CN113175352B - 一种可折叠堵漏风袋组合及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可折叠堵漏风袋组合及其制备工艺,由多个堵漏风袋组成,堵漏风袋包括内置材料和包装材料,所述内置材料为枯落物提取物改性后的高持水强粘附材料,所述包装材料包括内层和外层复合的结构层,内层采用柔性不透气材料,外层由纤维素纤维和合成纤维混纺而成,其中纤维素纤维为Lyocell纤维,合成纤维为腈纶纤维和锦纶纤维;每个堵漏风袋上均设有注水孔;相邻两个堵漏风袋轴心距为2m。本发明是一种内置枯落物提取物改性后的高持水强粘附材料、遇水即可快速膨胀的可折叠堵漏风袋组合,采用本发明技术方案提供的可折叠堵漏风袋组合不仅可以提高封堵效果及可靠性,而且还可以减轻工人劳动强度、节约施工成本、加快施工进度。
Description
技术领域
本发明涉及一种可折叠堵漏风袋组合及其制备工艺,具体涉及多个内置枯落物提取物改性后的高持水强粘附材料、遇水即可快速膨胀的堵漏风袋组合而成,属于煤矿堵漏风技术领域。
背景技术
煤炭在我国一次能源消费结构中一直占60%以上,是我国能源的重要组成部分,在国民经济和社会生活中具有重要的战略地位。我国厚煤层储量、产量均占煤炭总储量和总产量的40%以上。随着煤矿开采强度不断增大,浅部煤炭资源正在迅速枯竭,继而导致矿井的开采深度增加,地温和围岩的温度增加,煤的自燃危险性随之增加。煤炭自燃不仅会烧毁煤炭资源,导致大量资源与设备的损失,还会产生大量的有毒有害气体,对井下人员的生命安全构成严重威胁;而且煤炭燃烧容易造成煤层上覆岩层的“变质”,次生地表沉陷、地下水破坏和土壤侵蚀等各种问题,有时还会引发瓦斯、煤尘***等次生灾害,导致特大恶性事故的发生。追根溯源,工作面端头与采空区之间存在的漏风裂隙是引起矿井煤层自燃的元凶之一。因此,为了避免特大恶性事故的发生,常常需要将漏风裂隙进行封堵。目前在井下用于封堵裂隙的材料主要有:料石、混凝土砌块、风帐、木板、沙袋和砖石等。从使用效果来看,现有材料要么存在着无法保证完全密实的问题(风帐、木板和沙袋),要么建设周期长、劳动强度大、成本较高,且由于是刚性建筑,变形适应能力差,常常使得密闭墙被压裂、压垮,甚至导致伤亡事故(料石、混凝土砌块和砖石)。针对这些问题,目前有科研工作者开发了一些可用于封堵的新型材料,如高水材料、高分子固化泡沫材料等,这些材料虽然有较好的封堵效果,但其成本较高,而且有一定的气味,不能在煤矿井下广泛应用。
随着工作面的不断推进,端头处会形成一个复杂的自由空间,封堵这部分空间非常困难。为了适应工作面端头复杂的自由空间,该装置必须具有良好的弹性以及优异的堵漏风性能。同时为了使装置在井下使用更加方便,减小工人的劳动强度,该装置要满足重复使用的要求。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种可折叠堵漏风袋组合,具体涉及一种内置枯落物提取物改性后的高持水强粘附材料、遇水即可快速膨胀的可折叠堵漏风袋组合,本发明解决了工作面端头漏风导致的采空区遗煤自燃问题。采用本发明技术方案提供的可折叠堵漏风袋组合不仅可以提高封堵效果及可靠性,而且还可以减轻工人劳动强度、节约施工成本、加快施工进度。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案为:
一种可折叠堵漏风袋组合,由多个堵漏风袋组成,堵漏风袋包括内置材料和包装材料,所述内置材料为枯落物提取物改性后的高持水强粘附材料,所述包装材料包括内层和外层复合的结构层,内层采用柔性不透气材料,外层由纤维素纤维和合成纤维混纺而成,其中纤维素纤维为Lyocell纤维,合成纤维为腈纶纤维和锦纶纤维;每个堵漏风袋上均设有注水孔;相邻两个堵漏风袋轴心距为2m。
进一步的,所述Lyocell纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将枯落物纤维浆粕与N-甲基吗琳-N-氧化物(NMMO)溶液充分混合,加入抗氧化剂,搅拌均匀,90℃充分溶胀后,真空状态下溶解7h,得到纤维素/NMMO溶液,过滤、脱泡后,将溶解液加入到喷丝装置中,通过加压从喷丝孔喷出完成纤维素的纺丝;
