CN113185867A - 一种接枝分散剂及其制备方法和在水性喷墨色浆中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分散剂领域，公开了一种接枝分散剂及其制备方法和在水性喷墨色浆中的应用。该分散剂，包括锚定基团和聚醚胺结构；锚定基团包括芳香族基团；进一步的，锚定基团还包括胺基结构；该分散剂还包括含羧基的结构。本发明先以单体聚合得到含锚定基团及羧酸基团的丙烯酸酯主链，再选用聚醚胺分子单体，使聚醚胺分子单体与丙烯酸酯主链中的羧酸基团进行酰胺接枝反应，最终得到具有接枝结构的分散剂。该分散剂可提高色浆或墨水分散稳定性，有效抑制色料沉降，防止打印喷头的堵塞，改善打印的流畅度及鲜艳度。
Description
技术领域
本发明属于分散剂领域，特别涉及一种接枝分散剂及其制备方法和在水性喷墨色浆中的应用。
背景技术
传统水性喷墨具有低毒性，对环境亲和性好，色彩鲜艳逼真，价格低廉等特性。水性喷墨广泛的运用在家庭、工作室、办公行号、政府机关、工业及商业等有打印需求的地方。然而，传统的含染料的墨水有以下缺点：第一，不耐水，遇水易晕染溶解；第二，不耐光，在日光照射下，紫外线及臭氧会裂解染料，造成影像褪色失真。为了解决这些缺点，含颜料的墨水被开发出来。由于颜料本身不溶于水，故耐水好；而且颜料化学性质稳定，不容易受紫外线及臭氧的侵蚀，所以耐光性强。但因为颜料不溶于水，故颜料是以微粒形式分散于墨水中。因此，如何确保颜料微粒稳定分散于墨水中，便成为水性喷墨颜料色浆的重要课题。传统使用非结构化分散剂，例如传统小分子分散剂或大分子分散剂，其锚定基团对颜料的吸附点太少或太弱，且溶剂化链无效伸展，无法产生有效空间障碍。因此无法得到强分散、高稳定性的水性喷墨颜料色浆，容易导致颜料析出、沉降，进而堵塞喷头。早期为了改善水性喷墨堵喷头断线问题，采用多次扫描补插点之多通道(multi-pass)打印方式克服。但随着快速打印的需求，高速打印机都改用单通道(one-pass)打印方式。因此，需要稳定性好，不易沉降、析出的墨水。
因此，亟需一种合适的分散剂，用于分散颜料或染料，使得该颜料或染料在墨水中具有良好的稳定性，不易沉降、析出，从而可应用在喷墨打印中，使得打印流畅。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种接枝分散剂及其制备方法和在水性喷墨色浆中的应用。本发明所述分散剂能使得颜料或染料在色浆或在墨水中稳定分散，从而使得墨水在喷墨打印过程中打印流畅，不易出现打印喷头堵塞、断线的情况。
本发明的发明构思：本发明先以单体聚合(也称为第一次聚合反应)得到含锚定基团及羧酸基团的丙烯酸酯主链，再选用聚醚胺分子单体，使聚醚胺分子单体与丙烯酸酯主链中的羧酸基团进行酰胺接枝反应(也称为第二次聚合反应)，最终得到具有接枝结构的分散剂。其中，聚醚胺分子单体是由不同比例聚氧乙烯醚与聚氧丙烯醚随机或崁段结构组成，具有不同亲疏水平恒值(HLB)，可促使聚醚胺分子单体在色浆中，完全伸展形成有效空间位阻障碍。进而提高色浆或墨水分散稳定性，有效抑制颜料沉降，防止打印喷头的堵塞，改善打印的流畅度及鲜艳度。此外，所述分散剂中的主链中未进行酰胺化接枝反应所残留的羧酸基团可通过碱化形成阴离子羧酸盐，提供静电斥力，有助于提高色浆或墨水的分散稳定性。
另外，本发明采用的两次聚合方式，改善聚醚胺分子单体反应速度慢导致聚合度差的问题。分散剂的主链采用低分子单体进行第一次聚合，可有效改善聚合度分布，GPC(凝胶渗透色谱)检测可以得到分子量为单波峰窄分布的分散剂主链。再通过第二次聚合，将聚醚胺分子单体接枝到分散剂主链中，形成分子量分布窄的具有接枝结构的分散剂。相对于直接使用聚醚胺分子单体聚合得到的分子量为多波峰及宽分布的分散剂，在稳定性方面有显著改善。
本发明的第一方面提供一种分散剂。
具体的，一种分散剂，包括锚定基团和聚醚胺结构；
所述锚定基团包括芳香族基团。
优选的，所述锚定基团还包括胺基结构。
