CN113201700B - 一种高形成能Fe基块体非晶软磁材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高形成能Fe基块体非晶软磁材料及其制备方法，其材料的成分包括Fe、Co、B、Nb、Y，该非晶合金的分子式为：(Fe1‑XCoX)69B23Nb4Y4。本发明提供的Fe基块体非晶合金具有大的玻璃形成能力，用铜模铸造法可制备得到临界直径达8mm的块体非晶合金棒材，同时具有0.738～0.768的约化玻璃转变温度，94～117K的过冷液相区宽度，0.478～0.490的γ参数，0.85～0.98T的磁通量密度，1.7～2.8A/m的矫顽力，1kHz下13800～17200的有效磁导率。本发明解决了现有Fe基块体非晶软材料形成能力低、尺寸直径小、真空条件成本高的技术问题。

Description

一种高形成能Fe基块体非晶软磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及块体非晶合金技术领域，具体涉及一种高形成能Fe基块体非晶软磁材料及其制备方法。
背景技术
非晶态合金常被称之为“被冻结的液相”，是指在固态下原子排列具有短程有序而长程无序的金属合金。由于其独特的无序结构兼有一般金属和玻璃的特性，具有优异的机械性能和物理、化学性能，如高强度、硬度、韧性、低弹性模量、高电阻率、高耐蚀性以及在过冷液相区间内的超塑性加工成形性等。
由于非晶态合金的形成基于急冷凝固原理，需要较大的冷却速率(105K/s以上)来抑制晶粒形核与长大，因此其三维尺寸很小，这使得非晶合金在实际应用中受到了极大的限制。直到20世纪90年代，人们在块体非晶合金制备方面取得了突破性进展，T.Masumoto和A.Inoue等发现了具有极低临界冷却速度的多元合金系列，通过控制非均质形核的工艺，可在实验室里直接从液相获得块体非晶合金。下表1中列举了近二十年的典型块体铁基非晶合金成分及形成能和磁性能以及发表年代。
成分 直径(mm) 饱和磁感应强度(T) 发表年代
FeSiBP 2.5 1.5 2007
FeCSiBP 2.0 1.5 2011
FSiBP0NbCu 2.5 1.4 2014
FeMoNiCrPCB 6.0 0.7 2009
FeCrMoPCBSi 6.0 0.6 2007
FeBYMo 5.0 0.7 2007
FeCoSiNbB 5.0 0.6 2004
FeCiZrMoWB 6.0 0.7 1997
FeCoCrMoBCY 16.0 -- 2005
FeCrCoMoMnCBY 12.0 -- 2004
表1中显示，近20年中的典型代表成分的直径大部分在6mm之下，而临界超过10mm的合金体系，由于添加过多Mo，Cr等元素，虽然明显提高了非晶形成能，但是饱和磁感应强度等磁性指标严重收到影响，该成分合金已无法作为磁性材料进行应用。而且，由于Fe基非晶合金强度普遍较高，基本在3500MPa之上，硬度度常在1000HV以上，材料内部残留应力大，导致材料经常炸裂，也严重限制了其应用。
基于以上背景，开发出一种较高形成能力(GFA)、较大尺寸的Fe基块体非晶合金、非真空条件下、低成本制备块体非晶合金是当今非晶合金领域需要解决的关键技术问题之一，具有极为重要的实际应用意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种高形成能Fe基块体非晶软磁材料制备方法，克服现有的技术，解决现有Fe基块体非晶合金形成能力差、尺寸小的问题，采用铜模铸造法，在真空中制备得到直径8mm的块体非晶合金棒材，改善非晶形成能力，使这种铁基非晶合金实现更广泛应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高形成能Fe基块体非晶软磁材料，其特征在于，合金的分子式为：(Fe1-XCoX)69B23Nb4Y4，1-X代表了Fe基原子百分比含量，满足0.95≤1-X≤1；约化玻璃转变温度Trg为0.738～0.768，过冷液相区宽度△Tx为94～117K，γ参数为0.478～0.490，磁通量密度JS为0.85～0.98T，矫顽力HC为1.7～2.8A/m，1kHz下有效磁导率μe为13800～17200。
