CN113174626A - 一种碲锌镉单晶体的生长方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碲锌镉单晶体的生长方法及装置，包括以下制备步骤：将碲锌镉熔体放入坩埚内；通过冷极棒使得生长界面的中心区域温度处于一个相对较低的水平，通过热极管避免了冷极棒的相对低温在熔体内部引发新的结晶；通过热极管以及冷极棒与坩埚之间产生相对位移，实现人为干预生长界面处，熔体这一侧的温度，使其形成中心点略低的情况，能够保证生长从中心开始往四周扩展，同时用热极管保持中心点以外的区域比中心点高，避免其他地方形核产生多晶。本发明实现人为干预生长界面处，能够保证生长从中心开始往四周扩展，同时用热极管保持中心点以外的区域比中心点高，避免其他地方形核产生多晶。
Description
技术领域
本发明涉及碲锌镉单晶生长技术领域，尤其涉及一种碲锌镉单晶体的生长方法及装置。
背景技术
半导体产业的第一步是制备人工晶体。经过100多年的研究，晶体的生长方法多种多样。其中，布里奇曼法(Bridgeman)和垂直梯度凝固法(Vertical Gradient Freeze，VGF)为代表的一类方法得到广泛使用。这类方法将原料的熔体置于一个可控温场中，通过调节温场本身，或者使容器和温场相对运动，来获得晶体生长所需要的温度条件。对于这类熔体→晶体的生长方法来讲，生长过程中，生长界面的状态直接决定了生长进度，晶体质量。
碲锌镉(CZT)是一种含有少量Zn元素的II-VI族化合物半导体。由碲锌镉单晶体制作的衬底片是碲镉汞(MCT)探测器(目前主流的中高端红外探测器)制作的关键原料之一。相比于以硅为代表的元素半导体和常见的二代半导体如GaAs,InP等，CZT单晶的生长尤其缓慢。生成CZT晶体时，会释放结晶潜热导致生长界面(即生长界面)的温度向上波动。而同时，CZT熔点温度附近具有很低导热系数，熔体大比例地承担了导出结晶潜热的任务。潜热聚集在生长界面的溶体侧会抑制晶体的生长，极大影响生长效率。
发明内容
本发明旨在提供一种碲锌镉单晶体的生长方法及装置克服上述问题或者至少部分地解决上述问题，以解决现有的碲锌镉熔体结晶生长效率低下，且成品率低的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案具体是这样实现的：
本发明的提供了一种碲锌镉单晶体的生长方法，包括以下制备步骤：
将碲锌镉熔体放入坩埚内，并将坩埚放入生长炉的高温区间内；
将冷极棒穿过热极管上，同时将热极管以及冷极棒底部伸入坩埚内；
将热极管与外部热源进行电连接，将冷极棒与外部冷源进行电连接，通过冷极棒使得生长界面的中心区域温度处于一个相对较低的水平，通过热极管避免了冷极棒的相对低温在熔体内部引发新的结晶，也用于确保生长界面从中心开始生长，减小外壁上形核的产生；
通过热极管以及冷极棒与坩埚之间产生相对位移，实现人为干预生长界面处，熔体这一侧的温度，使其形成中心点略低的情况，能够保证生长从中心开始往四周扩展，同时用热极管保持中心点以外的区域比中心点高，避免其他地方形核产生多晶；
结晶结束后，将坩埚从生长炉内取出，并对碲锌镉单晶体进行取出。
一种碲锌镉单晶体的生长装置，包括坩埚，所述坩埚内部设置有对碲锌镉熔体进行保持温度恒定的热极管，所述热极管上贯穿有对碲锌镉熔体进行中心降温的冷极棒上。
作为本发明进一步的方案，所述热极管的顶端与热源设备进行电连接，且热源设备通过导线与PWM控制器电连接，所述PWM控制器一端与温度传感器电连接，所述温度传感器设置在热极管上，便于对热极管尖端的温度进行控制。
作为本发明进一步的方案，所述热源设备为生长炉和独立加热器中的一种。
作为本发明进一步的方案，所述冷极棒的顶端与冷源设备进行电连接，且冷源设备通过导线与PWM控制器电连接，便于对冷极棒尖端的温度进行控制。
