CN113252602A - 一种应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法和*** - Google Patents
一种应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法和*** Download PDFInfo
- Publication number
- CN113252602A CN113252602A CN202110754124.9A CN202110754124A CN113252602A CN 113252602 A CN113252602 A CN 113252602A CN 202110754124 A CN202110754124 A CN 202110754124A CN 113252602 A CN113252602 A CN 113252602A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydrogen
- detection
- detector
- particulate matter
- ionization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 188
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 title claims abstract description 167
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 167
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 160
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 96
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 claims abstract description 80
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 63
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 48
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 38
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 30
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 22
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 claims description 20
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 19
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 8
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 2
- 238000007689 inspection Methods 0.000 abstract description 2
- 238000012946 outsourcing Methods 0.000 abstract description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 6
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 3
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000027734 detection of oxygen Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003302 ferromagnetic material Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 150000002366 halogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/39—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using tunable lasers
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/06—Investigating concentration of particle suspensions
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
- G01N33/0027—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector
- G01N33/0031—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector comprising two or more sensors, e.g. a sensor array
- G01N33/0032—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector comprising two or more sensors, e.g. a sensor array using two or more different physical functioning modes
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
- G01N33/0027—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector
- G01N33/0036—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector specially adapted to detect a particular component
- G01N33/005—H2
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
- G01N33/0062—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the measuring method or the display, e.g. intermittent measurement or digital display
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/06—Investigating concentration of particle suspensions
- G01N15/075—Investigating concentration of particle suspensions by optical means
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法和***，该***包括主输氢管道、检测支管和光腔衰荡检测仪，检测支管并联于主输氢管道，检测支管沿气体输送方向依次设置有颗粒物检测仪、颗粒物过滤器、高分子吸附材料和电离检测仪，光腔衰荡检测仪与检测支管的连接点位于颗粒物过滤器和高分子吸附材料之间；该方法包括以下步骤：（1）颗粒物检测；（2）高分子吸附材料吸附杂质气体；（3）电离检测，若检出杂质气体则以光腔衰荡检测仪进行检测；（4）根据光谱检测结果判断氢气不合格的原因。本发明的在线检测方法既可应用于氢气生产线，提高生产效率和降低损耗，也可应用于加氢站外购氢气的质量检验以及加注环节的质量保障。
Description
技术领域
本发明涉及气体检测技术领域，尤其涉及一种应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法和***。
背景技术
氢气作为氢能燃料电池的燃料，其质量对氢能燃料电池的性能和寿命有重大影响。GB/T 37244-2018《质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》要求氢气纯度为99.97%，并对水、总烃、氧、氦、总氮和氩、二氧化碳、一氧化碳、总硫、甲醛、甲酸、氨、总卤化合物和最大颗粒物溶度有最大浓度要求，这就对了氢气生产中的质量控制有较高要求。
制备氢气时，首先制得富氢气体，然后将富氢气体液化提纯得到高纯氢。当前氢气生产提纯的在线检测技术仅限于用露点仪检测水分含量、用气相色谱检测一氧化碳和二氧化碳、用微氧仪检测氧的含量，不能满足标准GB/T 37244-2018规定的检测要求，存在对新的质量在线监测的现实需求。
发明内容
本发明的目的在于提出一种氢气质量在线检测方法，用于检测氢气的质量，能及时发现杂质超标现象，而避免或降低质量损失。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法，包括主输氢管道、检测支管和光腔衰荡检测仪，所述检测支管并联于所述主输氢管道，所述检测支管沿气体输送方向依次设置有颗粒物检测仪、颗粒物过滤器、高分子吸附材料和电离检测仪，所述光腔衰荡检测仪与所述检测支管的连接点位于所述颗粒物过滤器和所述高分子吸附材料之间；
该方法包括以下步骤：
（1）在输氢过程中，氢气持续通入所述主输氢管道和所述检测支管，所述颗粒物检测仪检测氢气中颗粒物数值，判断颗粒物检测结果是否落入预设的颗粒物阈值，若未落入预设颗粒物阈值则报警；
