CN113218978A - 一种原位衍射实验方法及其装置 - Google Patents

一种原位衍射实验方法及其装置 Download PDF

Info

Publication number
CN113218978A
CN113218978A CN202110504120.5A CN202110504120A CN113218978A CN 113218978 A CN113218978 A CN 113218978A CN 202110504120 A CN202110504120 A CN 202110504120A CN 113218978 A CN113218978 A CN 113218978A
Authority
CN
China
Prior art keywords
crucible
furnace body
vacuum furnace
diffraction
source
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110504120.5A
Other languages
English (en)
Inventor
帅三三
王江
任忠鸣
尹莉
刘鑫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CN202110504120.5A priority Critical patent/CN113218978A/zh
Publication of CN113218978A publication Critical patent/CN113218978A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明公开一种原位衍射实验方法及其装置，将盛装有金属样品的坩埚放置在真空炉体中，坩埚的***设置有平行的永磁体；对真空炉体抽真空使其达到设定的真空条件，开启加热源进行加热，直到金属样品充分熔化；开启射线源，射线束从真空炉体的入射窗射入、穿透坩埚打到已经熔化的金属样品上发生衍射，衍射光再从真空炉体的出射窗射出，最终打到探测器的图像板上，曝光设定时间结束后关闭射线源，在电脑端采集衍射信息；利用图像处理软件对衍射环进行处理和研究；本发明射线束能够穿过平行的永磁体之间的坩埚并照射到已经熔化的金属样品上发生衍射，通过原位衍射的实验方法实现对于磁场下金属熔体结构演化过程的研究，探究磁场对金属熔体作用机理。

Description

一种原位衍射实验方法及其装置
技术领域
本发明涉及金属熔体结构研究领域，特别是涉及一种原位衍射实验方法及其装置。
背景技术
凝固过程几乎是所有的金属材料成型必须经历的过程，而自然凝固的金属材料由于存在大量的缺陷仍然难以达到人们预期的要求，因此控制金属材料的形成，尤其是控制凝固过程成为获得预期微观凝固组织，进而实现材料设计和优化的有效途径。许多研究人员将材料在凝固过程中的外场处理作为了一种有效的技术手段引入到材料制备与性能的提高上。
金属材料在磁场条件下的特殊行为引人关注，磁场处理金属熔体成为强化金属的重要手段。特别是最近几十年，随着超导技术的迅速发展，大于20T的超导强磁场更容易实现，在液态金属的理论研究和应用方面，强磁场显示出巨大的发展潜力。但是发展至今，磁场到底是如何影响金属凝固过程？为何经过磁场处理后的金属材料发生形貌及性能的变化？这些电磁冶金的诸多机理问题仍未得到妥善的解释。
另外，尽管磁场作用于金属材料凝固过程已经有半个世纪的历史，但由于大多金属的熔点很高，不易直接观察和测量。目前磁场下金属熔体微观结构的探测和跟踪研究几乎是片空白，而物理性质的研究方面也较少，实验数据大多集中在金属熔体粘度、电阻等热物理性质的探究上。虽然有一系列热物理性质的表征，金属熔体在磁场下究竟发生了怎样的微观结构变化，仍然是一个未解的疑惑，有待我们进一步探究。申请公布号为CN203837485 U的中国专利公开了一种实验用高温真空钽丝加热炉，该方案可以利用钽丝加工成高温的加热炉，并能够达到较高的温度，利用该加热炉可以用来加热金属样品，并能够达到金属样品的熔点而使得金属样品成液态，但是该方案并没有介绍如何对于熔融状态的金属进行研究。因此，如何研究磁场下金属熔体结构演化过程是亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种原位衍射实验方法及其装置，以解决上述现有技术存在的问题，将盛装有金属样品的坩埚放置在真空炉体中加热，在坩埚的***设置有平行的永磁体，使得射线束能够穿过平行的永磁体之间的坩埚并照射到已经熔化的金属样品上发生衍射，从而能够实现磁场下金属熔体结构演化过程的原位衍射，进而通过原位衍射的实验方法实现对于磁场下金属熔体结构演化过程的研究。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种原位衍射实验方法，
