CN113244866A - 一种微波辅助气体催化合成轻烃的装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波辅助气体催化合成轻烃的装置及其方法，涉及微波辅助气体催化合成轻烃技术领域。所述装置的储气罐设置有多个，每个储气罐出气口通过输气管道与气体预热装置连接，输气管道上设置有控制阀门、压力表；竖式微波加热装置的竖式微波加热本体由同轴设置反应管、保温层、壳体构成，壳体外侧壁上设置有微波发生装置，壳体外侧壁上的安装支架固定在固定架内，壳体悬空设置在固定架内，反应管顶部设置有进气管，反应管底部侧壁上设置有出气管，进气管与输气管道连接，出气管与冷却装置连接；反应管内设置隔板，隔板上方设置有吸波材料。采用微波和吸波材料快速均匀地加热，加快气体的催化合成，提高反应产物中轻烃的选择性、转化率。
Description
技术领域
本发明涉及微波辅助气体催化合成轻烃技术领域，具体涉及一种微波辅助气体催化合成轻烃的装置及其方法。
背景技术
现有可燃性轻烃主要通过石油裂解获得，随着化学工业的发展，此类轻烃的需求日渐增长，而石油能源日益匮乏难以满足市场需求。低碳化是指最大限度利用碳资源的同时最大限度地减少二氧化碳的排放，近年来随着绿色碳科学理念的兴起越来越受关注。其中，将含碳资源例如生物质、天然气、煤等经转化为CO、H2后，再进一步转化成可燃性轻烃，通过高碳资源的碳资源与低碳资源的氢资源进行耦合，可以大大减少传统高碳资源利用过程中的碳排放。制备轻烃过程中，主要通过CO、H2混合气体在高温下催化合成，在此过程中加热的均匀性直接影响到反应的转化率以及反应的完成率。因此，亟需开发一种加热速率高、均匀性好的装置来提高气体合成效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波辅助气体催化合成轻烃的装置及其方法，解决现有CO、H2在高温下催化合成轻烃过程中转化率低、生产效率低的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种微波辅助气体催化合成轻烃的装置，包括依次连接的储气罐、气体预热装置、竖式微波加热装置、冷却装置和轻烃收集装置，所述储气罐设置有多个，每个储气罐出气口通过输气管道与气体预热装置连接，输气管道上设置有控制阀门、压力表；所述竖式微波加热装置包括竖式微波加热本体、固定架和控制***，竖式微波加热本体由同轴设置反应管、保温层、壳体构成，壳体外侧壁上设置有微波发生装置，壳体外侧壁上设置有安装支架，安装支架固定在固定架内，壳体悬空设置在固定架内，反应管顶部设置有进气管，反应管底部侧壁上设置有出气管，进气管与输气管道连接，出气管与冷却装置连接；所述反应管内设置隔板，隔板上方设置混合有催化剂的吸波载体。
更进一步的技术方案是所述壳体外侧壁上沿其长度方向分布有两个红外测温装置；所述微波发生装置沿壳体长度方向设置有两组，其中一组为两个且与红外测温装置相对设置，另一组为三个且连线所在平面与红外测温装置连线所在平面垂直，另一组沿壳体长度方向均匀分布。
更进一步的技术方案是所述控制***根据红外测温装置测得的温度对微波发生装置的功率进行调整，其中，根据位于上方的红外测温装置测得的温度，对位于此红外测温装置上方、相对位置以及下方位置最近的一共三个微波发生装置功率进行调整；根据位于下方的红外测温装置测得的温度，对位于此红外测温装置相对位置、以及下方位置最近的一共两个微波发生装置功率进行调整。
更进一步的技术方案是所述壳体顶部密封连接有第一循环水冷套管，第一循环水冷套管顶部密封连接有第一固定管，第一固定管顶部密封设置有进气管，反应管一端穿过第一循环水冷套管后密封插接在第一固定管内。
更进一步的技术方案是所述壳体底部密封连接有第二循环水冷套管，第二循环水冷套管底部密封连接有第二固定管，第二固定管侧壁上连接有出气管，第二固定管底部设置有K型热电偶，反应管另一端穿过第二循环冷水管后密封插接在第二固定管内。
