mm/s，激光扫描间距100-200μm，铺粉厚度为20～40μm。
作为优选方案，本发明一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法，步骤一中所述 Ti-6Al-4V合金基体通过3D打印制备。3D打印制备Ti-6Al-4V合金基体时，控制打印参数为：激光光斑直径110μm，激光功率200～800W，激光扫描速300～1000mm/s，激光扫描间距100-300μm，铺粉厚度为 20～40μm。
作为优选方案，本发明一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法，3D打印制备Ti-6Al-4V 合金基体时，所用Ti-6Al-4V合金粉末的粒度范围为5～87μm，D50为36～70μm、优选为38.7μm。
本发明一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法，3D打印制备Ti-6Al-4V合金基体时；包括下述步骤：
步骤A
使用三维软件Magics构建所需制备的零件模型，将构建好的模型导入选区激光熔化成型设备；
步骤B
首先将过筛好的Ti-6Al-4V合金粉末放入选区激光熔化设备中的供粉缸中，同时往成形腔中通入保护气体(Ar气)进行气氛保护。
步骤C
设置选区激光熔化加工过程的工艺参数，并对Ti-6Al-4V合金粉末进行激光烧结。
完成Ti-6Al-4V基体的打印之后，分别收集成型缸和供粉缸内残余的Ti-6Al-4V粉末；随后，在 Ti-6Al-4V基体上继续打印多孔Ta涂层。
作为优选方案，本发明一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法，钽粉为球形钽粉；所述球形钽粉的粒径为2.42-76μm，D50为14.4μm。
所述球形钽粉是以金属钽粉末为原料，通过等离子球化技术制备的。根据本发明的有利实施方案，对于原始钽粉末，采用等离子对其进行球化。在球化过程中，可以使团聚或形状不规则的粉末颗粒重新熔化，然后，由离心力以及表面张力作用下形成球形液滴并且在凝固仓中快速凝固成粉末颗粒。球化后的粉末具有球形形状，从而具有优异的流动性。球化后粉末颗粒由仪器下方的收集仓收集。然后，将球化后的粉末过筛，然后放入真空干燥箱烘干，用于进一步的实验。
作为原料的金属钽粉末粒度范围为2.42～100μm、D50为10～20μm、优选为10～15μm。
作为优选方案，本发明一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法，步骤二中，SLM的工艺参数设定为：激光光斑直径110μm，激光功率300W，扫描速度250mm/s，扫描间距100μm，单层铺粉层厚度30μm，扫描路径为相邻层之间旋转67°。在本发明中，采用激光功率300W，扫描速度250mm/s，扫描间距100μm，单层铺粉层厚度30μm才能制备出性能优异的产品，当打印参数配合支架结构以及支架参数时，所得产品的性能得到了进一步的提升。
在应用时，首先将球化后的Ta粉末放入选区激光熔化设备中的供粉缸中，同时往成形腔中通入保护气体(Ar气)进行气氛保护；然后按设置的选区激光熔化加工过程的工艺参数，导入设计好的多孔金刚石结构文件，对球形钽粉末进行激光烧结。(球形钽粉优选为纯钽粉)。
优选的，本发明SLM加工过程中，向成形腔内通入氩气做保护气体，保证成形腔内氧含量小于0.1％。
优选的，基板加热温度设置为100℃。
所述钽层，成多孔状分布。通过本发明的方案，所得钽层的压缩屈服强度为6MPa～27MPa，弹性模量为0.6GPa～1.5GPa。
本发明所述多孔Ta/Ti-6Al-4V整合构件在基体与涂层的界面处实现了冶金结合，表现出较高的结合强度，结合强度为90-460MPa、经优化后，最佳可为460MPa。
本发明中，当支架采用“金刚石”结构，单包尺寸为2.0mm×2.0mm×2.0mm、支架尺寸为0.478mm、孔径为0.865mm、孔隙率为70％时；钽层的力学性能为：σu(抗压强度)为27.85±4.33MPa、σ0.2(抗压屈服强度)为24.19±4.12MPa、E(弹性模量)为1.49±0.11GPa。
本发明提供的选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法，通过等离子球化这种方法，将不规则的钽粉球化，然后进行选区激光熔化。本发明提供的选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法工艺简单合理，生产效率高，为制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件，并有效提高其力学性能提供了一种方法。
附图说明
图1为实施例1所得多孔Ta/Ti-6Al-4V整合构件的实物图；
图2为MC3T3-E1细胞在实施例1所得多孔Ta/Ti-6Al-4V整合构件上培养3天后，经FDA/PI染色的共聚焦图像。
图3为对比例1所得实体Ta的表面形貌图；
图4为对比例3所得Ta/Ti-6Al-4V试样的表面形貌图；
图5为实施1所涉及支架中孔结构的示意图；
图6为实施例2所得产品的SEM图；
图7为实施例3所得产品的SEM图；
图8为对比例4所得产品的SEM图；
