CN113213454B - 以石墨烯为催化剂制备单壁碳纳米管的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了以石墨烯为催化剂制备单壁碳纳米管、全碳异质结的方法，步骤一，处理生长基底，步骤如下：s1，依次在超纯水、丙酮、乙醇、超纯水中超声清洗生长基底；s2，用高纯氮气吹干；s3，将清洗干净的基底放入马弗炉中，空气中高温退火，2 h升到900℃，在900℃恒温8 h，再10 h降温至300℃，自然降温冷却；步骤二，在处理好的生长基底上机械剥离石墨烯，层数为1‑10层；步骤三，在沉积有石墨烯的基底上生长碳纳米管，在化学气相沉积***中通入氢气和碳源进行进行单壁碳纳米管的生长；步骤四，按照如下制备流程将本发明提供的全碳异质结做成场效应晶体管器件。单壁碳纳米管的过程中不含有金属，可用于制备性能稳定的场效应晶体管器件。

Description

以石墨烯为催化剂制备单壁碳纳米管的方法
技术领域
本发明涉及单壁碳纳米管制备领域，特别是以石墨烯为催化剂制备单壁碳纳米管的方法。
背景技术
单壁碳纳米管（SWNTs），全部由碳原子构成，几何结构可以视为由单层石墨烯卷曲而成，结构决定性质，因此单壁碳纳米管具有优异的电子、机械、力学等性能。同时按卷曲结构分，单壁碳纳米管具有扶手椅型、锯齿型和手性三种；按电子结构分，单壁碳纳米管具有半导体型和金属型（包括准金属型和金属型）。
SWNTs在电子学、光学电子学、传感器、药物输送、催化剂支撑、复合材料等方面具有巨大的潜在应用价值。理论和实验研究表明，通过有意识地选择催化剂，可以在一定程度上实现SWNTs的可控合成。
目前，已经开发了多种金属催化剂制备可控制备单壁碳纳米管，如Fe、Co、Ni、Au、Ag、Cu和Al及其合金等。然而，SWNTs产品中的金属种类残留对导致SWNTs的内在性质表征(如化学、电子和磁性、热稳定性和毒性)和应用探索(如催化剂支撑、生物学和医学)都存在明显的不利因素。这些金属颗粒残留对基于SWNT的电子器件的也有诸多不利影响。因此在应用前通常需要耗时和广泛的后处理工作。但到目前为止，如何从SWNTs样品中完全去除金属催化剂而不引入缺陷和污染一直是一个难以解决的问题。因此，利用非金属催化剂制备单壁碳纳米管是亟需的。
利用非金属催化剂SiC制备半导体性单壁碳纳米管。以离子溅射方法获得的碳化硅纳米颗粒为催化剂，利用预处理过程中催化剂表面原子的微量自身分解形成碳帽，再利用氢气的刻蚀性作用去除高活性金属性碳帽，实现了不含金属杂质的半导体性富集单壁碳纳米管的可控生长。
上述现有技术存在的主要问题是:使用金属催化剂生长单壁碳纳米管会有金属残留，影响后续器件的性能。
发明内容
本发明的目的是提供以石墨烯为催化剂制备单壁碳纳米管的方法，要解决金属催化剂生长单壁碳纳米管会有金属残留，影响后续器件的性能的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：本发明提供以石墨烯为催化剂制备单壁碳纳米管的方法，
步骤一，处理生长基底，步骤如下：
s1，依次在超纯水、丙酮、乙醇、超纯水中超声清洗生长基底；
s 2，用高纯氮气吹干；
s 3，将清洗干净的基底放入马弗炉中，空气中高温退火，2 h 升到 900 ℃，在900 ℃ 恒温 8 h，再10 h降温至 300 ℃，自然降温冷却；
步骤二，在处理好的生长基底上机械剥离石墨烯，层数为1-10层；
步骤三，在沉积有石墨烯的基底上生长碳纳米管，在化学气相沉积***中通入氢气和碳源进行进行单壁碳纳米管的生长；
步骤四，按照如下制备流程将本发明提供的全碳异质结做成场效应晶体管器件。
进一步，步骤一中，所述生长基底为 SiO2/Si或者ST-cut石英或者r-cut石英或者a面α氧化铝或者r面α氧化铝或者氧化镁。