优选的，所述分散剂还包括含羧基的结构。
所述锚定基团对颜料表面进行稳定吸附。
所述聚醚胺结构属于可溶剂化基团，可将聚醚链段的空间位阻障碍伸展至色浆或墨水溶液相，抑制颜料颗粒间的吸引，进而提高颜料在色浆或墨水中的分散稳定性。
优选的，所述芳香族基团的结构为
其中R为H或CH3，X为酯基；Y为CH2或C2H4时，a＝1和b＝1；Y为C2H4O时，a＝1和b＝1-4之间的正整数；b＝0时，a＝0或1。
优选的，所述聚醚胺结构为
其中，R1为H或CH3；R2为H或COOH；n与m的和的取值范围为10-100，n为0或正整数，m为正整数。
优选的，n与m的和的取值范围为15-62。
优选的，n/m＝0-1；进一步优选的，n/m＝0-0.9；更优选的，n/m＝0-0.8。n/m的取值影响分散剂中聚醚胺结构的亲疏水平恒值(HLB)，将所述分散剂应用在水性喷墨中，优选HLB大于等于10，更优选HLB大于等于12。合适的HLB取值有助于提高水性喷墨的分散稳定性。
优选的，所述胺基结构为
其中，R3及R4为H或CH3；d为0或1。
优选的，所述含羧基的结构为
其中，R5为H时，R6为H或CH3；R5为COOH时，R6为H。
优选的，所述分散剂的重均分子量Mw的范围为7000-50000；进一步优选的，所述分散剂的重均分子量Mw的范围为9000-30000。
优选的，所述分散剂的数均分子量Mn的范围为5000-30000；进一步优选的，所述分散剂的数均分子量Mn的范围为7000-20000。
优选的，所述分散剂的分子量分布Mw/Mn的范围为1.0-2.0；进一步优选的，所述分散剂的分子量分布Mw/Mn的范围为1.1-1.8。
所述分散剂为一种具有接枝结构的分散剂。
本发明的第二方面提供一种分散剂的制备方法。
具体的，一种分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锚定单体及羧酸单体混合得到预混液A；
(2)再将引发剂和溶剂混合搅拌至溶解，得到预混液B；
(3)在惰性气体保护下，将预混液A和预混液B混合加热，进行第一次聚合反应，得到主链预聚物溶液；
(4)将所述主链预聚物溶液去除溶剂，得到主链预聚物；
(5)将聚醚胺分子单体加热溶解后，缓慢加入主链预聚物，搅拌混合，进行第二次聚合反应，得到所述分散剂。
优选的，所述锚定单体包括含芳香族基团的单体。
进一步优选的，所述锚定单体还包括含胺基基团的单体。
优选的，所述含芳香族基团的单体选自苯氧基乙基丙烯酸酯、苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、聚乙二醇苯基醚丙烯酸酯、聚乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸苯乙烯酯、丙烯酸苯乙烯酯、甲基丙烯酸苯酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸苄酯或甲基丙烯酸苄酯中的至少一种。
优选的，所述含胺基基团的单体选自甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、二甲基丙烯酰胺或二乙基丙烯酰胺中的至少一种。
优选的，所述羧酸单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸或丁烯二酸中的至少一种。
优选的，步骤(1)中，所述锚定单体与羧酸单体的质量比为(200-600)：(30-90)；进一步优选的，所述锚定单体与羧酸单体的质量比为(249-554)：(39-80)。本发明优选控制单体比例的添加量在上述范围内，能够使单体充分聚合，得到锚定基团优化的分散剂结构。
优选的，步骤(2)中，所述引发剂选自偶氮二异庚腈(Vazo52)、偶氮二异丁腈(Vazo64)、偶氮二异戊腈(Vazo67)或偶氮二氰基戊酸(Vazo68)中的至少一种。