作为本发明更进一步的方案，所述冷极棒尖端的温度比热极管尖端的温度低3℃，所述冷源设备为独立加热器，避免了温差变大，提高了熔体的结晶稳定性。
作为本发明更进一步的方案，所述热极管底面高于冷极棒底面，且热极管底面与冷极棒底面之间的间距为1-1.5mm，所述冷极棒底面与坩埚内底端之间的间距为1mm，实现了对熔体中心区域进行冷却，并保证周围区域温度的稳定，避免引发新的结晶。
作为本发明更进一步的方案，所述坩埚外周设置有两个以上测温点，两个以上所述测温点均匀分布在坩埚外周的高度方向上，所述测温点的数量下限为每10mm高度的熔体对应一个点，用测温点数据计算生长界面特征温度，用于生长控制。
作为本发明更进一步的方案，所述冷极棒的直径为6mm，便于对碲锌镉熔体的中心区域进行中心冷却以及结晶。
本发明提供了一种碲锌镉单晶体的生长方法及装置，有益效果在于：通过设置热极管以及冷极棒，实现人为干预生长界面处，熔体这一侧的温度，使其形成中心点略低的情况，能够保证生长从中心开始往四周扩展，同时用热极管保持中心点以外的区域比中心点高，避免其他地方形核产生多晶，提高了碲锌镉晶体的生长效率以及成品率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例的结构示意图。
图2为本发明实施例与生长炉的连接结构示意图。
图3为本发明实施例中热极管与冷极棒的连接结构示意图。
图4为本发明实施例中热极管与冷极棒的剖面结构示意图。
图5为本发明实施例中热极管与冷极棒的俯视图。
图6为本发明实施例中热极管的工作原理框图。
图7为本发明实施例中冷极棒的工作原理框图。
图中：1、生长炉；2、热极管；3、坩埚；4、冷极棒；5、熔体；6、晶体；7、生长界面；8、测温点。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
参见图1-5，本发明实施例提供的一种碲锌镉单晶体的生长方法，包括以下制备步骤：
将碲锌镉熔体5放入坩埚3内，并将坩埚3放入生长炉1的高温区间内，且选择适用垂直梯度凝固法的生长炉1；
将冷极棒4穿过热极管2上，同时将热极管2以及冷极棒4底部伸入坩埚3内；
将热极管2与外部独立加热器进行电连接，将冷极棒4与外部独立加热器进行电连接，通过冷极棒4使得生长界面7的中心区域温度处于一个相对较低的水平，通过热极管2避免了冷极棒4的相对低温在熔体5内部引发新的结晶，也用于确保生长界面7从中心开始生长，减小外壁上形核的产生；
在适用垂直梯度凝固法的生长炉1内，将热极管2以及冷极棒4与外部提拉机械进行连接，通过外部提拉机械来带动热极管2以及冷极棒4进行移动，实现了热极管2以及冷极棒4与坩埚3之间产生相对位移，实现人为干预生长界面7处，熔体5这一侧的温度，使其形成中心点略低的情况，能够保证生长从中心开始往四周扩展，同时用热极管2保持中心点以外的区域比中心点高，避免其他地方形核产生多晶；
结晶结束后，将坩埚3从生长炉1内取出，并对碲锌镉单晶体6进行取出。
实施例2
参见图1-5，本发明实施例提供的一种碲锌镉单晶体的生长方法，包括以下制备步骤：
将碲锌镉熔体5放入坩埚3内，并将坩埚3放入生长炉1的高温区间内，且选择适用布里奇曼法的生长炉1；
将冷极棒4穿过热极管2上，同时将热极管2以及冷极棒4底部伸入坩埚3内；
将将热极管2与生长炉1高温区间的内壁进行电连接，将冷极棒4与外部独立加热器进行电连接，通过冷极棒4使得生长界面7的中心区域温度处于一个相对较低的水平，通过热极管2避免了冷极棒4的相对低温在熔体5内部引发新的结晶，也用于确保生长界面7从中心开始生长，减小外壁上形核的产生；
在适用布里奇曼法的生长炉1内，保持热极管2以及冷极棒4位置固定，并通过生长炉1的自身功能来带动坩埚3进行向下移动，实现热极管2以及冷极棒4与坩埚3之间产生相对位移，实现人为干预生长界面7处，熔体5这一侧的温度，使其形成中心点略低的情况，能够保证生长从中心开始往四周扩展，同时用热极管2保持中心点以外的区域比中心点高，避免其他地方形核产生多晶；