将待测金属样品放置到坩埚中，将所述坩埚放置在真空炉体中并固定，所述坩埚的***设置有平行的永磁体，调整好射线源、探测器，确保射线束能打在金属样品上，并穿过平行的所述永磁体之间的空隙；
对所述真空炉体抽真空，达到设定的真空条件后停止抽真空，开启加热源进行加热，直到金属样品充分熔化；
开启所述射线源，射线束从所述真空炉体的入射窗射入、穿透所述坩埚打到已经熔化的金属样品上发生衍射，衍射光再从所述真空炉体的出射窗射出，最终打到所述探测器的图像板上，曝光设定时间结束后关闭射线源，在电脑端采集衍射信息；
利用图像处理软件对衍射环进行处理和研究。
优选地，更换不同的所述永磁体，获得不同磁场强度、方向的均匀静磁场。
优选地，所述射线源为同步辐射X射线源，所述同步辐射X射线源与所述入射窗之间设置有用于同步光聚焦并选取合适波段的同步辐射的光学元件，所述探测器为X射线探测器，所述坩埚为氮化硼坩埚。
优选地，所述射线源为中子源，所述中子源与所述入射窗之间设置有用于获得单一波长的中子束的单色仪，所述探测器为中子探测器，所述坩埚为氧化铝坩埚。
优选地，所述加热源包括设置在所述坩埚***的钽丝加热体，所述钽丝加热体面向所述入射窗和所述出射窗的位置分别设置有射线通孔。
优选地，所述加热源还包括设置在所述真空炉体外部的激光器，所述真空炉体上设置有激光透射窗，所述激光器发射的激光穿过所述激光透射窗后照射到所述坩埚内的金属样品，对金属样品进行加热。
本发明还提供一种原位衍射实验装置，包括真空炉体和设置在所述真空炉体内的坩埚，所述坩埚通过加热源进行加热，所述坩埚内盛装有待测金属样品，所述真空炉体的侧壁上相对设置有入射窗和出射窗，所述入射窗面向射线源，所述出射窗面向探测器，所述射线源发出的射线束能够顺次穿过所述入射窗、所述坩埚和所述出射窗后到达所述探测器。
优选地，所述钽丝加热体的***设置有磁体装载台，所述磁体装载台内平行设置有永磁体。
优选地，所述真空炉体连接有冷却装置，所述冷却装置包括加热体冷却装置和磁体冷却装置。
优选地，所述真空炉体连接有分子泵，并设置有真空传感器。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
(1)本发明将盛装有金属样品的坩埚放置在真空炉体中加热，在坩埚的***设置有平行的永磁体，使得射线束能够穿过平行的永磁体之间的坩埚并照射到已经熔化的金属样品上发生衍射，从而能够实现磁场下金属熔体结构演化过程的原位衍射，进而通过原位衍射的实验方法实现对于磁场下金属熔体结构演化过程的研究，探究磁场对金属熔体作用机理；
(2)本发明利用同步辐射X射线束(或中子束)对磁场下金属熔体微观结构的变化进行衍射，具有高能量、高通量及高质量衍射数据等优点，可以获得高Q值的高质量结构因子曲线(Q为波矢函数，
Figure BDA0003057644720000031
其中θ是二分之一衍射角，λ是入射光波长)，高Q值对应着小尺度的结构信息，能够更精准地表征金属熔体结构的微观信息；
(3)本发明可以在金属样品的熔点附近不同温度进行衍射实验，并能通过更换磁体以获得不同磁场强度、方向，从而得到一系列不同温度、不同磁场强度下金属熔体的微观结构信息表征，进而从微观角度上探究磁场影响金属材料凝固过程的机理；克服了现有衍射实验仪器难以施加外场(磁场)、实验条件单一的不足；
(4)本发明采用钽丝加热体和激光器两种加热方式，在实验过程中可灵活变通，应用方便，能够提高对金属样品的加热能力和效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明原位衍射实验装置的结构示意图；
图2为图1中A处的内部结构局部放大图；
图3为图2的剖视图；
图4为本发明原位衍射实验方法的流程图；
其中，100、原位衍射实验装置；1、射线源；2、射线选取结构；3、射线束；4、入射窗；5、真空炉体；6、透明观察窗；7、激光器；8、激光束；9、红外反射器；10、真空传感器；11、出射窗；12、电源接线处；13、冷却装置连接处；14、分子泵连接处；15、衍射光；16、探测器；17、图像板；18、磁体装载台；19、坩埚；20、钽丝加热体。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种原位衍射实验方法及其装置，以解决上述现有技术存在的问题，将盛装有金属样品的坩埚放置在真空炉体中加热，在坩埚的***设置有平行的永磁体，使得射线束能够穿过平行的永磁体之间的坩埚并照射到已经熔化的金属样品上发生衍射，从而能够实现磁场下金属熔体结构演化过程的原位衍射，进而通过原位衍射的实验方法实现对于磁场下金属熔体结构演化过程的研究。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图4,结合图1-3所示，本发明提供一种原位衍射实验方法，