优选的，所述合金的分子式为：(Fe0.95Co0.05)69B23Nb4Y4。
优选的，所述合金的分子式为：(Fe0.97Co0.03)69B23Nb4Y4。
优选的，所述合金的分子式为：(Fe0.98Co0.02)69B23Nb4Y4。
优选的，所述合金的分子式为：Fe69B23Nb4Y4。
一种高形成能Fe基块体非晶软磁材料的制备方法，其特征在于，其操作步骤如下：
1)在母合金熔炼之前，对稀土元素Y进行除氧预处理，将Y在电弧炉中反复熔炼不少于3次，每次熔炼之后将炉内废气排空，重新通入Ar气，再进行下一次熔炼；
2)母合金熔炼，选取纯度高于99％的Fe、Co、B、Nb、Y合金原料按合金成分配比进行称量配料，将称量好的混合原料装入感应熔炼炉的坩埚内，在氩气氛围下进行熔炼获得成分均匀的母合金锭；
3)母合金熔炼之后，将母合金置于放置了助溶剂的石英管中，进行用助溶剂包覆处理，进行熔体净化原料提纯；
4)进行真空吸铸，采用铜模铸造法在氩气氛围下，7.5kPa的负压环境下通过感应熔炼炉加热母合金锭至熔化状态，紧接着使用高压气体将合金熔体喷入铜模内，制出直径8mm的非晶合金棒材。
与现有技术相比，本发明的特点及其有益效果是：
1)本发明提供的Fe基块体非晶合金通过DSC曲线测试分析可知γ＝0.478～0.490，而临界冷却速度Rc是衡量玻璃形成能力的最有效参数，适用于一切合金系玻璃形成能力的描述，Rc定义为合金熔体连续冷却曲线(CCT)上刚好和鼻尖相切时的冷却速度，即Rc＝(Tm-Tn)/tn，即Rc越小，玻璃形成能力越强。而γ与Rc有如下关系：Rc＝5.1×1021exp(-117.19γ)，所以由γ的数据所对应的Rc范围为5.875×10-4～2.398×10-3，而目前的Fe基块体非晶一般临界冷却速度Rc为10-2级，所以该Fe块体非晶的玻璃形成能力非常强。
2)通过DSC曲线测试分析可知△Tx在94～117K范围内，大的△Tx说明非晶态可以在很大区域内存在而不晶化，形核率低，因晶化与玻璃化是相互竞争的过程，所以大的过冷液相区意味着大的玻璃形成能力，即意味着该块体非晶合金加热到玻璃转变温度以上可保持很高的热稳定性。
3)金属元素Nb能够大幅度提高该合金的过冷区和GFA，Nb的加入使原子尺寸的差异更为复杂，Nb原子与其他组元原子之间强烈的相互作用(Fe-Nb、Co-Nb、B-Nb、Y-Nb)产生较大的负混合焓，从而使合金系更符合非晶形成的井上三原则。
4)本发明在成分上提供的4个原子百分比的稀土元素Y，可保证Fe块体非晶有较大的非晶形成能力，增加工业应用时的容错率。
5)通过DSC曲线测试分析可知约化玻璃转变温度Trg为0.738～0.768＞2/3，说明了该合金系形核率低，非晶形成能力强，可形成临界直径为8mm的块体非晶合金棒材，这是该领域的一项重要突破，Fe基块体非晶合金不含稀有金属，可在空气中制备、原料成本低、制备工艺简单易操作。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的直径为8mm的(Fe0.95Co0.05)69B23Nb4Y4合金铜模铸造棒状样品的XRD图谱。
图2是本发明实施例1制备的(Fe0.95Co0.05)69B23Nb4Y4非晶合金的DSC曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行进一步说明。