优选的，步骤(2)中，所述溶剂选自丙酮、乙醇、丙醇、异丙醇、环己醇、异丁醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯、环己酮、丁酮、甲基异丁基酮或四氢呋喃中的至少一种。
优选的，步骤(3)中，所述惰性气体选自氮气或钝性气体。
优选的，步骤(3)中，所述第一次聚合反应的具体过程为：在惰性气体保护下，将溶剂加热至55-95℃，然后加入预混液A和预混液B，反应0.5-4小时。进一步优选的，将溶剂加热至60-90℃，然后加入预混液A和预混液B，反应1-3小时。
优选的，所述预混液A加入的速率为0.8-5.5g/分钟；进一步优选的，所述预混液A加入的速率为1.0-5.0g/分钟。
优选的，所述预混液B加入的速率为0.1-1.2g/分钟；进一步优选的，所述预混液B加入的速率为0.3-1g/分钟。
优选的，所述预混液A和预混液B同时加入。
本发明控制预混液A和预混液B的加入速率，可调控单体及引发剂浓度，进而得到窄分子量分布及可控分子量大小的分散剂主链。
优选的，步骤(3)中，所述第一次聚合反应的温度为60-90℃；进一步优选的，所述第一次聚合反应的温度为70-80℃。
优选的，步骤(3)中，所述第一次聚合反应的时间为0.5-4；进一步优选的，所述第一次聚合反应的时间为1-3小时；更优选1-2小时。
步骤(3)中，所述第一次聚合反应的时间以预混液A和预混液B加入完毕开始计时；本发明优选通过检测反应过程中体系中反应单体的总残留量确定反应结束时间，具体的，当体系中反应单体的总残留量低于3wt％时，停止加热，完成第一次聚合反应。
优选的，步骤(5)中，所述聚醚胺分子单体分子式为CH3(OC2H4)m(OCH2CH(CH3))nNH2，其中，n与m的和的取值范围为10-100，n为0或正整数，m为正整数；进一步优选的，优选的，n/m＝0-1；进一步优选的，n/m＝0-0.9；更优选的，n/m＝0-0.8。
优选的，步骤(5)中，所述第二次聚合反应的温度为40-110℃；进一步优选的，所述第二次聚合反应的温度为50-100℃；更优选60-90℃。
优选的，步骤(5)中，所述第二次聚合反应的时间为1-3.5；进一步优选的，所述第二次聚合反应的时间为1-2小时。本发明优选在上述条件下进行聚合反应，可以有效控制单体聚合反应速度，有利于生成分散性佳的分子结构及分子量分布窄的分散剂，进而得到性能稳定且分散效能更好的分散剂；同时还能够使聚合反应更完全，有利于降低单体残留量。
优选的，所述羧酸单体与聚醚胺分子单体的质量比为(30-90)：(400-1000)；进一步优选的，所述羧酸单体与聚醚胺分子单体的质量比为(39-80)：(477-960)。本发明优选控制单体比例的添加量在上述范围内，能够使单体充分聚合，得到可溶剂化基团优化的分散剂结构；聚醚胺分子单体可以在色料表面形成空间立体障碍，残留的羧酸单体碱化后则会产生静电斥力。
优选的，所述锚定单体及羧酸单体的总质量与溶剂的质量比为(20-70)：(30-80)；进一步优选的质量比为(25-70)：(30-75)；更优选的质量比为(30-60)：(40-70)。本发明控制溶剂的添加量在上述范围内，能够使单体充分溶解，有利于聚合反应顺利进行，得到分子量大小及分布受控的分散剂主链。
优选的，步骤(5)中，第二次聚合反应完成后，还加入碱。将分散剂中的主链中未进行酰胺化接枝反应所残留的羧酸基团通过碱化形成阴离子羧酸盐，提供静电斥力，有助于提高色浆或墨水的分散稳定性。
所述碱包括无机碱或有机碱。
优选的，所述无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
优选的，所述有机碱包括乙醇胺、甲胺、乙胺或丙胺中的至少一种。
本发明的第三方面提供一种色浆。
具体的，一种色浆，包括以下组分：本发明所述分散剂、色料和溶剂。
优选的，所述色料包括颜料或染料；进一步优选的，所述色料为有机色料。