将待测金属样品放置到坩埚19中，其中，金属样品可以为金属固体或者合金固体等，坩埚19可以为氮化硼坩埚也可以为氧化铝坩埚等，具有高于金属样品的熔点。将坩埚19放置在真空炉体5中并固定，安装完毕后，将真空炉体5进行封闭，封闭时关闭舱门或盖体。坩埚19的***可以设置有两块平行的永磁体，永磁体可以通过磁体装载台18进行装载和固定，而磁体装载台18为固定在坩埚19***的箱体，可以将该箱体固定在支架上，也可以直接固定在坩埚19***的加热源上；为避免永磁体受高温作用失去磁性，可以在永磁体的周围设置磁体冷却装置对永磁体进行降温。安装好的永磁体能够在坩埚19及其周围形成均匀的静磁场环境。调整好射线源1、探测器16的位置，确保射线源1发射的射线束3能打在金属样品上，并穿过平行的永磁体之间的空隙。
对真空炉体5抽真空，抽真空时可以采用分子泵等抽真空设备，并通过真空传感器10检测抽真空所达到的真空度。在达到设定的真空条件后停止抽真空，通过真空抽气后，真空炉体5的最大真空度可以达到5x10-5Pa。开启加热源进行加热，加热时可以对坩埚19进行加热(例如采用钽丝加热体20)，也可以直接对坩埚19内的金属样品进行加热(例如采用激光器7)，当温度超过样品熔点时保温适当时间，直到金属样品充分熔化成熔融状态。
开启射线源1，射线束3由射线源1发出后，从真空炉体5的入射窗4射入、穿透坩埚19打到已经熔化的金属样品上发生衍射，衍射光15再从真空炉体5的出射窗11射出，最终打到探测器16的图像板17上，需要说明的是，真空炉体5上设置的入射窗4和出射窗11根据衍射光15与射线束3的关系进行相应的设置，一般的，衍射光15与射线束3水平方向的最大夹角为20°，可以据此进行设置，也就是说，出射窗11的大小应大于入射窗4的大小，以能够保证所有衍射光15均可以照射到探测器16。在曝光设定时间(根据实际情况进行设定，例如可以为300s、4h)结束后关闭射线源1，在电脑端采集衍射信息，通过软件操作衍射环图像在显示屏上显示。因此，射线束3能够穿过平行的永磁体之间的坩埚19并照射到已经熔化的金属样品上发生衍射，从而能够实现磁场下金属熔体结构演化过程的原位衍射。
利用图像处理软件对衍射环进行处理和研究，在处理时可以采用Fit2D软件对所有采集的衍射环图片进行处理，经过标定和校正后把得到的二维图像转换成一维数据：2θ～Intensity，然后再使用PDFgetx3等软件将得到的一维数据进一步处理，得到双体分布函数、结构因子等数据；然后还可以改变金属样品种类、熔化温度、曝光时间等条件，重复上述步骤实验，得到不同实验参数下的金属熔体衍射信号并进行分析，进而通过原位衍射的实验方法实现对于磁场下金属熔体结构演化过程的研究。
进一步的，可以通过设置不同的永磁体，以能够改变磁场强度，获得不同磁场强度、方向的均匀静磁场，也就是说，在不同的磁场强度、方向的均匀静磁场的环境内进行金属熔体衍射信号并进行分析，通过原位衍射的实验方法实现对于不同磁场环境下金属熔体结构演化过程的研究。
射线源1可以为同步辐射X射线源，同步辐射X射线源与真空炉体5的入射窗4之间设置有射线选取结构2，射线选取结构2可以采用光学元件，光学元件能够同步光聚焦并选取合适波段的同步辐射；探测器16可以为X射线探测器，X射线探测器是收集X射线衍射信号专用的图像板X射线探测器，例如可以为mar345探测器，mar345图像板探测器具有一个完整的数据收集***，配合任何光源，比如“密封管光源”，可比拟同步加速器的工作原理，mar345图像板探测器的所有连接都在仪器的罩内，和外界唯一的联连接是一根电线和数据线，主要是对衍射光15的探测，不涉及成像；坩埚19可以为氮化硼坩埚，氮化硼坩埚竖直固定，与X射线束的方向垂直，氮化硼坩埚具有在真空环境下工作温度可达1800℃左右，且低X射线衰减特性等优点。