以下具体实施例中，本发明Fe基块体非晶合金的分子式为(Fe1-xCox)69B23Nb4Y4，分别选取X＝0，0.05，0.08，0.1，0.15，0.2，0.3，0.4，0.5，得到非晶棒材直径分别为7mm，8mm，7mm，7mm，7mm，7mm，6mm，4.5mm，4mm，其具体实施例如下：
实施例1：(Fe0.95Co0.05)69B23Nb4Y4
本实施例中，高形成能Fe基块体非晶合金的分子式为(Fe1-xCox)69B23Nb4Y4，取X＝0.05，得到非晶棒材直径为8mm，其具体制备方法如下：
1)在母合金熔炼之前，对稀土元素Y进行除氧预处理，将Y在电弧炉中反复熔炼不少于三次，每次熔炼之后将炉内废气排空，重新通入Ar气，再进行下一次熔炼；
2)母合金熔炼，选取纯度高于99％的Fe、Co、B、Nb、Y合金原料按合金成分配比进行称量配料，将称量好的混合原料装入感应熔炼炉的坩埚内，在氩气氛围下进行熔炼获得成分均匀的母合金锭；
3)母合金熔炼之后，将母合金置于放置了助溶剂的石英管中，进行用助溶剂包覆处理，进行熔体净化原料提纯；
4)进行真空吸铸，采用铜模铸造法在氩气氛围，7.5kPa的负压条件下通过感应熔炼炉加热母合金锭至熔化状态，紧接着使用高压气体将合金熔体喷入铜模内，制出直径8mm的非晶合金棒材。
对合金结构进行表征，采用X射线衍射仪(XRD)测试合金棒状样品的结构，其结果如图1所示。从图1中可以看出，样品的图谱中并没有明锐的衍射峰出现，且高非晶形成能力的铁基块体非晶合金的XRD图谱均为漫散射峰，说明其结构为非晶态；
合金样品的性能检测，先采用差示扫描量热仪(DSC)按0.67K/s升温速率测量合金棒状样品的热性能，其结果如图2所示。从测试的数据可计算出，合金的玻璃转变温度Tg和过冷液相区宽度ΔTx分别为858℃和117K；接着采用磁通密度测量仪测量合金棒状样品的磁通量密度，测得JS为0.94T；最后采用振动样品磁强计(VSM)测得样品的矫顽力Hc和初始磁导率μe分别为2A/m和16500。
实施例2：Fe69B23Nb4Y4
步骤一：选取纯度高于99％的Fe、B、Nb、Y合金原料按合金成分配比进行称量配料；
步骤二、三、四、五、六同实施例1，最终制得直径为7mm的非晶棒材。
实施例3：(Fe0.97Co0.03)69B23Nb4Y4
步骤一：选取纯度高于99％的Fe、Co、B、Nb、Y合金原料按合金成分配比进行称量配料；步骤二、三、四同实施例1，最终制得直径为7mm的非晶棒材。
实施例4：(Fe0.98Co0.02)69B23Nb4Y4
步骤一：选取纯度高于99％的Fe、Co、B、Nb、Y合金原料按合金成分配比进行称量配料；步骤二－六同实施例1，最终制得直径为7mm的非晶棒材。其各项性能数据列于表1中。
比较例1：Fe61.5Co7B23Y4.5Nb4
专利申请号为200810217562.6的中国发明公开了一种具有强玻璃形成能力的新型FeCo基块体非晶软磁材料。由Fe、Co、B、Y、Nb元素组成，其中各元素的原子百分比为：Fe41-62％，Co6-27％，B22-24％，Y4-5％，Nb3-5％。在真空电弧熔炼铜模铸造条件下，利用工业纯铁，商业用纯金属以及Fe-B合金，可以制备出5mm的块体非晶软磁合金材料。
该合金的各项性能参数列在表2中，该合金虽然具有较好的非晶形成能力，但是制成的非晶合金棒的直径只有5mm，远不如本发明(Fe0.9Co0.1)69B23Nb4Y4合金制备的直径尺寸7mm大。磁性能指标也均低于本发明。
比较例2：Fe54.5Co14B23Y4.5Nb4
