CN113247911A - 一种二氧化硅气凝胶的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化硅气凝胶的改性方法，包括以下步骤：取已经干燥完毕的亲水气凝胶投入容器A中，对该容器A抽真空；在另一容器B中加入改性剂，加热至若干温度并维持该温度，通入惰性气体至改性剂液面以下，容器B液面即以上形成改性剂气体和惰性气体的混合物；持续通入惰性气体的情况下，打开容器A和容器B的连接管线的开关，从容器B向容器A输入该改性剂气体和惰性气体的混合物；维持一定时间进行改性；空气或惰性气体吹扫，即可。该方法把惰性气体作为一种驱动气体，在持续通入的过程中持续产生一定比例的混合气体，可持续对气凝胶进行改性；能够在较低温度下产生改性剂和惰性气体的混合气体，还可以提升反应安全性。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶技术领域，尤其涉及一种二氧化硅气凝胶的改性方法。
背景技术
气凝胶是一种具有纳米多孔网络结构的固体非晶材料，具有低密度和低导热系数等优点，目前作为优良的轻质保温隔热材料受到学术界和工业界的高度关注；其中比较常见的二氧化硅气凝胶及其纤维增强复合材料已经在国内外实现了规模生产。在实际使用中，因气凝胶是一种开孔结构且多孔的材料，其在空气中吸收和吸附的水分对热导率有较为负面的影响，甚至导致性能失效。因此具有良好的疏水性至关重要。所以，在气凝胶材料的生产制备中，对亲水或疏水性较差的气凝胶进行疏水化处理是极为重要的步骤。
在已知的技术中，疏水化处理包括在气凝胶干燥前改性和干燥后改性。前者主要是疏水化试剂加入前驱体共聚或者将湿凝胶浸泡在含有疏水化改性试剂的有机溶剂中，从而使凝胶表面亲水基团与其反应获得疏水化基团。这类方法能提供疏水性良好的气凝胶材料，但是也有一些缺点：一方面，在与气凝胶表面的亲水基团反应前，疏水化改性试剂与凝胶内部的水、醇类反应，降低了改性剂的利用率；另外，由于大量使用有机溶剂，在大规模生产中安全性堪忧；同时溶剂的回收处理在日趋严重的环保压力下也成为生产中的不利因素。除了上述两类前改性方法外，在中国发明专利CN1241952A中，提出了在催化剂存在下用硅氧烷蒸汽熏蒸水凝胶以获得疏水性气凝胶；但是为了保持凝胶的多孔结构不坍缩，其含水量要求在50％以上，改性温度必须严格控制在100℃以下，类似上文提到的情况，疏水化改性试剂与水反应，影响了改性剂的利用率。
在气凝胶干燥后改性的技术中，美国专利US6005012首先提出了用含有卤素的硅烷气体对气凝胶做疏水化处理，在中国发明专利CN103523790A也提出用氯乙酸甲酯做气凝胶的疏水化试剂。含有卤素的化合物虽然有较高的反应活性，但是改性后气凝胶内残余的卤素会严重限制它的使用范围；这种保温材料如果作为包覆物，会持续腐蚀所包覆的金属管道，危害其使用寿命。在中国专利CN1317188C和CN109607551A中均提出了基于硅氧烷和硅氮烷的气态疏水改性工艺，但是前者使用的温度较低(小于40℃)，在实际生产中易出现气态改性剂的冷凝和再挥发，对气凝胶的结构有一定的破坏，并在实际操作中可能与空气中的氧气混合产生***性的混合物；后者采用酸催化下的硅氧烷熏蒸的方式，所用酸对设备腐蚀严重，并会在产品中残留而影响使用。中国专利CN104787772A报导了利用三甲基硅醇，六甲基二硅氮烷，三甲基氯硅烷作为气态疏水改性剂输入真空状态下的亲水气凝胶的工艺，改性温度和时间的设置对工艺生产较为有利，所获得的气凝胶也有很好的疏水性，但优选的三甲基硅醇，六甲基二硅氮烷气化温度高，导致反应迅速，改性剂消耗较大，改性完成后需要第二次干燥处理残留改性剂及其分解产物，过分改性而导致的燃烧性能下降，难以保证产品达到A2级。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种二氧化硅气凝胶的改性方法。
本发明的技术方案如下：
一种二氧化硅气凝胶的改性方法，包括以下步骤：
步骤一、取已经干燥完毕的亲水气凝胶投入容器A中，对该容器A抽真空；
步骤二、在另一容器B中加入改性剂，加热至若干温度并维持该温度，通入惰性气体至改性剂液面以下，容器B液面即以上形成改性剂气体和惰性气体的混合物；
步骤三、持续通入惰性气体的情况下，打开容器A和容器B的连接管线的开关，从容器B向容器A输入该改性剂气体和惰性气体的混合物；
步骤四、维持一定时间进行改性；
步骤五、空气或惰性气体吹扫，即可。
优选的，所述的步骤一中，所述的亲水气凝胶为二氧化硅气凝胶及其与增强材料复合的气凝胶毡、板和异形件；