进一步，催化剂处理及单壁碳纳米管生长均需一定浓度下、具有刻蚀作用的氢气，氢气流量为30sccm-300sccm，
进一步，氢气流量为100sccm-300sccm。
进一步，所述步骤二，在处理好的生长基底上机械剥离石墨烯，层数为1-4层。
进一步，所述步骤三，生长温度为 600-900 ℃，具体为 800-850℃，生长时间为 1min-1 h。
进一步，所述步骤三，生长时间为10-30min。
进一步，化学气相沉积步骤方法中，碳源是含碳气体或蒸汽压较大并易裂解的含碳液体，为C2H4或乙醇或CH4 或异丙醇。
进一步，碳源采用乙醇。乙醇碳源是通过氩气鼓泡乙醇溶液产生的。
进一步，利用电子束光刻技术（EBL）在SiO2/Si基底上定位全碳异质结并蒸镀Cr/Au来制备单壁碳纳米管的场效应晶体管器件，Cr的厚度为3 nm，Au的厚度为60 nm。
进一步，利用探针台对制备的场效应晶体管器件进行电学测试。
本发明的有益效果体现在：
1，本发明提供的以石墨烯为催化剂制备单壁碳纳米管的方法，尚未有报道使用石墨烯制备单壁碳纳米管，为单壁碳纳米管的制备提供了全新思路。且制备单壁碳纳米管的过程中不含有金属，可用于制备性能稳定的场效应晶体管器件。
2，本发明提供的以石墨烯为催化剂制备单壁碳纳米管的方法，机械剥离获得石墨烯，通过调整生长温度和生长气氛，不同层数的石墨烯均可生长成单壁碳纳米管，实现了单壁碳纳米管的可控生长。
3，利用机械剥离得到的石墨烯为催化剂可控制备单壁碳纳米管，制备过程中无金属污染，适合构建纳电子器件。
4，利用石墨烯为催化剂生长单壁碳纳米管直接形成了全碳异质结，简化了制备异质结的流程，可应用于场效应晶体管的制备。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的主要目的和其它优点可通过在说明书中所特别指出的方案来实现和获得。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步详细的说明。
图1是以石墨烯为催化剂生长单壁碳纳米管及形成全碳异质结示意图。
图2是实施例一中生长结果的SEM图。
图3a、3b、3c是实施例一中生长结果的表征图，其中图3a为AFM图，图3b为石墨烯的高度曲线，图3c为单壁碳纳米管的高度曲线。
图4是实施例二中生长结果的SEM图
图5a、5b、5c是实施例二中生长结果的表征图，其中图5a为AFM图，图5b为石墨烯的高度曲线，图5c为单壁碳纳米管的高度曲线。
图6a、6b是实施例三中生长结果的SEM图。图6a，6b为同一生长基底不同区域SEM图。
图7是器件示意图。
图8a-8d是器件电学测试结果。图8a是石墨烯和碳纳米管的转移曲线图，图8b和8c分别为石墨烯和碳纳米管的输出曲线图，图8d是不同栅压下结的输出曲线图。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为对本发明技术方案的限制。
首次使用石墨烯作为催化剂生长单壁碳纳米管。本发明利用通过机械剥离在生长基底上的的石墨烯边缘的碳原子在高温氢气和碳源气氛下形成碳帽而后生长单壁碳纳米管。而后得到全碳异质结，该并对该异质结的电学性质进行了探索。
工作原理：本发明采用化学气相沉积法直接生长单壁碳纳米管，通过使用机械剥离（胶带）法在生长基底上得到单或多层石墨烯，在高温下去除杂质，再利用氢气将石墨烯边缘刻蚀成碳帽，进而在碳源的气氛中进行单壁碳纳米管的生长。
本发明提供以石墨烯为催化剂制备单壁碳纳米管的方法，
步骤一，处理生长基底，步骤如下：
s1，依次在超纯水、丙酮、乙醇、超纯水中超声清洗生长基底；
s 2，用高纯氮气吹干；
s 3，将清洗干净的基底放入马弗炉中，空气中高温退火，2 h 升到 900 ℃，在900 ℃ 恒温 8 h，再10 h降温至 300 ℃，自然降温冷却；所述生长基底为 SiO2/Si或者ST-cut石英或者r-cut石英或者a面α氧化铝或者r面α氧化铝或者氧化镁。