(2)将NMMO晶体溶于水中,完成凝固浴的配制,其中NMMO晶体占比为20%wt;
(3)将喷丝孔中喷出的纤维丝浸入凝固浴中凝固成型,再经过拉伸、水洗,浸入25%wt甘油浴中静置,得到Lyocell纤维。
进一步的,所述内置材料的制备方法,步骤如下:
(1)将采集到的枯落物水洗干净,置于60℃环境下干燥后,粉碎过40目筛备用;
(2)配制多巴胺溶液,与枯落物粉末混合,将枯落物的疏水层结构改性;
(3)将步骤(2)中改性后的枯落物粉末与水以质量比为1:10的比例充分混合后,转移至反应釜内,热水抽提,过滤得到第一沉淀和第一滤液;
(4)将步骤(3)获得的第一沉淀与溶有碱性物质的有机溶剂以质量比1:15的比例充分混合,在78℃下反应3小时,过滤得到第二沉淀和第二滤液,所述第二沉淀为纤维素;
(5)将步骤(3)和步骤(4)所得到的第一滤液和第二滤液混合,用盐酸调节溶液的pH至5.5,在溶液中加入2.5倍体积的乙醇,过滤得到第三沉淀和第三滤液,用乙醇洗涤第三沉淀,冷冻干燥后得到半纤维素;
(6)将步骤(5)中的第三滤液通过真空状态下蒸馏的方式回收乙醇,用盐酸调节溶液的pH至1.5,过滤得到木质素;
(7)将制备得到的纤维素与木质素接枝到高分子聚合物材料上,干燥后研磨成粉体,即得。
进一步的,所述可折叠堵漏风袋外层中Lyocell纤维、腈纶纤维和锦纶纤维重量份数分别为20-25份、30-35份和40-50份。
优选地,所述枯落物纤维浆粕原料的用量为物料总重量的7%~12%wt;其中物料总重量是指枯落物纤维浆粕原料和NMMO溶液二者的总重量。
优选地,所述抗氧化剂为没食子酸丙酯PG,抗氧化剂的用量为物料总重量的0.015%wt。
优选地,所述可折叠堵漏风袋的内层为柔性防水布、防水面料、橡胶、纤维或塑料材质制成。
优选地,步骤(2)中多巴胺溶液的浓度为10wt%;所述的多巴胺溶液与枯落物粉末的质量比为1:1~1:6。
优选地,步骤(3)中热水抽提的温度为100~200℃,反应0.5~3小时。
优选地,步骤(4)中溶有碱性物质的有机溶剂由碱和有机溶剂组成,其中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的任何一种,碱占碱性物质的有机溶剂的重量百分比为0.5~3%,有机溶剂为乙醇。
优选地,步骤(7)中高持水强粘附材料在袋内以条状形态存在;所述的高持水强粘附材料的粒径为40~140目;所述的高持水强粘附材料的含水率均为3~13%。
本发明的应用:将本发明制备的风袋组合运到煤矿井下,并用木棍临时将其支撑在工作面端头,向可折叠堵漏风袋上预留的注水孔注水,袋内高持水强粘附材料快速吸水膨胀,封堵工作面端头向采空区的漏风通道,实现工作面防火的目的。外层中Lyocell纤维易出现原纤化现象,宏观表现为纤维纵向分离出更细小的原纤,在外表面产生毛羽,提高可折叠堵漏风袋与煤壁或岩壁的贴合性;合成纤维材料可以提高可折叠堵漏风袋的弹性、耐磨性和强度。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
本发明提出的可折叠堵漏风袋组合不仅具有高弹性和优异的堵漏风性能,而且其强度高、表面致密,即使在袋包内装有枯落物提取物改性后的高持水强粘附材料,也不会泄漏,可以用来解决堆砌密闭墙、设置简单风障等方法存在的缺陷,满足高弹性、与巷道壁面紧密接触、井下使用便利等诸多要求。本发明中的枯落物提取物改性后的高持水强粘附材料是一类具有一定的交联度的聚合物材料,其含有大量的亲水基团和独特的三维空间网络结构,具有很强的吸水、持水能力,能够吸收比自身重数百倍甚至上千倍的水分,且所吸收的水分即使在较高压力下也不会溢出,因此是可折叠堵漏风袋组合中的重要一环。
其堵漏风的优势主要体现在以下几个方面:
(1) 施工方便,速度快,能有效解决工人垒砌密闭墙的工效低、劳动强度大、安全性差等问题;