（2）经颗粒物过滤器过滤后的氢气经过高分子吸附材料后进入主输氢管道；
（3）定量的氢气经过高分子吸附材料后，阻断检测支管与主输氢管道的连通，之后，加热高分子吸附材料使其吸附的杂质气体释放，释放出的杂质气体进入电离检测仪进行检测，得到杂质气体的电离检测结果，判断是否检出杂质气体，若检出杂质气体则以光腔衰荡检测仪进行检测；
（4）当以光腔衰荡检测仪进行检测时，使检测支管与主输氢管道的相连通，将经过颗粒物过滤器的氢气通入光腔衰荡检测仪进行检测，得到光谱检测结果，根据光谱检测结果判断氢气不合格的原因。
进一步的，所述步骤（3）中，所述电离检测仪包括电离室，将某一杂质气体通入电离室内电离，在所述电离室的出气口处设置磁场和检测电极，所述检测电极捕捉被电离气体的带电粒子，得出电流值；
将该电流值与预设电流阈值比较，判断是否落入预设电流阈值，若落入预设电流阈值则表示未检出杂质气体，氢气质量合格，若未落入预设电流阈值则表示检出杂质气体，氢气质量不合格。
进一步的，所述检测电极包括正电极和负电极，所述正电极和负电极均为平板电极，所述磁场的磁感线均与所述正电极和负电极相平行；
所述正电极和所述负电极之间的距离为2-5cm，所述磁场的磁场强度为0.2-0.6T。
进一步的，所述电离室真空度为20-40Pa，所述电离室内温度为30-35℃，所述电离检测仪的电离电源的功率为300-400W。
进一步的，所述杂质气体持续通入电离室5秒；所述电离室出气口的出气速度保持稳定1-2秒。
进一步的，所述步骤（4）中，将经过颗粒物过滤器的氢气通入光腔衰荡检测仪的衰荡腔，检测光线射入衰荡腔，从衰荡腔的光出***出至光电探测器，光电探测器将光信号转换为电信号发送至处理器，处理器根据光信号和预存图谱分析不合格氢气中的各成分含量；
所述衰荡腔内的温度为24℃，压力为1.3个大气压。
一种应用于氢气生产的氢气质量在线检测***，该***采用上述的应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法，该***包括主输氢管道、检测支管、光腔衰荡检测仪和控制器，所述检测支管沿气体输送方向依次设置有流量计、颗粒物检测仪、颗粒物过滤器、高分子吸附材料和电离检测仪，所述光腔衰荡检测仪与所述检测支管的连接点位于所述颗粒物过滤器和所述高分子吸附材料之间，所述高分子吸附材料处设有加热器，所述颗粒物检测仪、高分子吸附材料、电离检测仪、光腔衰荡检测仪、流量计和加热器均与控制器电性连接；
所述流量计用于获取进入所述检测支管的氢气的质量；
所述颗粒物检测仪用于检测输入检测支管的氢气的颗粒物数值，并将该颗粒物数值发送至控制器；
所述电离检测仪用于检测高分子吸附材料释放的气体，得到电离检测结果并将其发送至控制器；
所述光腔衰荡检测仪用于检测经过颗粒物过滤器的氢气，得到光谱检测结果并将其发送至控制器；
所述控制器预存有颗粒物阈值，所述控制器将颗粒物检测结果与颗粒物阈值进行对比，判断颗粒物检测结果是否落入预设的颗粒物阈值，若落入颗粒物阈值不动作，若未落入预设颗粒物阈值则报警；
所述控制器还用于根据电离检测结果判断是否检出杂质气体，若检出杂质气体则以光腔衰荡检测仪进行检测使过滤后的氢气进入光腔衰荡检测仪；
所述控制器预存有各杂质浓度阈值，所述控制器用于将光谱检测结果与各杂质浓度阈值进行对比，找出超出阈值范围的杂质；
所述控制器还用于控制加热器的加热以使高分子吸附材料吸附的杂质气体释放。
进一步的，所述电离检测仪包括电离室、电离电源、检测电极和线圈，所述电离电源与所述电离室相连接，所述电离室的一端设有进气口，所述电离室的另一端设有出气通道，所述检测电极位于所述出气通道内，所述线圈缠绕于所述出气通道外。
进一步的，所述检测电极包括正电极和负电极，所述正电极和负电极均为平板电极；
所述线圈连接直流电源。
进一步的，所述光腔衰荡检测仪包括衰荡腔、激光光源、光电探测器和处理器，所述激光光源发射出的光线射入所述衰荡腔内，并从所述衰荡腔的光出***出至所述光电探测器，所述光电探测器将光信号转换为电信号发送至处理器。
本发明实施例的有益效果为：
本发明实施例的在线检测方法应用于氢气生产线，生产出的富氢气体和提纯后的高纯氢都可被检测，具体的，每间隔一定时间管线内的富氢气体或高纯氢被检测一次，当富氢气体或高纯氢不合格时，能被及时发现，能快速调整生产参数或调整提纯参数，或者及时停机止损。
本发明实施例的***由控制器控制各设备的启停而协调各设备的工作顺序，保证***能够自动化运行进行周期性的检测动作，协助生产线获得高品质氢气，只有检测出现问题时***发出警报，提示操作人员检测生产线及时排除故障，提高生产效率和降低损耗。
本发明的在线检测方法既可应用于氢气生产线，提高生产效率和降低损耗，也可应用于加氢站外购氢气的质量检验以及加注环节的质量保障。
附图说明
图1是本发明一个实施例的应用于氢气生产的氢气质量在线检测***的示意图；
图2是本发明一个实施例的应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法的流程示意图；
图3是电离检测仪的结构示意图；
图4是光腔衰荡检测仪的结构示意图；