更进一步的技术方案是所述第一循环水冷套管由同轴设置的内管和外管构成，内管和外管之间形成冷却水容纳腔，外管侧壁上分别设置有进水管和出水管，进水管和出水管分别与循环冷却水机的出水口和进水口连接。
更进一步的技术方案是所述第一固定管内侧壁上平行设置有多个凹槽，凹槽内设置有密封圈。
更进一步的技术方案是所述固定架包括框架、顶板和开合门，框架由立柱和横梁相互连接构成，顶板设置在框架顶部，开合门铰接在框架的立柱上且盖合在框架的四个侧面上，顶板上开设有竖式微波加热本体的让位孔。
本发明还可以是一种微波辅助气体催化合成轻烃的方法，其特征在于包括如下步骤：
S1.将Fe基催化剂粉和碳化硅粉按质量比1:3～5造粒制球后装填入反应管内，通入N2排除管内空气，继续通入N2并升温至300～350℃，通入H2对催化剂作预处理，预处理时间为2～3h；所述Fe基催化剂粉和碳化硅粉造粒制球后的颗粒大小为8mm～25mm；
S2.反应管降温至290～340℃，将合成气通入气体预热装置，预热至150～200℃后通入反应管内，以5～10℃/min的升温速率升至320～350℃，反应19～30h；
S3.生成物从出气管进入冷却装置冷却后，收集在轻烃收集装置内，冷却温度为140～145℃。
更进一步的技术方案是所述合成气中H2、CO气体摩尔比1～2。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.通过气体预热装置对反应气体进行预热，解决直接加热速率慢的问题；采用微波和吸波材料快速均匀地加热，加快气体的催化合成，提高反应产物中轻烃的选择性、转化率。
2.通过循环水冷套管、固定管的拆卸和更换，实现反应管的快速切换，可以更换成新的或者管径更小的反应管。为避免反应过程中，管内温度过高，损坏固定管与反应管之间的密封件，通过循环水冷套管对反应管两端进行降温。
3.为使反应管内温度场更加均匀，微波发生装置沿壳体长度方向均匀分布；为使测温更加精准，反应管底部设置有K型热电偶，壳体上分布有两个红外测温装置，通过多点测温，严格监控反应管内温度。
4.通过在框架的四面设置开合门，方便各个方向上对框架内的微波加热装置进行维护和检修。
5.以碳化硅作为吸波材料、Fe基催化剂，在N2和H2还原气氛下对催化剂作预处理，促使催化剂活化，充分发挥催化剂本身固有的性能，降低反应的活化能。再将预热处理后的合成气通入反应管内，在320～350℃下催化反应，得到可作为燃料的气态轻烃。
6.上述装置和方法采用高温费托合成技术利用合成气制备轻烃，不再依赖于以石油作为原料的生产方式，减少石油资源的消耗，结合微波加热技术，能使反应物从内部到外部整体加热，使得整体加热速率更高效，大大提高了转化率和生产速率。
附图说明
图1为本发明的结构原理图。
图2为本发明中竖式微波加热装置的结构示意图。
图3为本发明中竖式微波加热装置省略开合门后的结构示意图。
图4为本发明中竖式微波加热本体的结构示意图。
图5为图4中C-C剖视图。
图6为图5中A部位放大图。
图7为图5中B部位放大图。
图中：1-储气罐，2-气体预热装置，3-竖式微波加热装置，301-反应管，302-保温层，303-壳体，304-微波发生装置，305-安装支架，306-固定架，307-进气管，308-出气管，309-隔板，310-红外测温装置，311-框架，312-顶板，313-开合门，4-冷却装置，5-轻烃收集装置，6-控制阀门，7-压力表，8-输气管道，9-混合有催化剂的吸波载体，10-第一循环水冷套管，11-第一固定管，12-第二循环水冷套管，13-第二固定管，14-K型热电偶，15-循环冷却水机，16-密封圈。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1示出了一种微波辅助气体催化合成轻烃的装置，包括两个储气罐1，一个储气罐1提供CO，一个储气罐1提供氢气。每个储气罐1出气口分别通过输气管道8与气体预热装置2连接，为便于对反应气体加入量进行控制，输气管道8上设置有控制阀门6、压力表7，还可以设计流量计。气体预热装置2通过管道与竖式微波加热装置3的进气管307连接。
