CN113176315A - 一种具有核壳结构的NiO/Au纳米管阵列柔性电极及其应用 - Google Patents

一种具有核壳结构的NiO/Au纳米管阵列柔性电极及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种具有核壳结构的NiO/Au纳米管阵列柔性电极及其应用。本发明具有核壳结构的NiO/Au纳米管阵列柔性电极，为内部核层是Au纳米管，外层壳层是NiO纳米管。本发明利用ZnO作为纳米管陈列的模板，并采用电沉积的方法在碳布表面沉积具有核壳结构的柔性NiO/Au纳米管阵列电极。本发明制备的具有核壳结构的柔性NiO/Au纳米管阵列电极，可以利用核层的贵金属Au增加壳层的NiO的导电性，从而提高其葡萄糖氧化的能力；Au和NiO对葡萄糖氧化的协同效应可以明显提高本复合电极的葡萄糖传感性能；另外，NiO的使用还可以大大减少贵金属Au的使用，从而降低电极的生产成本。

Description

一种具有核壳结构的NiO/Au纳米管阵列柔性电极及其应用
技术领域
本发明属于无酶葡萄糖检测领域，具体涉及一种具有核壳结构的NiO/Au纳米管阵列柔性电极及其在无酶葡萄糖传感器上的应用。
背景技术
糖尿病是威胁人类生命健康的重大疾病之一。据统计2017年全球约有4.5亿已经诊断的糖尿病病人，这一数字将在2045年增加到6.9亿人。尽管还没有有效的治愈方法，但对糖尿病人血糖的密切监控可以有效预防诱发疾病。因此，准确、高效、快速的血糖检测对于临床诊断及个人防控尤为重要。传统的葡萄糖检测以刺尖采血和静脉采血检测为主，通过刺穿皮肤采集血液来检测体内葡萄糖水平。随着柔性电子技术的发展，可将各种传感器集成为可穿戴柔性电子设备，使连续、实时地以无创或微创的形式检测体内葡萄糖成为可能，并引起了大家的广泛关注。
目前可穿戴的柔性葡萄糖检测设备还未能完全商业化，其中一个重要原因是柔性葡萄糖传感电极难以达到实际应用的要求。并且，可穿戴柔性葡萄糖检测设备的性能和柔性电极材料的结构及催化活性密切相关。葡萄糖传感电极主要有含酶电极和无酶电极两类，而含酶电极由于稳定性差、价高、以及负载的酶易受温度、湿度、pH以及其他分子的干扰等缺点，难以满足日常应用需求。因此，开发新型的柔性无酶葡萄糖传感电极对于实现连续、实时地葡萄糖检测具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种用于无酶葡萄糖传感器的具有核壳结构的NiO/Au纳米管阵列柔性电极。
本发明具有核壳结构的NiO/Au纳米管阵列柔性电极，为内部核层是Au纳米管，外层壳层是NiO纳米管。NiO/Au纳米管中Au与NiO的摩尔比为1:100-1:10。
作为优选，NiO/Au纳米管管径尺寸小于1μm。
采用以下方法制备得到，该方法包括碳布的前处理及ZnO纳米棒阵列在碳布上的电化学沉积、Au/ZnO纳米棒阵列的电化学沉积、Ni/Au/ZnO纳米棒阵列的电化学沉积、Ni氧化及ZnO模板的去除制备NiO/Au纳米管阵列，具体如下：
步骤(1)、采用循环伏安法对碳布在H2SO4溶液中进行前处理；再将前处理后的碳布在含Zn2+的电解液中采用两步恒压电沉积法制备得到沉积有ZnO纳米棒阵列模板的碳布；
作为优选，循环伏安法中，电压扫描范围-1.2～1.2V，扫描速率0.1V/S；
作为优选，两步恒压电沉积法中沉积温度70～100℃，第一步沉积电位-1.2～-1.4V，第一步沉积时间0.3～3S，第二步沉积电位-1.1～-0.6V，第二步沉积时间1000～4000S。
作为优选，所述的Zn2+电解液为氯化锌、硝酸锌、硫酸锌溶液中的一种。
步骤(2)、将上述沉积有ZnO纳米棒阵列模板的碳布在含有HAuCl4的H3BO3溶液中施加-0.1～-0.4V电压，在室温下进行电沉积10～50s，得到沉积有Au/ZnO纳米棒阵列的碳布；
