CN113231010B - 一种多型沸石/c-s-h复合吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多型沸石/c-s-h复合吸附材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于废物利用以及处理技术领域，具体公开了一种多型沸石/C‑S‑H复合吸附材料的制备方法，将CaO/SiO2质量比为0.45～0.75、SiO2/Al2O3质量比为1.2～2.0的钙‑硅‑铝原料和碱用水浆化并进行水热处理，反应后分离得到包含结晶态多型沸石和无定型态水化硅酸钙的复合吸附材料；浆化的浆液中，液固比5～18mL/g；水热反应的温度为160～190℃，水热反应的时间为1～5h。本发明通过所述的条件的协同控制，能够获得具有多型沸石/C‑S‑H复合吸附材料，且该协同工艺下获得的材料具有更优的金属吸附性能。

Description

一种多型沸石/C-S-H复合吸附材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明公开了一种多型沸石/C-S-H复合吸附材料及其制备方法和应用，属于无机吸附材料制备领域。
背景技术
水资源是一种无法替代的自然资源。随着工业化进程的不断加快，水体环境中的重金属离子污染问题日益严重，如何有效的治理重金属废水成为关注的焦点。目前重金属废水的主要来源是矿山开采、金属冶炼、电镀、油漆、农药等工业废水，一般含有的重金属有镉、铜、铅、锌、铬、镍等。
重金属废水治理方法包括化学沉淀法、离子交换法、电解法、膜分离法、吸附法等。化学沉淀法是向废水中加入生石灰等，使其与水中的重金属发生沉淀反应，再通过沉降与过滤等操作将重金属去除。化学沉淀法可分为一次沉淀法和分段沉淀，一次沉淀即直接调节废水的pH使重金属沉淀，一次沉淀法重金属脱除率低，且无法同时脱除多种重金属离子；根据重金属离子沉淀pH的不同，分段调节溶液pH可实现多种重金属的分步沉淀，但是多段沉淀实际操作工艺复杂，pH的调节精度难易精确把握。
离子交换法是将废水中的重金属与交换材料中的离子发生交换，从而达到去除重金属的目的。该方法处理后的水的质量较好，并且被去除的重金属离子可以被再次回收利用。但是离子交换树脂的成本高且难以其再生，限制了该方法的广泛使用；电解法是在电流作用下，通过电化学反应使重金属沉积在阴电极板上进行回收，但是电解法具有电耗大、电极板损耗严重等缺点；膜分离法需要借助半透膜，在一定的压力环境下，当废水通过半透膜时，废水中的重金属被浓缩、分离。该方法有操作简单、废渣少的优点，但对重金属浓缩的浓度有一定的限度、且设备要求高。
吸附法的是指利用具有表面活性且比表面积大的吸附剂吸附重金属的方法。吸附法因操作简单等优点被广泛的应用。常用吸附剂有沸石、活性炭、活性氧化铝等材料。如沸石分子筛，其具有大量均匀的孔穴，使比孔径小的分子或者离子能够进入沸石分子筛，比孔径大的分子或离子则被选择性的留在溶液中。由于沸石种类的不同，导致孔径发生变化；另一方面，由于各个阳离子在溶液中会形成半径大小不一的水合离子，导致沸石分子筛对各种阳离子的吸附顺序及吸附能力不同。此外，但是活性炭、活性氧化铝等吸附材料具有价格高、寿命短等缺点，因而选择高效低廉的吸附剂具有重要的意义。
发明内容
针对现有重金属吸附手段存在的成本高、重金属吸附以及脱除性能不理想等问题，本发明的第一目的是在于提供一种多型沸石/C-S-H复合吸附材料的制备方法，旨在改善制得的吸附剂的重金属吸附性能。
本发明第二目的在于，提供所述的制备方法制得的多型沸石/C-S-H复合吸附材料。
本发明第三目的在于，提供所述的多型沸石/C-S-H复合吸附材料在重金属吸附中的应用。
一种多型沸石/C-S-H复合吸附材料的制备方法，将CaO/SiO2质量比(也称为钙硅质量比)为0.45～0.75、SiO2/Al2O3质量比为1.2～2.0的钙-硅-铝原料和碱用水浆化并进行水热处理，反应后分离得到包含结晶态多型沸石和无定型态水化硅酸钙的复合吸附材料；
浆化的浆液中，液固比5～18mL/g；
水热反应的温度为160～190℃，水热反应的时间为1～5h。
本发明创新地发现，通过所述的原料中的CaO/SiO2质量比、SiO2/Al2O3质量比、浆化固液比、水热温度以及时间的协同控制，能够意外地获得具有结晶态多型沸石和无定型态水化硅酸钙的复合材料；且该制备方法构建的特殊复合物相以及形貌的材料能够意外地表现出良好的重金属吸附性能。
本发明中，所述的CaO/SiO2质量比、SiO2/Al2O3质量比、浆化固液比、水热温度以及时间的协同控制是构建所述特殊复合物相、形貌、改善制得的复合材料重金属吸附性能的关键。
