CN113245747A - 一种高熵合金系高温钎料 - Google Patents

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Abstract

一种高熵合金系高温钎料，它涉及一种高温钎料。本发明的目的是要解决传统钎料钎焊的陶瓷类钎焊接头内残余应力过大及耐高温性较差的问题。一种高熵合金系高温钎料的化学式为CoCrFeNiCuxTiy，其中x的取值范围为0.5～2，y的取值范围为0.1～0.5，Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti的摩尔比为1:1:1:1:(0.5～2):(0.1～0.5)。方法：一、称取原料；二、真空电弧熔炼。本发明制备的高熵合金系高温钎料用于钎焊陶瓷及陶瓷基复合材料，获得的钎缝组织中fcc固溶体相也较多，能通过塑性变形有效缓解残余应力。本发明可获得高熵合金系高温钎料。

Description

一种高熵合金系高温钎料
技术领域
本发明涉及一种高温钎料。
背景技术
陶瓷及陶瓷基复合材料具有耐高温、高强度、耐磨损、低密度等诸多有点，在国防、航空航天、武器装备等领域具有广泛的应用前景。由于陶瓷类材料硬度大、加工性能差，制造大尺寸或复杂构件较为困难。此外，在较多情况下，陶瓷及陶瓷基复合材料还需与金属进行连接。因此，解决陶瓷/陶瓷、陶瓷/金属的连接问题是将高温结构陶瓷推向应用必须解决的关键技术之一。
钎焊是目前陶瓷类材料最重要的一种连接方法，目前较为成熟的是AgCuTi系钎料，其主要为Ag基和Cu基固溶体，塑性较好，但其钎焊接头服役温度一般不超过500℃。此外，陶瓷类钎焊接头内残余应力过大是导致其接头性能不高的主要因素，而目前解决办法主要有两种，一是在钎缝中加入低膨胀系数的增强相，降低钎缝区与陶瓷母材的热膨胀系数差异，二是在钎缝中加入软性中间层，提高钎缝的塑韧性，以塑性变形的形式缓解焊后接头内残余应力。然而，在钎缝中引入中间层，特别是复合中间层，会增加试样装配的难度，也容易在钎缝中增加过多的界面层，影响接头性能。
发明内容
本发明的目的是要解决传统钎料钎焊的陶瓷类钎焊接头内残余应力过大及耐高温性较差的问题，而提供一种高熵合金系高温钎料。
一种高熵合金系高温钎料的化学式为CoCrFeNiCuxTiy，CoCrFeNiCuxTiy中x的取值范围为0.5～2，y的取值范围为0.1～0.5，Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti的摩尔比为1:1:1:1:(0.5～2):(0.1～0.5)。
一种高熵合金系高温钎料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、称取原料；
按照摩尔比1:1:1:1:(0.5～2):(0.1～0.5)分别称取Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti金属块；
二、真空电弧熔炼：
将步骤一中称取的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti金属块加入到真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼，得到一种高熵合金系高温钎料。
本发明的优点：
一、在CoCrFeNi基础上加入一定比例的Cu和Ti，可以调节合金熔点及屈服强度，此外，Ti也可以作为活性元素，解决钎料与陶瓷及陶瓷基复合材料母材的润湿问题；
二、本发明制备的一种高熵合金系高温钎料主要由fcc相固溶体组织组成，其塑性非常好，屈服强度为200MPa～600MPa，延伸率大于40％，用于钎焊陶瓷及陶瓷基复合材料，获得的钎缝组织中fcc固溶体相也较多，能通过塑性变形有效缓解残余应力；
三、本发明制备的一种高熵合金系高温钎料的固相线温度为1200℃～1450℃，稳定性好，性能可调性强，实际钎焊效果好。
本发明可获得一种高熵合金系高温钎料。
附图说明
图1为实施例一制备的CoCrFeNiCuTi0.25系高温钎料的微观组织照片；
图2为实施例二中利用实施例一制备的CoCrFeNiCuTi0.25系高温钎料焊接C/C复合材料和铌合金后的扫描电镜图，图中(a)为焊缝全貌，(b)为C/C复合材料的侧焊缝组织，(c)为铌合金侧焊缝组织。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式一种高熵合金系高温钎料的化学式为CoCrFeNiCuxTiy，CoCrFeNiCuxTiy中x的取值范围为0.5～2，y的取值范围为0.1～0.5，Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti的摩尔比为1:1:1:1:(0.5～2):(0.1～0.5)。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：一种高熵合金系高温钎料的组织为fcc结构固溶体。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：一种高熵合金系高温钎料的屈服强度为200MPa～600MPa，延伸率大于40％。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：一种高熵合金系高温钎料的固相线温度为1200℃～1450℃。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：CoCrFeNiCuxTiy中x的取值范围为0.5～1，y的取值范围为0.1～0.25。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：CoCrFeNiCuxTiy中x的取值范围为1～2，y的取值范围为0.25～0.5。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式是一种高熵合金系高温钎料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、称取原料；
按照摩尔比1:1:1:1:(0.5～2):(0.1～0.5)分别称取Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti金属块；
二、真空电弧熔炼：
将步骤一中称取的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti金属块加入到真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼，得到一种高熵合金系高温钎料。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤一中按照摩尔比1:1:1:1:1:0.25分别称取Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti金属块。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中所述的电弧熔炼的电流为180～220A，每次熔炼的时间为30～60s，熔炼的次数为3～6次。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤二中所述的电弧熔炼的电流为200A，每次熔炼的时间为40s，熔炼的次数为6次。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
实施例一：CoCrFeNiCuTi0.25系高温钎料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、称取原料；
按照摩尔比1:1:1:1:1:0.25分别称取Co粉末、Cr粉末、Fe粉末、Ni粉末、Cu粉末和Ti粉末；
二、真空电弧熔炼：
将步骤一中称取的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti金属块加入到真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼，得到CoCrFeNiCuTi0.25系高温钎料；
步骤二中所述的电弧熔炼的电流为200A，每次熔炼的时间为40s，熔炼的次数为6次。
图1为实施例一制备的CoCrFeNiCuTi0.25系高温钎料的微观组织照片；
从图1中可以看到白色和灰色两种相，其中白色相为铜基固溶体，灰色相为CoCrFeNi为主的fcc相固溶体。
实施例一制备的CoCrFeNiCuTi0.25系高温钎料的屈服强度为420MPa，延伸率为43％，是一种塑性非常好的合金，液相线温度为1101℃，固相线温度为1310℃。
实施例二：利用实施例一制备的CoCrFeNiCuTi0.25系高温钎料焊接C/C复合材料和铌合金是按以下步骤完成的：
对待焊母材(C/C复合材料和铌合金)的表面进行打磨处理，而后将实施例一制备的CoCrFeNiCuTi0.25系高温钎料放于两母材之间，在1175℃下保温10min进行真空钎焊，真空钎焊工艺为：以40℃/min升温到1000℃，再以20℃/min升温到1175℃，在1175℃保温10min，而后在真空感应加热炉中随炉冷却。实验结束后，得到的钎焊接头显微组织如图2所示；
图2为实施例二中利用实施例一制备的CoCrFeNiCuTi0.25系高温钎料焊接C/C复合材料和铌合金后的扫描电镜图，图中(a)为焊缝全貌，(b)为C/C复合材料的侧焊缝组织，(c)为铌合金侧焊缝组织。
从图2可知，接头组织完整，无明显缺陷。钎缝组织中主要为CoCrFeNi为主的fcc相固溶体、fcc相的Cu基固溶体和bcc相的(Ti,Nb)固溶体，钎缝组织塑性良好，在钎焊接头降温过程中，钎缝组织能通过塑性变形缓解内应力，提高接头强度，该工艺下所得接头抗剪强度达到47.4MPa。