步骤(3)、将上述沉积有Au/ZnO纳米棒阵列的碳布在含Ni2+的H3BO3溶液中施加-1.1～-0.8V的电压下沉积20～120s，得到Ni/Au/ZnO纳米棒阵列的碳布。
作为优选，所述的Ni2+溶液为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍溶液中的一种。
步骤(4)、将上述经过三步沉积的Ni/Au/ZnO纳米棒阵列的碳布材料在300～500℃煅烧0.5～4h，得到NiO/Au/ZnO纳米棒阵列的碳布材料；最后将NiO/Au/ZnO纳米棒阵列的碳布材料浸泡在NaOH溶液中，去除ZnO模板可得到具有核壳结构的柔性NiO/Au纳米管阵列电极。
本发明的另一目的是提供上述一种具有核壳结构的NiO/Au纳米管阵列电极在无酶葡萄糖传感器中的应用。
作为优选，无酶葡萄糖传感器的三电极体系中对电极为铂片电极、参比电极为银氯化银电极、工作电极为本发明NiO/Au纳米管阵列电极。
循环伏安法(CV)测定条件为：设定电压为0.1V-0.7V，测定扫描速率在10mV/s-200mV/s范围内的电流响应。
灵敏度和检测线性范围测定条件：通过测定在0.55V的电压条件下I-T曲线，测定I-T时持续向电解质溶液中添加一定量葡萄糖记录电流葡萄糖浓度变化信号，最后根据葡萄糖浓度和电流信号进行线性拟合计算出灵敏度。
抗干扰测试条件：施加0.55V电压下，在0.1M NaOH溶液中连续添加0.5M葡萄糖和0.1M其他干扰物质(Ur、谷氨酸、赖氨酸、Cl-、L-亮氨酸、L-缬氨酸和脯氨酸)来测定I-T曲线。
血清样品测试：在0.55V电位下，通过向0.1M NaOH溶液中连续交替添加葡萄糖和血清样品，测量工作电极的I-T曲线，通过内标法计算血清样品中葡萄糖的浓度。
本发明的有益效果是：
本发明利用ZnO作为纳米管陈列的模板，并采用电沉积的方法在碳布表面沉积具有核壳结构的柔性NiO/Au纳米管阵列电极，具有以下显著优点：在碳布上制备柔性电极可方便用于可穿戴柔性葡萄糖检测设备；电化学沉积的方法可以更加均匀在碳布基底上沉积电化学活性材料，并且其形貌、尺寸等参数更加可控；其特殊的NiO/Au核壳管状结构更加有利于葡萄糖的电化学氧化，从而使其具有更优的葡萄糖传感性能。
其具有以上优点的原因主要在于无酶葡萄糖传感主要有两种不同的葡萄糖氧化机理，一种是在贵金属(如Au)表面的葡萄糖直接氧化机理；另一种是在过渡金属(如Ni)表面易于产生Ni2+/Ni3+氧化还原电对，而Ni3+再进一步氧化葡萄糖的间接氧化机理。但是两种金属各有优缺点，贵金属葡萄糖氧化活性高、价格贵；过渡金属价格便宜、导电性差，从而影响其电化学活性。因此本发明制备的具有核壳结构的柔性NiO/Au纳米管阵列电极，可以利用核层的贵金属Au增加壳层的NiO的导电性，从而提高其葡萄糖氧化的能力；Au和NiO对葡萄糖氧化的协同效应可以明显提高本复合电极的葡萄糖传感性能；另外，NiO的使用还可以大大减少贵金属Au的使用，从而降低电极的生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的NiO/Au纳米管的SEM图。
图2为本发明实施例1制备的NiO/Au纳米管和NiO纳米管的XRD图。
图3为本发明实施例1制备的NiO/Au纳米管和NiO纳米管在有无葡萄糖存在条件下的循环伏安对比图。
图4为本发明实施例1制备的NiO/Au纳米管和NiO纳米管在0.55V的电压条件下持续向NaOH溶液中添加一定量葡萄糖测定的I-T曲线。
图5为根据图4的结果对葡萄糖浓度和电流信号的线性拟合结果。
图6为本发明实施例1制备的NiO/Au纳米管在施加0.55V电压下，在0.1M NaOH溶液中连续添加0.5M葡萄糖和0.1M其他干扰物质(Ur、谷氨酸、赖氨酸、Cl-、L-亮氨酸、L-缬氨酸和脯氨酸)测定的I-T曲线。
