CN113252418A - 一种硫酸法钛白酸解固相物光片样的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硫酸法钛白酸解固相物光片样的制备方法,包括:将硫酸法钛白酸解固相物粉末平铺于热镶机样品槽底部,加入镶嵌料均匀覆盖于硫酸法钛白酸解固相物粉末表面,启动热镶机进行样品镶制,得到镶嵌样;将所述镶嵌样进行磨制,得到磨制样;将所述磨制样进行抛光,得到硫酸法钛白酸解固相物光片样。本发明提供的方法可有效解决传统冷镶树脂无法有效固结酸性较强的酸解固相物的问题,且固结强度高,固结后的样品内部及表面致密、无气孔,被固结的酸解固相物样品不易脱落,经磨制后的酸解固相物光片可直观用于电镜、矿物分析仪、能谱仪等大型设备,对硫酸法钛白酸解阶段所有物相组成、形貌、成分等特征进行研究。
Description
技术领域
本发明属于制样技术领域,尤其涉及一种硫酸法钛白酸解固相物光片样的制备方法。
背景技术
硫酸法钛白工艺是当今世界两大主要钛白生产工艺之一,因其对含钛原料的普适性而广泛应用于世界各国,特别是技术受限的发展中国家。酸解工艺是硫酸法钛白生产的关键技术环节,明确酸解过程机理对改进酸解工艺和进一步提升钛白产能和品质具有重大意义。长期以来,对于硫酸法钛白酸解固相物中物相的分析多是分析其水解之后的残渣,即通过分析酸解不同时段残渣的物相组成及含量、形貌变化来反推酸解过程机理,与直接分析酸解固相物相比,其分析过程明显不够直观,且其物相组成中缺失关键物相硫酸氧钛。硫酸法钛白生产采用浓硫酸酸解钛矿,导致酸解固相物酸性很强,而利用环氧树脂制备可供电镜使用的光片样时需要加入固化剂乙二胺以使样品固化,乙二胺为碱性物质,可与酸解固相物中的酸性物质发生反应,导致环氧树脂固结性差,致使光片制备失败,后续的物相分析也无法开展。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种硫酸法钛白酸解固相物光片样的制备方法,本发明提供的方法能够获得质量良好的硫酸法钛白酸解固相物光片样。
本发明提供了一种硫酸法钛白酸解固相物光片样的制备方法,包括:
将硫酸法钛白酸解固相物粉末平铺于热镶机样品槽底部,加入镶嵌料均匀覆盖于硫酸法钛白酸解固相物粉末表面,启动热镶机进行样品镶制,得到镶嵌样;
将所述镶嵌样进行磨制,得到磨制样;
将所述磨制样进行抛光,得到硫酸法钛白酸解固相物光片样。
优选的,所述硫酸法钛白酸解固相物粉末的粒度为300~350目。
优选的,所述镶嵌料为热熔性树胶。
优选的,所述热熔性树胶的成分为酚醛树脂。
优选的,所述硫酸法钛白酸解固相物粉末和镶嵌料的质量比为(2~3):10。
优选的,所述样品镶制的时间为10~20min;温度为140~160℃;压力为140~160bar。
优选的,所述磨制过程中采用180~800目的砂纸磨制时间≤1min;采用1200目的砂纸磨制的时间≤1.5min。
优选的,所述磨制的压力为20~30N。
优选的,所述抛光过程中采用的抛光膏为氧化铝抛光膏。
优选的,所述抛光的时间为2~4min。
本发明提供的硫酸法钛白酸解固相物光片样的制备方法操作简单,可有效解决传统冷镶树脂无法有效固结酸性较强的酸解固相物的问题,且固结强度高,固结后的样品内部及表面致密、无气孔,被固结的酸解固相物样品不易脱落,经磨制后的酸解固相物光片可直观用于电镜、矿物分析仪、能谱仪等大型设备,对硫酸法钛白酸解阶段所有物相组成、形貌、成分等特征进行研究。
附图说明
图1为本发明比较例1制备的光片样的图片;
图2为本发明实施例1制备的光片样的图片;
图3为本发明实施例1制备的光片样的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例,都属于本发明保护的范围。应理解,本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果,而非用于限制本发明的保护范围。实施例中,所用方法如无特别说明,均为常规方法。
本发明提供了一种硫酸法钛白酸解固相物光片样的制备方法,包括:
将硫酸法钛白酸解固相物粉末平铺于热镶机样品槽底部,加入镶嵌料均匀覆盖于硫酸法钛白酸解固相物粉末表面,启动热镶机进行样品镶制,得到镶嵌样;
将所述镶嵌样进行磨制,得到磨制样;
将所述磨制样进行抛光,得到硫酸法钛白酸解固相物光片样。
在本发明中,所述硫酸法钛白酸解固相物粉末的制备方法优选包括:
将浓硫酸和钛矿粉末进行混合,得到混合物;
将所述混合物和水进行酸解反应,得到反应产物;
将所述反应产物进行加热,然后熟化,得到硫酸法钛白酸解固相物粉末。
在本发明中,所述浓硫酸的质量分数优选为95~99%,更优选为96~98%,更优选为97~98%,最优选为98%。
在本发明中,所述钛矿粉的粒度优选为300~350目,更优选为310~340目,更优选为320~330目,最优选为325目。