(2) 节省成本,造价低,因此该技术能大大节省材料,从而在很大程度上节省成本,具有广泛的应用前景;
(3) 可折叠堵漏风袋外层中Lyocell纤维易原纤化,宏观表现为袋外表面产生毛羽,提高可折叠堵漏风袋与煤壁或岩壁的贴合性,堵漏风效果优异。
综上所述,可折叠堵漏风袋不同于传统的堵漏风材料,其抗压强度高、弹性极好、密闭效果好,在高温环境下有良好的隔热性能,是一种理想的堵漏风产品。在煤矿的堵漏风工程中,可以控制采空区的遗煤自然发火,确保工作面生产安全。
附图说明
图1为是可折叠堵漏风袋组合的正面示意图;
图2是可折叠堵漏风袋组合的未注水前的折叠存放图;
图3是可折叠堵漏风袋组合的注水后的折叠存放图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明,本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1 一种可折叠堵漏风袋组合及其制备工艺
如图1-3所示,可折叠堵漏风袋组合由多个堵漏风袋组成,堵漏风袋包括内置材料和包装材料,所述内置材料为枯落物提取物改性后的高持水强粘附材料,所述包装材料包括内层和外层复合的结构层,内层采用柔性不透气材料,外层由纤维素纤维和合成纤维混纺而成,其中纤维素纤维为Lyocell纤维,合成纤维为腈纶纤维和锦纶纤维;每个堵漏风袋上均设有注水孔;相邻两个堵漏风袋轴心距为2m;
Lyocell纤维是通过下述制备方法得到的:
首先将枯落物纤维浆粕与N-甲基吗琳-N-氧化物(NMMO)溶液充分混合,加入抗氧化剂,搅拌均匀,90℃充分溶胀后,真空状态下溶解7h,得到纤维素/NMMO溶液,过滤、脱泡后,将溶解液加入到喷丝装置中,通过加压从喷丝孔喷出完成纤维素的纺丝;然后将NMMO晶体溶于水中,完成凝固浴的配制,其中NMMO晶体占比为20%wt;最后将喷丝孔中喷出的纤维丝浸入凝固浴中凝固成型,再经过拉伸、水洗,浸入25%wt甘油浴中静置,得到Lyocell纤维。
堵漏风袋内置的高持水强粘附材料(内置材料)是通过下述方法制备的:
(1)将采集到的枯落物水洗干净,置于60℃环境下干燥后,粉碎过40目筛备用;
(2)配制一定浓度的多巴胺溶液,与枯落物粉末按一定比例混合,将枯落物的疏水层改性;
(3)将步骤中(2)改性后的枯落物粉末与水以质量比为1:10的比例充分混合后,转移至反应釜内,热水抽提,过滤得到第一沉淀和第一滤液;
(4)将步骤(3)的第一沉淀与溶有碱性物质的有机溶剂以质量比1:15的比例充分混合,在78℃下反应3小时,过滤得到第二沉淀和第二滤液,所述第二沉淀为纤维素;
(5)将步骤(3)和步骤(4)所得到的第一滤液和第二滤液混合,用盐酸调节溶液的pH至5.5,在溶液中加入2.5倍体积的乙醇,过滤得到第三沉淀和第三滤液,用乙醇洗涤第三沉淀,冷冻干燥后得到半纤维素;
(6)将步骤(5)中的第三滤液通过真空状态下蒸馏的方式回收乙醇,用盐酸调节溶液的pH至1.5,过滤得到木质素;
(7)将制备得到的纤维素与木质素接枝到高分子聚合物材料上,干燥后研磨成粉体装入堵漏风袋内。
堵漏风袋的内层为柔性防水布材质制成。
步骤(2)中,多巴胺溶液的浓度为10wt%。
步骤(2)中,多巴胺溶液与枯落物粉末的质量比为1:1。
步骤(3)中,热水抽提的温度为100℃,反应0.5小时。
步骤(4)中,溶有碱性物质的有机溶剂由碱和有机溶剂组成,其中的碱为氢氧化钠,碱占碱性物质的有机溶剂的重量百分比为0.5%,有机溶剂为乙醇。
步骤(7)中,高持水强粘附材料在袋内以条状形态存在;高持水强粘附材料的粒径为40目;高持水强粘附材料的含水率为3%。
堵漏风袋外层中Lyocell纤维、腈纶纤维和锦纶纤维重量份组分分别为20份、30份和50份。
枯落物纤维浆粕原料的用量为物料总重量的7%wt;其中物料总重量是指枯落物纤维浆粕原料和NMMO溶液二者的总重量。
抗氧化剂为没食子酸丙酯PG,抗氧化剂的用量为物料总重量的0.015%wt。
对本实施例制备的可折叠堵漏风袋组合的堵漏风性能进行检测,发现可折叠堵漏风袋的堵漏风率为95%。
实施例2 一种可折叠堵漏风袋组合及其制备工艺