步骤二，在处理好的生长基底上机械剥离石墨烯，层数为1-10层；优选层数为1-4层。
步骤三，在沉积有石墨烯的基底上生长碳纳米管，在化学气相沉积***中通入氢气和碳源进行进行单壁碳纳米管的生长；生长温度为 600-900 ℃，具体为 800-850℃，生长时间为 1 min-1 h。在个别实施例中，生长时间优选为10-30min。
步骤四，按照如下制备流程将本发明提供的全碳异质结做成场效应晶体管器件。
催化剂处理及单壁碳纳米管生长均需一定浓度下、具有刻蚀作用的氢气，氢气流量为30sccm-300sccm，优选氢气流量为100sccm-300sccm。
化学气相沉积步骤方法中，碳源是含碳气体或蒸汽压较大并易裂解的含碳液体，为C2H4或乙醇或CH4 或异丙醇。
其中，碳源采用乙醇。乙醇碳源是通过氩气鼓泡乙醇溶液产生的。
利用电子束光刻技术（EBL）在SiO2/Si基底上定位全碳异质结并蒸镀Cr/Au来制备单壁碳纳米管的场效应晶体管器件，Cr的厚度为3 nm，Au的厚度为60 nm。利用探针台对制备的场效应晶体管器件进行电学测试。
含石墨烯-碳纳米管异质结的半导体器件，包括电极、绝缘生长基底、设置在绝缘生长基底上的单层石墨烯和碳纳米管，所述碳纳米管一端抵接在石墨烯的边缘位置，基底上设置有至少两个电极，碳纳米管上设置有两个电极。
实施例一
在SiO2/Si基底上以单层石墨烯为催化剂生长碳纳米管。参见图1所示。
具体步骤为：
步骤一，选用SiO2/Si基底，将其切割成 6mm×6mm 大小，对此基底进行预处理，步骤如下：
1)，依次在超纯水、丙酮、乙醇、超纯水中超声清洗生长基底；
2)，用高纯氮气吹干；
步骤二，在处理好的SiO2/Si生长基底上机械剥离石墨烯，层数为一层。（高度图如图3b）
步骤三，在有石墨烯的基底上生长碳纳米管。
将步骤二所得有单层石墨烯的生长基底置于化学气相沉积***中，在氩气保护下40℃ /min 的升温速率升温至生长温度 830℃，氩气流量为300sccm。继续通入100sccmH25min 用来还原析出催化剂纳米颗粒。继而通入 50sccmAr/EtOH(Ar/EtOH 是指以氩气Ar鼓泡的形式通入乙醇液体)开始定向生长单壁碳纳米管，生长时间为10min，生长完成后，停止通入碳源，保持氢气和氩气继续通入，自然降至室温，得到本发明提供的碳纳米管。（如图2所示）
其中，图3a、3b、3c为生长结果的表征图，其中图3a为AFM图，图3b为石墨烯的高度曲线，图3c为单壁碳纳米管的高度曲线。
实施例二
在SiO2/Si基底上以三层石墨烯为催化剂生长碳纳米管。参照图4所示。
步骤一，同实施例一的步骤一。
步骤二，在处理好的SiO2/Si生长基底上机械剥离石墨烯，层数为三层（高度图如图5b）。具体的，5a、5b、5c是实施例二中生长结果的表征图，其中图5a为AFM图，图5b为石墨烯的高度曲线，图5c为单壁碳纳米管的高度曲线。
步骤三，在有石墨烯的基底上生长碳纳米管。
将步骤二所得有单层石墨烯的生长基底置于化学气相沉积***中，在氩气保护下40℃ /min 的升温速率升温至生长温度 830℃，氩气流量为 300sccm。继续通入100sccmH25min 用来还原析出催化剂纳米颗粒。继而通入 40sccmAr/EtOH(Ar/EtOH 是指以氩气Ar鼓泡的形式通入乙醇液体)开始定向生长单壁碳纳米管，生长时间为10min，生长完成后，停止通入碳源，保持氢气和氩气继续通入，自然降至室温，得到本发明提供的碳纳米管，参见如图4所示。
实施例三
在ST-cut石英基底上以单层石墨烯为催化剂生长碳纳米管。
步骤一，选用ST-cut石英基底，对其进行预处理，处理生长基底包括如下步骤：
1)，依次在超纯水、丙酮、乙醇、超纯水中超声清洗生长基底；
2)，用高纯氮气吹干；