优选的，所述颜料选自蓝色颜料、黄色颜料、红色颜料或黑色颜料中的至少一种。
进一步优选的，所述蓝色颜料选自PB15:1、PB15:2、PB15:3或PB15:4中的至少一种。
进一步优选的，所述黄色颜料选自PY12、PY13、PY74、PY150、PY151、PY155、PY180、PY183、PY185或PY194中的至少一种。
进一步优选的，所述红色颜料选自PV19、PR122、PR146、PR254或PR269中的至少一种。
进一步优选的，所述黑色颜料为碳黑。
优选的，所述染料选自蓝色分散染料、黄色分散染料、红色分散染料或棕色染料中的至少一种。
进一步优选的，所述蓝色分散染料选自蓝色分散染料14、28、56、72、87、165、359、360或366中的至少一种(数字是分散染料的国际编号)。
进一步优选的，所述黄色分散染料选自黄色分散染料3、23、42、51、54、60、65、82、98、160或211中的至少一种(数字是分散染料的国际编号)。
进一步优选的，所述红色分散染料选自红色分散染料4、11、22、54、60、74、82、92、146或278中的至少一种(数字是分散染料的国际编号)。
进一步优选的，所述棕色分散染料为棕色分散染料27。
上述分散颜料可以经由巴斯夫、克莱恩、大日本油墨、朗盛、三菱化学、卡博特、杜邦等厂商取得；分散染料则可透过日本化药、纪和化学、浙江龙盛、浙江闰土等厂商取得。
优选的，所述溶剂为水。
优选的，所述色浆还包括助剂。
优选的，所述助剂包括消泡剂、润湿剂或助分散剂中的至少一种。
优选的，所述色浆，按重量份数计，包括以下组分：本发明所述分散剂5-30份、色料10-50份和溶剂30-95份。
进一步优选的，所述色浆，按重量份数计，包括以下组分：本发明所述分散剂5-20份、色料10-40份和溶剂30-90份。
优选的，所述分散剂的含量为8-20份；进一步优选8-15份。
优选的，所述色料的含量为15-35份；进一步优选20-30份。
优选的，所述溶剂的含量为40-80份；进一步优选50-70份。
优选的，所述助剂的含量为0.1-15份；进一步优选0.1-10份。
本发明的第四方面提供一种色浆的制备方法。
具体的，一种色浆的制备方法，包括以下步骤：
将所述色料、本发明所述分散剂、溶剂混合，经研磨，过滤，取滤液，即制得所述色浆。
优选的，所述研磨工艺参数为研磨转速8-20m/s，研磨介质直径0.1-1.0mm，研磨介质填充率80-98％，研磨至平均粒径为120±50nm。
优选的，所述过滤步骤为依次利用0.45μm以下孔径玻纤滤膜和0.45μm以下孔径聚丙烯滤膜过滤去除胶体及大粒径颗粒，得到分散稳定的色浆。
优选的，所述分散剂在与色料混合前经过的处理过程为：将所述分散剂与水混合，然后加碱调解pH至8-10，得到分散剂溶液。将分散剂中的主链中未进行酰胺化接枝反应所残留的羧酸基团通过碱化形成阴离子羧酸盐，提供静电斥力，有助于提高色浆或墨水的分散稳定性。
优选的，所述碱包括无机碱或有机碱。
进一步优选的，所述无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
进一步优选的，所述有机碱包括乙醇胺、甲胺、乙胺或丙胺中的至少一种。
优选的，一种色浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述分散剂与水搅拌至完全溶解，然后添加碱至pH＝8-10，得到分散剂溶液；
(2)将所述分散剂溶液在搅拌下加入色料，持续搅拌至色料完全润湿，得到色料预分散液；
(3)将所述预分散液导入纳米研磨机中，经研磨，过滤，取滤液即制得所述色浆。
本发明的第五方面提供一种墨水。
一种墨水，包括上述色浆。
