CN113265720A - 一种具有抗紫外性能的涤纶纤维及其制备方法 - Google Patents

一种具有抗紫外性能的涤纶纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及涤纶纤维材料技术领域，具体公开了一种具有抗紫外性能的涤纶纤维及其制备方法，先以硼酸三异丙酯、2‑羟基二酸和二元醇为原料制备得到含双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂，然后利用所述含双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂对纳米稀土氧化铈进行改性得到改性纳米稀土氧化铈，将所述改性纳米稀土氧化铈与对苯二甲酸、乙二醇进行原位聚合并经过加工得到所述具有抗紫外性能的涤纶纤维。本发明得到的这种涤纶纤维具有更加持久、更加稳定且优异的抗紫外性能。

Description

一种具有抗紫外性能的涤纶纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于涤纶纤维材料技术领域，具体涉及一种具有抗紫外性能的涤纶纤维及其制备方法。
背景技术
二十世纪以来，随着近代工业进程的加快，废气的排放及各种氟化物的使用，臭氧层遭到一定程度的破坏，到达地面的紫外线辐射逐渐增强，导致其产生的危害日益严重。面对越来越严重的环境问题，人们除了开始重视环境的保护外也更加注重对自身的防护，抗紫外线纺织品同其它防护用品一样受到了人们的关注。目前国际上都在研究和开发防紫外线功能性织物，防紫外线整理已经成为一个新兴的非常有前途的发展方向。
抗紫外线织物研究始于二十世纪八十年代后期，研究最多的是日本，其次是美国、欧洲。早期的开发大多集中于织物的浸渍涂层整理上。进入九十年代以后，人们开始转向对紫外线屏蔽纤维的开发研究。因为在涤纶分子结构中的苯环具有吸收紫外线的作用，所以在众多合成纤维中涤纶的抗紫外性能最好。但是要使紫外线屏蔽率达到90％以上就必须添加紫外线屏蔽剂。
常用的紫外线屏蔽剂主要有TiO2和ZnO等，因其具有无毒、稳定、不迁移等优良特性而备受人们的青睐。但ZnO存在着较高的光催化活性且存在着短波长侧吸收能力不足等问题，而对TiO2虽然其禁带宽度达3.2eV，但其折射率n接近2.7，而且将其掺入PET纤维后会影响产品的色泽及透明度。而且将具有抗紫外功能的TiO2和ZnO等纳米颗粒运用到涤纶纤维中还存在着分散性不好，容易发生团聚等问题。而一般解决这些问题的方式是加入常规的表面活性剂，这些表面活性剂消除纳米颗粒的表面电荷并增强该纳米颗粒的亲油性，使纳米颗粒能够掺杂进入涤纶纤维中，但这种使纳米颗粒与涤纶纤维结合的方式，其稳定性依然不够好，从而使得该涤纶纤维的抗紫外性能大打折扣；而且某些具有抗紫外功能的纳米颗粒与涤纶纤维结合后还会影响到材料本身的色泽。
故寻找一种更加适合涤纶纤维的抗紫外功能纳米颗粒，寻找出一种能将该纳米颗粒更加稳定且均匀地与涤纶纤维结合的物质或方法，成为了人们亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有抗紫外性能的涤纶纤维，该涤纶纤维具有更加持久、稳定，且优异的抗紫外性能。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种具有抗紫外性能的涤纶纤维，以硼酸三异丙酯、2-羟基二酸和二元醇为原料，控制反应参数制备得到具有双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂，然后利用所述含双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂对纳米稀土氧化铈进行改性得到改性纳米稀土氧化铈，再将改性纳米稀土氧化铈与对苯二甲酸、乙二醇进行原位聚合并经过加工得到所述具有抗紫外性能的涤纶纤维。
进一步地，所述2-羟基二酸为2-羟基丁二酸、2-羟基戊二酸、2-羟基己二酸、2-羟基庚二酸、2-羟基辛二酸中的一种或几种。
进一步地，所述硼酸三异丙酯，所述二元醇以及所述2-羟基二酸的摩尔比为1：1-1.05：1-1.05。
进一步地，所述二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇中的一种。