射线源1还可以为中子源，中子源与真空炉体5的入射窗4之间设置有射线选取结构2，此时，射线选取结构2可以采用单色仪，单色仪能够获得单一波长的中子束；探测器16可以为中子探测器，中子探测器为三氟化硼(BF3)正比计数管，可直接从市场购得或光源自有；三氟化硼(BF3)正比计数管在测量中子时是最通用的，它的基本结构和测量γ射线的G-M管一样，只是管内充的是BF3气体，热中子通过反应在计数管内产生离子对，再经过气体放大输出信号；坩埚19可以为氧化铝坩埚，氧化铝坩埚竖直固定，与中子束的方向垂直，氧化铝坩埚及铝箔等容器能避免侧面相干散射效应，且对衍射结果的影响较小。
本发明利用同步辐射X射线束或中子束对磁场下金属熔体微观结构的变化进行衍射，具有高能量、高通量及高质量衍射数据等优点，可以获得高Q值的高质量结构因子曲线(Q为波矢函数，
Figure BDA0003057644720000071
其中θ是二分之一衍射角，λ是入射光波长)，高Q值对应着小尺度的结构信息，能够更精准地表征金属熔体结构的微观信息。
加热源包括设置在坩埚19***的钽丝加热体20，也就是说，钽丝加热体20可以将坩埚19包裹进行加热，坩埚19通过支架等结构固定在钽丝加热体20内部，并不与钽丝加热体20直接接触，加热过程主要为受到钽丝加热体20的热辐射，钽丝加热体20最高可加热到1200℃左右，能够满足金属样品熔融的需求。需要说明的是，在钽丝加热体20面向入射窗4和出射窗11的位置分别设置有射线通孔，也就是说，射线源1发射的射线束3在到达坩埚19时不会直接穿过钽丝加热体20，而是通过射线通孔到达坩埚19，因此不会受到钽丝加热体20的影响，从而减小对于衍射过程的影响。需要说明的是，坩埚19内应装有足量的待测金属样品，并使坩埚19中样品的高度超过钽丝加热体20上的孔隙，确保实验时射线束3能够完全打在熔融的金属样品上。
加热源还可以包括设置在真空炉体5外部的激光器7，可以将激光器7设置在真空炉体5的顶部，将激光器7的激光发射端对准真空炉体5顶部设置的激光透射窗，此时，激光器7发射的激光束8能够穿过激光透射窗后照射到坩埚19内的金属样品，从而直接对金属样品进行加热，激光器7可以作为钽丝加热体20加热的辅助手段，也可以独立对金属样品进行加热，加热方式较为灵活，通过与钽丝加热体20的配合可以实现高效的加热效果。另外，为了便于设置，可以将激光器7水平设置，在激光透射窗的上部设置有红外反射器9，利用红外反射器9将激光器7发射的激光束8反射进入到真空炉体5内部。同时，还可以在真空炉体5上设置透明观察窗6，透明观察窗6可以分散设置多个，可以分别设置在真空炉体5的顶部和侧部，方便直接对炉体内部的熔融情况以及衍射实验过程进行观察。
如图1-3所示，本发明还提供一种原位衍射实验装置100，包括真空炉体5和设置在真空炉体5内的坩埚19，其中，真空炉体5可以为矩形壳体或者圆形壳体结构，优选为圆形壳体结构，可以设置有顶盖，以能够方便坩埚19等装置放入到真空炉体5的内部；在顶盖盖紧后能够达到真空炉体5的密封状态，进行抽真空处理，并能够满足实验所需求的真空度要求；坩埚19可以安装在支架结构上进行固定，并不与真空炉体5的内壁接触，坩埚19的***可以设置有加热源，加热源可以通过其他的支架结构进行支撑，坩埚19通过加热源进行加热，加热源可以为钽丝加热体20或者电磁加热等结构。坩埚19内盛装有待测金属样品，金属样品在加热源的加热作用下能够熔融成液态。真空炉体5的侧壁上相对设置有入射窗4和出射窗11，入射窗4和出射窗11均为透明材质制成且能够承受一定的压力，并且，出射窗11的面积要大于入射窗4的面积，入射窗4面向射线源1，出射窗11面向探测器16，射线源1发出的射线束3能够顺次穿过入射窗4、坩埚19和出射窗11后到达探测器16。
进一步的，钽丝加热体20的***设置有磁体装载台18，可以将磁体装载台18安装在钽丝加热体20上，依靠钽丝加热体20进行支撑。钽丝加热体20面向入射窗4和出射窗11的位置分别设置有射线通孔，磁体装载台18应设置射线通孔的侧方，避免阻挡射线穿过；磁体装载台18内可以平行设置有永磁体，永磁体能够形成均匀的静磁场，射线束3能够穿过平行的永磁体之间的坩埚19并照射到已经熔化的金属样品上发生衍射，从而能够实现磁场下金属熔体结构演化过程的原位衍射。可以通过设置不同的永磁体，以能够改变磁场强度，获得不同磁场强度、方向的均匀静磁场。
真空炉体5可以连接有冷却装置，冷却装置可以通过真空炉体5底部设置的冷却装置连接处13进行连接，冷却装置可以采用冷却水，并将循环的冷却水传输到真空炉体5的内部。冷却装置可以包括加热体冷却装置和磁体冷却装置。加热体冷却装置用于给钽丝加热体20处通冷却水，以获得较高的冷却速率，从而使钽丝加热体20更快地降温；磁体冷却装置用于给永磁体处通冷却水，防止实验时永磁体温度过高而导致消磁。