优选的，所述墨水为水性喷墨。所述水性喷墨在喷墨打印过程中十分流畅，不易堵塞打印喷头。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明所述分散剂的制备过程中，先以单体聚合(也称为第一次聚合反应)得到含锚定基团及羧酸基团的丙烯酸酯主链，再选用聚醚胺分子单体，使聚醚胺分子单体与丙烯酸酯主链中的羧酸基团进行酰胺接枝反应(也称为第二次聚合反应)，最终得到具有接枝结构的分散剂。其中，聚醚胺分子单体是由不同比例聚氧乙烯醚与聚氧丙烯醚随机或崁段结构组成，具有不同亲疏水平恒值(HLB)，可促使聚醚胺分子单体在色浆中，完全伸展形成有效空间位阻障碍，进而提高色浆或墨水分散稳定性，有效抑制色料沉降，防止打印喷头的堵塞，改善打印的流畅度及鲜艳度。色浆老化试验环境的长时间放置，其分散性、墨水粘度和粒径、表面张力等稳定性良好。
(2)所述分散剂中的主链中未进行酰胺化接枝反应所残留的羧酸基团可通过碱化形成阴离子羧酸盐，提供静电斥力，有助于提高色浆或墨水的分散稳定性。
(3)本发明制得的色浆稳定性好，包括所述色浆的水性喷墨，在喷墨打印过程中十分流畅，不易堵塞打印喷头。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
市售可选择的聚醚胺分子单体有亨斯迈的JEFFAMINE系列(例如JEFFAMINE M3085
、JEFFAMINE M2070、JEFFAMINE M1000)、SURFONAMINE系列(例如SURFONAMINE L-200、SURFONAMINE L-300)；克莱恩的Genamin系列；巴斯夫的Baxxodur系列。
实施例1：分散剂的制备
一种分散剂的制备方法，包括以下步骤：
将347.6g 2-苯氧基乙基丙烯酸酯与52.4g甲基丙烯酸混合得到预混液A；再将112g丁酮及28g偶氮二异庚腈混合搅拌至溶解，得到预混液B；在架有冷凝回流装置的反应瓶中通入氮气，并加入溶剂460g丁酮，加热至80℃；然后将预混液A及预混液B，分别以2.9g/分钟及0.8g/分钟添加速率，同时加入反应瓶中进行第一次聚合反应，添加完毕后持续反应2小时，检测残留的单体量小于3wt％，终止反应，得到40％固含量的主链预聚物溶液；将主链预聚物溶液进行减压蒸馏，去除溶剂后，得到主链预聚物；再将聚醚胺分子单体904g(聚醚胺分子单体为亨斯迈的JEFFAMINE M3085)加热至90℃溶解，然后缓慢加入主链预聚物，搅拌混合，进行第二次聚合反应，反应约2小时后，得到具有接枝结构的分散剂。
上述分散剂包括以下式(1-1)、式(1-2)和式(1-3)所示的结构：
式(1-1)、式(1-2)和式(1-3)以随机聚合方式连接；式(1-1)重复数约为24，式(1-2)重复数约为8，式(1-3)重复数约为4。上述分散剂的重均分子量Mw＝17656，数均分子量Mn＝11391，分子量分布Mw/Mn＝1.55。
实施例2：分散剂的制备
一种分散剂的制备方法，包括以下步骤：
将323g 2-苯氧基乙基丙烯酸酯与88g甲基丙烯酸二甲氨乙酯，以及39g丁烯二酸混合得到预混液A；再将96g异丙醇及24g偶氮二异戊腈混合搅拌至溶解，得到预混液B；在架有冷凝回流装置的反应瓶中通入氮气，并加入溶剂430g异丙醇，加热至80℃；然后将预混液A及预混液B，分别以2.8g/分钟及0.6g/分钟添加速率，同时加入反应瓶中进行第一次聚合反应，添加完毕后持续反应2小时，检测残留的单体量小于3wt％，终止反应，得到45％固含量的主链预聚物溶液；将主链预聚物溶液进行减压蒸馏，去除溶剂后，得到主链预聚物；再将聚醚胺分子单体537g(聚醚胺分子单体为亨斯迈的JEFFAMINE M2070)加热至80℃溶解，然后缓慢加入主链预聚物，搅拌混合，进行第二次聚合反应，反应约1小时后，得到具有接枝结构的分散剂。
上述分散剂包括以下式(2-1)、式(2-2)、式(2-3)和式(2-4)所示的结构：
式(2-1)、式(2-2)、式(2-3)和式(2-4)以随机聚合方式连接；式(2-1)重复数约为37，式(2-2)重复数约为6，式(2-3)重复数约为7，式(2-4)重复数约为12。上述分散剂的重均分子量Mw＝22507，数均分子量Mn＝15739，分子量分布Mw/Mn＝1.43。