进一步优选的，所述的增强材料为玻璃纤维、陶瓷纤维、石棉、岩棉、预氧化纤维、聚酯纤维、芳酰胺纤维、聚酰亚胺纤维中的任意一种或者多种的组合；所述的二氧化硅气凝胶包括通过常压、超临界、亚临界、冷冻方式干燥的气凝胶。
优选的，所述的步骤二中，所述的改性剂，包括三甲基硅醇、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷中的任意一种或者多种的组合。
优选的，所述的步骤二中，所述的温度，从小于改性剂的沸点温度30℃到大于沸点温度20℃，如果改性剂为超过一种化合物的组合，以沸点较低的为准。
优选的，所述的步骤二和五中，所述的惰性气体，包括氮气、氩气、氦气、二氧化碳中的任意一种或者多种的组合。
优选的，所述的步骤四中，所述的时间为0.5-10h。
本发明的二氧化硅气凝胶的改性方法，具有如下优点：
1、把惰性气体作为一种驱动气体，在持续通入的过程中持续产生一定比例的混合气体，可持续对气凝胶进行改性；
2、能够在较低温度下产生改性剂和惰性气体的混合气体，该混合气体中改性剂浓度较低，使其有更好的反应选择性，以及更均匀的分布在容器A中，避免改性不均匀而导致的(1)改性剂用量较大，改性完成后需要第二次干燥处理残留改性剂及其分解产物；(2)过分改性而导致的燃烧性能下降；
3、改性剂都为危险化学品，与纯改性剂气体改性相比，降低改性气体的比例、增加的惰性气体的比例可降低因泄漏、静电等原因导致的***、燃烧等安全风险。
具体实施方式
实施例1
一种二氧化硅气凝胶的改性方法，包括以下步骤：
步骤一、取已经干燥完毕的亲水气凝胶投入容器A中，对该容器A抽真空；
步骤二、在另一容器B中加入改性剂，加热至若干温度并维持该温度，通入惰性气体至改性剂液面以下，容器B液面即以上形成改性剂气体和惰性气体的混合物；
步骤三、持续通入惰性气体的情况下，打开容器A和容器B的连接管线的开关，从容器B向容器A输入该改性剂气体和惰性气体的混合物；
步骤四、维持一定时间进行改性；
步骤五、空气或惰性气体吹扫，即可。
所述的步骤一中，所述的亲水气凝胶为二氧化硅气凝胶与增强材料复合的气凝胶毡；所述的气凝胶毡中增强材料的质量分数为55％；
所述的增强材料为玻璃纤维；
所述的二氧化硅气凝胶为通过常压干燥的气凝胶。
所述的步骤二中，所述的改性剂为三甲基硅醇和正硅酸乙酯质量比为1:1的组合。
所述的步骤二中，所述的温度为105℃。
所述的步骤二和五中，所述的惰性气体为氮气。
所述的步骤四中，所述的时间为8h。
实施例2
一种二氧化硅气凝胶的改性方法，包括以下步骤：
步骤一、取已经干燥完毕的亲水气凝胶投入容器A中，对该容器A抽真空；
步骤二、在另一容器B中加入改性剂，加热至若干温度并维持该温度，通入惰性气体至改性剂液面以下，容器B液面即以上形成改性剂气体和惰性气体的混合物；
步骤三、持续通入惰性气体的情况下，打开容器A和容器B的连接管线的开关，从容器B向容器A输入该改性剂气体和惰性气体的混合物；
步骤四、维持一定时间进行改性；
步骤五、空气或惰性气体吹扫，即可。
所述的步骤一中，所述的亲水气凝胶为二氧化硅气凝胶与增强材料复合的气凝胶毡；所述的气凝胶毡中增强材料的质量分数为62％；
所述的增强材料为玻璃纤维和陶瓷纤维质量比为3:1的组合；所述的二氧化硅气凝胶为超临界方式干燥的气凝胶。
所述的步骤二中，所述的改性剂为三甲基硅醇和正硅酸乙酯质量比为1:5的组合。
所述的步骤二中，所述的温度为105℃。
所述的步骤二和五中，所述的惰性气体为氩气。
所述的步骤四中，所述的时间为10h。
实施例3
一种二氧化硅气凝胶的改性方法，包括以下步骤：
步骤一、取已经干燥完毕的亲水气凝胶投入容器A中，对该容器A抽真空；
步骤二、在另一容器B中加入改性剂，加热至若干温度并维持该温度，通入惰性气体至改性剂液面以下，容器B液面即以上形成改性剂气体和惰性气体的混合物；
步骤三、持续通入惰性气体的情况下，打开容器A和容器B的连接管线的开关，从容器B向容器A输入该改性剂气体和惰性气体的混合物；
步骤四、维持一定时间进行改性；
步骤五、空气或惰性气体吹扫，即可。
所述的步骤一中，所述的亲水气凝胶为二氧化硅气凝胶与增强材料复合的气凝胶板；所述的气凝胶毡中增强材料的质量分数为75％；
所述的增强材料为玻璃纤维、陶瓷纤维、聚酯纤维和聚酰亚胺纤维质量比为1:2:4:3的组合；所述的二氧化硅气凝胶为常压干燥的气凝胶。
所述的步骤二中，所述的改性剂为三甲基硅醇。
所述的步骤二中，所述的温度为105℃。
所述的步骤二和五中，所述的惰性气体为氦气。
所述的步骤四中，所述的时间为0.5h。
实施例4
一种二氧化硅气凝胶的改性方法，包括以下步骤：
步骤一、取已经干燥完毕的亲水气凝胶投入容器A中，对该容器A抽真空；