如图2、3所示，竖式微波加热装置3包括竖式微波加热本体、固定架306和控制***。如图4、5所示，竖式微波加热本体由同轴设置反应管301、保温层302、壳体303构成。反应管301采用石英玻璃管，保温层302采用多晶莫来石材料制作，厚度为60～70mm。壳体303可采用不锈钢材料，有效加热长度为600～800mm。壳体303外侧壁上设置有微波发生装置304，所述微波发生装置304包括微波发射器和微波电源，其中微波发射器是由磁控管、波导、环形器、调配器、水负载和定向器组成，微波工作频率处于2450±50MHZ左右，总功率处于0-6500W之间。采用1KW的微波电源5个、1KW的磁控管5只和WYBJ-05-08波导，气体物料的加热温度范围在25℃-1000℃之间。所述壳体303外侧壁上沿其长度方向分布有两个红外测温装置310；所述微波发生装置304沿壳体303长度方向设置有两组，其中一组为两个且与红外测温装置310相对设置，另一组为三个且沿壳体303长度方向均匀分布，这三个微波发生装置304连线所在平面与红外测温装置310连线所在平面垂直。
所述控制***根据红外测温装置310测得的温度对微波发生装置304的功率进行调整，其中，根据位于上方的红外测温装置310测得的温度，对位于此红外测温装置310上方、相对位置以及下方位置最近的一共三个微波发生装置304功率进行调整；根据位于下方的红外测温装置310测得的温度，对位于此红外测温装置310相对位置、以及下方位置最近的一共两个微波发生装置304功率进行调整。这样的控温方式使得反应管301内的温度场更加均匀，温度控制更加精确。
所述固定架306包括框架311、顶板312和开合门313，框架311采用铝合金材料制作，由立柱和横梁相互连接构成，顶板312设置在框架311顶部，开合门313铰接在框架311的立柱上且盖合在框架311的四个侧面上，顶板312上开设有竖式微波加热本体的让位孔。壳体303外侧壁上设置有安装支架305，安装支架305固定在固定架306内的横梁上，壳体303悬空设置在固定架306内，反应管301顶部设置有进气管307，反应管301底部侧壁上设置有出气管308，出气管308与冷却装置4连接，冷却装置4通过管道与轻烃收集装置5连接。所述反应管3内设置隔板309，隔板309上方设置有混合有催化剂的吸波载体9，吸波材料采用碳化硅球。
如图6所示，所述壳体303顶部密封连接有第一循环水冷套管10，第一循环水冷套管10顶部密封连接有第一固定管11，第一固定管11顶部密封设置有进气管307，反应管301一端穿过第一循环水冷套管10后密封插接在第一固定管11内，第一固定管11内侧壁上平行设置有多个凹槽，凹槽内设置有密封圈16。
如图7所示，所述壳体303底部密封连接有第二循环水冷套管12，第二循环水冷套管12底部密封连接有第二固定管13，第二固定管13侧壁上连接有出气管308，第二固定管13底部设置有K型热电偶14，反应管301另一端穿过第二循环冷水管12后密封插接在第二固定管13内。第二固定管13内侧壁上平行设置有多个凹槽，凹槽内设置有密封圈16。
这样的设置便于反应管301的更换，当需要更换管径更小的反应管301时，将第一固定管11拆下，可以将反应管301取出，再更换对应管径大小的第一循环水冷套管10、第二循环水冷套管12、第二固定管13后，将小管径的反应管301装好后，再将对应管径的第一固定管11装好即可。为方便装置，各循环水冷套管、固定管之间采用法兰加密封圈密封固定。进气管307、K型热电偶14也采用法兰固定并伸入反应管301内。当石英玻璃管老化需要更换新的反应管301时，将第一固定管11连同进气管307拆下，即可实现反应管301的更换，更换方式简单快捷。
实施例2
S1.将36g的Fe基催化剂(K-S-Zn0.69Fe2.31O4)和144g碳化硅以1:4的比例混合造粒后得到粒径为8～12mm的球形固体，装填入反应管301内，以90mL/min的流速通入N2排除管内空气，继续通入N2并升温至350℃，通入H2对催化剂作预处理，预处理时反应管内N2和H2体积比为1:1，预处理时间为2h。