实施例3：分散剂的制备
一种分散剂的制备方法，包括以下步骤：
将420.8g甲基苄基丙烯酸酯与79.2g丁烯二酸混合得到预混液A；再将96g乙酸乙酯及24g偶氮二异丁腈混合搅拌至溶解，得到预混液B；在架有冷凝回流装置的反应瓶中通入氮气，并加入溶剂380g乙酸乙酯，加热至90℃；然后将预混液A及预混液B，分别以1.9g/分钟及0.4g/分钟添加速率，同时加入反应瓶中进行第一次聚合反应，添加完毕后持续反应2.5小时，检测残留的单体量小于3wt％，终止反应，得到50％固含量的主链预聚物溶液；将主链预聚物溶液进行减压蒸馏，去除溶剂后，得到主链预聚物；再将聚醚胺分子单体477g(聚醚胺分子单体为亨斯迈的JEFFAMINE M1000)加热至50℃溶解，然后缓慢加入主链预聚物，搅拌混合，进行第二次聚合反应，反应约3小时后，得到具有接枝结构的分散剂。
上述分散剂包括以下式(3-1)、式(3-2)和式(3-3)所示的结构：
式(3-1)、式(3-2)和式(3-3)以随机聚合方式连接；式(3-1)重复数约为50，式(3-2)重复数约为10，式(3-3)重复数约为14。上述分散剂的重均分子量Mw＝21597，数均分子量Mn＝16362，分子量分布Mw/Mn＝1.32。
实施例4：分散剂的制备
一种分散剂的制备方法，包括以下步骤：
将469.8g甲基苄基丙烯酸酯与83.8g甲基丙烯酸二甲氨乙酯，以及46.4g甲基丙烯酸混合得到预混液A；再将160g乙酸乙酯及40g偶氮二异庚腈混合搅拌至溶解，得到预混液B；在架有冷凝回流装置的反应瓶中通入氮气，并加入溶剂160g乙酸乙酯，加热至70℃；然后将预混液A及预混液B，分别以5g/分钟及1g/分钟添加速率，同时加入反应瓶中进行第一次聚合反应，添加完毕后持续反应3小时，检测残留的单体量小于3wt％，终止反应，得到60％固含量的主链预聚物溶液；将主链预聚物溶液进行减压蒸馏，去除溶剂后，得到主链预聚物；再将聚醚胺分子单体959g(聚醚胺分子单体为SURFONAMINE L-300)加热至80℃溶解，然后缓慢加入主链预聚物，搅拌混合，进行第二次聚合反应，反应约1小时后，得到具有接枝结构的分散剂。
上述分散剂包括以下式(4-1)、式(4-2)、式(4-3)和式(4-4)所示的结构：
式(4-1)、式(4-2)、式(4-3)和式(4-4)以随机聚合方式连接；式(4-1)重复数约为25，式(4-2)重复数约为3，式(4-3)重复数约为5，式(4-4)重复数约为5。上述分散剂的重均分子量Mw＝14887，数均分子量Mn＝8458，分子量分布Mw/Mn＝1.76。
实施例5：分散剂的制备
一种分散剂的制备方法，包括以下步骤：
将220.8g 2-甲基丙烯酸苯乙烯酯与28.8g二甲基丙烯酰胺，以及50.4g甲基丙烯酸混合得到预混液A；再将72g丁酮及18g偶氮二异戊腈混合搅拌至溶解，得到预混液B；在架有冷凝回流装置的反应瓶中通入氮气，并加入溶剂610g丁酮，加热至90℃；然后将预混液A及预混液B，分别以1.2g/分钟及0.3g/分钟添加速率，同时加入反应瓶中进行第一次聚合反应，添加完毕后持续反应1小时，检测残留的单体量小于3wt％，终止反应，得到30％固含量的主链预聚物溶液；将主链预聚物溶液进行减压蒸馏，去除溶剂后，得到主链预聚物；再将聚醚胺分子单体580g(聚醚胺分子单体为SURFONAMINE L-200)加热至60℃溶解，然后缓慢加入主链预聚物，搅拌混合，进行第二次聚合反应，反应约3小时后，得到具有接枝结构的分散剂。
上述分散剂包括以下式(5-1)、式(5-2)、式(5-3)和式(5-4)所示的结构：
式(5-1)、式(5-2)、式(5-3)和式(5-4)以随机聚合方式连接；式(5-1)重复数约为28，式(5-2)重复数约为7，式(5-3)重复数约为14，式(5-4)重复数约为7。上述分散剂的重均分子量Mw＝21845，数均分子量Mn＝17067，分子量分布Mw/Mn＝1.28。