真空炉体5设置的抽真空装置可以为分子泵，分子泵在真空炉体5底部设置的分子泵连接处14进行连接，分子泵连接处14包括有与分子泵连接的波纹管。真空炉体5的顶部还可以设置有真空传感器10，真空传感器10通过真空硅管与真空炉体5顶部连通，真空传感器10用于检测真空炉体5内部环境室的真空度，真空传感器10和分子泵分别与控制器电连接，并且，真空传感器10和分子泵分别通过电源接线处12与电源电连接。其中，电源接线处12可以设置在真空炉体5的底部。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种原位衍射实验方法，其特征在于：
将待测金属样品放置到坩埚中，将所述坩埚放置在真空炉体中并固定，所述坩埚的***设置有平行的永磁体，调整好射线源、探测器，确保射线束能打在金属样品上，并穿过平行的所述永磁体之间的空隙；
对所述真空炉体抽真空，达到设定的真空条件后停止抽真空，开启加热源进行加热，直到金属样品充分熔化；
开启所述射线源，射线束从所述真空炉体的入射窗射入、穿透所述坩埚打到已经熔化的金属样品上发生衍射，衍射光再从所述真空炉体的出射窗射出，最终打到所述探测器的图像板上，曝光设定时间结束后关闭射线源，在电脑端采集衍射信息；
利用图像处理软件对衍射环进行处理和研究。
2.根据权利要求1所述的原位衍射实验方法，其特征在于：更换不同的所述永磁体，获得不同磁场强度、方向的均匀静磁场。
3.根据权利要求2所述的原位衍射实验方法，其特征在于：所述射线源为同步辐射X射线源，所述同步辐射X射线源与所述入射窗之间设置有用于同步光聚焦并选取合适波段的同步辐射的光学元件，所述探测器为X射线探测器，所述坩埚为氮化硼坩埚。
4.根据权利要求3所述的原位衍射实验方法，其特征在于：所述射线源为中子源，所述中子源与所述入射窗之间设置有用于获得单一波长的中子束的单色仪，所述探测器为中子探测器，所述坩埚为氧化铝坩埚。
5.根据权利要求3或4所述的原位衍射实验方法，其特征在于：所述加热源包括设置在所述坩埚***的钽丝加热体，所述钽丝加热体面向所述入射窗和所述出射窗的位置分别设置有射线通孔。
6.根据权利要求5所述的原位衍射实验方法，其特征在于：所述加热源还包括设置在所述真空炉体外部的激光器，所述真空炉体上设置有激光透射窗，所述激光器发射的激光穿过所述激光透射窗后照射到所述坩埚内的金属样品，对金属样品进行加热。
7.一种原位衍射实验装置，其特征在于：包括真空炉体和设置在所述真空炉体内的坩埚，所述坩埚通过加热源进行加热，所述坩埚内盛装有待测金属样品，所述真空炉体的侧壁上相对设置有入射窗和出射窗，所述入射窗面向射线源，所述出射窗面向探测器，所述射线源发出的射线束能够顺次穿过所述入射窗、所述坩埚和所述出射窗后到达所述探测器。
8.根据权利要求7所述的原位衍射实验装置，其特征在于：所述钽丝加热体的***设置有磁体装载台，所述磁体装载台内平行设置有永磁体。
9.根据权利要求8所述的原位衍射实验装置，其特征在于：所述真空炉体连接有冷却装置，所述冷却装置包括加热体冷却装置和磁体冷却装置。
10.根据权利要求8所述的原位衍射实验装置，其特征在于：所述真空炉体连接有分子泵，并设置有真空传感器。
CN202110504120.5A 2021-05-10 2021-05-10 一种原位衍射实验方法及其装置 Pending CN113218978A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110504120.5A CN113218978A (zh) 2021-05-10 2021-05-10 一种原位衍射实验方法及其装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110504120.5A CN113218978A (zh) 2021-05-10 2021-05-10 一种原位衍射实验方法及其装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113218978A true CN113218978A (zh) 2021-08-06

Family

ID=77093969

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110504120.5A Pending CN113218978A (zh) 2021-05-10 2021-05-10 一种原位衍射实验方法及其装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113218978A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113984811A (zh) * 2021-12-29 2022-01-28 中国工程物理研究院流体物理研究所 表面微喷射颗粒相态演化的动态x射线衍射装置及方法