如图1-3所示,可折叠堵漏风袋组合由多个堵漏风袋组成,堵漏风袋包括内置材料和包装材料,所述内置材料为枯落物提取物改性后的高持水强粘附材料,所述包装材料包括内层和外层复合的结构层,内层采用柔性不透气材料,外层由纤维素纤维和合成纤维混纺而成,其中纤维素纤维为Lyocell纤维,合成纤维为腈纶纤维和锦纶纤维;每个堵漏风袋上均设有注水孔;相邻两个堵漏风袋轴心距为2m;
Lyocell纤维是通过下述制备方法得到的:
首先将枯落物纤维浆粕与N-甲基吗琳-N-氧化物(NMMO)溶液充分混合,加入抗氧化剂,搅拌均匀,90℃充分溶胀后,真空状态下溶解7h,得到纤维素/NMMO溶液,过滤、脱泡后,将溶解液加入到喷丝装置中,通过加压从喷丝孔喷出完成纤维素的纺丝;然后将NMMO晶体溶于水中,完成凝固浴的配制,其中NMMO晶体占比为20%wt;最后将喷丝孔中喷出的纤维丝浸入凝固浴中凝固成型,再经过拉伸、水洗,浸入25%wt甘油浴中静置,得到Lyocell纤维。
堵漏风袋内置的高持水强粘附材料是通过下述方法制备的:
(1)将采集到的枯落物水洗干净,置于60℃环境下干燥后,粉碎过40目筛备用;
(2)配制一定浓度的多巴胺溶液,与枯落物粉末按一定比例混合,将枯落物的疏水层改性;
(3)将步骤中(2)改性后的枯落物粉末与水以质量比为1:10的比例充分混合后,转移至反应釜内,热水抽提,过滤得到第一沉淀和第一滤液;
(4)将步骤(3)的第一沉淀与溶有碱性物质的有机溶剂以质量比1:15的比例充分混合,在78℃下反应3小时,过滤得到第二沉淀和第二滤液,所述第二沉淀为纤维素;
(5)将步骤(3)和步骤(4)所得到的第一滤液和第二滤液混合,用盐酸调节溶液的pH至5.5,在溶液中加入2.5倍体积的乙醇,过滤得到第三沉淀和第三滤液,用乙醇洗涤第三沉淀,冷冻干燥后得到半纤维素;
(6)将步骤(5)中的第三滤液通过真空状态下蒸馏的方式回收乙醇,用盐酸调节溶液的pH至1.5,过滤得到木质素;
(7)将制备得到的纤维素与木质素接枝到高分子聚合物材料上,干燥后研磨成粉体装入堵漏风袋内。
堵漏风袋的内层为橡胶材质制成。
步骤(2)中,多巴胺溶液的浓度为10wt%。
步骤(2)中,多巴胺溶液与枯落物粉末的质量比为1:2。
步骤(3)中,热水抽提的温度为120℃,反应1小时。
步骤(4)中,溶有碱性物质的有机溶剂由碱和有机溶剂组成,其中的碱为氢氧化钾,碱占碱性物质的有机溶剂的重量百分比为1%,有机溶剂为乙醇。
步骤(7)中,高持水强粘附材料在袋内以条状形态存在;高持水强粘附材料的粒径为60目;高持水强粘附材料的含水率为5%。
堵漏风袋外层中Lyocell纤维、腈纶纤维和锦纶纤维重量份组分分别为21份、31份和48份。
枯落物纤维浆粕原料的用量为物料总重量的8%wt;其中物料总重量是指枯落物纤维浆粕原料和NMMO溶液二者的总重量。
抗氧化剂为没食子酸丙酯PG,抗氧化剂的用量为物料总重量的0.015%wt。
对本实施例制备的可折叠堵漏风袋组合的堵漏风性能进行检测,发现可折叠堵漏风袋的堵漏风率为95.2%。
实施例3 一种可折叠堵漏风袋组合及其制备工艺
如图1-3所示,可折叠堵漏风袋组合由多个堵漏风袋组成,堵漏风袋包括内置材料和包装材料,所述内置材料为枯落物提取物改性后的高持水强粘附材料,所述包装材料包括内层和外层复合的结构层,内层采用柔性不透气材料,外层由纤维素纤维和合成纤维混纺而成,其中纤维素纤维为Lyocell纤维,合成纤维为腈纶纤维和锦纶纤维;每个堵漏风袋上均设有注水孔;相邻两个堵漏风袋轴心距为2m;
Lyocell纤维是通过下述制备方法得到的:首先将枯落物纤维浆粕与N-甲基吗琳-N-氧化物(NMMO)溶液充分混合,加入抗氧化剂,搅拌均匀,90℃充分溶胀后,真空状态下溶解7h,得到纤维素/NMMO溶液,过滤、脱泡后,将溶解液加入到喷丝装置中,通过加压从喷丝孔喷出完成纤维素的纺丝;然后将NMMO晶体溶于水中,完成凝固浴的配制,其中NMMO晶体占比为20%wt;最后将喷丝孔中喷出的纤维丝浸入凝固浴中凝固成型,再经过拉伸、水洗,浸入25%wt甘油浴中静置,得到Lyocell纤维。