3)，将清洗干净的基底放入马弗炉中，空气中高温退火，2 h 升到 900 ℃，在 900℃ 恒温 8 h，再 10 h降温至 300 ℃，自然降温冷却；
步骤二，在处理好的ST-cut石英生长基底上机械剥离不同层数石墨烯，层数为1-10层。
步骤三，在有石墨烯的基底上生长碳纳米管。
将步骤二所得有单层石墨烯的生长基底置于化学气相沉积***中，在氩气保护下40℃ /min 的升温速率升温至生长温度 830℃，氩气流量为 300sccm。继续通入100sccmH25min 用来还原析出催化剂纳米颗粒。继而通入 30sccmAr/EtOH(Ar/EtOH 是指以氩气Ar鼓泡的形式通入乙醇液体)开始定向生长单壁碳纳米管，生长时间为10min，生长完成后，停止通入碳源，保持氢气和氩气继续通入，自然降至室温，得到本发明提供的碳纳米管，表征参见图6a和6b所示。
实施例四
全碳异质结的电学性能表征
按照如下制备流程将本发明提供的全碳异质结做成场效应晶体管器件；参见图7所示。
利用电子束光刻技术（EBL）在步骤一所得的有全碳异质结SiO2/Si基底上定位全碳异质结并蒸镀Cr/Au来制备单壁碳纳米管的场效应晶体管器件，Cr的厚度为3 nm，Au的厚度为60 nm；利用探针台对制备的场效应晶体管器件进行电学测试，测试结果如图8所示，从图8a碳纳米管的转移曲线可以看出，所测单壁碳纳米管为半导体性单壁碳纳米管（开关比约为10^6）。如图8b, c所示，碳纳米管和石墨烯的输出曲线是对称的，曲线的线性行为表明碳纳米管和石墨烯与Au/Cr电极的欧姆接触。相比之下，跨结的输出曲线（图8d）是高度非线性和不对称的，整流比为280，显示了该器件在作为二极管等其他应用的优越性。
本发明提供的方法利用通过机械剥离在生长基底上的的石墨烯边缘的碳原子，在高温氢气和碳源气氛下形成碳帽而后生长单壁碳纳米管。实现了非金属催化剂石墨烯生长单壁碳纳米管的可控制备。
以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内所想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种原位生长获得单壁碳纳米管-石墨烯全碳异质结的方法，其特征在于：
步骤一，选用SiO2/Si基底，将其切割成6mm×6mm大小，对此基底进行预处理，步骤如下：
1)，依次在超纯水、丙酮、乙醇、超纯水中超声清洗生长基底；
2)，用高纯氮气吹干；
步骤二，在处理好的SiO2/Si生长基底上机械剥离石墨烯，层数为一层；
步骤三，在有石墨烯的基底上生长碳纳米管；
其中，将步骤二所得有单层石墨烯的生长基底置于化学气相沉积***中，在氩气保护下40℃/min的升温速率升温至生长温度830℃，氩气流量为300sccm;
继续通入100sccm H2 5min用来还原析出催化剂纳米颗粒；继而通入50sccm Ar/EtOH开始定向生长单壁碳纳米管，生长时间为10min，生长完成后，停止通入碳源，保持氢气和氩气继续通入，自然降至室温，得到碳纳米管。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将得到的成品全碳异质结做成场效应晶体管器件，用电子束光刻技术在SiO2/Si基底上定位全碳异质结并蒸镀Cr/Au电极来制备场效应晶体管器件，Cr的厚度为3 nm，Au的厚度为60 nm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，利用探针台对制备的场效应晶体管器件进行电学测试。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，Ar/EtOH是指以氩气Ar鼓泡的形式通入乙醇液体。
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