CN113214697A - 一种有机硅发泡连接涂料及其制备方法 - Google Patents

一种有机硅发泡连接涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种有机硅发泡连接涂料及其制备方法，包括以下制备步骤：采用高速分散法制备甲组分和乙组分，然后将甲组分、乙组份与丙组分进行勾兑，搅拌均匀后即得成品；本发明以羟基有机硅树脂为主基料的防污配套用发泡连接涂料，利用界面键合设计提高防锈底涂层与低表面能防污涂层之间的层间附着力，同时利用化学发泡的方式对连接涂层进行发泡，调节连接涂层的弹性模量，提高涂层厚度，改善防污涂料的防污性能。

Description

一种有机硅发泡连接涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域，具体涉及一种有机硅发泡连接涂料及其制备方法。
背景技术
传统的防污涂料主要是利用防污剂释放来抑制污损生物附着，但是防污剂对于海洋生态具有一定的破坏作用，随着世界各国环保意识的加强，开发低毒或无毒的防污涂料成为未来防污涂料的发展趋势，其中以污损释放型防污涂料为代表的新型环保防污涂料因其优异的防污性能被广泛应用。但由于底涂层与面涂层所使用的树脂在结构和性能上存在较大差异，导致两种材料之间配套连接性能较差，易造成防污涂层脱落。因此需要在底涂层和面涂层之间涂装连接涂层，起到连接防污和防腐涂层的作用，增强涂层间的附着力。
不同的防污涂层所配套的连接涂层体系不同，如当前所使用氯化橡胶防污漆的连接漆是以氯化橡胶为基料。目前市面上已经商品化的污损释放型防污漆种类较少，产品技术大多被国外几大厂家所掌握，挪威Jotun涂料公司开发的SeaLion Topulse系列有机硅低表面能防污漆由三组分组成。其配套连接漆SeaLion Tiecoat同样为三组分组成，甲组份为基料，乙组分为固化剂，丙组分为促进剂，三种组分的固化体积比为16.7:0.6:0.9。
目前有专利公布了树脂基料为环氧树脂与氯醚或氯醋树脂复配而来；还有专利公布环氧丙烯酸连接漆的制备方法，但这2篇专利所公布的连接漆所适用的防污漆主要为磨蚀型或自抛光型防污漆，对于以有机硅氟树脂为基料的污损释放型防污漆配套性能较差，容易在浸泡后出现漆膜起泡等现象。
污损释放型防污涂料的防污性能除了与其表面特性有关，还与配套涂层整体的弹性模量有关，为了提高防污涂层的弹性模量，一般通过增加防污涂层厚度的方式来实现。在施工过程中，一般至少需要施工2道或以上道数才能有效提高防污涂层厚度，这样既增加材料成本，也会增加施工成本。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种有机硅发泡连接涂料及其制备方法，以羟基有机硅树脂为主基料的防污配套用发泡连接涂料，利用界面键合设计提高防锈底涂层与低表面能防污涂层之间的层间附着力，同时利用化学发泡的方式对连接涂层进行发泡，调节连接涂层的弹性模量，提高涂层厚度，改善防污涂料的防污性能。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种有机硅发泡连接涂料的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、甲组分的制备：甲组分由以下质量份数的各组分组成：羟基有机硅树脂10~60份、一元有机酸1~5份、颜填料10~20份、触变剂0.5~1份、溶剂Ⅰ10~20份；甲组分的制备方法为：按质量份数计算，在反应器中加入10~60份的羟基有机硅树脂、1~5份的一元有机酸、10~20份的溶剂Ⅰ，进行高速分散15~25min，再加入10~20份的颜填料继续高速分散3~6h，然后加入0.5~1份的触变剂，继续高速分散1~3h，待涂料细度降至60~80μm时，过滤出料；
步骤二、乙组分的制备：乙组分由以下质量份数的各组分组成：硅烷偶联剂0.5~5份、催化剂0.1~0.5份、溶剂Ⅱ5~10份，乙组分的制备方法为：按质量份数计算，将0.5~5份的硅烷偶联剂、0.1~0.5份的催化剂和5~10份的溶剂Ⅱ加入到反应器中，高速分散4~6min，待物料分散均匀后即可出料；