进一步地，所述纳米稀土氧化铈与所述双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂的质量比为100：0.1-5。
采用上述技术方案，纳米稀土氧化铈的4f电子对可见光无吸收，而对紫外光展示出优异的吸收能力，选用纳米稀土氧化铈与涤纶纤维结合，不仅使得最后得到的涤纶纤维的抗紫外性能好，而且不会影响涤纶纤维原本的色泽。
利用硼酸三异丙酯、2-羟基二酸以及二元醇之间的相互反应合成了带有双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂，并用其对纳米稀土氧化铈表面进行修饰改性，改性纳米稀土氧化铈表面带有可与乙二醇反应的双羧基官能团，能够作为反应单体与乙二醇和苯二甲酸进行原位聚合反应，使得纳米稀土氧化铈能够以化学键键合的形式牢固的锁在PET基体中，从而使最后得到的涤纶纤维的抗紫外性能更加持久、优异。
本发明的另一目的在于提供一种具有抗紫外性能的涤纶纤维的制备方法，其具有操作方便且简单的优点。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种具有抗紫外性能的涤纶纤维的制备方法，按照如下步骤制备：
S1、在附有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中，加入硼酸三异丙酯和第一催化剂，随后升温至80-130℃，并在不断搅拌下滴加二元醇，加热回流60-120分钟，再加入计量的2-羟基二酸，在130-180℃下继续回流反应90-150分钟，减压蒸出异丙醇，即得含双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂；
S2、将纳米稀土氧化铈在105℃下干燥1-4小时，然后将其与S1制备得到的双羧基功能团螯合型硼酸酯偶联剂按比例加入已升温到115-140℃的高混机中反应15-60分钟，冷却后即得改性纳米稀土氧化铈；
S3、将所述改性纳米稀土氧化铈、对苯二甲酸、乙二醇、Sb(OAc)3催化剂按比例进行混合，投入到聚合釜中，经过低真空、高真空阶段，控制缩聚釜内温度284-286℃、真空度小于80Pa，反应2-10小时后结束，在氮气保护下出料，固化切粒，得到具有抗紫外性能的PET树脂，经纺丝得到所述抗紫外性能的涤纶纤维。
进一步地，所述第一催化剂为甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、叔丁醇钠、甲醇钾、乙醇钾、异丙醇钾、叔丁醇钾中的一种或两种。
进一步地，所述改性纳米稀土氧化铈、对苯二甲酸、乙二醇、催化剂Sb(OAc)3的质量比为0.1-5：100：100-105：0.5-1。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、利用含双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂对纳米稀土氧化铈进行改性得到改性纳米稀土氧化铈，再将改性纳米稀土氧化铈作为反应单体与对苯二甲酸和乙二醇进行原位聚合，从而使纳米稀土氧化铈更加稳定地与PET基体结合，使纳米稀土氧化铈分散得更加均匀且不易团聚，从而使最后得到的涤纶纤维的抗紫外性能更加持久、优异。
2、选择纳米稀土氧化铈与涤纶纤维结合，纳米稀土氧化铈不仅具有无毒、稳定等优良特性，还具有良好的紫外屏蔽能力，且少量的添加不会影响纤维原本的色泽。
3、含双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂由于具有螯合基团，因此该偶联剂具有较好的耐水解性，可避免水分对反应体系的影响，保证了反应过程的稳定性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例一：一种具有抗紫外性能的涤纶纤维，按照如下步骤制备得到：
S1、在附有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中，加入1.0mol硼酸三异丙酯和0.5g异丙醇钠，随后升温至100℃，并在不断搅拌下滴加1.0mol乙二醇，加热回流90分钟，再加入1.0mol的2-羟基丁二酸，在160℃下继续回流反应150分钟，减压蒸出异丙醇，即得含双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂。