堵漏风袋内置的高持水强粘附材料是通过下述方法制备的:
(1)将采集到的枯落物水洗干净,置于60℃环境下干燥后,粉碎过40目筛备用;
(2)配制一定浓度的多巴胺溶液,与枯落物粉末按一定比例混合,将枯落物的疏水层改性;
(3)将步骤中(2)改性后的枯落物粉末与水以质量比为1:10的比例充分混合后,转移至反应釜内,热水抽提,过滤得到第一沉淀和第一滤液;
(4)将步骤(3)的第一沉淀与溶有碱性物质的有机溶剂以质量比1:15的比例充分混合,在78℃下反应3小时,过滤得到第二沉淀和第二滤液,所述第二沉淀为纤维素;
(5)将步骤(3)和步骤(4)所得到的第一滤液和第二滤液混合,用盐酸调节溶液的pH至5.5,在溶液中加入2.5倍体积的乙醇,过滤得到第三沉淀和第三滤液,用乙醇洗涤第三沉淀,冷冻干燥后得到半纤维素;
(6)将步骤(5)中的第三滤液通过真空状态下蒸馏的方式回收乙醇,用盐酸调节溶液的pH至1.5,过滤得到木质素;
(7)将制备得到的纤维素与木质素接枝到高分子聚合物材料上,干燥后研磨成粉体装入堵漏风袋内。
堵漏风袋的内层为纤维材质制成。
步骤(2)中,多巴胺溶液的浓度为10wt%。
步骤(2)中,多巴胺溶液与枯落物粉末的质量比为1:3。
步骤(3)中,热水抽提的温度为140℃,反应1.5小时。
步骤(4)中,溶有碱性物质的有机溶剂由碱和有机溶剂组成,其中的碱为氢氧化钙,碱占碱性物质的有机溶剂的重量百分比为1.5%,有机溶剂为乙醇。
步骤(7)中,高持水强粘附材料在袋内以条状形态存在;高持水强粘附材料的粒径为80目;高持水强粘附材料的含水率为7%。
堵漏风袋外层中Lyocell纤维、腈纶纤维和锦纶纤维重量份组分分别为22份、32份和46份。
枯落物纤维浆粕原料的用量为物料总重量的9%wt;其中物料总重量是指枯落物纤维浆粕原料和NMMO溶液二者的总重量。
抗氧化剂为没食子酸丙酯PG,抗氧化剂的用量为物料总重量的0.015%wt。
对本实施例制备的可折叠堵漏风袋组合的堵漏风性能进行检测,发现可折叠堵漏风袋的堵漏风率为95.7%。
实施例4 一种可折叠堵漏风袋组合及其制备工艺
如图1-3所示,可折叠堵漏风袋组合由多个堵漏风袋组成,堵漏风袋包括内置材料和包装材料,所述内置材料为枯落物提取物改性后的高持水强粘附材料,所述包装材料包括内层和外层复合的结构层,内层采用柔性不透气材料,外层由纤维素纤维和合成纤维混纺而成,其中纤维素纤维为Lyocell纤维,合成纤维为腈纶纤维和锦纶纤维;每个堵漏风袋上均设有注水孔;相邻两个堵漏风袋轴心距为2m;
Lyocell纤维是通过下述制备方法得到的:首先将枯落物纤维浆粕与N-甲基吗琳-N-氧化物(NMMO)溶液充分混合,加入抗氧化剂,搅拌均匀,90℃充分溶胀后,真空状态下溶解7h,得到纤维素/NMMO溶液,过滤、脱泡后,将溶解液加入到喷丝装置中,通过加压从喷丝孔喷出完成纤维素的纺丝;然后将NMMO晶体溶于水中,完成凝固浴的配制,其中NMMO晶体占比为20%wt;最后将喷丝孔中喷出的纤维丝浸入凝固浴中凝固成型,再经过拉伸、水洗,浸入25%wt甘油浴中静置,得到Lyocell纤维。
堵漏风袋内置的高持水强粘附材料是通过下述方法制备的:
(1)将采集到的枯落物水洗干净,置于60℃环境下干燥后,粉碎过40目筛备用;
(2)配制一定浓度的多巴胺溶液,与枯落物粉末按一定比例混合,将枯落物的疏水层改性;
(3)将步骤中(2)改性后的枯落物粉末与水以质量比为1:10的比例充分混合后,转移至反应釜内,热水抽提,过滤得到第一沉淀和第一滤液;
(4)将步骤(3)的第一沉淀与溶有碱性物质的有机溶剂以质量比1:15的比例充分混合,在78℃下反应3小时,过滤得到第二沉淀和第二滤液,所述第二沉淀为纤维素;
(5)将步骤(3)和步骤(4)所得到的第一滤液和第二滤液混合,用盐酸调节溶液的pH至5.5,在溶液中加入2.5倍体积的乙醇,过滤得到第三沉淀和第三滤液,用乙醇洗涤第三沉淀,冷冻干燥后得到半纤维素;
(6)将步骤(5)中的第三滤液通过真空状态下蒸馏的方式回收乙醇,用盐酸调节溶液的pH至1.5,过滤得到木质素;