Claims (10)

1.一种高熵合金系高温钎料，其特征在一种高熵合金系高温钎料的化学式为CoCrFeNiCuxTiy，CoCrFeNiCuxTiy中x的取值范围为0.5～2，y的取值范围为0.1～0.5，Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti的摩尔比为1:1:1:1:(0.5～2):(0.1～0.5)。
2.根据权利要求1所述的一种高熵合金系高温钎料，其特征在于一种高熵合金系高温钎料的组织为fcc结构固溶体。
3.根据权利要求1所述的一种高熵合金系高温钎料，其特征在于一种高熵合金系高温钎料的屈服强度为200MPa～600MPa，延伸率大于40％。
4.根据权利要求1所述的一种高熵合金系高温钎料，其特征在于一种高熵合金系高温钎料的固相线温度为1200℃～1450℃。
5.根据权利要求1所述的一种高熵合金系高温钎料，其特征在于CoCrFeNiCuxTiy中x的取值范围为0.5～1，y的取值范围为0.1～0.25。
6.根据权利要求1所述的一种高熵合金系高温钎料，其特征在于CoCrFeNiCuxTiy中x的取值范围为1～2，y的取值范围为0.25～0.5。
7.如权利要求1所述的一种高熵合金系高温钎料，其特征在于一种高熵合金系高温钎料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、称取原料；
按照摩尔比1:1:1:1:(0.5～2):(0.1～0.5)分别称取Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti金属块；
二、真空电弧熔炼：
将步骤一中称取的Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti金属块加入到真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼，得到一种高熵合金系高温钎料。
8.根据权利要求7所述的一种高熵合金系高温钎料，其特征在于步骤一中按照摩尔比1:1:1:1:1:0.25分别称取Co、Cr、Fe、Ni、Cu和Ti金属块。
9.根据权利要求7所述的一种高熵合金系高温钎料，其特征在于步骤二中所述的电弧熔炼的电流为180～220A，每次熔炼的时间为30～60s，熔炼的次数为3～6次。
10.根据权利要求9所述的一种高熵合金系高温钎料，其特征在于步骤二中所述的电弧熔炼的电流为200A，每次熔炼的时间为40s，熔炼的次数为6次。
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