图7为本发明实施例1制备的NiO/Au纳米管在0.55V电位下，通过向0.1M NaOH溶液中连续交替添加葡萄糖和血清样品测得的I-T曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
实施例1：
(1)先用循环伏安法对碳布在H2SO4溶液中处理，电压扫描范围-1.2V-1.2V，扫描速率0.1V/S。再将处理后的碳布在含1mM ZnCl2的电解液中采用两步恒压电沉积法制备ZnO纳米棒阵列模板，沉积温度80℃，第一步沉积电位-1.3V，时间0.5S，第二步电位-1.0V，时间3600S。
(2)将上述沉积有ZnO纳米棒阵列模板的碳布在含有10mM HAuCl4的H3BO3溶液中施加-0.2V电压，在室温下进行电沉积30s。
(3)将上述碳纸在含0.5M Ni(NO3)2的H3BO3溶液中施加-0.9V的电压下沉积60s。
(4)将上述材料在350℃煅烧2h。最后将材料放入6M NaOH溶液中分3次浸泡90min，然后用去离子水中分3次浸泡30min，除ZnO模板可得到具有核壳结构的柔性NiO/Au纳米管阵列电极。图1为根据本实施例制备的NiO/Au纳米管的SEM图，从图上可以明显看出制备的材料为管状结构，并且管径尺寸小于1μm。图2为根据本实施例制备的NiO/Au纳米管和纯NiO纳米管的XRD对比图，衍射峰在2＝37.3°，43.3°，62.9°，75.5°和79.4°，分别对应立方结构NiO的(111)，(200)，(220)，(311)和(222)晶面的衍射峰(JCPDS No.73-1523)。同时观察到在2为38.2°，44.4°，64.6°和77.6°对应于立方相Au的(111),(200),(220),(311)和(222)晶面的衍射峰(JCPDS No.04-0784)，进一步说明所制备的复合纳米管为NiO/Au纳米管。
实施例2：
(1)先用循环伏安法对碳布在H2SO4溶液中处理，电压扫描范围-1.2V-1.2V，扫描速率0.1V/S。再将处理后的碳布在含2mM ZnSO4的电解液中采用两步恒压电沉积法制备ZnO纳米棒阵列模板，沉积温度70℃，第一步沉积电位-1.4V，时间3S，第二步电位-0.6V，时间4000S。
(2)将上述沉积有ZnO纳米棒阵列模板的碳布在含有5mM HAuCl4的H3BO3溶液中施加-0.1V电压，在室温下进行电沉积50s。
(3)将上述碳纸在含0.3M NiCl2的H3BO3溶液中施加-1.1V的电压下沉积20s。
(4)将上述材料在300℃煅烧4h。最后将材料放入5M NaOH溶液中分3次浸泡120min，然后用去离子水中分3次浸泡50min，除ZnO模板可得到具有核壳结构的柔性NiO/Au纳米管阵列电极。
实施例3：
(1)先用循环伏安法对碳布在H2SO4溶液中处理，电压扫描范围-1.2V-1.2V，扫描速率0.1V/S。再将处理后的碳布在含3mM Zn(NO3)2的电解液中采用两步恒压电沉积法制备ZnO纳米棒阵列模板，沉积温度100℃，第一步沉积电位-1.2V，时间0.3S，第二步电位-1.1V，时间1000S。
(2)将上述沉积有ZnO纳米棒阵列模板的碳布在含有20mM HAuCl4的H3BO3溶液中施加-0.4V电压，在室温下进行电沉积10s。
(3)将上述碳纸在含0.8M NiSO4的H3BO3溶液中施加-0.8V的电压下沉积120s。
(4)将上述材料在500℃煅烧0.5h。最后将材料放入7M NaOH溶液中分3次浸泡80min，然后用去离子水中分3次浸泡30min，除ZnO模板可得到具有核壳结构的柔性NiO/Au纳米管阵列电极。
实施例4：
(1)先用循环伏安法对碳布在H2SO4溶液中处理，电压扫描范围-1.2V-1.2V，扫描速率0.1V/S。再将处理后的碳布在含0.5mM ZnCl2的电解液中采用两步恒压电沉积法制备ZnO纳米棒阵列模板，沉积温度90℃，第一步沉积电位-1.3V，时间1S，第二步电位-0.9V，时间2100S。