(7)将制备得到的纤维素与木质素接枝到高分子聚合物材料上,干燥后研磨成粉体装入堵漏风袋内。
堵漏风袋的内层为纤维料材质制成。
步骤(2)中,多巴胺溶液的浓度为10wt%。
步骤(2)中,多巴胺溶液与枯落物粉末的质量比为1:4。
步骤(3)中,热水抽提的温度为160℃,反应2小时。
步骤(4)中,溶有碱性物质的有机溶剂由碱和有机溶剂组成,其中的碱为氢氧化钠,碱占碱性物质的有机溶剂的重量百分比为2%,有机溶剂为乙醇。
步骤(7)中,高持水强粘附材料在袋内以条状形态存在;高持水强粘附材料的粒径为100目;,高持水强粘附材料的含水率为9%。
堵漏风袋外层中Lyocell纤维、腈纶纤维和锦纶纤维重量份组分分别为23份、33份和44份。
枯落物纤维浆粕原料的用量为物料总重量的10%wt;其中物料总重量是指枯落物纤维浆粕原料和NMMO溶液二者的总重量。
抗氧化剂为没食子酸丙酯PG,抗氧化剂的用量为物料总重量的0.015%wt。
对本实施例制备的可折叠堵漏风袋组合的堵漏风性能进行检测,发现可折叠堵漏风袋的堵漏风率为96%。
实施例5 一种可折叠堵漏风袋组合及其制备工艺
如图1-3所示,可折叠堵漏风袋组合由多个堵漏风袋组成,堵漏风袋包括内置材料和包装材料,所述内置材料为落物提取物改性后的高持水强粘附材料,所述包装材料包括内层和外层复合的结构层,内层采用柔性不透气材料,外层由纤维素纤维和合成纤维混纺而成,其中纤维素纤维为Lyocell纤维,合成纤维为腈纶纤维和锦纶纤维;每个堵漏风袋上均设有注水孔;相邻两个堵漏风袋轴心距为2m;
Lyocell纤维是通过下述制备方法得到的:首先将枯落物纤维浆粕与N-甲基吗琳-N-氧化物(NMMO)溶液充分混合,加入抗氧化剂,搅拌均匀,90℃充分溶胀后,真空状态下溶解7h,得到纤维素/NMMO溶液,过滤、脱泡后,将溶解液加入到喷丝装置中,通过加压从喷丝孔喷出完成纤维素的纺丝;然后将NMMO晶体溶于水中,完成凝固浴的配制,其中NMMO晶体占比为20%wt;最后将喷丝孔中喷出的纤维丝浸入凝固浴中凝固成型,再经过拉伸、水洗,浸入25%wt甘油浴中静置,得到Lyocell纤维。
堵漏风袋内置的高持水强粘附材料是通过下述方法制备的:
(1)将采集到的枯落物水洗干净,置于60℃环境下干燥后,粉碎过40目筛备用;
(2)配制一定浓度的多巴胺溶液,与枯落物粉末按一定比例混合,将枯落物的疏水层改性;
(3)将步骤中(2)改性后的枯落物粉末与水以质量比为1:10的比例充分混合后,转移至反应釜内,热水抽提,过滤得到第一沉淀和第一滤液;
(4)将步骤(3)的第一沉淀与溶有碱性物质的有机溶剂以质量比1:15的比例充分混合,在78℃下反应3小时,过滤得到第二沉淀和第二滤液,所述第二沉淀为纤维素;
(5)将步骤(3)和步骤(4)所得到的第一滤液和第二滤液混合,用盐酸调节溶液的pH至5.5,在溶液中加入2.5倍体积的乙醇,过滤得到第三沉淀和第三滤液,用乙醇洗涤第三沉淀,冷冻干燥后得到半纤维素;
(6)将步骤(5)中的第三滤液通过真空状态下蒸馏的方式回收乙醇,用盐酸调节溶液的pH至1.5,过滤得到木质素;
(7)将制备得到的纤维素与木质素接枝到高分子聚合物材料上,干燥后研磨成粉体装入堵漏风袋内。
堵漏风袋的内层为柔性塑料材质制成。
步骤(2)中,多巴胺溶液的浓度为10wt%。
步骤(2)中,多巴胺溶液与枯落物粉末的质量比为1:5。
步骤(3)中,热水抽提的温度为180℃,反应2.5小时。
步骤(4)中,溶有碱性物质的有机溶剂由碱和有机溶剂组成,其中的碱为氢氧化钾,碱占碱性物质的有机溶剂的重量百分比为2.5%,有机溶剂为乙醇。
步骤(7)中,高持水强粘附材料在袋内以条状形态存在;高持水强粘附材料的粒径为120目;高持水强粘附材料的含水率为11%。
堵漏风袋外层中Lyocell纤维、腈纶纤维和锦纶纤维重量份组分分别为24份、34份和42份。
枯落物纤维浆粕原料的用量为物料总重量的11%wt;其中物料总重量是指枯落物纤维浆粕原料和NMMO溶液二者的总重量。
抗氧化剂为没食子酸丙酯PG,抗氧化剂的用量为物料总重量的0.015%wt。