在本发明中,所述浓硫酸和钛矿粉的质量比优选为(1.5~2):1,更优选为(1.6~1.8):1,最优选为1.7:1。
在本发明中,所述混合优选在搅拌的条件下进行;所述搅拌的时间优选为3~7min,更优选为4~6min,最优选为5min。
在本发明中,所述钛矿粉末和水的质量比优选为(4~5):1,更优选为(4.2~4.8):1,更优选为(4.4~4.6):1,最优选为4.5:1。
在本发明中,所述加热的温度优选为120~140℃,更优选为125~135℃,最优选为130℃。
在本发明中,所述加热完成后优选将加热后的反应体系温度降温后再熟化;所述熟化的温度优选为160~200℃,更优选为170~190℃,最优选为180℃;所述熟化优选在鼓风干燥箱中进行;所述熟化的时间优选为0.5~1.5小时,更优选为0.8~1.2小时,最优选为1小时。
在本发明中,所述硫酸法钛白酸解固相物粉末的粒度优选为300~350目,更优选为310~340目,更优选为320~330目,最优选为325目。
在本发明中,所述镶嵌料优选为热熔性树胶的成分优选为酚醛树脂粉。
在本发明中,所述硫酸法钛白酸解固相物粉末和镶嵌料的质量比优选为(2~3):10,更优选为(2.2~2.8):10,更优选为(2.4~2.6):10,最优选为2.5:10。
在本发明中,所述启动热镶机进行样品镶制之前优选还包括:
放上压块,合上压栓并拧紧。
在本发明中,所述样品镶制过程中的时间优选为10~20min,更优选为12~18min,更优选为14~16min,最优选为15min;所述样品镶制过程中的温度优选为140~160℃,更优选为145~155℃,最优选为150℃;所述样品镶制过程中的压强优选为140~160bar,更优选为145~155bar,最优选为150bar。
在本发明中,所述磨制优选采用半自动磨抛机;所述磨制采用的砂纸规格优选为180目、400目、800目和1200目;所述磨制过程中砂纸使用顺序优选为由粗到细即由180目砂纸逐渐过渡至1200目砂纸。在本发明中,所述磨制过程中180目~800目的砂纸的磨制时间优选≤1min,更优选为0.5~1min,更优选为0.6~0.9min,最优选为0.7~0.8min;所述磨制过程1200目的砂纸的磨制时间优选≤1.5min,更优选为1~1.5min,更优选为1.1~1.4min,最优选为1.2~1.3min;所述磨制过程中的压力优选为20~30N,更优选为22~28N,更优选为24~26N,最优选为25N;所述磨制的方法优选为干磨,即磨制过程中不加水。
在本发明中,所述抛光优选采用黑色长绒抛光布进行手动抛光;所述抛光过程中采用的抛光膏优选为氧化铝抛光膏,所述抛光膏的粒径优选为2~3微米,更优选为2.2~2.8微米,更优选为2.4~2.6微米,最优选为2.5微米;所述抛光过程中优选不加水;所述抛光过程中优选每隔15~25s小角度转动样品以保证抛光效果,更优选为18~22s,最优选为20s;所述小角度转动的角度优选为5~15°,更优选为8~12°,最优选为10°;所述抛光过程中的时间优选为2~4min,更优选为2.5~3.5min,最优选为3min。
在本发明中,所述抛光完成后优选还包括:
将抛光后的产品用擦镜纸擦去抛光后样品表面残留的抛光膏、绒毛等污渍,以使样品表面光亮。
在本发明中,得到硫酸法钛白酸解固相物光片样后优选还包括:
检查光片样是否合格。
在本发明中,所述检查的方法优选包括:
将硫酸法钛白酸解固相光片样放置于光学显微镜下观察,确认光片样表面是否存在划痕,矿物边界及矿物表面是否清晰,如果光片样表面存在划痕或矿物边界及表面不清晰,则重复上述磨制和抛光的操作,直至光片样达到要求。
本发明提供的硫酸法钛白酸解固相物光片样的制备方法操作简单,可有效解决传统冷镶树脂无法有效固结酸性较强的酸解固相物的问题,且固结强度高,固结后的样品内部及表面致密、无气孔,被固结的酸解固相物样品不易脱落,经磨制后的酸解固相物光片可直观用于电镜、矿物分析仪、能谱仪等大型设备,对硫酸法钛白酸解阶段所有物相组成、形貌、成分等特征进行研究。
本发明实施例中所采用的硫酸法钛白酸解固相物粉末按照下述方法制备得到:以1.7:1的酸矿比分别称取一定量的浓硫酸(质量分数98%)和钛矿粉末(粒径325目),然后将两者先后加入1L烧杯中搅拌混匀,搅拌时间5min,称取适量的水(水和钛矿粉的质量比为1:4.5)加入烧杯中引发酸解反应,然后将烧杯置于电热套中加热至130℃后停止,待反应体系温度下降,将烧杯取出放入鼓风干燥箱中在180℃熟化1h,然后取出烧杯内样品即得到硫酸法钛白酸解固相物粉末。
本发明实施例中采用的热镶机为标乐Simplimet 1000型号的设备,热熔性树胶为标乐PhenocureTM型号的产品,氧化铝抛光膏为贵阳第六砂轮厂提供的W2.5产品。
比较例1
采用环氧树脂(型号:EpoxiCureTM2,产商:标乐)及乙二胺固化剂镶制硫酸法钛白酸解固相物样品,具体方法为:
取硫酸法钛白酸解固相物粉末3g,平铺于内径3cm的模具底部,然后按4:1的比例依次加入环氧树脂6g及乙二胺固化剂1.5g,均匀搅拌至无气泡产生,随后将模具放入真空釜中,启动电机抽出釜内空气,待釜中真空度为-25~-20kPa时,关闭电机,静置6~8h。
本发明比较例1制备的硫酸法钛白酸解固相物光片样的图片如图1所示,由图1可以看出,样品固结性差,样品表面较软且表面和内部存在大量孔洞。
实施例1
取3g烘干后的硫酸法钛白酸解固相物粉末,均匀平铺于热镶机样品槽表面,加入一勺(约10g)镶嵌料(热熔性树胶)均匀覆盖于样品表面,然后放上压块,合上压栓并拧紧;启动热镶机开始样品镶制,时间设定为15min,温度为130℃,压强为150bar。
光片磨制:利用半自动磨抛机对样品进行磨制,选用砂纸规格为180目、400目、800目和1200目,磨制顺序由粗到细逐渐由180目过渡到1200目,磨制时间设定为:180目至800目-1min(180目:1min,400目:1min,800目:1min),1200目-1.5min(1~1.5min),磨制压力设定为25N;磨制过程为干磨,不加水。
光片抛光:选用黑色长绒抛光布对磨制后的样品进行手动抛光,选用2.5μm粒径氧化铝抛光膏,抛光过程中不加水,且每隔约20s小角度(10°)转动样品以保证样品抛光效果,抛光时间约为3min。利用专用擦镜纸小心擦去抛光后样品表面残留的抛光膏、绒毛等污渍,以使其表面光亮。
检查光片是否合格:将制好的光片放置于光学显微镜下观察,确认样品表面是否存在划痕,矿物边界及矿物表面是否清晰,若样品表面存在划痕或矿物边界及表面不清晰,则重复上述磨制和抛光步骤,直至样品达到要求。
本发明实施例1制备的光片样的图片如图2所示,由图2可以看出,样品致密无孔隙且固结性好,抛光之后的光片可以观察到酸解过程中对应的各类物相,包括关键产物硫酸氧钛等。
将本发明实施例1制备的光片样镀金(利用真空离子溅射镀膜仪对光片样镀金,将样品抛光面朝上放入机器内样品座上,然后合上机器顶盖,启动镀金模式并等其结束(时间约为15min)拿出样品即可),进行扫描电镜检测观察其物相形貌,检测结果如图3所示,可以看出酸解固相物中各物相在电镜下形貌直观、清晰,可有效应用于酸解过程的机理研究。
本发明提供的硫酸法钛白酸解固相物光片样的制备方法操作简单,可有效解决传统冷镶树脂无法有效固结酸性较强的酸解固相物的问题,且固结强度高,固结后的样品内部及表面致密、无气孔,被固结的酸解固相物样品不易脱落,经磨制后的酸解固相物光片可直观用于电镜、矿物分析仪、能谱仪等大型设备,对硫酸法钛白酸解阶段所有物相组成、形貌、成分等特征进行研究。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种硫酸法钛白酸解固相物光片样的制备方法,包括:
将硫酸法钛白酸解固相物粉末平铺于热镶机样品槽底部,加入镶嵌料均匀覆盖于硫酸法钛白酸解固相物粉末表面,启动热镶机进行样品镶制,得到镶嵌样;
将所述镶嵌样进行磨制,得到磨制样;
将所述磨制样进行抛光,得到硫酸法钛白酸解固相物光片样。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫酸法钛白酸解固相物粉末的粒度为300~350目。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述镶嵌料为热熔性树胶。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述热熔性树胶的成分为酚醛树脂。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫酸法钛白酸解固相物粉末和镶嵌料的质量比为(2~3):10。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述样品镶制的时间为10~20min;温度为140~160℃;压力为140~160bar。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磨制过程中采用180~800目的砂纸磨制时间≤1min;采用1200目的砂纸磨制的时间≤1.5min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磨制的压力为20~30N。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述抛光过程中采用的抛光膏为氧化铝抛光膏。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述抛光的时间为2~4min。
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