S2.停止通入H2，在持续通入N2下，让反应管301自然降温至340℃，停止加入N2。将合成气(H2/CO＝2)通入气体预热装置2，预热至150℃后以45mL/min通入反应管301内，当反应管301内气压到0.2Mpa时停止加入合成气。并开启循环冷却水，保持第一循环水冷套管10和第二循环水冷套管12的进水管与出水管温差在8～20℃。以5℃/min的升温速率将反应管301内反应物升至350℃，反应30h。
S3.反应完成后，生成物从出气管308进入冷却装置4冷却后，收集在轻烃收集装置5内，冷却温度为145℃。生产物中含有18.7％的CH4、7.2％的C2～4烷烃、39.6％的C2～4烯烃、27.8％的C5+烃、6.7％的含氧化合物，CO的转化率为51.5％。
实施例3
S1.将10g的Fe基催化剂(Fe/NCTs)和50g碳化硅粉以1:5的比例混合造粒后得到粒径为8～12mm的球形固体，装填入反应管301内，以15mL/min的流速通入N2排除管内空气，继续通入N2并升温至340℃，通入H2对催化剂作预处理，预处理时反应管内N2和H2体积比为1:1，预处理时间为3h。
S2.停止通入H2，在持续通入N2下，让反应管301自然降温至290℃，停止加入N2。将合成气(H2/CO＝1)通入气体预热装置2，预热至180℃后以45mL/min通入反应管301内，当反应管301内气压到0.2Mpa时，停止加入合成气，并开启循环冷却水，保持第一循环水冷套管10和第二循环水冷套管12的进水管与出水管温差在8～20℃。以10℃/min的升温速率将反应管301内反应物升至300℃，反应19h。
S3.反应完成后，生成物从出气管308进入冷却装置4冷却后，收集在轻烃收集装置5内，冷却温度为140℃。生产物中含有22.2％的CH4、5.7％的C2～4烷烃、46.7％的C2～4烯烃、25.4％的C5+烃，CO的转化率为14.4％。
实施例4
S1.将30g的Fe基催化剂(FeMn15Na16)和90g的碳化硅粉以1:3的比例混合造粒后得到粒径为10～20mm的球形固体，装填入反应管301内，以30mL/min的流速通入N2排除管内空气，继续通入N2并升温至300℃，通入H2对催化剂作预处理，预处理时反应管内N2和H2体积比为1:1，预处理时间为2.5h。
S2.停止通入H2，在持续通入N2下，让反应管301自然降温至300℃，停止加入N2。将合成气(H2/CO＝2)通入气体预热装置2，预热至200℃后以30mL/min通入反应管301内，当反应管301内气压到0.2Mpa时，停止加入合成气，并开启循环冷却水，保持第一循环水冷套管10和第二循环水冷套管12的进水管与出水管温差在8～20℃。以8℃/min的升温速率将反应管301内反应物升至320℃，反应24h。
S3.反应完成后，生成物从出气管308进入冷却装置4冷却后，收集在轻烃收集装置5内，冷却温度为143℃。生产物中含有10.39％的CH4、4.53％的C2～4烷烃、30.18％的C2～4烯烃、54.90％的C5+烃，CO的转化率为96.47％。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对组成部件或布局进行多种变形和改进。除了对组成部件或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (10)
1.一种微波辅助气体催化合成轻烃的装置，其特征在于：包括依次连接的储气罐(1)、气体预热装置(2)、竖式微波加热装置(3)、冷却装置(4)和轻烃收集装置(5)，所述储气罐(1)设置有多个，每个储气罐(1)出气口通过输气管道(8)与气体预热装置(2)连接，输气管道(8)上设置有控制阀门(6)、压力表(7)；所述竖式微波加热装置(3)包括竖式微波加热本体、固定架(306)和控制***，竖式微波加热本体由同轴设置反应管(301)、保温层(302)、壳体(303)构成，壳体(303)外侧壁上设置有微波发生装置(304)，壳体(303)外侧壁上设置有安装支架(305)，安装支架(305)固定在固定架(306)内，壳体(303)悬空设置在固定架(306)内，反应管(301)顶部设置有进气管(307)，反应管(301)底部侧壁上设置有出气管(308)，进气管(307)与输气管道(8)连接，出气管(308)与冷却装置(4)连接；所述反应管(301)内设置隔板(309)，隔板(309)上方设置混合有催化剂的吸波载体(9)。