其中，主输氢管道1、检测支管2、颗粒物检测仪3、电离检测仪4、光腔衰荡检测仪5、颗粒物过滤器6、高分子吸附材料7、控制器8、流量计01、进气针阀02、排气针阀03、a减压阀04、a针阀05、b减压阀07、b针阀06、c针阀08、加热器71、电离室41、进气口411、出气通道412、电离电源42、检测电极43、正电极431、负电极432、线圈44、激光光源52、衰荡腔53、光电探测器54、处理器55。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征，用于区别描述特征，无顺序之分，无轻重之分。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合图1至图4，描述本发明实施例的一种应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法和***。
参照图1和图2，本实施例的一种应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法，一种应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法，其特征在于，包括主输氢管道1、检测支管2和光腔衰荡检测仪5，所述检测支管2并联于所述主输氢管道1，所述检测支管2沿气体输送方向依次设置有颗粒物检测仪3、颗粒物过滤器6、高分子吸附材料7和电离检测仪4，所述光腔衰荡检测仪5与所述检测支管2的连接点位于所述颗粒物过滤器6和所述高分子吸附材料7之间；
该方法包括以下步骤：
（1）在输氢过程中，氢气持续通入所述主输氢管道1和所述检测支管2，所述颗粒物检测仪3检测氢气中颗粒物数值，判断颗粒物检测结果是否落入预设的颗粒物阈值，若未落入预设颗粒物阈值则报警；
（2）经颗粒物过滤器过滤后的氢气经过高分子吸附材料7后进入主输氢管道1；
（3）定量的氢气经过高分子吸附材料，之后，加热高分子吸附材料7使其吸附的杂质气体释放，释放出的杂质气体进入电离检测仪4进行检测，得到杂质气体的电离检测结果，判断是否检出杂质气体，若检出杂质气体则以光腔衰荡检测仪5进行检测；
（4）当以光腔衰荡检测仪5进行检测时，使检测支管2与主输氢管道1的相连通，将经过颗粒物过滤器的氢气通入光腔衰荡检测仪5进行检测，得到光谱检测结果，根据光谱检测结果判断氢气不合格的原因。
本发明实施例的在线检测方法应用于氢气生产线，生产出的富氢气体和提纯后的高纯氢都可被检测，具体的，每间隔一定时间管线内的富氢气体或高纯氢通入检测支管2一次即被检测一次，当富氢气体或高纯氢不合格时，能被及时发现，能快速调整生产参数或调整提纯参数，或者及时停机止损。
颗粒物检测是第一道检测，当颗粒物检测结果出现异常时则报警，操作者可根据生产线可能导致气体中颗粒物异常的工序进行检查、调整工艺参数或维修生产设备，直至颗粒物检测结果正常。颗粒物检测速度快，能使操作者快速得知生产线异常。其中的颗粒物阈值是指合格富氢气体的颗粒物含量或高纯氢的颗粒物含量。
基于氢气中的杂质气体含量很少，需对杂质气体富集以提高加内侧的准确度。采用高分子吸附材料吸附氢气中的杂质气体对杂质气体进行富集以便于进行较为精准的检测。高分子吸附材料是本领域常用的吸附材料，能够吸附氢气中的杂质气体，当该高分子吸附材料被加热时，其吸附的杂质气体可被释放，以使得电离检测仪能够对杂质气体进行检测。具体的，高分子吸附材料采用PerkinElmer公司（珀金埃尔默公司）的产品Haysep，颗粒度为60-80目，解析温度为150℃。
基于氢气中的杂质含量为痕量，将痕量杂质气体富集后以电离检测仪进行定性检测。通过电离检测仪能判断被检测氢气中是否含有杂质气体，是第二道检测关卡，当富氢气体或高纯氢中未检出杂质气体时则表示质量合格可进行下一步骤，若检出杂质气体则需通过光腔衰荡检测仪进一步判断是哪种气体超标和超标量，以便于操作者判断具体的不合格原因，进而调整生产工艺或维修生产设备。其中的电流阈值是指合格富氢气体的电流检测值或高纯氢的电流检测值。
光腔衰荡检测仪可检测富氢气体或高纯氢中的硫化氢浓度、一氧化碳浓度、二氧化碳浓度、甲酸浓度、甲醛浓度、甲烷浓度、氯化氢浓度、氨气浓度和水的浓度。
为了达到快速检测和准确检测，进一步的，步骤（3）中，电离检测仪包括电离室，将某一杂质气体通入电离室内电离，在电离室的出气口处设置磁场和检测电极，检测电极捕捉被电离气体的带电粒子，得出电流值；将该电流值与预设电流阈值比较，判断是否落入预设电流阈值，若落入预设电流阈值则表示未检出杂质气体，氢气质量合格，若未落入预设电流阈值则表示检出杂质气体，氢气质量不合格。
通过在电离室的出气口处设置磁场，能使电离气体粒子朝向检测电极运动，检测电极能捕捉到更多的带电粒子而使检测到的电流增大，提高检测精度。控制器通过进一步计算检测电流值与预设电流值的差值而获得氢气的纯度。
具体的，检测电极包括正电极和负电极，正电极和负电极均为平板电极，磁场的磁感线均与正电极和负电极相平行；正电极和负电极之间的距离为2-5cm，磁场的磁场强度为0.2-0.6T。正负电极分别捕捉带负电粒子和带负电粒子产生电流，需要说明的是，正负电极之间加有电压，电压大小为500-800v。