(2)将上述沉积有ZnO纳米棒阵列模板的碳布在含有30mM HAuCl4的H3BO3溶液中施加-0.2V电压，在室温下进行电沉积40s。
(3)将上述碳纸在含0.6M NiCl2的H3BO3溶液中施加-0.9V的电压下沉积100s。
(4)将上述材料在400℃煅烧2h。最后将材料放入5M NaOH溶液中分3次浸泡100min，然后用去离子水中分3次浸泡40min，除ZnO模板可得到具有核壳结构的柔性NiO/Au纳米管阵列电极。
实施例5：
(1)先用循环伏安法对碳布在H2SO4溶液中处理，电压扫描范围-1.2V-1.2V，扫描速率0.1V/S。再将处理后的碳布在含2mM Zn(NO3)2的电解液中采用两步恒压电沉积法制备ZnO纳米棒阵列模板，沉积温度90℃，第一步沉积电位-1.3V，时间2S，第二步电位-1.0V，时间2000S。
(2)将上述沉积有ZnO纳米棒阵列模板的碳布在含有15mM HAuCl4的H3BO3溶液中施加-0.2V电压，在室温下进行电沉积40s
(3)将上述碳纸在含0.4M Ni(NO3)2的H3BO3溶液中施加-0.9V的电压下沉积80s。
(4)将上述材料在450℃煅烧3.5h。最后将材料放入7M NaOH溶液中分3次浸泡90min，然后用去离子水中分3次浸泡30min，除ZnO模板可得到具有核壳结构的柔性NiO/Au纳米管阵列电极。
应用实施例：
将实施例1获得的NiO/Au纳米管阵列电极作为工作电极，Pt片电极作为对电极，银氯化银电极作为参比电极，在NaOH电解质溶液中测试有和没有葡萄糖存在的条件下电极的循环伏安曲线(图3)。作为对比，同时也测定了NiO纳米管的循环伏安曲线。从图3可以看出，不论是否存在葡萄糖，NiO/Au纳米管阵列电极比NiO纳米管具有更好的电化学响应。并且，加入葡萄糖后，NiO/Au纳米管阵列电极的氧化电流明显增大，说明其具有较好的葡萄糖氧化性能，适合用作葡萄糖传感电极。
灵敏度和检测线性范围测定：
将实施例1获得的NiO/Au纳米管阵列电极作为工作电极，Pt片电极作为对电极，银氯化银电极作为参比电极，在NaOH电解质溶液中测试在0.55V的电压条件下持续添加一定量葡萄糖测定的I-T曲线(图4)。作为对比，同时也测定了NiO纳米管的I-T曲线。NiO/Au纳米管阵列电极的电流信号明显随着葡萄糖的加入成比例的升高，并且其电流响应也显著高于NiO纳米管对葡萄糖的电流响应。图5为两电极相对应的葡萄糖浓度和电流响应的线性拟合曲线，根据拟合斜率可以计算出NiO/Au纳米管阵列电极的灵敏度为5536.225A·mM-1·cm-2，线性范围在1μM-6mM之间。而NiO纳米管电极的灵敏度只有1614.059A·mM-1·cm-2，明显低于NiO/Au纳米管阵列电极。根据信噪比为3，算得NiO/Au纳米管阵列电极的检测限约为0.25μM。因此NiO/Au纳米管阵列具有检测限低、灵敏度高、检测范围广等优点，是构建非酶葡萄糖传感器的理想电极材料。
抗干扰测试：
将实施例1获得的NiO/Au纳米管阵列电极作为工作电极，Pt片电极作为对电极，银氯化银电极作为参比电极，测试其对其他物质的抗干扰性能。图6为NiO/Au纳米管阵列电极在施加0.55V电压下，在0.1M NaOH溶液中连续添加0.5M葡萄糖和0.1M其他干扰物质(Ur、谷氨酸、赖氨酸、Cl-、L-亮氨酸、L-缬氨酸和脯氨酸)测定的I-T曲线。从图上可以看出，上述干扰物质对测试葡萄糖的信号基本没有影响，说明NiO/Au纳米管阵列电极具有良好的抗干扰性能。
血清样品测试：