S2、将纳米稀土氧化铈在105℃下干燥2小时，然后将其与S1制得的含双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂以质量比为100：1的比例加入已升温到120℃的高混机中反应30分钟，冷却后即得到改性纳米稀土氧化铈。
S3、将所述改性纳米稀土氧化铈、对苯二甲酸、乙二醇、催化剂Sb(OAc)3按0.1：100：102：0.5的质量比进行混合，投入到聚合釜中，经过低真空、高真空阶段，控制缩聚釜内温度284-286℃、真空度小于80Pa，反应2-10小时后结束，在氮气保护下出料，固化切粒，得到具有抗紫外性能的PET树脂，经纺丝得到所述抗紫外性能的涤纶纤维。
实施例二：一种具有抗紫外性能的涤纶纤维，按照如下步骤制备得到：
S1、在附有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中，加入1.0mol硼酸三异丙酯和0.5g异丙醇钠，随后升温至100℃，并在不断搅拌下滴加0.50mol乙二醇，加热回流90分钟，再加入0.50mol的2-羟基戊二酸，在160℃下继续回流反应150分钟，减压蒸出异丙醇，即得双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂。
S2、将纳米稀土氧化铈在105℃下干燥2小时，然后将其与上述制得硼酸酯偶联剂以质量比为100：1的比例加入已升温到120℃的高混机中反应45分钟，冷却后即得到改性纳米稀土氧化铈。
S3、将所述改性纳米稀土氧化铈、对苯二甲酸、乙二醇、催化剂Sb(OAc)3按0.3：100：102：0.5的质量比进行混合，投入到聚合釜中，经过低真空、高真空阶段，控制缩聚釜内温度284-286℃、真空度小于80Pa，反应2-10小时后结束，在氮气保护下出料，固化切粒，得到具有抗紫外性能的PET树脂，经纺丝得到所述抗紫外性能的涤纶纤维。
实施例三：一种具有抗紫外性能的涤纶纤维，按照如下步骤制备得到：
S1、在附有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中，加入1.0mol硼酸三异丙酯和0.5g乙醇钠，随后升温至100℃，并在不断搅拌下滴加1.0mol乙二醇，加热回流90分钟，再加入1.01mol的2-羟基己二酸，在150℃下继续回流反应120分钟，减压蒸出异丙醇，即得双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂。
S2、将纳米稀土氧化铈在105℃下干燥2小时，然后将其与上述制得硼酸酯偶联剂以质量比为100：1的比例加入已升温到120℃的高混机中反应45分钟，冷却后即得到改性纳米稀土氧化铈。
S3、将所述改性纳米稀土氧化铈、对苯二甲酸、乙二醇、催化剂Sb(OAc)3按0.5：100：103：0.5的质量比进行混合，投入到聚合釜中，经过低真空、高真空阶段，控制缩聚釜内温度284-286℃、真空度小于80Pa，反应2-10小时后结束，在氮气保护下出料，固化切粒，得到具有抗紫外性能的PET树脂，经纺丝得到所述抗紫外性能的涤纶纤维。
实施例四：一种具有抗紫外性能的涤纶纤维，按照如下步骤制备得到：
S1、在附有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中，加入1.0mol硼酸三异丙酯和0.5g异丙醇钠，随后升温至100℃，并在不断搅拌下滴加1.0mol乙二醇，加热回流90分钟，再加入1.0mol的2-羟基庚二酸，在150℃下继续回流反应120分钟，减压蒸出异丙醇，即得双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂。
S2、将纳米稀土氧化铈在105℃下干燥2小时，然后将其与上述制得硼酸酯偶联剂以质量比为100：1的比例加入已升温到120℃的高混机中反应45分钟，冷却后即得到改性纳米稀土氧化铈。
S3、将所述改性纳米稀土氧化铈、对苯二甲酸、乙二醇、催化剂Sb(OAc)3按0.7：100：104：0.5的质量比进行混合，投入到聚合釜中，经过低真空、高真空阶段，控制缩聚釜内温度284-286℃、真空度小于80Pa，反应2-10小时后结束，在氮气保护下出料，固化切粒，得到具有抗紫外性能的PET树脂，经纺丝得到所述抗紫外性能的涤纶纤维。