结晶结束后，将坩埚3从生长炉1内取出，并对碲锌镉单晶体6进行取出。
对比例1
参见图2，本发明实施例提供的一种碲锌镉单晶体的生长方法，包括以下制备步骤：
将碲锌镉熔体5放入坩埚3内，并将带有碲锌镉熔体5的坩埚3放入适用于垂直梯度凝固法的生长炉1内，且将坩埚3放入生长炉1的高温区间内；
碲锌镉熔体5在高温区间内的温度变化情况下自下而上依次结晶成晶锭；
结晶结束后，将坩埚3从生长炉1内取出，并对碲锌镉单晶体6进行取出。
对比例2
参见图2，本发明实施例提供的一种碲锌镉单晶体的生长方法，包括以下制备步骤：
将碲锌镉熔体5放入坩埚3内，并将带有碲锌镉熔体5的坩埚3放入适用于布里奇曼法的生长炉1内，且将坩埚3放入生长炉1的高温区间内；
碲锌镉熔体5在高温区间内的温度变化情况下自下而上依次结晶成晶锭；
结晶结束后，将坩埚3从生长炉1内取出，并对碲锌镉单晶体6进行取出。
| 4寸坩埚3(φ＝108mm，h＝200mm) | 结晶速率(mm/h) | 成品率(％) |
| 实施例1 | 0.6 | 76 |
| 实施例2 | 1.6 | 79 |
| 对比例1 | 0.4 | 70 |
| 对比例2 | 1.2 | 65 |
| 6寸坩埚3(φ＝151mm，h＝250mm) | 结晶速率(mm/h) | 成品率(％) |
| 实施例1 | 0.5 | 67 |
| 实施例2 | 1.1 | 58 |
| 对比例1 | 0.3 | 60 |
| 对比例2 | 0.8 | 50 |
如图1、图6和图7所示，热极管2的顶端与热源设备进行电连接，且热源设备通过导线与PWM控制器电连接，PWM控制器一端与温度传感器电连接，温度传感器设置在热极管2上。
热源设备为生长炉1和独立加热器中的一种。
冷极棒4的顶端与冷源设备进行电连接，且冷源设备通过导线与PWM控制器电连接。
冷极棒4尖端的温度比热极管2尖端的温度低3℃，冷源设备为独立加热器。
热极管2底面高于冷极棒4底面，且热极管2底面与冷极棒4底面之间的间距为1-1.5mm，冷极棒4底面与坩埚3内底端之间的间距为1mm。
本发明在使用过程中，通过温度传感器便于对热极管2温度进行检测，而且通过PWM控制器方便对热极管2以及冷极棒4的温度进行控制，进而控制热极管2与冷极棒4之间的温差在3℃之间。
如图2所示，坩埚3外周设置有两个以上测温点8，两个以上测温点8均匀分布在坩埚3外周的高度方向上，测温点8的数量下限为每10mm高度的熔体对应一个点，用测温点数据计算生长界面特征温度，用于生长控制。
设定坩埚3中心点到测温点的距离为r，这个距离是固定值，因为所有测温点8和坩埚3中心等距离，单位取mm；
设定生长界面7对应的测温点8温度为t，取生长界面7所在平面，分别找到平面上方和下方最近的测温点8数值，通过加权平均的方式，权值就用测温点8和生长界面7的距离；
计算特征温度温度t’＝t-r*0.01
确定冷棒温度
设定碲锌镉熔体的结晶温度为t0，比例不同的碲锌镉结晶温度不同；
如果t’<t0，冷极棒4的冷源温度取t0，如果t’>t0,冷源温度＝(t’+t0)/2。
如图1、图3-5所示，一种碲锌镉单晶体的生长装置，包括坩埚3，坩埚3内部设置有对碲锌镉熔体5进行保持温度恒定的热极管2，热极管2用于保证坩埚3内部的温度稳定，避免引发新的结晶，热极管2上贯穿有对碲锌镉熔体5进行中心降温的冷极棒4上，用于使生长界面7的中心区域温度处于一个较低的水平。
冷极棒4的直径为6mm。