作为优选，钙-硅-铝原料中，CaO/SiO2质量比为0.60～0.75。
作为优选，所述的SiO2:Al2O3质量比优选为1.4～1.8。
作为优选，浆液中，液固比5～15mL/g；进一步优选为10～15mL/g。
作为优选，水热反应的温度为160～170℃。
作为优选，水热反应的时间为1～3h。
所述的钙-硅-铝原料包含Ca、Si和Al元素的氧化物或者能够转化成相应氧化物的化合物。
本发明中，所述的钙-硅-铝原料可以为能够同时提供Ca、Si和Al元素氧化物或者能够转化成氧化物的单一物料；或者由Ca、Si和Al元素中的至少一种元素的物料混合成的同时具备Ca、Si和Al元素氧化物或者能够转化成氧化物的混合物料。
例如，所述的钙-硅-铝原料可以是钙源、硅源、铝源的混合料，且钙源、硅源、铝源为能够提供各自金属元素氧化物或者能够转化成相应氧化物的物料；例如，所述的钙-硅-铝原料，还可以是其中的一种元素原料和其他两种元素原料的混合料，例如，可以是钙源和硅-铝原料的混合料。
所述的钙源为CaO以及能够转化成CaO的化合物；例如，优选为生石灰、消石灰、碱石灰中的至少一种。
所述的铝硅原料为能提供硅和铝元素的氧化物或者能转化成氧化物的化合物。
作为优选，所述的硅源为铝硅原料，其为包含高铝料和高硅料的混合原料，或者为单一富硅铝原料。
作为优选：铝硅原料中，其中，氧化铝和二氧化硅的质量占原料总质量＞80％。
作为优选：所述的碱为碱金属、碱土金属的氢氧化物、氧化物、碳酸盐中的至少一种；优选为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
作为优选：浆液中，碱的浓度为0.2～0.5mol/L。
本发明中，将水热反应后的体系进行固液分离，洗涤、干燥，即得复合吸附材料。
本发明还提供了所述制备方法制得的多型沸石/C-S-H复合吸附材料。
本发明所述的多型沸石/C-S-H复合吸附材料，由结晶态多型沸石和无定型态水化硅酸钙组成。
优选地，所述结晶态多型沸石包含辉沸石、四方钠沸石和戈硅钠铝石中的至少一种；
优选地，所述的无定型态水化硅酸钙为呈网状结构的C-S-H(Ⅱ)型水化硅酸钙；
本发明所述的结晶态多型沸石和无定型态水化硅酸钙聚合物，具有表面活性高、比表面积大的特点。
所述复合吸附材料的比表面积为80～150m2/g，平均孔径为5～18nm。
本发明还提供了所述的制备方法制得的多型沸石/C-S-H复合吸附材料的应用，将其和重金属污染物接触，用于吸附其中的重金属。
本发明首创性地发现多型沸石/C-S-H复合吸附材料复合材料在重金属的吸附方面具有良好的效果，特别是采用本发明制备方法构建的多型沸石/C-S-H复合吸附材料，其能够赋予材料特殊的微观结构以及物相特点，可以基于物理以及化学的双机制，改善重金属的吸附效果。
作为优选，所述的应用，所述的重金属污染物为重金属离子或者能够转化出重金属离子的污染物；
优选地，所述的重金属离子包括铜、铅、锌、铬、镉、镍离子中的一种或多种。本发明所制备的复合吸附材料，可用于铜、铅、锌、铬、镉、镍等单一重金属污染物的治理，也可用于含上述多种重金属离子污染物的治理。
优选地，重金属污染物为重金属污染的水体和/或土壤。
本发明中，一种应用方式，例如可以将其直接添加至废水中用于脱除重金属离子，吸附容量大、吸附效果好。本发明另一种应用方式，是将其用于治理重金属离子污染土壤，重金属离子固化效果好。
有益效果
本发明通过碱浓度、钙/硅质量比、硅/铝质量比、水热温度和时间等条件的优化控制，在水热过程中，形成一种由结晶完整的多型沸石和无定型态水化硅酸钙组成的聚合物。多型沸石包含辉沸石、四方钠沸石和戈硅钠铝石等，不同类型沸石的孔径大小不一；水化硅酸钙属于无定型态、即C-S-H(Ⅱ)型水化硅酸钙，呈网状结构，具有大的表面活性和比表面积。因此，本发明制得的复合吸附材料，基于所述的物相以及结构的协同，能够满足具有不同离子半径的重金属离子及其水合离子的进入其颗粒内部，促进了重金属离子在颗粒内部的扩散，从而被有效吸附。本发明制得的复合吸附材料得益于沸石和水化硅酸钙物相以及结构的协同，可有效提高单一重金属离子的吸附能力，并能够同时、高效吸附多种重金属离子，用途更加广泛。
在复合吸附材料制备过程中，通过上述制备条件的优化控制，使钙、碱阳离子(如钠)在沸石和水化硅酸钙聚合物中形成大量的掺杂。在重金属离子的吸附过程中，复合吸附材料中的钙、钠将与重金属离子发生离子交换，从而达到吸附重金属的目的。因此，钙、钠的有效掺杂同样提高了复合吸附材料对重金属离子的能力。
附图说明
图1为实施例1的3号案例制备的复合吸附材料的扫描电镜图；其具有沸石和C-H-S复合形貌，其的比表面积为97m2/g，平均孔径为9nm。