对本实施例制备的可折叠堵漏风袋组合的堵漏风性能进行检测,发现可折叠堵漏风袋的堵漏风率为96.3%。
实施例6 一种可折叠堵漏风袋组合及其制备工艺
如图1-3所示,可折叠堵漏风袋组合由多个堵漏风袋组成,堵漏风袋包括内置材料和包装材料,所述内置材料为落物提取物改性后的高持水强粘附材料,所述包装材料包括内层和外层复合的结构层,内层采用柔性不透气材料,外层由纤维素纤维和合成纤维混纺而成,其中纤维素纤维为Lyocell纤维,合成纤维为腈纶纤维和锦纶纤维;每个堵漏风袋上均设有注水孔;相邻两个堵漏风袋轴心距为2m;
Lyocell纤维是通过下述制备方法得到的:首先将枯落物纤维浆粕与N-甲基吗琳-N-氧化物(NMMO)溶液充分混合,加入抗氧化剂,搅拌均匀,90℃充分溶胀后,真空状态下溶解7h,得到纤维素/NMMO溶液,过滤、脱泡后,将溶解液加入到喷丝装置中,通过加压从喷丝孔喷出完成纤维素的纺丝;然后将NMMO晶体溶于水中,完成凝固浴的配制,其中NMMO晶体占比为20%wt;最后将喷丝孔中喷出的纤维丝浸入凝固浴中凝固成型,再经过拉伸、水洗,浸入25%wt甘油浴中静置,得到Lyocell纤维。
堵漏风袋内置的高持水强粘附材料是通过下述方法制备的:
(1)将采集到的枯落物水洗干净,置于60℃环境下干燥后,粉碎过40目筛备用;
(2)配制一定浓度的多巴胺溶液,与枯落物粉末按一定比例混合,将枯落物的疏水层改性;
(3)将步骤中(2)改性后的枯落物粉末与水以质量比为1:10的比例充分混合后,转移至反应釜内,热水抽提,过滤得到第一沉淀和第一滤液;
(4)将步骤(3)的第一沉淀与溶有碱性物质的有机溶剂以质量比1:15的比例充分混合,在78℃下反应3小时,过滤得到第二沉淀和第二滤液,所述第二沉淀为纤维素;
(5)将步骤(3)和步骤(4)所得到的第一滤液和第二滤液混合,用盐酸调节溶液的pH至5.5,在溶液中加入2.5倍体积的乙醇,过滤得到第三沉淀和第三滤液,用乙醇洗涤第三沉淀,冷冻干燥后得到半纤维素;
(6)将步骤(5)中的第三滤液通过真空状态下蒸馏的方式回收乙醇,用盐酸调节溶液的pH至1.5,过滤得到木质素;
(7)将制备得到的纤维素与木质素接枝到高分子聚合物材料上,干燥后研磨成粉体装入堵漏风袋内。
堵漏风袋的内层为柔性防水布材质制成。
步骤(2)中,多巴胺溶液的浓度为10wt%。
步骤(2)中,多巴胺溶液与枯落物粉末的质量比为1:6。
步骤(3)中,热水抽提的温度为200℃,反应3小时。
步骤(4)中,溶有碱性物质的有机溶剂由碱和有机溶剂组成,其中的碱为氢氧化钙,碱占碱性物质的有机溶剂的重量百分比为3%,有机溶剂为乙醇。
步骤(7)中,高持水强粘附材料在袋内以条状形态存在;高持水强粘附材料的粒径为140目;高持水强粘附材料的含水率为13%。
堵漏风袋外层中Lyocell纤维、腈纶纤维和锦纶纤维重量份组分分别为25份、35份和40份。
枯落物纤维浆粕原料的用量为物料总重量的12%wt;其中物料总重量是指枯落物纤维浆粕原料和NMMO溶液二者的总重量。
抗氧化剂为没食子酸丙酯PG,抗氧化剂的用量为物料总重量的0.015%wt。
对本实施例制备的可折叠堵漏风袋组合的堵漏风性能进行检测,发现可折叠堵漏风袋组合的堵漏风率为96.7%。
实验例:
本实验例对实施例1-6所得可折叠堵漏风袋组合的性能进行检测,结果如表1所示。
表1 实施例1-6所得可折叠堵漏风袋组合的性能检测结果
测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
抗压强度,MPa | 0.46 | 0.49 | 0.5 | 0.53 | 0.5 | 0.5 |
堵漏风率,% | 95 | 95.2 | 95.7 | 96 | 96.3 | 96.7 |
膨胀倍数 | 230 | 240 | 237 | 230 | 240 | 235 |