优选的，电离室真空度为20-40Pa，电离室内温度为30-35℃，电离电源的功率为300-400W。通过在电离室设定一定的真空度和适宜的温度，能提高其内气体的电离程度，还能保证电离气体能顺利移动，以便于检测电极顺利捕捉带电粒子。若电离室真空度不足，则其内的气体分子过多，难以有序移动，影响检测精准度。具体的，电离电源采用射频电源。
为了进一步获得更加准确度的检测结果待测气体持续通入电离室5秒，且；电离室出气口的出气速度保持稳定1-2秒。通过限定气体匀速排出电离室，具体的，气体进入和排除电离室的流量相同，使电离室内气体保持稳定的流动状态而获得稳定的电流。电离室的出气速度保持匀速1-2秒即可获得较准确的检测结果，而将匀速进气时间限定为大于匀速出气时间，能在气体通入电离室的前期充分充满电离室和有利于实现出气口的匀速出气。
进一步的，步骤（3）中，将经过步骤（1）的不合格氢气通入光腔衰荡检测仪的衰荡腔，检测光线射入衰荡腔，从衰荡腔的光出***出至光电探测器，光电探测器将光信号转换为电信号发送至处理器，处理器根据电信号和预存光谱分析不合格氢气中的各成分含量；衰荡腔内的温度为24℃，压力为1.3个大气压。衰荡腔是密封腔体，待测气体充满整个密封腔体，通过限定腔内气体温度和压力能使腔内气体密度均匀，有利于获得精准度更高的检测结果。通过配置不同波长的激光器，实现多种气体杂质的浓度检测，将检测所得各种气体杂质的浓度与预设浓度阈值比较，找出浓度异常的气体杂质种类，操作人员可根据该浓度异常的气体杂质判断生产工序或提纯工序出现问题的原因，而对生产线进行快速调整。
相应的，本发明实施例提供一种应用于氢气生产的氢气质量在线检测***，该***采用上述的应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法，该***包括：主输氢管道1、检测支管2、光腔衰荡检测仪5和控制器8，所述检测支管2沿气体输送方向依次设置有流量计01、颗粒物检测仪3、颗粒物过滤器6、高分子吸附材料7和电离检测仪4，所述光腔衰荡检测仪5与所述检测支管2的连接点位于所述颗粒物过滤器6和所述高分子吸附材料7之间，所述高分子吸附材料7处设有加热器71，所述颗粒物检测仪3、高分子吸附材料7、电离检测仪4、光腔衰荡检测仪5、流量计01和加热器71均与控制器8电性连接；
所述流量计01用于获取进入所述检测支管2的氢气的质量；
所述颗粒物检测仪3用于检测输入检测支管2的氢气的颗粒物数值，并将该颗粒物数值发送至控制器8；
所述电离检测仪4用于检测高分子吸附材料7释放的气体，得到电离检测结果并将其发送至控制器8；
所述光腔衰荡检测仪5用于检测经过颗粒物器过滤的氢气，得到光谱检测结果并将其发送至控制器8；
所述控制器8预存有颗粒物阈值，所述控制器8将颗粒物检测结果与颗粒物阈值进行对比，判断颗粒物检测结果是否落入预设的颗粒物阈值，若落入颗粒物阈值不动作，若未落入预设颗粒物阈值则报警；
所述控制器8还用于根据电离检测结果判断是否检出杂质气体，若检出杂质气体则以光腔衰荡检测仪5进行检测使过滤后的氢气进入光腔衰荡检测仪5；
所述控制器8预存有各杂质浓度阈值，所述控制器8用于将光谱检测结果与各杂质浓度阈值进行对比，找出超出阈值范围的杂质；
所述控制器8还用于控制加热器71的加热温度以使高分子吸附材料7吸附的杂质气体释放。
上述***由控制器8控制各设备的启停而协调各设备的工作顺序，保证***能够自动化运行进行周期性的检测动作，协助生产线获得高品质氢气，只有检测出现问题时***发出警报，提示操作人员检测生产线及时排除故障，提高生产效率和降低损耗。
优选的，控制器连接有显示屏和报警器，当颗粒物检测异常和电离检测异常时发出警报，同时显示屏也出现闪烁框，并提示出现异常的检测步骤。为了方便操作人员更容易的获知出现问题的参数或工序，控制器内预存有故障原因，故障原因与异常检测结果相匹配，报警时，故障原因出现在显示屏上。
本发明实施例中的颗粒物检测仪采用常规的颗粒物检测仪，能检测到气体中的微小颗粒并计算浓度；颗粒物过滤器采用现有的过滤设备。需要说明的是，电离检测仪和光腔衰荡检测仪均自带有进气阀门和出气阀门，以便进一步精准的控制气体流量。
具体的，填充有高分子吸附材料7的管道安装于检测支管2，检测支管2内的气体流经该填充有高分子吸附材料7的管道。加热器71包含加热丝和温度传感器，加热丝缠绕于填充有高分子吸附材料7的管道往外，能对高分子吸附材料7进行均匀的加热。温度传感器用于将高分子吸附材料7的温度信号发送至控制器8，控制器8根据温度信号控制加热丝的加热温度。
具体的，在检测支管2上，流量计01与主输氢管道1之间设有进气针阀02，检测支管2的出气端与光腔衰荡检测仪5之间安装有排气针阀03。光腔衰荡检测仪5通过支管连接检测支管2，该支管设置有a减压阀04和a针阀05；电离检测仪4通过支管连接检测支管2，该支管设置有b减压阀07和b针阀06。高分子吸附材料7和光腔衰荡检测仪5之间的检测支管2安装有c针阀08。进气针阀02、排气针阀03、a减压阀04、a针阀05、b减压阀07、b针阀06和c针阀08均与控制器8电性连接，控制器8用于控制这些阀门的开启和关闭，以实现氢气的检测。