图2为实施例1的3号案例制备的复合吸附材料的XRD图；
图3为实施例2的2号案例制备的复合吸附材料的扫描电镜图，其具有沸石和C-H-S复合形貌，比表面积为124m2/g，平均孔径为6nm；
图4为对比例1制备产物的扫描电镜图；
图5为对比例2制得的材料的扫描电镜图；
图6为对比例3制得材料的扫描电镜图；
图7为实施例6制得材料吸附重金属后的扫描电镜-能谱分析图；
具体实施方式
本发明对比例及实施例均采用同一富铝硅原料，其硅/铝质量比(指SiO2:Al2O3质量比，也称为Si/Al质量比)为1.7。对比实施例数据只是为了更清楚地说明本发明内容，本发明的应用范围不受上述实施例中原料种类及试验数据的限制。
以下案例中，所述的钙/硅质量比均指CaO:SiO2的质量比。
实施例1
将氧化钙、铝硅原料(钙/硅质量比分别为0.38、0.45、0.75、0.80；Si/Al质量比为1.7)置于浓度0.5mol/L的氢氧化钠溶液，获得浆料，其中，液固比15ml/g，将其在封闭容器中升温至170℃，进行水热反应，反应时间为3h；随后进行固液分离，干燥，即得所述的复合材料。
将分离得到的复合材料进行重金属吸附实验，实现过程为：以相应的待测金属的硝酸盐配制100mg/L浓度的重金属离子溶液，调节重金属离子溶液的pH为4.5，然后将复合吸附剂按照0.1g/L的投加量投加到重金属离子溶液中，在恒温振荡器中振荡4h后取出。恒温振荡器的条件设置为温度30℃，转速160rpm。
实验结果见表1所示：
表1
Figure BDA0003099765650000061
实施例2
和实施例1的3号案例相比，区别仅在于，水热温度分别为130℃、150℃、190℃、210℃
吸附效果见表2所示：
Figure BDA0003099765650000062
3*也即是实施例1的3号案例；
实施例3
和实施例1的3号案例相比，区别仅在于，水热反应的时间分别为0.5h、1h、5h、7h；
表3：
Figure BDA0003099765650000063
Figure BDA0003099765650000071
3*也即是实施例1的3号案例；
实施例4
和实施例1的3号案例相比，区别仅在于，改变液固比(单位为ml/g)，分别为2ml/g、5ml/g、25ml/g；
表4：
Figure BDA0003099765650000072
3*也即是实施例1的3号案例；
实施例5
和实施例1的3号案例相比，区别仅在于，氢氧化钠溶液的浓度为0.25M。其对Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni单金属离子的吸附数据分别为136mg/g、397mg/g、84mg/g、89mg/g、213mg/g、186mg/g
对比例1
和实施例1相比，区别仅在于，水热温度为190℃、时间为3h，钙/硅质量比为0.93，氢氧化钠浓度为2mol/L，液固比为5ml/g。材料的SEM图见图4，不具备多晶沸石/C-H-S复合形貌，其对Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni单金属离子的吸附数据分别为78mg/g、172mg/g、28mg/g、46mg/g、92mg/g、85mg/g。
对比例2
和实施例1相比，区别在于，水热温度为210℃、时间为5h，钙/硅质量比为0.8，氢氧化钠浓度为2mol/L，液固比为5ml/g；材料的SEM图见图5，不具备复合形貌，其对Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni单金属离子的吸附数据分别为115mg/g、190mg/g、82mg/g、98mg/g、152mg/g、146mg/g。
对比例3
和实施例1相比，区别在于，水热温度为210℃、时间为3h，钙/硅质量比为0.75，氢氧化钠浓度为2.0mol/L，液固比为5ml/g；材料的SEM图见图6，不具备复合形貌，其对Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni单金属离子的吸附数据分别为76mg/g、190mg/g、58mg/g、67mg/g、201mg/g、165mg/g。
对比例4
和实施例1相比，区别在于，水热温度为190℃、时间为3h，钙/硅质量比为0.75，氢氧化钠浓度为1mol/L，液固比为5ml/g。其对Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni单金属离子的吸附数据分别为89mg/g、196mg/g、78mg/g、82mg/g、192mg/g、184mg/g。