CN114062404A (zh) * 2021-11-16 2022-02-18 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 一种用于中子散射谱仪的多联原位冷热台装置

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU94706U1 (ru) * 2009-11-03 2010-05-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский государственный технический университет - УПИ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Тигельное устройство
CN102590253A (zh) * 2012-01-17 2012-07-18 中国科学院上海应用物理研究所 一种高温熔盐同步辐射原位研究装置
CN105136824A (zh) * 2015-07-24 2015-12-09 大连理工大学 合金凝固同步辐射成像静磁场复合直流电作用装置及实验方法
CN105388074A (zh) * 2015-12-03 2016-03-09 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 一种用于中子衍射的原位温度加载装置
CN107843614A (zh) * 2017-09-18 2018-03-27 上海大学 晶体材料熔化‑凝固过程中进行热量和结构的高通量表征方法及装置
CN109142406A (zh) * 2018-09-07 2019-01-04 上海大学 一种金属相变研究装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU94706U1 (ru) * 2009-11-03 2010-05-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский государственный технический университет - УПИ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Тигельное устройство
CN102590253A (zh) * 2012-01-17 2012-07-18 中国科学院上海应用物理研究所 一种高温熔盐同步辐射原位研究装置
CN105136824A (zh) * 2015-07-24 2015-12-09 大连理工大学 合金凝固同步辐射成像静磁场复合直流电作用装置及实验方法
CN105388074A (zh) * 2015-12-03 2016-03-09 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 一种用于中子衍射的原位温度加载装置
CN107843614A (zh) * 2017-09-18 2018-03-27 上海大学 晶体材料熔化‑凝固过程中进行热量和结构的高通量表征方法及装置
CN109142406A (zh) * 2018-09-07 2019-01-04 上海大学 一种金属相变研究装置

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114062404A (zh) * 2021-11-16 2022-02-18 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 一种用于中子散射谱仪的多联原位冷热台装置
CN114062404B (zh) * 2021-11-16 2023-05-05 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 一种用于中子散射谱仪的多联原位冷热台装置
CN113984811A (zh) * 2021-12-29 2022-01-28 中国工程物理研究院流体物理研究所 表面微喷射颗粒相态演化的动态x射线衍射装置及方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113218978A (zh) 一种原位衍射实验方法及其装置