从表1可以看出,实施例1-6所得到的可折叠堵漏风袋组合抗压强度在0.5MPa左右,堵漏风率在95%以上,膨胀倍数在235倍左右。实验结果表明,采用本发明技术方案制备的可折叠堵漏风袋组合具有高弹性、良好的耐热性和优异的堵漏风性能。与其他煤矿封堵材料相比,采用本发明技术方案提供的可折叠堵漏风袋组合不仅可以提高封堵效果及可靠性,而且还可以减轻工人劳动强度、节约施工成本、加快施工进度。在煤矿的堵漏风工程中,可以控制采空区的残煤自然发火,确保工作面生产安全。
Claims (6)
1.一种可折叠堵漏风袋组合,其特征在于,所述可折叠堵漏风袋组合由多个堵漏风袋组成,堵漏风袋包括内置材料和包装材料,所述内置材料为枯落物提取物改性后的高持水强粘附材料,所述包装材料包括内层和外层复合的结构层,内层采用柔性不透气材料,外层由纤维素纤维和合成纤维混纺而成,其中纤维素纤维为Lyocell纤维,合成纤维为腈纶纤维和锦纶纤维;每个堵漏风袋上均设有注水孔;相邻两个堵漏风袋轴心距为2m;
所述Lyocell纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将枯落物纤维浆粕与N-甲基吗琳-N-氧化物(NMMO)溶液充分混合,加入抗氧化剂,搅拌均匀,90℃充分溶胀后,真空状态下溶解7h,得到纤维素/NMMO溶液,过滤、脱泡后,将溶解液加入到喷丝装置中,通过加压从喷丝孔喷出完成纤维素的纺丝;
(2)将NMMO晶体溶于水中,完成凝固浴的配制,其中NMMO晶体占比为20%wt;
(3)将喷丝孔中喷出的纤维丝浸入凝固浴中凝固成型,再经过拉伸、水洗,浸入25%wt甘油浴中静置,得到Lyocell纤维;
所述内置材料的制备方法,步骤如下:
(1)将采集到的枯落物水洗干净,置于60℃环境下干燥后,粉碎过40目筛备用;
(2)配制多巴胺溶液,与枯落物粉末混合,将枯落物的疏水层结构改性;
(3)将步骤(2)中改性后的枯落物粉末与水以质量比为1:10的比例充分混合后,转移至反应釜内,热水抽提,过滤得到第一沉淀和第一滤液;
(4)将步骤(3)获得的第一沉淀与溶有碱性物质的有机溶剂以质量比1:15的比例充分混合,在78℃下反应3小时,过滤得到第二沉淀和第二滤液,所述第二沉淀为纤维素;
(5)将步骤(3)和步骤(4)所得到的第一滤液和第二滤液混合,用盐酸调节溶液的pH至5.5,在溶液中加入2.5倍体积的乙醇,过滤得到第三沉淀和第三滤液,用乙醇洗涤第三沉淀,冷冻干燥后得到半纤维素;
(6)将步骤(5)中的第三滤液通过真空状态下蒸馏的方式回收乙醇,用盐酸调节溶液的pH至1.5,过滤得到木质素;
(7)将制备得到的纤维素与木质素接枝到高分子聚合物材料上,干燥后研磨成粉体,即得;
所述可折叠堵漏风袋外层中Lyocell纤维、腈纶纤维和锦纶纤维重量份数分别为20-25份、30-35份和40-50份;
所述步骤(4)中溶有碱性物质的有机溶剂由碱和有机溶剂组成,其中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的任何一种,碱占碱性物质的有机溶剂的重量百分比为0.5~3%,有机溶剂为乙醇。
2.根据权利要求1所述可折叠堵漏风袋组合,其特征在于,所述枯落物纤维浆粕原料的用量为物料总重量的7%~12%wt;其中物料总重量是指枯落物纤维浆粕原料和NMMO溶液二者的总重量。
3.根据权利要求1所述可折叠堵漏风袋组合,其特征在于,所述抗氧化剂为没食子酸丙酯PG,抗氧化剂的用量为物料总重量的0.015%wt。
4.根据权利要求1所述可折叠堵漏风袋组合,其特征在于,所述可折叠堵漏风袋的内层为柔性防水布、防水面料、橡胶、纤维或塑料材质制成。
5.根据权利要求1所述可折叠堵漏风袋组合,其特征在于,所述步骤(2)中多巴胺溶液的浓度为10wt%;所述的多巴胺溶液与枯落物粉末的质量比为1:1~1:6;步骤(3)中热水抽提的温度为100~200℃,反应0.5~3小时。
6.根据权利要求1所述可折叠堵漏风袋组合,其特征在于,所述步骤(7)中高持水强粘附材料在袋内以条状形态存在;所述的高持水强粘附材料的粒径为40~140目;所述的高持水强粘附材料的含水率均为3~13%。
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