CN113258073A - 包覆改性锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包覆改性锂离子电池正极材料，包括锂离子电池正极材料和包覆于锂离子电池正极材料表面的LixAlyTizZrm(PO4)n包覆层，还公开了该材料的制备方法。本发明中，包覆层与正极材料之间的反应结合能力提高，获得了结构更稳定的结合层，有利于提高材料在充放电过程中的表面结构稳定性，提高了正极材料容量、循环性能和安全性能。

Description

包覆改性锂离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域，具体涉及LixAlyTizZrm(PO4)n包覆锂离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池已经成为当经社会能源发展的重要领域之一。主流锂离子电池正极材料主要有三元材料、磷酸铁锂等材料。在液态电解液体系充放电过程中，由于正极材料表面不稳定会产生部分气体以及非活性材料，导致电池的容量、循环变差。通过采用对正极材料包覆的手段可减少材料与电解液副反应，提升正极材料循环、安全性能。正极材料常规的包覆材料有Al2O3、TiO2、WO3等，但是常规的包覆材料离子电导率低。
现有技术中有采用快离子导体进行包覆来解决这一问题，但是目前现有的快离子导体，例如LATP、LLZO等与基体材料的反应能力较低，因此包覆效果有待提高，且活化能低，与三元正极反应温度较高，反应温度较高的情况下，当反应温度设置过低，则不能与材料形成结合相，无法获得好的包覆效果，避免在充放电过程中基体材料与电解液反应；当反应温度设置过高，则基体材料（正极材料）结构发生破坏，材料性能降低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种表面结构稳定、电化学性能优异的LixAlyTizZrm(PO4)n包覆锂离子电池正极材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种LixAlyTizZrm(PO4)n包覆锂离子电池正极材料，包括锂离子电池正极材料和包覆于锂离子电池正极材料表面的LixAlyTizZrm(PO4)n包覆层，所述LixAlyTizZrm(PO4)n包覆层的各参数取值为0.1≤x≤1.5，0.1≤y≤0.5，0.1≤z≤1.7，0.01≤m≤0.5，1≤n≤3。
优选地，所述LixAlyTizZrm(PO4)n包覆层与所述锂离子电池正极材料的质量比为0.001 wt%～10 wt%。
优选地，所述LixAlyTizZrm(PO4)n的晶粒尺寸大小为5nm～500nm，晶粒尺寸大小进一步优选为5～200nm，离子电导率为10-2S/cm～10-7S/；
所述LixAlyTizZrm(PO4)n包覆锂离子电池正极材料是将锂离子电池正极材料和经高温淬火处理得到LixAlyTizZrm(PO4)n混合均匀，然后进行烧结所得到的，所述高温淬火处理为将LixAlyTizZrm(PO4)n材料升温至1200℃以上，直至熔融状态，将熔融状态样品以不低于100℃/min的冷却速度快速凝固，并将凝固后材料磨至所需尺寸。
一种LixAlyTizZrm(PO4)n包覆锂离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将锂离子电池正极材料与LixAlyTizZrm(PO4)n进行混合搅拌，形成包覆原始物料；
（2）将包覆原始物料在氧气环境中进行烧结；
（3）将冷却后的物料过筛，既得。
优选地，步骤（1）中的LixAlyTizZrm(PO4)n的制备方法包括：熔融淬冷法，喷雾干燥法，溶胶凝胶法等。
优选地，步骤（2）中，烧结的温度为300℃～700℃；烧结的时间为4～10h。
优选地，步骤（1）中，所述混合搅拌在高混机中进行，混合搅拌的线速度为0.1m/s～10m/s。
优选地，步骤（2）中，所述氧气环境中的氧浓度大于90%。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明通过在正极材料表面包覆磷酸钛锆铝锂，可在材料表面形成快离子导体包覆层，且相比于现有技术，包覆层与正极材料之间的反应结合能力提高，获得了结构更稳定的结合层，有利于提高材料在充放电过程中的表面结构稳定性，促进正极材料容量、循环、安全性能的发挥。