参照图3，进一步的，电离检测仪4包括电离室41、电离电源42、检测电极43和线圈44，电离电源42与电离室41相连接，电离室41的一端设有进气口411，电离室41的另一端设有出气通道412，检测电极43位于出气通道412内，线圈44缠绕于出气通道412外。线圈44为出气通道412提供磁场，使出气通道412内的带电粒子偏转被检测电极捕捉，相应的，出气通道412和电离室41的连接处还设置有屏蔽片，用于屏蔽线圈44产生的磁感线，避免对电离室41内的电离产生影响，屏蔽片采用现有的屏蔽材料，如铁磁材料，屏蔽片上开有孔洞以方便带电粒子通过。
为了提高检测精度，检测电极43包括正电极431和负电极432，正电极431和负电极432均为平板电极；线圈44连接直流电源以产生定向磁场。平板电极的面积固定，施加恒定的电压和处于恒定的磁场，当捕捉到的带电粒子数量出现变化时会导致电流大小出现变化，即可根据电流变化得出氢气浓度，测量准确度高速度快。
优选的，电离室41和出气通道412的外部均包裹有保温层，其外壁还安装有温控电阻，控制出气通道412保持稳定的温度，以进一步提高检测精度。
参照图4，光腔衰荡检测仪5包括激光光源52、衰荡腔53、光电探测器54和处理器55，激光光源52发射出的光线射入衰荡腔53内，并从衰荡腔53的光出***出至光电探测器54，光电探测器54将光信号转换为电信号发送至处理器55。处理器55用于接收光电探测器54转换的电信号，判断光线的衰减量，根据预存图谱分析不合格氢气中的各成分含量。
衰荡腔53安装有压力传感器和温度传感器，用于获得衰荡腔53内的气压和温度，当气压不在预设值时，通过衰荡腔53的泄压阀或增压阀进行调整。衰荡腔53的外壁还安装有温控电阻，当腔内温度不在预设值时，通过温控电阻进行调节。
根据本发明实施例的一种应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法和***的其他构成等以及操作对于本领域普通技术人员而言都是已知的，这里不再详细描述。
在本说明书的描述中，参考术语“实施例”、“示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法，其特征在于，包括主输氢管道、检测支管和光腔衰荡检测仪，所述检测支管并联于所述主输氢管道，所述检测支管沿气体输送方向依次设置有颗粒物检测仪、颗粒物过滤器、高分子吸附材料和电离检测仪，所述光腔衰荡检测仪与所述检测支管的连接点位于所述颗粒物过滤器和所述高分子吸附材料之间；
该方法包括以下步骤：
（1）在输氢过程中，氢气持续通入所述主输氢管道和所述检测支管，所述颗粒物检测仪检测氢气中颗粒物数值，判断颗粒物检测结果是否落入预设的颗粒物阈值，若未落入预设颗粒物阈值则报警；
（2）经颗粒物过滤器过滤后的氢气经过高分子吸附材料后进入主输氢管道；
（3）定量的氢气经过高分子吸附材料后，阻断检测支管与主输氢管道的连通，之后，加热高分子吸附材料使其吸附的杂质气体释放，释放出的杂质气体进入电离检测仪进行检测，得到杂质气体的电离检测结果，判断是否检出杂质气体，若检出杂质气体则以光腔衰荡检测仪进行检测；
（4）当以光腔衰荡检测仪进行检测时，使检测支管与主输氢管道的相连通，将经过颗粒物过滤器的氢气通入光腔衰荡检测仪进行检测，得到光谱检测结果，根据光谱检测结果判断氢气不合格的原因。
2.根据权利要求1所述的应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述电离检测仪包括电离室，将某一杂质气体通入电离室内电离，在所述电离室的出气口处设置磁场和检测电极，所述检测电极捕捉被电离气体的带电粒子，得出电流值；
将该电流值与预设电流阈值比较，判断是否落入预设电流阈值，若落入预设电流阈值则表示未检出杂质气体，氢气质量合格，若未落入预设电流阈值则表示检出杂质气体，氢气质量不合格。
3.根据权利要求2所述的应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法，其特征在于，所述检测电极包括正电极和负电极，所述正电极和负电极均为平板电极，所述磁场的磁感线均与所述正电极和负电极相平行；
所述正电极和所述负电极之间的距离为2-5cm，所述磁场的磁场强度为0.2-0.6T。
4.根据权利要求2所述的应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法，其特征在于，所述电离室真空度为20-40Pa，所述电离室内温度为30-35℃，所述电离检测仪的电离电源的功率为300-400W。
5.根据权利要求2所述的应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法，其特征在于，所述杂质气体持续通入电离室5秒；所述电离室出气口的出气速度保持稳定1-2秒。