实施例五：一种具有抗紫外性能的涤纶纤维，按照如下步骤制备得到：
S1、在附有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中，加入1.0mol硼酸三异丙酯和0.5g异丙醇钠，随后升温至100℃，并在不断搅拌下滴加1.0mol乙二醇，加热回流90分钟，再加入1.0mol的2-羟基辛二酸，在160℃下继续回流反应120分钟，减压蒸出异丙醇，即得双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂。
S2、将纳米稀土氧化铈在105℃下干燥2小时，然后将其与上述制得硼酸酯偶联剂以质量比为100：1的比例加入已升温到120℃的高混机中反应45分钟，冷却后即得到改性纳米稀土氧化铈。
S3、将所述改性纳米稀土氧化铈、对苯二甲酸、乙二醇、催化剂Sb(OAc)3按0.9：100：105：0.5的质量比进行混合，投入到聚合釜中，经过低真空、高真空阶段，控制缩聚釜内温度284-286℃、真空度小于80Pa，反应2-10小时后结束，在氮气保护下出料，固化切粒，得到具有抗紫外性能的PET树脂，经纺丝得到所述抗紫外性能的涤纶纤维。
实施例六：一种具有抗紫外性能的涤纶纤维，按照如下步骤制备得到：
S1、在附有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中，加入1.0mol硼酸三异丙酯和0.5g异丙醇钾，随后升温至100℃，并在不断搅拌下滴加1.0mol乙二醇，加热回流90分钟，再加入0.5mol的2-羟基辛二酸和0.5mol的2-羟基己二酸，在170℃下继续回流反应120分钟，减压蒸出异丙醇，即得含双功能团的螯合型硼酸酯偶联剂。
S2、将纳米稀土氧化铈在105℃下干燥2小时，然后将其与上述制得硼酸酯偶联剂以质量比为100：1的比例加入已升温到120℃的高混机中反应45分钟，冷却后即得到改性纳米稀土氧化铈。
S3、将所述改性纳米稀土氧化铈、对苯二甲酸、乙二醇、催化剂Sb(OAc)3按1.1：100：105：0.5的质量比进行混合，投入到聚合釜中，经过低真空、高真空阶段，控制缩聚釜内温度284-286℃、真空度小于80Pa，反应2-10小时后结束，在氮气保护下出料，固化切粒，得到具有抗紫外性能的PET树脂，经纺丝得到所述抗紫外性能的涤纶纤维。
对比例一：将未改性的纳米稀土氧化铈、对苯二甲酸、乙二醇、催化剂Sb(OAc)3按0.5：100：103：0.5的质量比进行混合，投入到聚合釜中，经过低真空、高真空阶段，控制缩聚釜内温度284-286℃、真空度小于80Pa，反应2-10小时后结束，在氮气保护下出料，固化切粒，得到具有抗紫外性能的PET树脂，经纺丝得到涤纶纤维。
对比例二：将用脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)改性的纳米稀土氧化铈、对苯二甲酸、乙二醇、催化剂Sb(OAc)3按0.5：100：103：0.5的质量比进行混合，投入到聚合釜中，经过低真空、高真空阶段，控制缩聚釜内温度284-286℃、真空度小于80Pa，反应2-10小时后结束，在氮气保护下出料，固化切粒，得到具有抗紫外性能的PET树脂，经纺丝得到涤纶纤维。
对比例三：将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂Sb(OAc)3按100：103：0.5的质量比进行混合，投入到聚合釜中，经过低真空、高真空阶段，控制缩聚釜内温度284-286℃、真空度小于80Pa，反应2-10小时后结束，在氮气保护下出料，固化切粒，得到具有抗紫外性能的PET树脂，经纺丝得到涤纶纤维。
对实施例一至实施例六，对比例一、对比例二和对比例三所得的产品进行性能测试，得到表1。
表1性能测试结果
Figure BDA0003069275330000101
以实施例一至实施六与对比例三进行比对，发现纳米稀土氧化铈的加入可以有效提升锦纶纤维的抗紫外性能。