图9为对比例5所得产品的SEM图。
具体实施方式：
实施例1
步骤一Ti-6Al-4V基体的选区激光熔化
实施例1中Ti-6Al-4V合金粉的粒度范围为5～87μm，D50为38.7μm。
然后将Ti-6Al-4V合金粉末放置于华曙高科生产的选区激光熔融设备的供粉缸中，选区激光熔化打印选用的参数：激光光斑直径110μm，激光功率250W，扫描速度1000mm/s，扫描间距250μm，单层铺粉层厚度30μm，扫描路径为相邻层之间旋转67°，充入氩气为保护气氛，对Ti-6Al-4V合金粉进行激光熔融。激光加工完成之后，将成型缸和供粉缸的Ti-6Al-4V 合金粉末分别真空装袋。所述Ti-6Al-4V构件的致密度为99％，抗拉强度为1260MPa，弹性模量为106GPa。
步骤二 多孔Ta涂层的选区激光融化
步骤二中不规则钽粉的粒度范围为2.42～100μm、D50为11.5μm。
以不规则钽粉为原料，称取600g纯钽粉装入等离子球化设备的送粉装置内，开启设备，以氩气为载气，将粉末颗粒送入等离子区，在等离子体区的高温环境下熔化成液体，在随后的冷却中，熔融颗粒在离心力和表面张力作用下凝固成球形，球化后粉末颗粒由仪器下方的收集仓收集。然后，将球化后的粉末过筛，烘干。然后将制备好的粉体放置于华曙高科生产的选区激光熔融设备的供粉缸中，以步骤一所得 Ti-6Al-4V基体为基板，采用选区激光熔化技术，在基板表面制备一层多孔的Ta层；选区激光熔化打印选用的参数：激光光斑直径110μm，激光功率300W，扫描速度250mm/s，扫描间距100μm，单层铺粉层厚度30μm，扫描路径为相邻层之间旋转67°，充入氩气为保护气氛，对球化后的钽粉进行激光熔融。激光加工完成之后，把样品进行线切割，超声清洗。所述多孔Ta/Ti-6Al-4V整合构件如图1所示。所述多孔钽支架的抗压屈服强度为6MPa～27MPa，弹性模量为0.6GPa～1.5GPa；(设计了三种支架，)所述多孔Ta/Ti-6Al-4V整合构件在基体与涂层的界面处实现了冶金结合，表现出较高的结合强度，结合强度为460 MPa。
三种支架的多孔结构设计如表1所示
表1
Figure BDA0003042443720000051
表2多孔钽的力学性能
Figure BDA0003042443720000052
实施例1所得产品的应用多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的生物相容性
以实施例1所得多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件为实验对象。采用FDA/PI染色法检测MC3T3-E1细胞在多孔Ta/Ti-6Al-4V整合构件上的存活率，所述多孔Ta/Ti-6Al-4V整合构件表现出良好的生物形容性，如图2。
对比例1
步骤一块体Ta的选区激光融化
步骤一中不规则钽粉的粒度范围为2.42～100μm、D50为11.5μm。
以不规则钽粉为原料，称取600g纯钽粉装入等离子球化设备的送粉装置内，开启设备，以氩气为载气，将粉末颗粒送入等离子区，在等离子体区的高温环境下熔化成液体，在随后的冷却中，熔融颗粒在离心力和表面张力作用下凝固成球形，球化后粉末颗粒由仪器下方的收集仓收集。然后，将球化后的粉末过筛，烘干。然后将制备好的粉体放置于华曙高科生产的选区激光熔融设备的供粉缸中，采用选区激光熔化技术，在基板表面沉积块体钽；选区激光熔化打印选用的参数：激光光斑直径110μm，激光功率100W，扫描速度500mm/s，扫描间距100μm，单层铺粉层厚度30μm，扫描路径为相邻层之间旋转67°，充入氩气为保护气氛。激光加工完成之后，把样品进行线切割，超声清洗。所述块体Ta的微观结构如图3 所示。所述钽块体在优化后的参数下沉积，块体内部出现大量的裂纹和孔洞。
对比例2
步骤一多孔Ta支架的选区激光融化
步骤一中不规则钽粉的粒度范围为2.42～100μm、D50为11.5μm。
以不规则钽粉为原料，称取600g纯钽粉装入等离子球化设备的送粉装置内，开启设备，以氩气为载气，将粉末颗粒送入等离子区，在等离子体区的高温环境下熔化成液体，在随后的冷却中，熔融颗粒在离心力和表面张力作用下凝固成球形，球化后粉末颗粒由仪器下方的收集仓收集。然后，将球化后的粉末过筛，烘干。然后将制备好的粉体放置于华曙高科生产的选区激光熔融设备的供粉缸中，采用选区激光熔化技术，在基板表面沉积多孔钽；选区激光熔化打印选用的参数：激光光斑直径110μm，激光功率100W，扫描速度500mm/s，扫描间距100μm，单层铺粉层厚度30μm，扫描路径为相邻层之间旋转67°，充入氩气为保护气氛。激光加工完成之后，把样品进行线切割，超声清洗。所述孔钽的抗压屈服强度为1MPa ～10MPa，表现出较差的力学性能。
对比例3
步骤一Ti-6Al-4V基体的选区激光熔化(同实例1步骤一)
步骤二多孔Ta涂层的选区激光融化
步骤二中不规则钽粉的粒度范围为2.42～100μm、D50为11.5μm。