CN106483148B (zh) 一种射线微探针的热台、热台装置及其实验方法
Kupenko et al. Portable double-sided laser-heating system for Mössbauer spectroscopy and X-ray diffraction experiments at synchrotron facilities with diamond anvil cells
Salomé et al. The ID21 scanning X-ray microscope at ESRF
WO2022022115A1 (zh) 一种金属凝固过程多物理场测量装置及其外壳、测量方法
CN113049617B (zh) 基于单晶衍射仪的广角散射测试方法及装置
Morris et al. New developments in proton radiography at the Los Alamos Neutron Science Center (LANSCE)
CN109900357A (zh) 一种测量靶面大尺度激光光斑的方法及***
Margulies et al. New high temperature furnace for structure refinement by powder diffraction in controlled atmospheres using synchrotron radiation
Yamada et al. Fully automated measurement system for temperature‐dependent X‐ray total scattering at beamline BL04B2 at SPring‐8
Belushkin et al. Study of liinse 2 single crystals for the thermal neutron detection
CN101236876B (zh) X射线管和x射线分析装置
KR102051126B1 (ko) 이동식 엑스선 검사장치
Frost et al. One detector, all the light elements–Low-background NRA, RBS and ERDA for the quantification of elements from hydrogen to fluorine
Yoshida et al. Beam-spot temperature monitoring on the production target at the BigRIPS separator
Kurnaev et al. Systems of In Situ Diagnostics of Plasma-Surface Interaction in a Mephist-1 Tokamak
US3113209A (en) High temperature furnace for X-ray diffractometer
JP3375754B2 (ja) 液体試料保持装置および液体試料分析装置
CN215985811U (zh) 一种金属凝固过程实时观察装置
Wroblewski et al. Neutron imaging of bulk polycrystalline materials
Kozaily et al. Time‐of‐flight neutron spectroscopy: a new application of aerodynamic sample levitation
JP3222572B2 (ja) Ｘ線分析装置
CN221464305U (zh) 一种无容器气动悬浮熔炼装置
Van Silfhout et al. White beam diagnostics using X-ray back-scattering from a CVD diamond vacuum window
Derbyshire et al. Integrated materials science facility on the SRS

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210806

RJ01 Rejection of invention patent application after publication