步骤二、在另一容器B中加入改性剂，加热至若干温度并维持该温度，通入惰性气体至改性剂液面以下，容器B液面即以上形成改性剂气体和惰性气体的混合物；
步骤三、持续通入惰性气体的情况下，打开容器A和容器B的连接管线的开关，从容器B向容器A输入该改性剂气体和惰性气体的混合物；
步骤四、维持一定时间进行改性；
步骤五、空气或惰性气体吹扫，即可。
所述的步骤一中，所述的亲水气凝胶为二氧化硅气凝胶与增强材料复合的异形件；所述的气凝胶毡中增强材料的质量分数为57％；
所述的增强材料为玻璃纤维；所述的二氧化硅气凝胶为冷冻方式干燥的气凝胶。
所述的步骤二中，所述的改性剂为正硅酸乙酯。
所述的步骤二中，所述的温度为155℃。
所述的步骤二和五中，所述的惰性气体为氮气和二氧化碳质量比为5:1的组合。
所述的步骤四中，所述的时间为2h。
实施例5
一种二氧化硅气凝胶的改性方法，包括以下步骤：
步骤一、取已经干燥完毕的亲水气凝胶投入容器A中，对该容器A抽真空；
步骤二、在另一容器B中加入改性剂，加热至若干温度并维持该温度，通入惰性气体至改性剂液面以下，容器B液面即以上形成改性剂气体和惰性气体的混合物；
步骤三、持续通入惰性气体的情况下，打开容器A和容器B的连接管线的开关，从容器B向容器A输入该改性剂气体和惰性气体的混合物；
步骤四、维持一定时间进行改性；
步骤五、空气或惰性气体吹扫，即可。
所述的步骤一中，所述的亲水气凝胶为二氧化硅气凝胶与增强材料复合的气凝胶毡；所述的气凝胶毡中增强材料的质量分数为48％；
所述的增强材料为陶瓷纤维；所述的二氧化硅气凝胶包括通过常压干燥的气凝胶。
所述的步骤二中，所述的改性剂为三甲基硅醇和正硅酸乙酯质量比为3:1的组合。
所述的步骤二中，所述的温度为115℃。
所述的步骤二和五中，所述的惰性气体为氮气。
所述的步骤四中，所述的时间为8h。
以下对实施例1-5制备的二氧化硅气凝胶进行检测，得到如下检测结果，具体检测结果见表1。
表1：实施例1-5制备的二氧化硅气凝胶物性检测结果；
由以上测试数据可以知道，本发明制备的二氧化硅气凝胶具有非常好的强度和非常低的导热系数。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种二氧化硅气凝胶的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取已经干燥完毕的亲水气凝胶投入容器A中，对该容器A抽真空；
步骤二、在另一容器B中加入改性剂，加热至若干温度并维持该温度，通入惰性气体至改性剂液面以下，容器B液面即以上形成改性剂气体和惰性气体的混合物；
步骤三、持续通入惰性气体的情况下，打开容器A和容器B的连接管线的开关，从容器B向容器A输入该改性剂气体和惰性气体的混合物；
步骤四、维持一定时间进行改性；
步骤五、空气或惰性气体吹扫，即可。
2.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的改性方法，其特征在于，所述的步骤一中，所述的亲水气凝胶为二氧化硅气凝胶及其与增强材料复合的气凝胶毡、板和异形件。
3.如权利要求2所述的二氧化硅气凝胶的改性方法，其特征在于，所述的增强材料为玻璃纤维、陶瓷纤维、石棉、岩棉、预氧化纤维、聚酯纤维、芳酰胺纤维、聚酰亚胺纤维中的任意一种或者多种的组合；所述的二氧化硅气凝胶包括通过常压、超临界、亚临界、冷冻方式干燥的气凝胶。
4.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的改性方法，其特征在于，所述的步骤二中，所述的改性剂，包括三甲基硅醇、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷中的任意一种或者多种的组合。
5.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的改性方法，其特征在于，所述的步骤二中，所述的温度，从小于改性剂的沸点温度30℃到大于沸点温度20℃，如果改性剂为超过一种化合物的组合，以沸点较低的为准。
6.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的改性方法，其特征在于，所述的步骤二和五中，所述的惰性气体，包括氮气、氩气、氦气、二氧化碳中的任意一种或者多种的组合。
7.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的改性方法，其特征在于，所述的步骤四中，所述的时间为0.5-10h。
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