实施例6：色浆的制备
一种色浆的制备方法，包括以下步骤：
取80g实施例1制得的分散剂、2g消泡剂与768g氢氧化钾水溶液，搅拌至完全溶解得到分散剂溶液(pH＝8.9)，然后将150g颜料PY74与分散剂溶液混合，搅拌使颜料完全润湿得到颜料预分散液；将颜料预分散液导入砂磨机进行研磨，研磨至平均粒径为120±30nm；过滤去除胶体及大粒径颗粒，得到分散稳定的色浆(也可称为水性喷墨黄色色浆)。
实施例7：色浆的制备
一种色浆的制备方法，包括以下步骤：
取150g实施例2制得的分散剂、2g消泡剂与698g氢氧化钠水溶液，搅拌至完全溶解得到分散剂溶液(pH＝9.2)，然后将150g颜料PR122与分散剂溶液混合，搅拌使颜料完全润湿得到颜料预分散液；将颜料预分散液导入砂磨机进行研磨，研磨至平均粒径为120±30nm；过滤去除胶体及大粒径颗粒，得到分散稳定的色浆(也可称为水性喷墨红色色浆)。
实施例8：色浆的制备
一种色浆的制备方法，包括以下步骤：
取50g实施例3制得的分散剂、2g消泡剂与798g三乙醇胺水溶液，搅拌至完全溶解得到分散剂溶液(pH＝9.1)，然后将150g颜料PB15:3与分散剂溶液混合，搅拌使颜料完全润湿得到颜料预分散液；将颜料预分散液导入砂磨机进行研磨，研磨至平均粒径为120±30nm；过滤去除胶体及大粒径颗粒，得到分散稳定的色浆(也可称为水性喷墨蓝色色浆)。
实施例9：色浆的制备
一种色浆的制备方法，包括以下步骤：
取200g实施例4制得的分散剂、2g消泡剂与648g氢氧化钾水溶液，搅拌至完全溶解得到分散剂溶液(pH＝8.6)，然后将150g颜料碳黑与分散剂溶液混合，搅拌使颜料完全润湿得到颜料预分散液；将颜料预分散液导入砂磨机进行研磨，研磨至平均粒径为120±30nm；过滤去除胶体及大粒径颗粒，得到分散稳定的色浆(也可称为水性喷墨黑色色浆)。
实施例10：色浆的制备
一种色浆的制备方法，包括以下步骤：
取100g实施例5制得的分散剂、2g消泡剂与748g氢氧化钾水溶液，搅拌至完全溶解得到分散剂溶液(pH＝8.7)，然后将150g分散染料Y54与分散剂溶液混合，搅拌使颜料完全润湿得到颜料预分散液；将颜料预分散液导入砂磨机进行研磨，研磨至平均粒径为120±30nm；过滤去除胶体及大粒径颗粒，得到分散稳定的色浆(也可称为水性喷墨黄色色浆)。
应用例1-5
利用实施例6-10制得的色浆，分别制得黄色的水性喷墨、红色的水性喷墨、蓝色的水性喷墨、黑色的水性喷墨以及黄色的水性喷墨。(利用上述色浆制得水性喷墨的过程属于本领域常规技术)。
对比例1(与实施例10相比，对比例1中用实施例5制得的主链预聚物代替实施例10中所用的分散剂)
取100g实施例5制得的主链预聚物、2g消泡剂与748g氢氧化钾水溶液，搅拌至完全溶解得到分散剂溶液(pH＝8.3)，然后将150g分散染料Y54与分散剂溶液混合，搅拌使颜料完全润湿得到颜料预分散液；将颜料预分散液导入砂磨机进行研磨，与实施例10中研磨相同的时间，过滤去除胶体及大粒径颗粒，得到色浆。
产品效果测试
取实施例6-10以及对比例1制得的色浆进行稳定性测试。稳定性测试包括环境稳定性测及加速沉降测试。环境稳定性测指的是高温加速老化测试，具体的为：将色浆置于60℃高温下老化7天，加速颜料凝聚后，检测色浆的黏度、表面张力、粒径及滤性变化。质量评判标准：老化后色浆的粒径变化小于10％，表面张力变化小于5％及黏度变化小于10％，滤性小于10min/1kg，则为合格。粒径检测是采用英国马尔文(Malvern)Nano S90纳米粒径仪进行检测。黏度检测是采用美国博勒飞(Brookfield)Wells锥板粘度计进行检测。表面张力测试是采用日本协和(KYOWA)CBVP型表面张力仪进行测试。滤性测试是采用0.45μm孔径玻纤滤膜加0.45μm孔径PP(聚丙烯)滤膜过滤。测试结果如表1所示。