本发明在使用过程中，将热极管2以及冷极棒4的下部伸入坩埚3内，且热极管2以及冷极棒4的底端靠近熔体5与晶体6之间的生长界面7，然后在生长炉1内，热极管2以及冷极棒4与坩埚3作相对移动运行，通过冷极棒4使得生长界面7的中心区域温度处于一个较低的水平，通过热极管2来避免冷极棒4的相对低温在熔体5内部引发新的结晶，并确保生长界面7从中心开始生长，也对坩埚3外壁也能有一定程度的影响，减小外壁上形核的概率，可以人为干预生长界面7处，熔体5这一侧的温度，使其形成中心点略低的情况，这样就能够大概率保证生长从中心开始往四周扩展，同时用热管保持中心点以外的区域比中心点高，避免其他地方形核产生多晶，结构简单，碲锌镉熔体5结晶稳定，生长效率高。
以上仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (9)
1.一种碲锌镉单晶体的生长方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
将碲锌镉熔体(5)放入坩埚(3)内，并将坩埚(3)放入生长炉(1)的高温区间内；
将冷极棒(4)穿过热极管(2)上，同时将热极管(2)以及冷极棒(4)底部伸入坩埚(3)内；
将热极管(2)与外部热源进行电连接，将冷极棒(4)与外部冷源进行电连接，通过冷极棒(4)使得生长界面(7)的中心区域温度处于一个相对较低的水平，通过热极管(2)避免了冷极棒(4)的相对低温在熔体(5)内部引发新的结晶，也用于确保生长界面(7)从中心开始生长，减小外壁上形核的产生；
通过热极管(2)以及冷极棒(4)与坩埚(3)之间产生相对位移，实现人为干预生长界面(7)处，熔体(5)这一侧的温度，使其形成中心点略低的情况，能够保证生长从中心开始往四周扩展，同时用热极管(2)保持中心点以外的区域比中心点高，避免其他地方形核产生多晶；
结晶结束后，将坩埚(3)从生长炉(1)内取出，并对碲锌镉单晶体(6)进行取出。
2.根据权利要求1所述的一种碲锌镉单晶体的生长方法，其特征在于，所述热极管(2)的顶端与热源设备进行电连接，且热源设备通过导线与PWM控制器电连接，所述PWM控制器一端与温度传感器电连接，所述温度传感器设置在热极管(2)上。
3.根据权利要求2所述的一种碲锌镉单晶体的生长方法，其特征在于，所述热源设备为生长炉(1)和独立加热器中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种碲锌镉单晶体的生长方法，其特征在于，所述冷极棒(4)的顶端与冷源设备进行电连接，且冷源设备通过导线与PWM控制器电连接。
5.根据权利要求4所述的一种碲锌镉单晶体的生长方法，其特征在于，所述冷极棒(4)尖端的温度比热极管(2)尖端的温度低3℃，所述冷源设备为独立加热器。
6.根据权利要求1所述的一种碲锌镉单晶体的生长方法，其特征在于，所述热极管(2)底面高于冷极棒(4)底面，且热极管(2)底面与冷极棒(4)底面之间的间距为1-1.5mm，所述冷极棒(4)底面与坩埚(3)内底端之间的间距为1mm。
7.根据权利要求1所述的一种碲锌镉单晶体的生长方法，其特征在于，所述坩埚(3)外周设置有两个以上测温点(8)，两个以上所述测温点(8)均匀分布在坩埚(3)外周的高度方向上，所述测温点(8)的数量下限为每10mm高度的熔体对应一个点，用测温点数据计算生长界面特征温度。
8.一种基于权利要求1-7所述的碲锌镉单晶体的生长装置，其特征在于，包括坩埚(3)，所述坩埚(3)内部设置有对碲锌镉熔体(5)进行保持温度恒定的热极管(2)，所述热极管(2)上贯穿有对碲锌镉熔体(5)进行中心降温的冷极棒(4)上。
9.根据权利要求8所述的一种碲锌镉单晶体的生长装置，其特征在于，所述冷极棒(4)的直径为6mm。
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113174626B (zh) | 2024-07-23 |
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