实施例6
以实施例1的3号案例条件下制备的复合吸附材料，以相应的硝酸盐配制浓度均为100mg/L的六种重金属离子混合溶液，调节重金属离子溶液的pH为4.5，然后将复合吸附剂按照0.3g/L投加到上述混合重金属离子溶液中，在恒温振荡器中振荡4h后取出。恒温振荡器的条件设置为温度30℃，转速160rpm。图7为吸附重金属后的扫描电镜-能谱分析图；可见，本发明所述的复合材料对多种重金属离子均具有良好的吸附性能；且检测发现，Cu2+、Pb2+、Zn2+、Cd2+、Cr3+和Ni2+的最大吸附量分别为81mg/g、252mg/g、95mg/g、70mg/g、107mg/g和83mg/g；可见，重金属离子总吸附量接近700mg/g，表现出优异的吸附性能。

Claims (16)

1.一种多型沸石/C-S-H复合吸附材料的制备方法，其特征在于：将CaO/SiO2质量比为0.45～0.75、SiO2/Al2O3质量比为1.2～2.0的钙-硅-铝原料和碱用水浆化并进行水热处理，反应后分离得到包含结晶态多型沸石和无定型态水化硅酸钙的复合吸附材料；所述结晶态多型沸石包含辉沸石、四方钠沸石和戈硅钠铝石中的至少一种；
浆化的浆液中，液固比5～18mL/g，且其中的碱的浓度为0.2～0.5mol/L；
水热反应的温度为160～190℃，水热反应的时间为1～5h。
2.如权利要求1所述的多型沸石/C-S-H复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的钙-硅-铝原料包含Ca、Si和Al元素的氧化物或者能够转化成相应氧化物的化合物。
3.如权利要求2所述的多型沸石/C-S-H复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的钙-硅-铝原料包括钙源和铝硅原料；
所述的钙源为CaO以及能够转化成CaO的化合物；所述的铝硅原料为能提供硅和铝元素的氧化物或者能转化成氧化物的化合物。
4.如权利要求3所述的多型沸石/C-S-H复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的铝硅原料，其为包含高铝料和高硅料的混合原料，或者为单一富硅铝原料；
铝硅原料中，其中，氧化铝和二氧化硅的质量占原料总质量＞80％。
5.如权利要求3所述的多型沸石/C-S-H复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的钙源为生石灰、消石灰、碱石灰中的至少一种。
6.如权利要求1所述的多型沸石/C-S-H复合吸附材料的制备方法，其特征在于：SiO2/Al2O3质量比为1.4～1.8。
7.如权利要求1所述的多型沸石/C-S-H复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的碱为碱金属、碱土金属的氢氧化物、氧化物、碳酸盐中的至少一种。
8.如权利要求7所述的多型沸石/C-S-H复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
9.一种权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的多型沸石/C-S-H复合吸附材料。
10.如权利要求9所述的多型沸石/C-S-H复合吸附材料，其特征在于，所述的复合吸附材料由结晶态多型沸石和无定型态水化硅酸钙组成。
11.如权利要求9所述的多型沸石/C-S-H复合吸附材料，其特征在于，所述的无定型态水化硅酸钙为呈网状结构的C-S-H(Ⅱ)型水化硅酸钙。
12.如权利要求9～11任一项所述的多型沸石/C-S-H复合吸附材料，其特征在于，所述复合吸附材料的比表面积为80～150m2/g，平均孔径为5～18nm。
13.一种权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的多型沸石/C-S-H复合吸附材料的应用，其特征在于，将其和重金属污染物接触，用于吸附其中的重金属。
14.权利要求13所述的应用，其特征在于：所述的重金属污染物为重金属离子或者能够转化出重金属离子的污染物。
15.权利要求14所述的应用，其特征在于：所述的重金属离子包括铜、铅、锌、铬、镉、镍离子中的一种或多种。
16.权利要求13～15任一项所述的应用，其特征在于：重金属污染物为重金属污染的水体和/或土壤。
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