以不规则钽粉为原料，称取600g纯钽粉装入等离子球化设备的送粉装置内，开启设备，以氩气为载气，将粉末颗粒送入等离子区，在等离子体区的高温环境下熔化成液体，在随后的冷却中，熔融颗粒在离心力和表面张力作用下凝固成球形，球化后粉末颗粒由仪器下方的收集仓收集。然后，将球化后的粉末过筛，烘干。然后将制备好的粉体放置于华曙高科生产的选区激光熔融设备的供粉缸中，以步骤一所得Ti-6Al-4V基体为基板，采用选区激光熔化技术，在基板表面制备一层Ta层；选区激光熔化打印选用的参数：激光光斑直径110μm，激光功率500W，扫描速度500mm/s，扫描间距100μm，单层铺粉层厚度30μm，扫描路径为相邻层之间旋转67°，充入氩气为保护气氛，对球化后的钽粉进行激光熔融。激光加工完成之后，把样品进行线切割，超声清洗。所述Ta/Ti-6Al-4V整合构件表面形貌如图4所示。钽出现了球化现象，在Ti-6Al-4V合金表面出现球化，表现出较差的润湿性和成型性。
实施例2
其他条件和实施例1一致；不同之处在于打印Ta时，功率＝150W，速度为250mm/s。所得产品的SEM 图如图6所示，少量的孔存在表面。
实施例3
其他条件和实施例1一致；不同之处在于打印Ta时，功率＝200W，速度为250mm/s；所得产品的SEM 图如图7所示，少量的孔存在表面。
对比例4
对比例4其他条件和实施例1一致；不同之处在于打印Ta时，功率＝250W，速度为250mm/s；所得产品的SEM图如图8所示，大量的孔存在表面。
对比例5
其他条件和实施例1一致；不同之处在于打印Ta时，功率＝300W，速度为200mm/s；所得产品的SEM图如图9所示，宏观裂纹出现在表面。

Claims (10)

1.一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一
按照设定形状和尺寸制备Ti-6Al-4V合金基体；
步骤二
以钽粉为原料，通过SLM在Ti-6Al-4V合金基体上制备Ta涂层；SLM的工艺参数设定为：激光光斑直径110μm，激光功率280～320W，激光扫描速230～270mm/s，激光扫描间距100-200μm，铺粉厚度为20～40μm。
2.根据权利要求1所述的一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法，其特征在于：步骤一中所述Ti-6Al-4V合金基体通过3D打印制备。3D打印制备Ti-6Al-4V合金基体时，控制打印参数为：激光光斑直径110μm，激光功率200～800W，激光扫描速300～1000mm/s，激光扫描间距100-300μm，铺粉厚度为20～40μm。
3.根据权利要求2所述的一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法，其特征在于：3D打印制备Ti-6Al-4V合金基体时，所用Ti-6Al-4V合金粉末的粒度范围为5～87μm，D50为36～70μm、优选为38.7μm。
4.根据权利要求2所述的一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法，其特征在于：3D打印制备Ti-6Al-4V合金基体时；包括下述步骤：
步骤A
使用三维软件Magics构建所需制备的零件模型，将构建好的模型导入选区激光熔化成型设备；
步骤B
首先将过筛好的Ti-6Al-4V合金粉末放入选区激光熔化设备中的供粉缸中，同时往成形腔中通入保护气体(Ar气)进行气氛保护。
步骤C
设置选区激光熔化加工过程的工艺参数，并对Ti-6Al-4V合金粉末进行激光烧结。
完成Ti-6Al-4V基体的打印之后，分别收集成型缸和供粉缸内残余的Ti-6Al-4V粉末；随后，在Ti-6Al-4V基体上继续打印多孔Ta涂层。
5.根据权利要求1所述的一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法，其特征在于：钽粉为球形钽粉；所述球形钽粉的粒径为2.42-76μm，D50为14.4μm。
6.根据权利要求5所述的一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法，其特征在于：所述球形钽粉是以金属钽粉末为原料，通过等离子球化技术制备的；其中原料金属钽粉末的粒度范围为2.42～100μm、D50为10～20μm、优选为10～15μm。
7.根据权利要求1所述的一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法，其特征在于：步骤二中，SLM的工艺参数设定为：激光光斑直径110μm，激光功率300W，扫描速度250mm/s，扫描间距100μm，单层铺粉层厚度30μm，扫描路径为相邻层之间旋转67°。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法，其特征在于：SLM加工过程中，向成形腔内通入氩气做保护气体，保证成形腔内氧含量小于0.1％。
9.根据权利要求1-7任意一项所述的一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法，其特征在于：所得钽层的压缩屈服强度为6MPa～27MPa，弹性模量为0.6GPa～1.5GPa。
10.根据权利要求1-7任意一项所述的一种选区激光熔化制备多孔Ta/Ti-6Al-4V整合件的方法，其特征在于：所述多孔Ta/Ti-6Al-4V整合构件在基体与涂层的界面处实现了冶金结合，结合强度为90-460MPa。
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