出处同比较例1。合金的各项性能参数列在表2中，该合金虽然具有较好的非晶形成能力，但是制得的非晶合金棒的直径只有5mm，远不如本发明(Fe0.9Co0.1)69B23Nb4Y4合金制备的直径尺寸7mm大。
比较例3：Fe47.5Co21B23Y4.5Nb4
出处同比较例1。合金的各项性能参数列在表2中，该合金虽然具有较好的非晶形成能力，但是制得的非晶合金棒的直径只有5mm，远不如本发明(Fe0.9Co0.1)69B23Nb4Y4合金制备的直径尺寸7mm大。
比较例4：(Fe72Dy6B22)0.96Nb0.04
选自文献[任强，陈先朝，杨元政，谢致薇.Fe-Dy-B-M(M＝Nb，Ti)块体非晶合金玻璃形成能力及其磁性能的研究[J].热加工工艺，2010，39(22):9-11.]。合金的各项性能参数列在表3中，该合金的ΔTx判据的非晶形成能力和制得的非晶合金棒直径2mm远不如本发明的ΔTx非晶形成能和直径8mm。
比较例5：(Fe72Dy6B22)0.95Nb0.05
选自文献[任强，陈先朝，杨元政，谢致薇.Fe-Dy-B-M(M＝Nb，Ti)块体非晶合金玻璃形成能力及其磁性能的研究[J].热加工工艺，2010，39(22):9-11.]。合金的各项性能参数列在表3中，该合金的ΔTx判据的非晶形成能力和制得的非晶合金棒直径2mm远不如本发明的ΔTx非晶形成能和直径8mm。
比较例6：(Fe0.5Co0.5)0.72B0.192Si0.048Nb0.04
选自文献[董振江，杨元政，赖江凌，谢致薇，陈先朝.微量稀土Dy及Fe/Co比例对FeCoBSiNb块体非晶合金玻璃形成能力和磁性能的影响[J].热加工工艺，2008，37(22):5-8.]。合金的各项性能参数列在表4中，该合金的ΔTx判据的非晶形成能力和制得的非晶合金棒直径2mm远不如本发明的非晶形成能和直径8mm。
比较例7：[(Fe0.5Co0.5)0.72B0.192Si0.048Nb0.04]98Dy2
选自文献[董振江，杨元政，赖江凌，谢致薇，陈先朝.微量稀土Dy及Fe/Co比例对FeCoBSiNb块体非晶合金玻璃形成能力和磁性能的影响[J].热加工工艺，2008，37(22):5-8.]。合金的各项性能参数列在表4中，该合金的ΔTx判据的非晶形成能力和制得的非晶合金棒直径3mm远不如本发明的非晶形成能和直径8mm。
见下表2-5，表示本发明上述实施例中的Fe基块体非晶合金的热性能、尺寸直径、玻璃形成能力、磁性能，其中Tg为玻璃转变温度，Tx为结晶化温度，ΔTx(＝Tx-Tg)为过冷液相区间，Tm为合金的熔点，T1合金熔化结束时的温度，Trg为约化玻璃转变温度，γ为表征GFA的参数，Dcr为非晶棒材的直径，JS为磁通量密度，Hc为矫顽力，μe为1kHz下的初始磁导率。
表2实施例数据对比
(Fe<sub>1-x</sub>Co<sub>x</sub>)<sub>69</sub>B<sub>23</sub>Nb<sub>4</sub>Y<sub>4</sub> ΔT<sub>x</sub>(K) D<sub>cr</sub>(mm) Ms(emu/g)
实施例1：x＝0.05 117 8 110
实施例2：x＝1 103 7 106
实施例3：x＝0.03 104 7 102
实施例4：x＝0.02 103 7 98
表3对比例数据如下：
Figure BDA0003038576880000061
表4对比例数据如下：
(Fe72Dy6B22)1-XNbX ΔT<sub>x</sub>(K) D<sub>cr</sub>(mm) Ms(emu/g)
比较例4：x＝0.04 58 2 75.2
比较例5：x＝0.05 31.5 2 68.9
表5对比例数据如下：
Figure BDA0003038576880000062