加速沉降测试是指利用离心机，增加离心力加速颜料沉降，并检测上层液色浓度。离心机采用国产盐城凯特实验仪器TG20G，最大转速20000转/分钟。质量评判标准：在10000转/分钟转速下，离心30分钟，上层液色浓度≥90％未离心的色浆色浓度，则为合格。测试结果如表2所示。
表1：实施例6-10以及对比例1得到的色浆的环境稳定性
从表1可以看出，实施例6-10制得的色浆的环境稳定性优于对比例1制得的色浆的环境稳定性。
表2：实施例6-10以及对比例1得到的色浆的加速沉降结果
从表2可以看出，实施例6-10制得的色浆离心后上层液色浓度为未离心的色浆色浓度的90％以上，而对比例1只有77％，可见实施例6-10制得的色浆的稳定性优于对比例1制得的色浆的稳定性。
由表1及表2测试结果可知：本发明提供的用于水性喷墨的色浆的分散剂，具有环境稳定性好，且储存沉降低，老化7天后，粒径、黏度、表面张力、滤性及沉降色浓度符合质量评价标准。
利用应用例1-5制得的水性喷墨在喷墨打印过程中十分流畅，且不易出现喷头堵塞现象。
以上记载的实施例仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种分散剂，其特征在于，包括锚定基团和聚醚胺结构；
所述锚定基团包括芳香族基团。
2.根据权利要求1所述的分散剂，其特征在于，所述锚定基团还包括胺基结构。
3.根据权利要求1所述的分散剂，其特征在于，所述分散剂还包括含羧基的结构。
4.根据权利要求1所述的分散剂，其特征在于，所述芳香族基团的结构为
其中R为H或CH3，X为酯基；Y为CH2或C2H4时，a＝1和b＝1；Y为C2H4O时，a＝1和b＝1-4之间的正整数；b＝0时，a＝0或1；所述聚醚胺结构为
其中，R1为H或CH3；R2为H或COOH；n与m的和的取值范围为10-100，n为0或正整数，m为正整数。
5.根据权利要求2所述的分散剂，其特征在于，所述胺基结构为
其中，R3及R4为H或CH3；d为0或1。
6.根据权利要求3所述的分散剂，其特征在于，所述含羧基的结构为
其中，R5为H时，R6为H或CH3；R5为COOH时，R6为H。
7.权利要求1-6任一项所述的分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锚定单体及羧酸单体混合得到预混液A；
(2)再将引发剂和溶剂混合搅拌至溶解，得到预混液B；
(3)在惰性气体保护下，将预混液A和预混液B混合加热，进行第一次聚合反应，得到主链预聚物溶液；
(4)将所述主链预聚物溶液去除溶剂，得到主链预聚物；
(5)将所述聚醚胺分子单体加热溶解，然后加入所述主链预聚物，搅拌混合，进行第二次聚合反应，得到所述分散剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述第二次聚合反应完成后，还加入碱。
9.一种色浆，其特征在于，包括以下组分：权利要求1-6任一项所述的分散剂、色料和溶剂。
10.一种墨水，其特征在于，包括权利要求9所述的色浆。
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|---|---|---|---|---|
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| CN103070169A (zh) * | 2013-02-28 | 2013-05-01 | 连云港市添立润化工有限公司 | 一种适用于农药的超级分散剂及制备方法与用途 |
| CN106317285A (zh) * | 2016-08-17 | 2017-01-11 | 苏州世名科技股份有限公司 | 一种水性颜料分散剂 |
| CN112584922A (zh) * | 2018-08-22 | 2021-03-30 | 路博润先进材料公司 | 芳香族酰胺分散剂 |
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