步骤三、甲组分、乙组份与丙组分按质量比10：0.8~1.6：0.9~1.3进行勾兑，搅拌均匀后即得成品。
进一步的，步骤一中羟基有机硅树脂为两端含羟基的聚甲基硅氧烷，其粘度为2000~20000cP。
进一步的，步骤一中一元有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、水杨酸中的一种或几种的组合。
进一步的，步骤一中颜填料为云母粉、滑石粉、轻质碳酸钙、钛白粉、沉淀硫酸钡、炭黑、铁黑中的一种或几种的组合。
进一步的，步骤一中触变剂聚酰胺蜡、有机膨润土、气相二氧化硅中的一种或几种的组合。
进一步的，步骤二中催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或几种的组合。
进一步的，步骤二中硅烷偶联剂为硅酸乙酯28、硅酸乙酯32、硅酸乙酯40、KH560、KH550中的一种或几种的组合。
进一步的，溶剂Ⅰ和溶剂Ⅱ均为二甲苯、正丁醇、醋酸丁酯、环己酮、醋酸乙酯中的一种或几种的组合。
进一步的，丙组份为异氰酸酯，异氰酸酯为N3390、N75、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）中的一种或几种的组合。
一种有机硅发泡连接涂料，该涂料是由权利要求1~9任意一项制备方法制备得到的。
本发明的有益效果为：本发明研制了一种以羟基有机硅树脂为基料的防污配套用发泡连接涂料及其制备方法，一方面利用界面键合设计提高防锈底涂层与低表面能防污涂层之间的层间附着力，另一方面利用化学发泡的方式对连接涂层进行发泡，调节连接涂层的弹性模量，增加涂层厚度，改善防污涂料的防污性能。该连接涂料采用羟基有机硅树脂作为基料，侧链带有活性基团的硅烷偶联剂作为固化剂，异氰酸酯和酸的组合物作为化学发泡剂，该发泡连接涂料可有效提高防污涂料的综合防污性能，延长防腐防污涂层体系的使用寿命，同时也减少防污漆的施工道数，提高施工效率。
附图说明
图1是本发明实施例1的发泡效果图；
图2是本发明实施例2的发泡效果图；
图3是本发明实施例3的发泡效果图。
具体实施方式
结合附图对本发明实施例加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种有机硅发泡连接涂料的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、甲组分的制备：甲组分由以下质量份数的各组分组成：羟基有机硅树脂10~60份、一元有机酸1~5份、颜填料10~20份、触变剂0.5~1份、溶剂Ⅰ10~20份；甲组分的制备方法为：按质量份数计算，在反应器中加入10~60份的羟基有机硅树脂、1~5份的一元有机酸、10~20份的溶剂Ⅰ，反应器可以是分散拉缸，进行高速分散15~25min，再加入10~20份的颜填料继续高速分散3~6h，然后加入0.5~1份的触变剂，继续高速分散1~3h，待涂料细度降至60~80μm时，过滤出料；
步骤二、乙组分的制备：乙组分由以下质量份数的各组分组成：硅烷偶联剂0.5~5份、催化剂0.1~0.5份、溶剂Ⅱ5~10份，乙组分的制备方法为：按质量份数计算，将0.5~5份的硅烷偶联剂、0.1~0.5份的催化剂和5~10份的溶剂Ⅱ加入到反应器中，高速分散4~6min，待物料分散均匀后即可出料；
步骤三、甲组分、乙组份与丙组分按质量比10：0.8~1.6：0.9~1.3进行勾兑，搅拌均匀后即得成品。
进一步的，步骤一中羟基有机硅树脂为两端含羟基的聚甲基硅氧烷，其粘度为2000~20000cP，羟基硅油结构式如下：
Figure 531578DEST_PATH_IMAGE001
，结构式中n为大于1的整数。
进一步的，步骤一中一元有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、水杨酸中的一种或几种的组合。
进一步的，步骤一中颜填料为云母粉、滑石粉、轻质碳酸钙、钛白粉、沉淀硫酸钡、炭黑、铁黑中的一种或几种的组合。