可见，ΔTx是主要非晶形成能大小的理论判据，数字越大越好，不同设备测出的结果会略有偏差；Dcr临界直径，实验数据证实的最大块体尺寸，同样越大越好；Ms饱和磁化强度，越大说明磁性越强。本发明的主要特点是大块非晶的形成能力大。
对于形成非晶态而言，合金在凝固时由液态转变成玻璃态的转变点即为玻璃化温度(Tg)，由于冷却过程太快无法测量该温度点，都采用反向升温的方法测量Tg。即把得到的固态非晶重新加热升温，在某一温度区间，材料的粘度等其他物理性能发生改变，在DSC上表现出放热峰，这个转变的开始点被认为是Tg点(实际上反向测得的Tg和真实的定义是有一定差别的)。合金成分配比不同会导致形成非晶合金的内部组织不同，从DSC曲线可以看出，本发明成分在Tg(玻璃转变温度)到Tx(结晶温度)之间存在较大的过冷液相区间，而且存在另一个Tg点。就是说该成分材料在升温过程中要克服两个特殊的结构变化，在材料粘度等性能上会经过两个阶段的变化，在DSC去线上表现出来的就是两个放热的过程。相对于比较例1中的成分更容易形成稳定的块体非晶合金。
采用B2O3助溶剂包覆提纯，B2O3是包覆剂，也是吸附剂，能够吸附熔体内的杂质颗粒，起到提纯合金的作用。通过熔融的B2O3的粘性吸附和界面化学作用，使金属溶体中的异质核心转移到熔融玻璃中，从而使其失去异质形核作用。B2O3不与本合金体系发生反应，还具有较合适的熔点和黏度，表面张力，能够达到净化合金的效果。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。

Claims (3)

1.一种高形成能Fe基块体非晶软磁材料，其特征在于，合金的分子式为：(Fe1-XCoX)69B23Nb4Y4，1-X代表了Fe基原子百分比含量，满足0.95≤1-X≤1；约化玻璃转变温度Trg为0.738～0.768，过冷液相区宽度△Tx为94～117K，γ参数为0.478～0.490，磁通量密度JS为0.85～0.98T，矫顽力HC为1.7～2.8A/m，1kHz下有效磁导率μe为13800～17200；
所述高形成能Fe基块体非晶软磁材料的制备方法，其操作步骤如下：
1）在母合金熔炼之前，对稀土元素Y进行除氧预处理，将Y在电弧炉中反复熔炼不少于三次，每次熔炼之后将炉内废气排空，重新通入Ar气，再进行下一次熔炼；
2）母合金熔炼，选取纯度高于99%的Fe、Co、B、Nb、Y合金原料按合金成分配比进行称量配料，将称量好的混合原料装入感应熔炼炉的坩埚内，在氩气氛围下进行熔炼获得成分均匀的母合金锭；
3）母合金熔炼之后，将母合金置于放置了助溶剂的石英管中，进行用助溶剂包覆处理，进行熔体净化原料提纯；
4）进行真空吸铸，采用铜模铸造法在氩气氛围下，7.5kPa的负压环境下通过感应熔炼炉加热母合金锭至熔化状态，紧接着使用高压气体将合金熔体喷入铜模内，制出直径8mm的非晶合金棒材；
所述助溶剂包覆处理的温度为1100～1300℃，时间为15～30min；
所述助溶剂的成分为B2O3。
2.根据权利要求1所述的一种高形成能Fe基块体非晶软磁材料，其特征在于，所述合金的分子式为：(Fe0.95Co0.05)69B23Nb4Y4。
3.根据权利要求1所述的一种高形成能Fe基块体非晶软磁材料，其特征在于，所述稀土元素Y等量替换为稀土Er元素。
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"Co含量对低纯Fe-B原料制备的铁基非晶合金形成能力及性能的影响";王守元;《中国优秀硕博士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》;20180215;正文第9页 *

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