将实施例1获得的NiO/Au纳米管阵列电极作为工作电极，Pt片电极作为对电极，银氯化银电极作为参比电极，测试其对真实血清样品的检测效果。图7为NiO/Au纳米管阵列电极在0.55V电位下，通过向0.1M NaOH溶液中连续交替添加葡萄糖和血清样品测得的I-T曲线。从图上可以看出，NiO/Au纳米管阵列电极对实际血清样品中的葡萄糖也有良好的电流响应。另外，根据NiO/Au纳米管阵列电极测量的I-T曲线可获得血清样品中葡萄糖浓度，并计算回收率。该电极测定血清中葡萄糖浓度的回收率在100.9％-106.9％的可接受范围内。由此可得，NiO/Au纳米管阵列电极在实际检测葡萄糖方面具有很高的可行性。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种具有核壳结构的NiO/Au纳米管阵列柔性电极，其特征在于为内部核层是Au纳米管，外层壳层是NiO纳米管；采用以下方法制备得到：
步骤(1)、采用循环伏安法对碳布在H2SO4溶液中进行前处理；再将前处理后的碳布在含Zn2+的电解液中采用两步恒压电沉积法制备得到沉积有ZnO纳米棒阵列模板的碳布；
步骤(2)、将上述沉积有ZnO纳米棒阵列模板的碳布在含有HAuCl4的H3BO3溶液中施加-0.1～-0.4V电压，在室温下进行电沉积10～50s，得到沉积有Au/ZnO纳米棒阵列的碳布；
步骤(3)、将上述沉积有Au/ZnO纳米棒阵列的碳布在含Ni2+的H3BO3溶液中施加-1.1～-0.8V的电压下沉积20～120s，得到Ni/Au/ZnO纳米棒阵列的碳布；
步骤(4)、将上述经过三步沉积的Ni/Au/ZnO纳米棒阵列的碳布材料在300～500℃煅烧0.5～4h，得到NiO/Au/ZnO纳米棒阵列的碳布材料；最后将NiO/Au/ZnO纳米棒阵列的碳布材料浸泡在NaOH溶液中，去除ZnO模板可得到具有核壳结构的柔性NiO/Au纳米管阵列电极。
2.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构的NiO/Au纳米管阵列柔性电极，其特征在于步骤(1)前处理循环伏安法中电压扫描范围-1.2～1.2V，扫描速率0.1V/S。
3.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构的NiO/Au纳米管阵列柔性电极，其特征在于步骤(1)两步恒压电沉积法中沉积温度70～100℃，第一步沉积电位-1.2～-1.4V，第一步沉积时间0.3～3S，第二步沉积电位-1.1～-0.6V，第二步沉积时间1000～4000S。
4.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构的NiO/Au纳米管阵列柔性电极，其特征在于步骤(1)所述的Zn2+电解液为氯化锌、硝酸锌、硫酸锌溶液中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构的NiO/Au纳米管阵列柔性电极，其特征在于步骤(3)所述的Ni2+溶液为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍溶液中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构的NiO/Au纳米管阵列柔性电极，其特征在于NiO/Au纳米管中Au与NiO的摩尔比为1:100～1:10。
7.根据权利要求1所述的一种具有核壳结构的NiO/Au纳米管阵列柔性电极，其特征在于NiO/Au纳米管管径尺寸小于1μm。
8.权利要求1-7任一所述的一种具有核壳结构的NiO/Au纳米管阵列电极在无酶葡萄糖传感器中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于无酶葡萄糖传感器的三电极体系中对电极为铂片电极、参比电极为银氯化银电极、工作电极为权利要求1-7任一所述的一种具有核壳结构的NiO/Au纳米管阵列电极。
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