进一步的，步骤一中触变剂聚酰胺蜡、有机膨润土、气相二氧化硅中的一种或几种的组合。
进一步的，步骤二中催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或几种的组合。
进一步的，步骤二中硅烷偶联剂为硅酸乙酯28、硅酸乙酯32、硅酸乙酯40、KH560、KH550中的一种或几种的组合。
进一步的，溶剂Ⅰ和溶剂Ⅱ均为二甲苯、正丁醇、醋酸丁酯、环己酮、醋酸乙酯中的一种或几种的组合。
进一步的，丙组份为异氰酸酯，异氰酸酯为N3390、N75、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）中的一种或几种的组合。
一种有机硅发泡连接涂料，该涂料是由权利要求1~9任意一项制备方法制备得到的。
本发明的连接涂层与环氧涂层和防污涂层材料的界面键合过程如下：连接漆甲组分中的羟基有机硅树脂与硅烷偶联剂反应固化，硅烷偶联剂中侧链的环氧基或氨基可以与底漆中的氨基或环氧基反应，实现连接涂层与底涂层的界面键合；同时固化剂硅烷偶联剂可以与防污面涂层中的羟基有机硅树脂反应，实现连接涂层与防污涂层的界面键合，从而实现连接涂层与底涂层和面涂层之间的良好连接。
连接涂层发泡过程如下：甲组分中的一元有机酸与丙组分中的异氰酸酯反应，放出二氧化碳，实现连接涂层的发泡，通过连接涂层的发泡，可对连接涂层厚度和弹性模量进行调节，有效降低防污涂层施工厚度，提高配套涂层的综合防污性能。
本发明通过下列实施例进一步加以说明，实施例中各物质的添加量均为质量份数。
实施例1
本实施例的甲乙丙组分的配料见表1，采用高速分散法进行甲乙组分的生产制备，使用时将甲组分、乙组份与丙组分按照表1中的配料比进行勾兑，搅拌均匀后即可进行施工，该连接漆可采用刷涂、辊涂、高压无气喷涂、空气喷涂等施工工艺进行施工。
实施例2
本实施例的甲乙丙组分的配料见表1，采用高速分散法进行甲乙组分的生产制备，使用时将甲组分、乙组份与丙组分按照表1中的配料比进行勾兑，搅拌均匀后即可进行施工，该连接漆可采用刷涂、辊涂、高压无气喷涂、空气喷涂等施工工艺进行施工。
实施例3
本实施例的甲乙丙组分的配料见表1，采用高速分散法进行甲乙组分的生产制备，使用时将甲组分、乙组份与丙组分按照表1中的配料比进行勾兑，搅拌均匀后即可进行施工，该连接漆可采用刷涂、辊涂、高压无气喷涂、空气喷涂等施工工艺进行施工。
表1中实施例中各物质的添加量均为质量份数；
表1 不同实施例连接漆配方
Figure 698248DEST_PATH_IMAGE002
本发明的有机硅连接漆参见实施例配方1，配方2，配方3，甲乙丙组分固化比例10:1:1。考察与环氧底漆和污损释放型低表面能防污漆的配套附着力，环氧底漆采用厦门双瑞涂料公司的H44-61环氧防锈底漆，防污漆采用自制的FG-009污损释放型防污漆，配套涂层涂装间隔为1天，采用GB/T 5210-2006《色漆和清漆拉开法附着力试验》进行测试，测试数据如表2：
表2 配套涂层附着力
Figure 699702DEST_PATH_IMAGE003
从表2中数据可以看出，本发明的有机硅发泡连接漆与底漆的附着力基本在2.1~2.5MPa之间，且均为连接漆的内聚破坏，连接漆与防污漆的附着力均为1.7MPa，且均为防污漆的内聚破坏，说明所发明发泡连接漆与底漆和防污漆的界面附着性能好。
为了研究实施例1~3制备出的连接涂层发泡性能，对发泡的连接涂层进行切片处理，采用扫描电镜测试连接涂层切片的发泡形貌，实施例1、实施例2及实施例3的测试图片分别对应为图1、图2和图3，从图中可以看出，采用化学发泡方式进行发泡，可以得到泡孔均匀的微泡结构，随着发泡剂含量（异氰酸酯+一元有机酸）的增加，泡孔密度是逐渐增加的，且形成的微泡均为闭孔结构，这样可有效防止外界水分子的渗透。