以实施例三与对比例一以进行比对，对比例一的纤维强度下降、紫外线(380nm)透过率较大，这是因为对比例一没有利用本发明制备的含双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂将纳米稀土氧化铈更加均匀且稳定地与PET基体结合，导致纳米稀土氧化铈在PET中的稳定性以及分散性不好，从而使得抗紫外性能较差，且纤维的力学性能下降明显。
以实施三与对比例二进行比对，对比例二的纤维强度下降、紫外线(380nm)透过率也较大，这是因为对比例二只是采用了普通的表面活性剂对纳米稀土氧化铈进行改性，这种改性方式只是消除纳米稀土氧化铈的表面高电荷并提升其亲油性，通过这种方式得到的改性纳米稀土氧化铈并不会与对苯二甲酸、乙二醇发生原位聚合反应。故使得纳米稀土氧化铈与PET基体结合的稳定性和分散性打了折扣，从而使得对比例二的抗紫外性能不够好。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种具有抗紫外性能的涤纶纤维，其特征在于，以硼酸三异丙酯、2-羟基二酸和二元醇为原料，控制反应参数制备得到具有双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂，然后利用所述含双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂对纳米稀土氧化铈进行改性得到改性纳米稀土氧化铈，再将改性纳米稀土氧化铈与对苯二甲酸、乙二醇进行原位聚合并经过加工得到所述具有抗紫外性能的涤纶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗紫外性能的涤纶纤维，其特征在于，所述2-羟基二酸为2-羟基丁二酸、2-羟基戊二酸、2-羟基己二酸、2-羟基庚二酸、2-羟基辛二酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种具有抗紫外性能的涤纶纤维，其特征在于，所述硼酸三异丙酯，所述二元醇以及所述2-羟基二酸的摩尔比为1：1-1.05：1-1.05。
4.根据权利要求1所述的一种具有抗紫外性能的涤纶纤维，其特征在于，所述二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种具有抗紫外性能的涤纶纤维，其特征在于，所述纳米稀土氧化铈与所述含双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂的质量比为100：0.1-5。
6.一种根据权利要求1所述的具有抗紫外性能的涤纶纤维的制备方法，其特征在于，按照如下步骤制备：
S1、在附有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中，加入硼酸三异丙酯和第一催化剂，随后升温至80-130℃，并在不断搅拌下滴加二元醇，加热回流60-120分钟，再加入计量的2-羟基二酸，在130-180℃下继续回流反应90-150分钟，减压蒸出异丙醇，即得含双羧基功能团的螯合型硼酸酯偶联剂；
S2、将纳米稀土氧化铈在105℃下干燥1-4小时，然后将其与S1制备得到的双羧基功能团螯合型硼酸酯偶联剂按比例加入已升温到115-140℃的高混机中反应15-60分钟，冷却后即得改性纳米稀土氧化铈；
S3、将所述改性纳米稀土氧化铈、对苯二甲酸、乙二醇、Sb(OAc)3催化剂按比例进行混合，投入到聚合釜中，经过低真空、高真空阶段，控制缩聚釜内温度284-286℃、真空度小于80Pa，反应2-10小时后结束，在氮气保护下出料，固化切粒，得到具有抗紫外性能的PET树脂，再经纺丝得到所述抗紫外性能的涤纶纤维。
7.根据权利要求6所述的一种具有抗紫外性能的涤纶纤维的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂为甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、叔丁醇钠、甲醇钾、乙醇钾、异丙醇钾、叔丁醇钾中的一种或两种。
8.根据权利要求6所述的一种具有抗紫外性能的涤纶纤维的制备方法，其特征在于，所述改性纳米稀土氧化铈、对苯二甲酸、乙二醇、Sb(OAc)3催化剂的质量比为0.1-5：100：100-105：0.5-1。
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