2、本发明通过对磷酸钛锆铝锂进行高温淬火，获得含有非晶态结构的LATZP包覆材料，更容易与基体材料发生扩散反应，不仅能够降低反应温度、能耗和成本，而且有利于进一步提高反应活性，获得更佳的包覆效果，能够进一步改善材料的循环性能和安全性能，更好地促进正极材料容量的发挥。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例。
图1是实施例1中的常规Li1.3Al0.3Ti1.5Zr0.2(PO4)3、对比例2中的常规Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3、和实施例2中的经过淬火处理的、非晶态Li1.3Al0.3Ti1.5Zr0.2(PO4)3的XRD对比图。
图2为对比例2中的常规Li1.4Al0.4Ti1.6 (PO4)3的SEM图。
图3为图2的面扫描EDS能谱分析图。
图4为实施例2中的经过淬火处理的、非晶态Li1.3Al0.3Ti1.5Zr0.2(PO4)3的SEM图。
图5为图4的面扫描EDS能谱分析图。
图6为实施例1-4制备的包覆正极材料、对比例1中的未包覆正极材料以及对比例2中的包覆正极材料的XRD对比图。
图7中，（a）为对比例1中的未包覆正极材料的SEM图，（b）为对比例2中的包覆正极材料的SEM图，（c）、（d）、（e）、（f）依次为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4中的包覆正极材料的SEM图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
针对目前现有的常规的包覆材料离子电导率低，而例如LATP、LLZO等快离子导体与基体材料的反应能力较低，因此包覆效果有待提高，且活化能低，与三元正极反应温度较高，当反应温度设置过低，则不能与材料形成结合相，无法获得好的包覆效果，避免在充放电过程中基体材料与电解液反应；当反应温度设置过高，则正极材料结构发生破坏，材料性能降低等技术问题，申请人经大量研究发现，在LATP的基础上进行进一步改性，通过掺杂Zr能够降低材料的熔点，进而在包覆过程中促进包覆材料与基体材料的反应活性，促进结合层的形成，进而获得更好的包覆效果，稳定材料在充放电过程中的表面结构，能够提高材料的循环性能和安全性能，能更好地发挥快离子导体的作用。
作为进一步的改进，申请人发现，对磷酸钛锆铝锂进行高温淬火，获得含有非晶态结构的LATZP的非晶态，更容易与基体材料发生扩散反应，不仅能够降低反应温度、能耗和成本，而且有利于进一步提高反应活性，获得更佳的包覆效果，能够进一步改善材料的循环性能和安全性能，更好地促进正极材料容量的发挥。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1
本实施例采用的包覆剂为未经处理的快离子导体包覆剂Li1.3Al0.3Ti1.5Zr0.2(PO4)3磨至一次颗粒大小为50-100nm，离子电导率＞1.0×10-4 S cm-1，其XRD如图1所示。
一种未经处理的Li1.3Al0.3Ti1.5Zr0.2(PO4)3包覆锂离子电池正极材料（高镍多晶811LiNi0.88Co0.08Mn0.04O2）的制备方法，包括如下步骤：
1、将30kg未进行任何包覆的LiNi0.88Co0.08Mn0.04O2放入高混机；
2、在上述高混机中加入150g（正极材料的0.5 wt%）快离子导体包覆剂Li1.3Al0.3Ti1.5Zr0.2(PO4)3；
3、开启高混机，搅拌桨叶最大线速度5m/s，搅拌时间20min，形成包覆原始物料；
4、将包覆原始物料在O2环境下（氧浓度＞90%），650℃烧结6h，随之冷却至室温；
5、将冷却至室温材料400目过筛形成最终原料。
实施例2
本实施例采用的包覆剂为经高温淬火的快离子导体包覆剂Li1.3Al0.3Ti1.5Zr0.2(PO4)3，高温淬火处理为将Li1.3Al0.3Ti1.5Zr0.2(PO4)3材料升温至1500℃，然后在室温条件下以120℃/min的冷却速度迅速凝固，并将凝固后材料磨至一次颗粒大小为50-100nm。所得的包覆剂离子电导率＞1.0×10-4 S cm-1，该包覆剂的XRD图如图1所示，从图1中可看出，经过高温淬火处理后的Li1.3Al0.3Ti1.5Zr0.2(PO4)3材料在20-40°范围内出现非晶态的特征峰（馒头峰），SEM图和该SEM图的面扫描EDS能谱分析图如图4和5所示。