本发明介绍了一种以羟基有机硅树脂为基料的防污配套用发泡连接涂料及其制备方法，一方面利用界面键合设计提高防锈底涂层与低表面能防污涂层之间的层间附着力，另一方面，利用化学发泡的方式对连接涂层进行发泡，调节连接涂层的弹性模量，提高涂层厚度，改善防污涂料的防污性能。该连接涂料采用羟基有机硅树脂作为基料，侧链带有活性基团的硅烷偶联剂作为固化剂，异氰酸酯和酸的组合物作为化学发泡剂，该发泡连接涂料可有效提高防污涂料的综合防污性能，延长防腐防污涂层体系的使用寿命，同时也减少防污漆的施工道数，提高施工效率。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，仅仅参照较佳实施例对本发明进行了详细说明。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种有机硅发泡连接涂料的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
步骤一、甲组分的制备：甲组分由以下质量份数的各组分组成：羟基有机硅树脂10~60份、一元有机酸1~5份、颜填料10~20份、触变剂0.5~1份、溶剂Ⅰ10~20份；甲组分的制备方法为：按质量份数计算，在反应器中加入10~60份的羟基有机硅树脂、1~5份的一元有机酸、10~20份的溶剂Ⅰ，进行高速分散15~25min，再加入10~20份的颜填料继续高速分散3~6h，然后加入0.5~1份的触变剂，继续高速分散1~3h，待涂料细度降至60~80μm时，过滤出料；
步骤二、乙组分的制备：乙组分由以下质量份数的各组分组成：硅烷偶联剂0.5~5份、催化剂0.1~0.5份、溶剂Ⅱ5~10份，乙组分的制备方法为：按质量份数计算，将0.5~5份的硅烷偶联剂、0.1~0.5份的催化剂和5~10份的溶剂Ⅱ加入到反应器中，高速分散4~6min，待物料分散均匀后即可出料；
步骤三、甲组分、乙组份与丙组分按质量比10：0.8~1.6：0.9~1.3进行勾兑，搅拌均匀后即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅发泡连接涂料的制备方法，其特征在于：步骤一中羟基有机硅树脂为两端含羟基的聚甲基硅氧烷，其粘度为2000~20000cP。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅发泡连接涂料的制备方法，其特征在于：步骤一中一元有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、水杨酸中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅发泡连接涂料的制备方法，其特征在于：步骤一中颜填料为云母粉、滑石粉、轻质碳酸钙、钛白粉、沉淀硫酸钡、炭黑、铁黑中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅发泡连接涂料的制备方法，其特征在于：步骤一中触变剂聚酰胺蜡、有机膨润土、气相二氧化硅中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅发泡连接涂料的制备方法，其特征在于：步骤二中催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种有机硅发泡连接涂料的制备方法，其特征在于：步骤二中硅烷偶联剂为硅酸乙酯28、硅酸乙酯32、硅酸乙酯40、KH560、KH550中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种有机硅发泡连接涂料的制备方法，其特征在于：溶剂Ⅰ和溶剂Ⅱ均为二甲苯、正丁醇、醋酸丁酯、环己酮、醋酸乙酯中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求1所述的一种有机硅发泡连接涂料的制备方法，其特征在于：丙组份为异氰酸酯，为N3390、N75、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）中的一种或几种的组合。
10.一种有机硅发泡连接涂料，其特征在于：该涂料是由权利要求1~9任意一项制备方法制备得到的。
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