CN113244915B - 一种氢氧化钯碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氢氧化钯碳的制备方法，包括如下步骤：S1.将活性炭放入管式炉中，通入氢气活化处理，得到活化的活性炭；S2.将氯化钯加入水中得到第一混合液，并加入盐酸和稳定剂，在60～80℃下搅拌反应3～5h得到第二混合液；S3.将第二混合液中加入活化的活性炭，搅拌1～4h，得到第三混合液；S4.将第三混合液中加入碱性溶液，调节pH至8～13，在75～85℃下搅拌1～3h，陈化5～10h；S5.将陈化后的溶液过滤、清洗，直至溶液pH值为中性，然后干燥，得到氢氧化钯碳。本发明的氢氧化钯碳的制备方法，工艺简单，适合大规模的生产和应用。
Description
技术领域
本发明涉及负载型贵金属催化剂的制备方法技术领域，具体涉及一种氢氧化钯碳的制备方法。
背景技术
氢氧化钯碳在医药有机合成及化工领域有着较为广泛的应用，主要起催化加氢的作用，包括脱苄基、烯烃加氢、苯甲酸还原、醛的氧化等等。自从1967年William M.Pearlman使用离子交换法制备了氢氧化钯碳之后，因其优异的催化活性而引起了人们的广泛关注，但是现有的氢氧化钯碳的活性仍然较低。
现有的氢氧化钯碳制备过程中使用硝酸等酸溶液处理活性炭，危险性高，且获得的钯碳催化剂颗粒大小不均一，活性低。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种氢氧化钯碳的制备方法，提高氢氧化钯碳的颗粒均匀度和活性。本发明采用的技术方案是：
一种氢氧化钯碳的制备方法，其中：包括如下步骤：
S1.将活性炭放入管式炉中，通入氢气活化处理，得到活化的活性炭；
S2.将氯化钯加入水中得到第一混合液，并加入盐酸和稳定剂，在60～80℃下搅拌反应3～5h得到第二混合液；
S3.将第二混合液中加入活化的活性炭，搅拌1～4h，得到第三混合液；
S4.将第三混合液中加入碱性溶液，调节pH至8～13，在75～85℃下搅拌1～3h，陈化5～10h；
S5.将陈化后的溶液过滤、清洗，直至溶液pH值为中性，然后干燥，得到氢氧化钯碳。
乙酸钠和聚乙二醇400作为稳定剂，聚乙二醇400具有较强的电负性，会与钯产生强亲合力，聚乙二醇和水的相容性良好，通过乙酸钠和聚乙二醇作为稳定剂，可以使得氯化钯能够形成均匀的第二混合液。
优选的是，所述的氢氧化钯碳的制备方法，其中：所述步骤S1活化处理的温度为180～200℃，活化时间为0.5～1h。在一定的温度下通入氢气对活性炭进行活化处理，具有优良的吸附性，具有良好的介孔结构，比表面积大且孔径适中，有利于活性颗粒的负载，可以尽可能吸附钯溶液，随着温度的升高则氩气气氛中起表面改性作用的活性粒子数目有所增加，对活性炭表面的改性作用亦随之增大，温度达到一定值后活性粒子的生成和失活已趋于平衡，处理效果达到最显著，继续提高温度反而使处理效果降低，本发明优选的活性温度为180～200℃。
优选的是，所述的氢氧化钯碳的制备方法，其中：所述步骤S1氢气流量为0.2～0.6m3/h。
优选的是，所述的氢氧化钯碳的制备方法，其中：所述步骤S2氯化钯和水的质量比为1:30～40。
优选的是，所述的氢氧化钯碳的制备方法，其中：所述步骤S2稳定剂为乙酸钠和聚乙二醇400，所述乙酸钠和聚乙二醇400的质量比为1～3:1。
优选的是，所述的氢氧化钯碳的制备方法，其中：所述步骤S2氯化钯和稳定剂的质量比为1:5～10。
优选的是，所述的氢氧化钯碳的制备方法，其中：所述步骤S3搅拌速度为100～500rmp。
优选的是，所述的氢氧化钯碳的制备方法，其中：所述步骤S4碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
优选的是，所述的氢氧化钯碳的制备方法，其中：所述步骤S4的搅拌速度为200～600rmp。
优选的是，所述的氢氧化钯碳的制备方法，其中：所述步骤S5清洗溶剂为水，清洗次数为3～10次。
本发明的优点：
(1)本发明的氢氧化钯碳的制备方法，在一定的温度下通入氢气对活性炭进行活化处理，具有优良的吸附性，具有良好的介孔结构，比表面积大且孔径适中，有利于活性颗粒的负载。