6.根据权利要求1所述的应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法，其特征在于，所述步骤（4）中，将经过颗粒物过滤器的氢气通入光腔衰荡检测仪的衰荡腔，检测光线射入衰荡腔，从衰荡腔的光出***出至光电探测器，光电探测器将光信号转换为电信号发送至处理器，处理器根据光信号和预存图谱分析不合格氢气中的各成分含量；
所述衰荡腔内的温度为24℃，压力为1.3个大气压。
7.一种应用于氢气生产的氢气质量在线检测***，其特征在于，该***采用权利要求1-6任一项所述的应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法，该***包括主输氢管道、检测支管、光腔衰荡检测仪和控制器，所述检测支管沿气体输送方向依次设置有流量计、颗粒物检测仪、颗粒物过滤器、高分子吸附材料和电离检测仪，所述光腔衰荡检测仪与所述检测支管的连接点位于所述颗粒物过滤器和所述高分子吸附材料之间，所述高分子吸附材料处设有加热器，所述颗粒物检测仪、高分子吸附材料、电离检测仪、光腔衰荡检测仪、流量计和加热器均与控制器电性连接；
所述流量计用于获取进入所述检测支管的氢气的质量；
所述颗粒物检测仪用于检测输入检测支管的氢气的颗粒物数值，并将该颗粒物数值发送至控制器；
所述电离检测仪用于检测高分子吸附材料释放的气体，得到电离检测结果并将其发送至控制器；
所述光腔衰荡检测仪用于检测经过颗粒物过滤器的氢气，得到光谱检测结果并将其发送至控制器；
所述控制器预存有颗粒物阈值，所述控制器将颗粒物检测结果与颗粒物阈值进行对比，判断颗粒物检测结果是否落入预设的颗粒物阈值，若落入颗粒物阈值不动作，若未落入预设颗粒物阈值则报警；
所述控制器还用于根据电离检测结果判断是否检出杂质气体，若检出杂质气体则以光腔衰荡检测仪进行检测使过滤后的氢气进入光腔衰荡检测仪；
所述控制器预存有各杂质浓度阈值，所述控制器用于将光谱检测结果与各杂质浓度阈值进行对比，找出超出阈值范围的杂质；
所述控制器还用于控制加热器的加热以使高分子吸附材料吸附的杂质气体释放。
8.根据权利要求7所述的应用于氢气生产的氢气质量在线检测***，其特征在于，所述电离检测仪包括电离室、电离电源、检测电极和线圈，所述电离电源与所述电离室相连接，所述电离室的一端设有进气口，所述电离室的另一端设有出气通道，所述检测电极位于所述出气通道内，所述线圈缠绕于所述出气通道外。
9.根据权利要求8所述的应用于氢气生产的氢气质量在线检测***，其特征在于，所述检测电极包括正电极和负电极，所述正电极和负电极均为平板电极；
所述线圈连接直流电源。
10.根据权利要求7所述的应用于氢气生产的氢气质量在线检测***，其特征在于，所述光腔衰荡检测仪包括衰荡腔、激光光源、光电探测器和处理器，所述激光光源发射出的光线射入所述衰荡腔内，并从所述衰荡腔的光出***出至所述光电探测器，所述光电探测器将光信号转换为电信号发送至处理器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110754124.9A CN113252602B (zh) | 2021-07-05 | 2021-07-05 | 一种应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法和*** |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110754124.9A CN113252602B (zh) | 2021-07-05 | 2021-07-05 | 一种应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法和*** |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113252602A true CN113252602A (zh) | 2021-08-13 |
| CN113252602B CN113252602B (zh) | 2021-10-15 |
Family
ID=77190643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110754124.9A Active CN113252602B (zh) | 2021-07-05 | 2021-07-05 | 一种应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法和*** |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113252602B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5591896A (en) * | 1995-11-02 | 1997-01-07 | Lin; Gang | Solid-state gas sensors |
| CN101275931A (zh) * | 2008-02-29 | 2008-10-01 | 上海大学 | 利用吸附浓缩检测氢中微量so2的方法 |