一种LixAlyTizZrm(PO4)n包覆锂离子电池正极材料（高镍多晶811LiNi0.88Co0.08Mn0.04O2）的制备方法，包括如下步骤：
1、将30kg未进行任何包覆的LiNi0.88Co0.08Mn0.04O2放入高混机；
2、在上述高混机中加入90g（正极材料的0.3 wt%）快离子导体包覆剂Li1.3Al0.3Ti1.5Zr0.2(PO4)3；
3、开启高混机，搅拌桨叶最大线速度5m/s，搅拌时间20min，形成包覆原始物料；
4、将包覆原始物料在O2环境下（氧浓度＞90%），650℃烧结6h，随之冷却至室温；
5、将冷却至室温材料400目过筛形成最终原料。
实施例3
本实施例采用的包覆剂为经高温淬火的快离子导体包覆剂Li1.3Al0.3Ti1.7Zr0.2(PO4)3，高温淬火处理为将Li1.3Al0.3Ti1.5Zr0.2(PO4)3材料升温至1500℃，然后在室温条件下以120℃/min的冷却速度迅速凝固，并将凝固后材料磨至一次颗粒大小为50-100nm，所得的包覆剂离子电导率＞1.0×10-4 S cm-1。
一种LixAlyTizZrm(PO4)n包覆锂离子电池正极材料（高镍多晶811LiNi0.88Co0.08Mn0.04O2）的制备方法，包括如下步骤：
1、将30kg未进行任何包覆的LiNi0.88Co0.08Mn0.04O2放入高混机；
2、在上述高混机中加入150g（正极材料的0.5 wt%）快离子导体包覆剂Li1.3Al0.3Ti1.5Zr0.2(PO4)3；
3、开启高混机，搅拌桨叶最大线速度5m/s，搅拌时间20min，形成包覆原始物料；
4、将包覆原始物料在O2环境下（氧浓度＞90%），650℃烧结6h，随之冷却至室温；
5、将冷却至室温材料400目过筛形成最终原料。
实施例4
本实施例采用的包覆剂为经高温淬火的快离子导体包覆剂Li1.3Al0.3Ti1.5Zr0.2(PO4)3，高温淬火处理为将Li1.3Al0.3Ti1.5Zr0.2(PO4)3材料升温至1500℃，然后在室温条件下以120℃/min的冷却速度迅速凝固，并将凝固后材料磨至一次颗粒大小为50-100nm，所得的包覆剂离子电导率＞1.0×10-4 S cm-1。
一种LixAlyTizZrm(PO4)n包覆锂离子电池正极材料（高镍多晶811LiNi0.88Co0.08Mn0.04O2）的制备方法，包括如下步骤：
1、将30kg LiNi0.88Co0.08Mn0.04O2放入高混机；
2、在上述高混机中加入210g（正极材料的0.7 wt%）快离子导体包覆剂Li1.3Al0.3Ti1.5Zr0.2(PO4)3；
3、开启高混机，搅拌桨叶最大线速度5m/s，搅拌时间20min，形成包覆原始物料；
4、将包覆原始物料在O2环境下（氧浓度＞90%），650℃烧结6h，随之冷却至室温；
5、将冷却至室温材料400目过筛形成最终原料。
对比例1：
本对比例采用未包覆任何包覆剂的原始物料LiNi0.88Co0.08Mn0.04O2作为参比样品。
对比例2
本对比例采用的包覆剂为常规快离子导体包覆剂Li1.4Al0.4Ti1.6 (PO4)3，其平均一次颗粒大小为150-200nm，离子导电率为＞1.0×10-4 S cm-1，其XRD图如图1所示，其SEM图和该SEM图的面扫描EDS能谱分析图如图2和图3所示。
一种常规Li1.4Al0.4Ti1.6 (PO4)3包覆锂离子电池正极材料（高镍多晶811LiNi0.88Co0.08Mn0.04O2）的制备方法，包括如下步骤：
1、将30kg未进行任何包覆的LiNi0.88Co0.08Mn0.04O2放入高混机；
2、在上述高混机中加入150g（正极材料的0.5 wt%）快离子导体包覆剂Li1.4Al0.4Ti1.6 (PO4)3；
3、开启高混机，搅拌桨叶最大线速度5m/s，搅拌时间20min，形成包覆原始物料；
4、将包覆原始物料在O2环境下（氧浓度＞90%），650℃烧结6h，随之冷却至室温；
5、将冷却至室温材料400目过筛形成最终原料。
对比例1中的未包覆的LiNi0.88Co0.08Mn0.04O2材料与对比例2和实施例1-4制备的材料的XRD图如图6所示，从图6中可得出，包覆并未破坏正极材料的主体结构。
对比例1中的未进行包覆的正极材料与对比例2和实施例1-4制备材料的SEM图如图7所示，从图7中可看出，未包覆的正极材料表面较为分明，采用对比例2中的包覆颗粒尺寸较大，包覆效果不好。实施例1-4中包覆效果相对更好，且在实施例2-4中随着包覆量增加，包覆量愈发明显，且经过高温淬火得到的LATZP比常规包覆的LATP包覆效果更好，能够更好的填充晶界，对应的电池的电化学性能发挥更为优秀，且实施例3中包覆量5000ppm对电化学性能提升最大。