(2)本发明的氢氧化钯碳的制备方法，乙酸钠和聚乙二醇400作为稳定剂，提高氯化钯在水溶液中的溶解性能和稳定性，氯化钯溶液中加入活化的活性炭，然后在碱性环境中以一定的速度反应生成氢氧化钯沉淀，陈化使氢氧化钯沉淀在活性炭载体上长成活性颗粒，并使活性颗粒粒径分布均匀。
(3)本发明的氢氧化钯碳的制备方法，工艺简单，适合大规模的生产和应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种氢氧化钯碳的制备方法，其中：包括如下步骤：
S1.将活性炭放入管式炉中，通入氢气活化处理，活化处理的温度为180℃，活化时间为1h，氢气流量为0.2m3/h，得到活化的活性炭；
S2.将氯化钯加入水中得到第一混合液，氯化钯和水的质量比为1:30，并加入盐酸和稳定剂，稳定剂为乙酸钠和聚乙二醇400，乙酸钠和聚乙二醇400的质量比为1:1，氯化钯和稳定剂的质量比为1:5，盐酸的浓度为8％，在60℃下搅拌反应5h得到第二混合液；
S3.将第二混合液中加入活化的活性炭，搅拌1h，搅拌速度为100rmp，得到第三混合液；
S4.将第三混合液中加入碱性溶液，碱性溶液为氢氧化钠溶液，调节pH至8～13，在75℃下搅拌3h，搅拌速度为200rmp，陈化5h；
S5.将陈化后的溶液过滤、清洗，清洗溶剂为水，清洗次数为3～10次，直至溶液pH值为中性，然后干燥，得到氢氧化钯碳。
实施例2
一种氢氧化钯碳的制备方法，其中：包括如下步骤：
S1.将活性炭放入管式炉中，通入氢气活化处理，活化处理的温度为190℃，活化时间为0.6h，氢气流量为0.4m3/h，得到活化的活性炭；
S2.将氯化钯加入水中得到第一混合液，并加入盐酸和稳定剂，氯化钯和水的质量比为1:35，稳定剂为乙酸钠和聚乙二醇400，盐酸的浓度为8％，所述乙酸钠和聚乙二醇400的质量比为2:1，氯化钯和稳定剂的质量比为1:8，在70℃下搅拌反应4h得到第二混合液；
S3.将第二混合液中加入活化的活性炭，搅拌2h，搅拌速度为300rmp，得到第三混合液；
S4.将第三混合液中加入碱性溶液，碱性溶液为氢氧化钠，调节pH至8～13，在80℃下搅拌2h，搅拌速度为500rmp，陈化8h；
S5.将陈化后的溶液过滤、清洗，清洗溶剂为水，清洗次数为3～10次，直至溶液pH值为中性，然后干燥，得到氢氧化钯碳。
实施例3
一种氢氧化钯碳的制备方法，其中：包括如下步骤：
S1.将活性炭放入管式炉中，通入氢气活化处理，活化处理的温度为200℃，活化时间为0.5h，氢气流量为0.6m3/h，得到活化的活性炭；
S2.将氯化钯加入水中得到第一混合液，氯化钯和水的质量比为1:40，并加入盐酸和稳定剂，稳定剂为乙酸钠和聚乙二醇400，盐酸的浓度为8％，所述乙酸钠和聚乙二醇400的质量比为3:1，氯化钯和稳定剂的质量比为1:10，在80℃下搅拌反应3h得到第二混合液；
S3.将第二混合液中加入活化的活性炭，搅拌4h，搅拌速度为500rmp，得到第三混合液；
S4.将第三混合液中加入碱性溶液，碱性溶液为氢氧化钾溶液，调节pH至8～13，在85℃下搅拌1h，搅拌速度为600rmp，陈化10h；
S5.将陈化后的溶液过滤、清洗，清洗溶剂为水，清洗次数为3～10次，直至溶液pH值为中性，然后干燥，得到氢氧化钯碳。
对比例1
一种氢氧化钯碳的制备方法，其中：包括如下步骤：
S1.将活性炭放入管式炉中，通入氢气活化处理，活化处理的温度为180℃，活化时间为1h，氢气流量为0.2m3/h，得到活化的活性炭；
S2.将氯化钯加入水中得到第一混合液，氯化钯和水的质量比为1:30，并加入盐酸和稳定剂，稳定剂为乙酸钠，氯化钯和稳定剂的质量比为1:5，盐酸的浓度为10％，在60℃下搅拌反应5h得到第二混合液；
S3.将第二混合液中加入活化的活性炭，搅拌1h，搅拌速度为100rmp，得到第三混合液；
S4.将第三混合液中加入碱性溶液，碱性溶液为氢氧化钠溶液，调节pH至8～13，在75℃下搅拌3h，搅拌速度为200rmp，陈化5h；
S5.将陈化后的溶液过滤、清洗，清洗溶剂为水，清洗次数为3～10次，直至溶液pH值为中性，然后干燥，得到氢氧化钯碳。