2.根据权利要求1所述的一种微波辅助气体催化合成轻烃的装置，其特征在于：所述壳体(303)外侧壁上沿其长度方向分布有两个红外测温装置(310)；所述微波发生装置(304)沿壳体(303)长度方向设置有两组，其中一组为两个且与红外测温装置(310)相对设置，另一组为三个且连线所在平面与红外测温装置(310)连线所在平面垂直，另一组沿壳体(303)长度方向均匀分布、。
3.根据权利要求2所述的一种微波辅助气体催化合成轻烃的装置，其特征在于：所述控制***根据红外测温装置(310)测得的温度对微波发生装置(304)的功率进行调整，其中，根据位于上方的红外测温装置(310)测得的温度，对位于此红外测温装置(310)上方、相对位置以及下方位置最近的一共三个微波发生装置(304)功率进行调整；根据位于下方的红外测温装置(310)测得的温度，对位于此红外测温装置(310)相对位置、以及下方位置最近的一共两个微波发生装置(304)功率进行调整。
4.根据权利要求1所述的一种微波辅助气体催化合成轻烃的装置，其特征在于：所述壳体(303)顶部密封连接有第一循环水冷套管(10)，第一循环水冷套管(10)顶部密封连接有第一固定管(11)，第一固定管(11)顶部密封设置有进气管(307)，反应管(301)一端穿过第一循环水冷套管(10)后密封插接在第一固定管(11)内。
5.根据权利要求4所述的一种微波辅助气体催化合成轻烃的装置，其特征在于：所述壳体(303)底部密封连接有第二循环水冷套管(12)，第二循环水冷套管(12)底部密封连接有第二固定管(13)，第二固定管(13)侧壁上连接有出气管(308)，第二固定管(13)底部设置有K型热电偶(14)，反应管(301)另一端穿过第二循环冷水管(12)后密封插接在第二固定管(13)内。
6.根据权利要求4所述的一种微波辅助气体催化合成轻烃的装置，其特征在于：所述第一循环水冷套管(10)由同轴设置的内管和外管构成，内管和外管之间形成冷却水容纳腔，外管侧壁上分别设置有进水管和出水管，进水管和出水管分别与循环冷却水机(15)的出水口和进水口连接。
7.根据权利要求4所述的一种微波辅助气体催化合成轻烃的装置，其特征在于：所述第一固定管(11)内侧壁上平行设置有多个凹槽，凹槽内设置有密封圈(16)。
8.根据权利要求1所述的一种微波辅助气体催化合成轻烃的装置，其特征在于：所述固定架(306)包括框架(311)、顶板(312)和开合门(313)，框架(311)由立柱和横梁相互连接构成，顶板(312)设置在框架(311)顶部，开合门(313)铰接在框架(311)的立柱上且盖合在框架(311)的四个侧面上，顶板(312)上开设有竖式微波加热本体的让位孔。
9.一种微波辅助气体催化合成轻烃的方法，其特征在于包括如下步骤：
S1.将Fe基催化剂粉和碳化硅粉按质量比1:3～5造粒制球后装填入反应管(301)内，通入N2排除管内空气，继续通入N2并升温至300～350℃，通入H2对催化剂作预处理，预处理时间为2～3h；所述Fe基催化剂粉和碳化硅粉造粒制球后的颗粒大小为8mm～25mm；
S2.反应管(301)降温至290～340℃，将合成气通入气体预热装置(2)，预热至150～200℃后通入反应管(301)内，以5～10℃/min的升温速率升至320～350℃，反应19～30h；
S3.生成物从出气管(308)进入冷却装置(4)冷却后，收集在轻烃收集装置(5)内，冷却温度为140～145℃。
10.根据权利要求9所述的一种微波辅助气体催化合成轻烃的方法，其特征在于：所述合成气中H2、CO气体摩尔比1～2。
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