将各实施例和对比例1制备的包覆材料以及未进行包覆的正极材料按照常规方法制成半电池，在4.25-2.8V的电压范围内以0.1C的倍率进行充放电，得到的电化学数据如表1所示。
表1
Figure 620236DEST_PATH_IMAGE001
从表1可看出，采用磷酸钛锆铝锂包覆正极材料相比于采用常规磷酸钛铝锂包覆的正极材料其电化学性能更好，循环性能得到的提高，分析可能是因为增加Zr作为掺杂元素，降低了材料的熔点，进而增强了包覆材料与基体材料的反应活性；同时，采用经高温淬火处理后的得到的含非晶相的磷酸钛锆铝锂包覆相比于常规的磷酸钛锆铝锂包覆效果更佳，且实施例3包覆后电化学性能提升的效果最佳。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (9)

1.一种包覆改性锂离子电池正极材料，其特征在于，包括锂离子电池正极材料和包覆于锂离子电池正极材料表面的LixAlyTizZrm(PO4)n包覆层，其中，0.1≤x≤1.5，0.1≤y≤0.5，0.1≤z≤1.7，0.01≤m≤0.5，1≤n≤3。
2.如权利要求1所述的包覆改性锂离子电池正极材料，其特征在于，所述锂离子电池正极材料为LimNixCoyMnzO2、磷酸铁锂、LiCoPO4、LiFePO4，Li3V2(PO4)3和LiNi0.5Mn1.5O4材料的一种或多种；LimNixCoyMnzO2中，0.9≤m≤1.1，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1。
3.如权利要求1所述的包覆改性锂离子电池正极材料，其特征在于，所述LixAlyTizZrm(PO4)n包覆层与所述锂离子电池正极材料的质量比为0.001 wt%～10 wt%。
4.如权利要求1～3任意一项所述的包覆改性锂离子电池正极材料，其特征在于，所述LixAlyTizZrm(PO4)n的晶粒尺寸大小为5nm～500nm，离子电导率为10-2S/cm～10-7S/cm；
所述LixAlyTizZrm(PO4)n包覆锂离子电池正极材料是将锂离子电池正极材料和经高温淬火处理得到LixAlyTizZrm(PO4)n混合均匀，然后进行烧结所得到的，所述高温淬火处理为将LixAlyTizZrm(PO4)n材料升温至1200℃以上，直至熔融状态，将熔融状态样品以不低于100℃/min的冷却速度快速凝固，并将凝固后材料磨至所需尺寸。
5.一种包覆改性锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将锂离子电池正极材料与LixAlyTizZrm(PO4)n进行混料，形成包覆原始物料；
（2）将包覆原始物料在氧气环境中进行烧结；
（3）将冷却后的物料过筛，既得。
6.如权利要求5所述的包覆改性锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的LixAlyTizZrm(PO4)n经过高温淬火，所述高温淬火为将所述LixAlyTizZrm(PO4)n材料升温至1200℃以上，直至熔融状态，将熔融状态样品以不低于100℃/min的冷却速度快速凝固，并将凝固后材料磨至所需尺寸。
7.如权利要求5或6所述的包覆改性锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，烧结的温度为300℃～700℃；烧结的时间为4～10h。
8.如权利要求5或6所述的包覆改性锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述混料为将锂离子电池正极材料与LixAlyTizZrm(PO4)n干法搅拌混料，或将锂离子电池正极材料与LixAlyTizZrm(PO4)n分散于溶剂中进行湿法混料，或将锂离子正极材料与LixAlyTizZrm(PO4)n分散于溶剂进行喷雾干燥；
所述干法搅拌混料在高混机中进行，混合搅拌的线速度为0.1m/s～10m/s；混合搅拌的时间为1～10min。
9.如权利要求5或6所述的包覆改性锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氧气环境中的氧浓度大于90%。
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