对比例2
一种氢氧化钯碳的制备方法，其中：包括如下步骤：
S1.将活性炭放入管式炉中，通入氢气活化处理，活化处理的温度为190℃，活化时间为0.6h，氢气流量为0.4m3/h，得到活化的活性炭；
S2.将氯化钯加入水中得到第一混合液，并加入盐酸和稳定剂，氯化钯和水的质量比为1:35，稳定剂为聚乙二醇400，氯化钯和稳定剂的质量比为1:8，在70℃下搅拌反应4h得到第二混合液；
S3.将第二混合液中加入活化的活性炭，搅拌2h，搅拌速度为300rmp，得到第三混合液；
S4.将第三混合液中加入碱性溶液，碱性溶液为氢氧化钠，调节pH至8～13，在80℃下搅拌2h，搅拌速度为500rmp，陈化8h；
S5.将陈化后的溶液过滤、清洗，清洗溶剂为水，清洗次数为3～10次，直至溶液pH值为中性，然后干燥，得到氢氧化钯碳。
实施例1-3和对比例1-2制备的氢氧化钯碳催化剂中钯含量质量百分比为20％。
实施例1-3所获得的氢氧化钯碳适用于一般的加氢反应体系，特别是加氢脱苄反应，粒径均一，活性高。
表1是实施例1-3和对比例1-2所制备的氢氧化钯碳催化脱苄基性能表
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 反应完全所需时间(h) | 3 | 4 | 3.5 | 6 | 5.5 |
| 选择性(wt％) | 93.5 | 96.2 | 99.1 | 75 | 84 |
| <![CDATA[金属比表面积(m<sup>2</sup>/g)]]> | 65 | 71 | 76 | 46 | 51 |
| 氢氧化钯颗粒粒径(nm) | 2.9 | 3.2 | 3.0 | 3.4 | 4.5 |
从表1可知，实施例1-3制备的氢氧化钯碳，颗粒粒径小，分布均匀，反应完全所需时间短，催化剂活性高。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种氢氧化钯碳的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1 .将活性炭放入管式炉中，通入氢气活化处理，得到活化的活性炭，所述氢气流量为0.2～0.6m3/h；
S2 .将氯化钯加入水中得到第一混合液，并加入盐酸和稳定剂，在60～80℃下搅拌反应3～5h，得到第二混合液；其中，所述稳定剂为乙酸钠和聚乙二醇400，所述乙酸钠和聚乙二醇400的质量比为1～3:1；
S3 .将第二混合液中加入活化的活性炭，搅拌1～4h，得到第三混合液；
S4 .将第三混合液中加入碱性溶液，调节pH至8～13，在75～85℃下搅拌1～3h，陈化5～10h；
S5 .将陈化后的溶液过滤、清洗，直至溶液pH值为中性，然后干燥，得到氢氧化钯碳。
2.根据权利要求1所述的氢氧化钯碳的制备方法，其特征在于：所述步骤S1活化处理的温度为180～200℃，活化时间为0 .5～1h。
3.根据权利要求1所述的氢氧化钯碳的制备方法，其特征在于：所述步骤S2氯化钯和水的质量比为1:30～40。
4.根据权利要求1所述的氢氧化钯碳的制备方法，其特征在于：所述步骤S2氯化钯和稳定剂的质量比为1:5～10。
5.根据权利要求1所述的氢氧化钯碳的制备方法，其特征在于：所述步骤S3搅拌速度为100～500rmp。
6.根据权利要求1所述的氢氧化钯碳的制备方法，其特征在于：所述步骤S4碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
7.根据权利要求1所述的氢氧化钯碳的制备方法，其特征在于：所述步骤S4的搅拌速度为200～600rmp。
8.根据权利要求1所述的氢氧化钯碳的制备方法，其特征在于：所述步骤S5清洗溶剂为水，清洗次数为3～10次。
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| 李进军等.《绿色化学导论》.武汉大学出版社,2015,(第二版),79-80页. * |
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