| CN102565178A (zh) * | 2010-11-02 | 2012-07-11 | 安捷伦科技有限公司 | 痕量气体传感装置和用于泄漏检测的方法 |
| CN108152219A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-12 | 亚申科技研发中心（上海）有限公司 | 合成气中杂质的实时检测方法及装置 |
| CN111638160A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-09-08 | 佛山绿色发展创新研究院 | 一种高压氢气检测***及其检测方法 |
-
2021
- 2021-07-05 CN CN202110754124.9A patent/CN113252602B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5591896A (en) * | 1995-11-02 | 1997-01-07 | Lin; Gang | Solid-state gas sensors |
| CN101275931A (zh) * | 2008-02-29 | 2008-10-01 | 上海大学 | 利用吸附浓缩检测氢中微量so2的方法 |
| CN102565178A (zh) * | 2010-11-02 | 2012-07-11 | 安捷伦科技有限公司 | 痕量气体传感装置和用于泄漏检测的方法 |
| CN108152219A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-12 | 亚申科技研发中心（上海）有限公司 | 合成气中杂质的实时检测方法及装置 |
| CN111638160A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-09-08 | 佛山绿色发展创新研究院 | 一种高压氢气检测***及其检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113252602B (zh) | 2021-10-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105728726A (zh) | 一种金属3d打印密封成型室内气压稳定装置及方法 | |
| CN107389816B (zh) | 变压器油中溶解气体在线监测装置检测***自动校准装置 | |
| CN113252602B (zh) | 一种应用于氢气生产的氢气质量在线检测方法和*** | |
| CN208206728U (zh) | 一种传感器自动老化标定*** | |
| US9030665B2 (en) | Method for monitoring and/or regulating fuel cells | |
| KR101646337B1 (ko) | 수소센서를 이용한 연료전지용 멤브레인 결함 검사 장치 | |
| JP2010286476A (ja) | 高感度ガス分析装置、ガス定量方法及び分析装置システム | |
| CN106338588B (zh) | 一种六氟化硫在线检测仪回充率检测校准方法与装置 | |
| CN220445360U (zh) | 一种电芯检测装置及激光焊接装置 | |
| CN102081408A (zh) | 离子浓度监控*** | |
| CN112229946A (zh) | 一种智能化so3标准气体制备方法及*** | |
| CN116242962A (zh) | 绝缘油中溶解气体在线监测装置的标气自标定方法及*** | |
| CN213424193U (zh) | 一种可燃气体检测报警器校准装置 | |
| CN215768226U (zh) | 一种液态贮存气体防污染用微量氧分析仪 | |
| CN213689468U (zh) | 油中溶解气体及微水检测装置 | |
| CN105403512A (zh) | 一种气体分析仪 | |
| CN209542219U (zh) | 六氟化硫泄漏监测装置 | |
| CN209311407U (zh) | 一种气体样品分流检测装置 | |
| CN115312806A (zh) | 一种氢燃料电池测试***及方法 | |
| CN112213277A (zh) | 油浸式设备油路控制方法及装置 | |
| CN220438145U (zh) | 一种光腔衰荡绝缘气体痕量组分检测装置 | |
| CN204536291U (zh) | 一种超纯氨中痕量水测定用气体调制装置 | |
| CN206161625U (zh) | 一种六氟化硫在线检测仪回充率检测校准装置 | |
| CN117517580A (zh) | 一种碳分子筛性能的测试装置及测试方法 | |
| CN110726930A (zh) | 传感器及制作方法、具有该传感器的检测***及检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |